硫酸鈷的分析方法

⑴ 我現在要用EDTA滴定七水合硫酸鈷

你引用的「國標」中所說【滴定終點前一毫升，加入緩沖溶液和指示劑】的說法引用得恐怕不準確，應該是【在開始滴定前即加入一定量規定pH值的緩沖溶液】，因為一定的反應需要有一定的環境，絡合滴定必須在有一定pH值的環境下操作，否則滴定得到的結果就完全不是那麼回事兒了，這個可以在大學的教科書《分析化學》中查到理論根據。」國標「固然有使用很不方便的地方，但當不會出現這種具有原理上謬誤的條款。
至於指示劑，【可以在滴定前加入】，因為EDTA與被測離子的結合能力要遠大於指示劑與被測離子的，指示劑與被測離子的結合物被EDTA置換得也很迅速，且不像氧化-還原反應那樣指示劑可能因加入過早被滴定劑破壞，消耗一定數量的滴定劑而對測定結果產生較為嚴重的誤差，所以不需要【滴定終點前一毫升，加入緩沖溶液和指示劑】。
純硫酸鈷的測定可以用絡合滴定法，要求較高的話可以用電解重量法。
絡合滴定法以EDTA為滴定劑測定硫酸鈷的方法很多，我們往往是用H2O2先將可能存在的Co3+還原為Co2+，加pH5.5的NaAc-HAc緩沖溶液，XO為指示劑，滴定至紫紅色變為黃色。
本問題有不懂的地方追問，其它問題使用」站內簡訊「。

⑵ 電子級硫酸鈷中微量硅的測定方法

肥料有效硅的測定

1. 方法原理
用浸提劑浸提肥料中的有效硅，浸出的硅酸在一定的酸度條件下與鉬試劑反應生成硅鉬酸， 用掩蔽劑去除磷的干擾後，硅鉬酸可被還原劑還原為硅鉬藍，在一定濃度范圍內，藍色深淺與 硅含量成正比，可進行比色測定。
2. 葯劑的配製
(1) 肥料硅浸提劑：取一袋肥料硅浸提劑(固體)，以適量水溶解並轉入 500mL 容量瓶中， 以蒸餾水定容，搖勻。
3. 操作步驟
(1) 待測液的制備
稱取 0.5g 肥料樣品於一塑料瓶中，加入 25mL 肥料有效硅浸提劑，搖勻，在 80℃熱水（最好使用水浴鍋）中靜置 10 分鍾(盡量不要搖動)，稍冷卻後，用定量濾紙快速過濾(瓶子不幹時， 可將最初濾液棄去)即得濾液。吸取此濾液 1mL 放入 100mL 容量瓶中，以浸提劑定容即為待測液。
(2) 肥料硅的測定
用吸管分別吸取浸提劑 2mL（作空白），蒸餾水 2mL+1 滴肥料硅標准儲備液（作標准用），待測液 2mL 於三個小試管中，分別依次加入：
肥料硅 1 號試劑 4 滴
肥料硅 2 號試劑 4 滴
肥料硅 3 號試劑 1 滴(每加一種試劑需搖勻後再加下一種)

搖勻，25℃左右，靜置 10 分鍾後搖勻，分別轉移到比色皿(或 10mL 離心管中)中，上機測定：

①撥動濾光片左輪使數值置 6，置空白液於光路中，按「比色」鍵，功能號切換至 1，按「調整＋」鍵或「調整－」鍵，使儀器顯示 100％。

②將標准液置於光路中，按「比色」鍵，功能號切換至 3，按調整鍵，使儀器顯示值為 1.5。

③再將待測液置於光路中，此時顯示讀數即為肥料中有效硅(SiO2)含量(%)。

⑶ 關於七水硫酸鈷的高溫分解問題。

這是文獻中的一個圖片，希望對你有幫助，你也可以查看全文，下面是文獻的名字，用cnki資料庫就可以搜索到了

⑷ 分析氧化鈷時，用硫酸鈷標准溶液和與用三氧化二鈷標准溶液為什麼結果不同呢

首先硫酸鈷的鈷為2價，三氧化二鈷的鈷為3價，不一樣的，其次兩種物質純度的差異。

⑸ 硫酸鈷的製取方法

我是學化工專業的，手機上網幫你回答下，將固體金屬鈷置於鹽酸中浸泡，製成金屬鈷溶液，兩者重量比為4∶1，再加入相當於金屬鈷重量的0．35～0．4倍的水，攪拌均勻，加溫至55－60℃，反應1小時，在保溫情況下，加相當於金屬鈷重量9－9．1倍的純鹼溶液，並加入催化劑，其重量為金屬鈷重量的0．075～0．1倍，反應4小時，之後降溫至30－40℃，使生成的氯化鈉結晶體與氧化鈷溶液分離，再在氧化鈷溶液中加純硫酸，其重量為金屬鈷的0．4－0．425倍，加之催化劑，其重量為金屬鈷重量的0．35－0．375倍，升溫至85－90℃，反應4－5小時，當PH值為5～5．5時，再升溫至90－95℃反應4小時，即製得硫酸鈷溶液，再將該溶液烘幹得到硫酸鈷鹽晶體。如有新疑問加598877215。

⑹ 硫酸鈷的介紹

硫酸鈷，玫瑰紅色結晶。脫水後呈紅色粉末，溶於水和甲醇， 微溶於乙醇。 用於陶瓷釉料和油漆催干劑，也用於電鍍、鹼性電池、生產含鈷顏料和其它鈷產品，還用於催化劑、分析試劑、飼料添加劑、輪胎膠粘劑、立德粉添加劑等。

⑺ 任務鈷精礦中鈷的測定

——電位滴定法

任務描述

鈷礦石中含鈷量根據礦床和礦種不同含量高低不均。對於高含量鈷的測定，目前主要採用滴定法。常用的有EDTA滴定法和氧化還原電位滴定法。由於電位滴定法具有干擾因素少、快速、准確和容易掌握等優點，被廣泛採用於測定高含量鈷。本任務旨在通過實際操作訓練，學會用酸分解法對試樣進行分解，並使用鐵氰化鉀電位滴定法測定鈷含量；能真實、規范記錄原始記錄並按有效數字修約進行結果計算。

任務實施

一、儀器與試劑准備

（1 ）儀器：ZD-2型自動電位滴定計；帶雙電極：鉑電極、鎢電極。

（2）HCl（AR）、HNO₃（AR）。

（3）氯化銨（工業級，使用前先檢驗）。

（4）氨水-檸檬酸銨混合液：稱取檸檬酸銨50g溶於水中，加氨水350mL，水定容1000mL，充分搖勻。

（5）鐵氰化鉀標准溶液：稱取鐵氰化鉀20g，溶於1000mL水中，干過濾，貯存於棕色瓶中，備用。

（6）鈷標准溶液（ρ（Co）＝3.00mg/mL）：准確稱取純金屬鈷（≥99.98%）3.0000g置於200mL燒杯中，吹入少量水，緩緩加入硝酸（AR）15mL，停止劇烈反應後，加熱完全溶解，加少量水煮沸，冷卻，移入1000mL容量瓶中，水定容，搖勻。

二、分析步驟

（1）樣品處理：於乾燥的稱量瓶中，准確平行稱取鈷精礦樣品1g，用少量水轉移樣品於150mL燒杯中，滴加10mL HCl、10mL HNO₃，蓋上表面皿，於電爐上加熱溶解完全後，取下稍冷，用水吹洗杯壁及表面皿，加熱煮沸，冷卻後移入100mL容量瓶中，以水定容，搖勻。

（2）鐵氰化鉀標准溶液的標定：准確移取鐵氰化鉀溶液20.00mL，平行取三份，分別置於250mL燒杯中，加5g NH₄Cl，80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，放一枚塑料封閉的攪拌鐵棒於滴定的燒杯中，將該燒杯置於電位滴定儀上，開動攪拌器，校正儀器的零點、終點後，開始進行滴定，用鈷標准溶液滴定至突躍終點（零點7.0，終點9.5 ）。

按下式計算K值：

岩石礦物分析

式中：V₁為加入鐵氰化鉀標准溶液的體積，mL；V為滴定時消耗鈷標准溶液的體積，mL。

（3）樣品測定：用滴定管准確滴入一定量的鐵氰化鉀溶液若干毫升（平行取三份），分別置於250mL燒杯中，加5g NH₄Cl，80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，放一枚塑料封閉的攪拌鐵棒於滴定的燒杯中，將該燒杯置於電位滴定儀上，開動攪拌器，校正儀器的零點、終點後，准確平行移取上述樣品處理好的溶液10.00～20.00mL，開始進行滴定，用鈷標准溶液返滴定至突躍終點（零點7.0，終點9.5 ）。

三、分析結果的計算

岩石礦物分析

式中：w（Co）為鈷的質量分數，%；V₁為加入鐵氰化鉀標准溶液的體積，mL；V₂為滴定時消耗鈷標准溶液的體積，mL；K為每毫升鐵氰化鉀標准溶液相當於鈷標准溶液的體積，K值在1.01～1.05；m為稱取試樣的質量，g；M_Mn為試樣中錳含量，%；1.07為鈷與錳的原子量之比。

四、質量表格填寫

任務完成後，填寫附錄一質量表格3、4、5。

任務分析

一、電位滴定法測定鈷精礦中的鈷含量基本原理

本方法是在氨性溶液中，加入一定量的鐵氰化鉀，將Co^（Ⅱ）氧化為Co^（Ⅲ），過量的鐵氰化鉀用硫酸鈷溶液滴定，按電位法確定終點。其反應式如下：

岩石礦物分析

Ni、Zn、Cu^（Ⅱ）和As^（Ⅴ）對本法無干擾。Fe^（Ⅱ）和As^（Ⅲ）干擾測定，可在分解試樣時，氧化至高價而消除其影響。

二、空氣與鐵的干擾與消除

空氣中的氧能把Co^（Ⅱ）氧化成Co^（Ⅲ），大量鐵的存在能加速這一反應。為防止生成大量氫氧化鐵而吸附鈷，須加入檸檬酸銨配合鐵。一次加入過量的鐵氰化鉀，用返滴定法可消除空氣的影響。

三、錳的干擾與消除

Mn^（Ⅱ）在氨性溶液中被鐵氰化鉀氧化為Mn^（Ⅲ），因此當Mn^（Ⅱ）存在時，本法測得的結果系鈷、錳合量。應預先用硝酸-氯酸鉀將錳分離後，再用電位滴定法測定鈷。或在含氟化物的酸性溶液中，用高錳酸鉀預先滴定Mn^（Ⅱ）為Mn^（Ⅲ），由於氟化物與Mn^（Ⅲ）生成穩定的配合物，所以反應能定量的進行。然後再在氨性溶液中用鐵氰化鉀測定鈷。

有的資料認為可加入甘油和六偏磷酸鈉以消除鐵、空氣中的氧及一定量錳的干擾，鈷含量在10mg以上時，10mg以下的錳不影響測定。

四、有機物的干擾與消除

有機物對電位滴定有嚴重干擾，應在分解試樣時，用高氯酸除去。

本法適用於含1% 以上鈷的測定。

實驗指南與安全提示

二價錳在氨性溶液中被鐵氰化鉀氧化成三價錳，所以當二價錳存在時測定結果為鈷錳合量，故必須減去錳的含量（錳含量在0.1% 以上時應減錳，如低於0.1% 可忽略不計）。若試樣中含錳，可按下述手續將錳分離：稱取1～2 g 試樣，置於250mL 燒杯中，加鹽酸15mL，加熱數分鍾。加硝酸10mL，繼續加熱至試樣完全分解並蒸至近干。然後加入硝酸2～3mL，蒸至近干後，加入硝酸10mL、氯酸鉀1g，煮沸5min，用水沖洗杯壁，過濾，並用0.5% 稀硝酸洗滌沉澱8～10次。將濾液蒸至小體積，加入1∶1硫酸10mL，加熱蒸至冒三氧化硫白煙，取下稍冷，加水並煮沸至可溶性鹽類溶解，以下操作與分析手續相同。

Co^（Ⅱ）在氨性溶液中，溫度高時會被空氣中的氧所氧化，故滴定溶液溫度應控制在25℃以下。

終點電位的確定：吸取一定量鐵氰化鉀標准溶液，用硝酸鈷或硫酸鈷溶液進行滴定。根據電位值與消耗硝酸鈷或硫酸鈷溶液的體積（mL），畫出滴定曲線，確定終點電位。

每更換一批標准溶液或試劑時，須預先測定終點電位。

環境溫度超過30℃，分析時加入NH₄Cl、鐵氰化鉀溶液後應立即加入氨水-檸檬酸銨溶液進行樣品分析滴定。NH₄Cl起冷卻溶液溫度的作用，防止Co^2＋氧化。

案例分析

江西華鎢贛鈷公司分析測試中心一員工在用電位滴定法測定一鈷精礦中的鈷含量時，從溶解樣品到標定鐵氰化鉀與鈷的滴定度等一系列操作都是按規程的要求進行，在滴定過程中，為了加快測定進度，他在滴定一個樣品的間隙，又在進行下一個樣品的測定準備工作。為此，他用移液管從容量瓶中取出一定體積的含鈷溶液到小燒杯中准備，但沒有加氨水-檸檬酸銨溶液和NH₄Cl固體，到實際滴定時才把相關試劑全部加到燒杯中，當滴定結束後計算測定結果時，發現大多數結果有異常，試分析原因。

拓展提高

電位滴定法

一、電位滴定法

電位滴定法是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法。和直接電位法相比，電位滴定法不需要准確的測量電極電位值，因此，溫度、液體接界電位的影響並不重要，其准確度優於直接電位法，普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點，如果待測溶液有顏色或渾濁時，終點的指示就比較困難，或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點。在滴定到達終點前後，滴液中的待測離子濃度往往連續變化n個數量級，引起電位的突躍，被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。

使用不同的指示電極，電位滴定法可以進行酸鹼滴定，氧化還原滴定，配位滴定和沉澱滴定。酸鹼滴定時使用pH玻璃電極為指示電極，在氧化還原滴定中，可以用鉑電極作指示電極。在配位滴定中，若用EDTA 作滴定劑，可以用汞電極作指示電極，在沉澱滴定中，若用硝酸銀滴定鹵素離子，可以用銀電極作指示電極。在滴定過程中，隨著滴定劑的不斷加入，電極電位（E）不斷發生變化，電極電位發生突躍時，說明滴定到達終點。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點。

如果使用自動電位滴定儀，在滴定過程中可以自動繪出滴定曲線，自動找出滴定終點，自動給出體積，滴定快捷方便。

進行電位滴定時，被測溶液中插入一個參比電極，一個指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入，由於發生化學反應，被測離子濃度不斷變化，指示電極的電位也相應地變化。在等當點附近發生電位的突躍。因此測量工作電池電動勢的變化，可確定滴定終點。

二、電位滴定裝置

包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、計數儀表構成。圖4-1是一種自動滴定裝置。

圖4-1 電位滴定裝置

三、電位滴定法如何確定滴定終點

1.E-V曲線法

以加入滴定劑的體積V（mL ）為橫坐標、對應的電動勢E（mV）為縱坐標，繪制E-V曲線，曲線上的拐點所對應的體積為滴定終點。

2.ΔE/ΔV-V曲線

曲線的一部分用外延法繪制，其最高點對應於滴定終點時所消耗滴定劑的體積。

3.Δ2E/ΔV²-V曲線

以二階微商值為縱坐標，加入滴定劑的體積為橫坐標作圖。Δ2E/ΔV²＝0所對應的體積即為滴定終點。

四、電位滴定法的應用及電極的選擇（表4 -1）

表4-1 電位滴定法電極的選擇

五、電位滴定法的特點

電位滴定法較指示劑的容量分析法有許多優越的地方，首先可用於有色或混濁的溶液的滴定；在沒有或缺乏指示劑的情況下，可用此法解決；還可用於濃度較稀的試液或滴定反應進行不夠完全的情況；靈敏度和准確度高，並可實現自動化和連續測定。因此用途十分廣泛。

⑻ 任務鈷礦石分析方法的選擇

任務描述

自然界已知含鈷礦物有100多種，但具有工業價值的礦物僅十餘種。鈷在地殼中的含量約23×10^-6，多伴生於鎳、銅、鐵、鉛、鋅等礦床中。本任務對鈷的化學性質、鈷礦石的分解方法、鈷的分析方法選用等進行了闡述。通過本任務的學習，知道鈷的化學性質，能根據礦石的特性、分析項目的要求及干擾元素的分離等情況選擇適當的分解方法，學會基於被測試樣中鈷含量的高低不同以及對分析結果准確度的要求不同而選用適當的方法，能正確填寫樣品流轉單。

任務分析

一、鈷的性質

1.物理性質

鈷（Co），原子序數是27，相對原子質量58.93，密度8.9g/cm³，熔點1495℃，沸點2930℃，具有光澤的鋼灰色金屬，比較硬而脆。鈷是鐵磁性的，在硬度、抗拉強度、機械加工性能、熱力學性質、電化學行為方面，與鐵和鎳相類似，屬於鐵系元素。加熱到1150℃時磁性消失。

2.化學性質

鈷的化合價為＋2價和＋3價。在常溫下不和水作用，在潮濕的空氣中也很穩定。一般情況下與氧、硫、氯等非金屬不起作用，但在高溫下發生氧化作用，與氧、硫、氯、溴等發生劇烈反應，生成相應化合物。在空氣中加熱至300℃以上時氧化生成CoO，在白熱時燃燒成Co₃O₄。氫還原法製成的細金屬鈷粉在空氣中能自燃生成氧化鈷。

由電極電勢看出，鈷是中等活潑的金屬。其化學性質與鐵、鎳相似。

鈷可溶於稀酸中，在發煙硝酸中因生成一層氧化膜而被鈍化，在濃硝酸中反應激烈，在鹽酸和硫酸中反應很緩慢，鈷會緩慢地被氫氟酸、氨水和氫氧化鈉侵蝕。鈷在鹼溶液中比鐵穩定，鈷是兩性金屬。

二、鈷元素在地殼中的分布、賦存狀態及其鈷礦石的分類

鈷在地殼中含量為23×10^-6，很少有較大的鈷礦床，明顯比鐵少得多，而且鈷和鐵的熔點不相上下，因此註定它比鐵發現得晚。1735 年，瑞典的布朗特在煅燒鈷礦時得到鈷。

Co^（Ⅱ）的化合物有氧化鈷、氫氧化鈷、氯化鈷、硫酸鈷、碳酸鈷、草酸鈷等；Co^（Ⅲ）的化合物有氧化高鈷；鈷的配合物有氨配合物（［Co（NH₃）₆］^3＋、氰配合物［Co（CN）₆］^4-、硫氰配合物［Co（SCN）₄］^2-、羰基配合物［Co（CO）₄］^-、硝基［Co（NO₃）₄］^2-或亞硝基配合物［Co（NO₂）₆］^3-。

鈷在礦物中與砷和硫結合，主要礦物有硫鈷礦Co₃S₄，含鈷57.99%；砷鈷礦CoAS₂，含鈷28.20%；輝砷鈷礦CoAsS，含鈷35.50%；硫銅鈷礦CuCo₂S₄，含鈷38.06%；鈷黃鐵礦（Fe，Co ）S₂，含鈷32.94%；方鈷礦 CoAS₃，含鈷20.77%；鈷土礦 CoMn₂O₅· 4H₂O，含鈷 18.37%；鈷華 Co（AsO₄）₃·8H₂O，含鈷 9.51%；菱鈷礦 CoCO₃，含鈷49.55%；赤礬CoSO₄，含鈷20.97%。

單獨的鈷礦床一般為砷化鈷、硫化鈷和鈷土礦三種，前兩種的工業要求大體相同。硫化礦（包括砷化礦）中的鈷邊界品位達0.02%、工業品位為0.03%～0.06%；鈷土礦中的鈷邊界品位為0.30%，工業品位為0.50%。

與鈷共存的元素主要為鐵和鎳。礦石中的銅、鎳作為伴生元素回收。對於伴生的其他元素，也應查明含量及賦存狀態以便考慮能否綜合利用。

三、鈷礦石的分解方法

鈷礦試樣一般可用鹽酸和硝酸分解，必要時可用焦硫酸鉀和碳酸鈉熔融。如試樣為硅酸鹽時，可加氟化物或氫氟酸助溶。不被氫氟酸分解的含鈷礦石，可以用過氧化鈉或氫氧化鈉-硝酸鉀熔融。

砷鈷礦試樣需要用硝酸和硫酸加熱到冒煙使其分解。當試樣中含有大量硫或砷時，宜先灼燒除去大部分的硫或砷，然後再用鹽酸或王水分解。

四、鈷的分離富集方法

鈷沒有簡便而選擇性好的分離方法。目前常用的分離方法主要有氨水沉澱法、1-亞硝基-2-萘酚沉澱法、銅鐵試劑沉澱法、萃取分離法、離子交換法等。

氨水沉澱法是在銨鹽存在下，用氨水將溶液 pH 調至8～9，Hg^2＋、Be^2＋、Fe^3＋、Al^3＋、Cr^（Ⅲ）、Bi^3＋、Sb^3＋、Sn^4＋、Ti^4＋、Zr^4＋、Hf^4＋、Th^4＋、Mn^4＋、Nb^5＋、Ta^5＋、U^（Ⅵ）及稀土離子定量沉澱，Mn^2＋、Fe^2＋、Pb^2＋部分沉澱，Ca^2＋、Sr^2＋、Ba^2＋、Mg^2＋、Co^2＋、Ag^＋、Cu^2＋、Cd^2＋、Ni^2＋、Zn^2＋留於溶液中。

在稀鹽酸溶液中，用1-亞硝基-2-萘酚沉澱鈷，是較完全的，但不能用作分離方法。因鐵、銅、鉍、銀、鉻、鋯、鈦、鉬、釩、錫和硝酸等都有干擾。鋁、鈹、鉛、鎘、錳、鎳、汞、砷、銻、鋅、鈣、鎂和磷則不幹擾。用氧化鋅可以沉澱鋁、鈦、釩、鉻、鐵、砷、鋯、錫、鎢、鈾、磷和大部分銅、鋁、硅。所以用1 -亞硝基-2 -萘酚沉澱鈷之前，常用氧化鋅分離干擾元素。但用氧化鋅沉澱分離干擾元素，常須沉澱二次或三次，這樣就使1-亞硝基-2-萘酚沉澱鈷的方法失去優越性。

銅鐵試劑在酸性溶液中，定量沉澱Fe、Ti、Zr、V^（Ⅴ）、U^（Ⅳ）、Sn^（Ⅳ）、Nb和Ta，可與Al、Cr、Mn、Ni、Co、Zn、Mg和P分離。銅鐵試劑沉澱可用四氯化碳萃取除去。因銅鐵試劑不影響1-亞硝基-2-萘酚沉澱鈷，故銅鐵試劑分離可與1-亞硝基-2-萘酚沉澱鈷結合應用。

用亞硝酸鉀使鈷成亞硝酸鈷鉀沉澱，是一較實用的分離鈷的方法。雖然沉澱的溶解度較大，與大量鎳的分離不完全，沉澱不能作為稱量形式等都是缺點，但此方法選擇性較高，能使幾毫克鈷與大量鐵、銅、鎳，鋁、銻、鉍、鎘、鉻、錳、鋁、鈦、錫、鎢、鈮、鉭、釩、鋅和鋯等元素分離。砷的干擾可預先揮發除去。鈣、鍶、鋇、鉛可以硫酸鹽形式除去。KNO₂沉澱法是在乙酸溶液中，鈷與KNO₂形成亞硝酸鈷鉀（K₃［Co（NO₂）₆］ ）沉澱，在酒石酸存在下，Ni、Cr、Al、Fe、Ti、Zr，Nb、Ta、W、Mo及硫化氫組元素不幹擾，Ca、Sr、Ba、Pb干擾此法自Ni中分離的Co，可以硫酸鹽形式沉澱除去。沉澱並不純凈，可能夾帶有W、Ni、Fe等元素。

萃取分離鈷的方法很多，但多數選擇性不高。

用丙酮∶水∶鹽酸＝34∶4∶2（體積之比）混合溶液為展開劑，用紙色譜可使鈷與鐵、鈦、銅、錳、鋅、鉻、鎳、釩和鈾等元素分離。此方法已應用於礦石分析。

1-亞硝基-2-萘酚萃取法是在pH＝3～7介質中，鈷與試劑形成橙紅色配合物，用苯定量萃取，大量Fe^3＋用氟化物掩蔽，加入檸檬酸鹽可防止其他金屬離子水解。在配合物形成後，再提高酸度，Ni、Cu、Cr、Fe等配合物立即被破壞，而鈷配合物仍穩定，從而提高萃取的選擇性。方法可用於痕量鈷的萃取分離。鈷的硫氰酸鹽二安替比林配合物可被MIBK定量萃取。Co^（Ⅱ）-PAN的配合物也能被三氯甲烷萃取。

介質為HCl（3＋1）的試液通過強鹼性陰離子交換柱，Cu、Zn、Fe的氯陰離子被吸附於柱上，Ni、Mn、Cr流出。然後用HCl（1＋2）洗脫鈷，Cu、Zn、Fe仍留於柱上。

五、鈷的測定方法

目前仍在用的測定鈷的方法有容量法、極譜法、光度法、原子吸收光譜法和等離子體發射光譜法等。

礦石中鈷的含量一般較低，經常應用比色法進行測定。鈷的比色法很多，最常用的有亞硝基-R-鹽（亞硝基紅鹽）和2-亞硝基-1-萘酚萃取比色法。其他有硫氰酸鹽法、5-Cl-PADAB光度法和PAR比色法、過氧化氫-EDTA比色法等。

亞硝基-R-鹽（亞硝基紅鹽）比色法的優點是在一般情況下不需分離鐵、銅、鎳等元素而直接進行測定；簡便、快速，准確度也較高。採用差示比色，可測定高含量鈷。2-亞硝基-1-萘酚法由於經過萃取，有較高的靈敏度，適用於銅鎳礦中鈷的測定。硫氰酸鹽法由於銅和鐵的干擾，需要掩蔽或分離，目前應用較少。過氧化氫-EDTA比色法是在pH＝8的氨性溶液中，用過氧化氫將鈷氧化至三價與EDTA生成紫紅色配合物，藉以比色測定高含量鈷。10mg Fe，12mg Mn，5mg Cu或Ni，1gmgSO₄及2g NaCl均不幹擾鈷的測定。

用三氯甲烷萃取鈷與二安替比林甲烷-硫氰酸鹽形成的三元配合物，使鈷與大量銅、鎳分離後，再用PAR比色法測定鈷。此法靈敏度較高，適用於組成復雜的試樣中或大量銅、鎳存在下微克量鈷的測定。

對高含量鈷的測定宜採用容量法。容量法有EDTA法、電位滴定法和碘量法。EDTA法由於銅、鎳、鐵、鋁、鋅等共存離子的干擾，須用亞硝酸鈷鉀或其他方法將鈷與干擾元素分離後再進行滴定。

1.亞硝基-R-鹽（亞硝基紅鹽）比色法

在pH＝5.5～7.0的醋酸鹽緩沖溶液中，鈷與亞硝基-R-鹽（1-亞硝基-2萘酚-3，6-二磺酸鈉）形成可溶性紅色配合物。

2.電位滴定法

在氨性溶液中，加入一定量的鐵氰化鉀，將Co^（Ⅱ）氧化為Co^（Ⅲ），過量的鐵氰化鉀用硫酸鈷溶液滴定，按電位法確定終點。其反應式如下：

岩石礦物分析

本法適用於含1.0% 以上鈷的測定。

3.EDTA容量法

鈷與EDTA形成中等穩定的配合物（lgK＝16.3）。能在pH為4～10范圍內應用不同的指示劑進行鈷的配位滴定。

鐵、鋁、錳、鎳、銅、鉛、鋅等金屬離子干擾測定，因此必須將它們除去或掩蔽。對於只含鐵、銅、鈷等較單純的試樣，可用氟化物掩蔽鐵、硫脲掩蔽銅而直接進行測定。多金屬礦則應在乙酸介質中，用亞硝酸鉀沉澱鈷與其他干擾元素分離後，再進行測定。

常用的滴定方法有：以PAN ［1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚］為指示劑，用銅鹽溶液回滴；以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標准溶液滴定被鈷所置換出的EDTA-鋅中的鋅。

使用PAN作指示劑銅鹽回滴法時，所加的EDTA量可根據鈷量而稍微過量，這樣終點更加明顯。在常溫下反應較慢，應在70℃至近沸狀態下進行滴定。加入有機溶劑（甲醇、異丙醇等），可使終點顏色變化敏銳。

以二甲酚橙為指示劑，不能用EDTA標准溶液直接滴定。因為鐵、鋁、銅、鈷和鎳等能封閉二甲酚橙，雖然用三乙醇胺能掩蔽痕量的鐵、鋁，用鄰啡羅啉能抑制銅、鈷對二甲酚橙的封閉作用，但還不夠理想，故改用置換滴定法，以克服這一缺點。

本法適用於含0.5% 以上鈷的測定。

4.原子吸收光譜法

每毫升溶液中，含10mg鐵，9mg鎳，40mg錫，3mg銀，0.8mg鋁，0.64mg釩、鋁、鈦，0.6mg鉻，6.4mg 鈉，0.4mg 鉀，0.2mg 銅，0.16mg 錳，0.1mg 砷、銻，40μg 鎂，80μg鍶、磷，80μg 鎢，50μg 鉛，48μg 鋇，40μg 鋅、鎘、鉍、鈣，23μg 鈹均不幹擾測定。二氧化硅含量超過40μg/mL干擾測定，當加入高氯酸冒煙處理後，含量達0.8mg/mL亦不幹擾測定。小於15%（體積分數）硝酸，小於5%（體積分數）鹽酸、硫酸不影響測定，高氯酸含量達16%（體積分數）亦不影響測定。磷酸嚴重干擾測定。

方法靈敏度為0.085μg/mL（1% 吸收），最佳測定范圍為2～10μg/mL。

本法適用於鎳礦及鐵礦中鈷的測定。

5.碘量法

Co^（Ⅱ）在含有硝酸銨的氨性溶液（pH為9～10）中能被碘氧化成Co^（Ⅲ），並與碘生成穩定的硝酸-碘五氨絡鈷的綠色沉澱。過量的碘以澱粉作指示劑，用亞砷酸鈉標准溶液滴定。其反應式如下；

岩石礦物分析

岩石礦物分析

鐵、鋁在氨性溶液中能生成氫氧化物沉澱且易吸附鈷，同時鐵的氫氧化物又影響終點的判斷，加入檸檬酸銨-焦磷酸鈉混合溶液可消除100mg以下鐵、鋁的干擾。2mg錳的影響測定，銅、鎳、鎘、鋅在100mg以下不幹擾。

本法適用於5% 以上鈷的測定。

6.ICP-AES法

ICP-AES法（等離子體發射光譜法）可以同時測定樣品中多元素的含量。當氬氣通過等離子體火炬時，經射頻發生器所產生的交變電磁場使其電離、加速並與其他氬原子碰撞。這種連鎖反應使更多的氬原子電離形成原子、離子、電子的粒子混合氣體——等離子體。等離子體火炬可達6000～8000 K的高溫。過濾或消解處理過的樣品經進樣器中的霧化器被霧化並由氬載氣帶入等離子體火炬中，氣化的樣品分子在等離子體火炬的高溫下被原子化、電離、激發。不同元素的原子在激發或電離時發射出特徵光譜，所以等離子體發射光譜可用來定性樣品中存在的元素。特徵光譜的強弱與樣品中原子濃度有關與標准溶液進行比較，即可定量測定樣品中各元素的含量。

含鈷礦樣經過鹽酸、硝酸分解後，在選定的測量條件下以ICP-AES測定溶液中的Cu、Pb、Zn、Co、Ni等元素的含量。

本法適用於0.10%～20.00% 之間鈷的測定。

六、鈷礦石的分析任務及其分析方法的選擇

在生產實踐中，因不同的鈷礦產品所含雜質元素的組成不同，考慮到其對生產工藝的影響，在對鈷礦樣進行檢驗時，對雜質元素的檢測也要選擇合適的方法進行測定。

對於主品位鈷的測定，如果樣品中鈷含量低於1.00% 以下，一般採用光度法測定，現在通常使用的方法是亞硝基-R-鹽光度法，該方法穩定可靠，樣品經過處理以後可以直接進行測定。鈷含量超過1.00% 時，將樣品適當處理以後，可以使用電位滴定法測定，該方法特別適用於含鈷量比較高的礦物。

鈷礦石中的常見鈣、鎂、鉛、鋅、鎘、銅等元素含量低時可以採用原子吸收法進行測定，含量高時可以使用EDTA滴定法測定；高含量銅亦可用碘量法進行氧化還原滴定；鐵可以用磺基水楊酸光度法或重鉻酸鉀容量法進行測定；鋁一般用鉻天青光度法測定；二氧化硅用硅鉬藍光度法測定；鎳用丁二酮肟光度法測定；磷、砷可用鉬藍光度法測定。其他元素一般在礦物中含量不高，對生產的影響不大，在作為原料檢測時可以酌情考慮是否需要檢測。

技能訓練

實戰訓練

1.學生實訓時按每組5～8人分成幾個小組。

2.每個小組進行角色扮演，利用所學知識並上網查詢相關資料，完成鈷礦石委託樣品從樣品驗收到派發樣品檢驗單工作。

3.填寫附錄一中質量表格1、表格2。

⑼ 硫酸亞鈷是什麼

硫酸鈷
中文名稱：硫酸鈷; 硫酸亞鈷; 硫酸鈷（II）; 硫酸鈷（2+）鹽
英文名稱：COBALT SULFATE;Cobaltous sulfate;Cobalt (II) sulfate;Sulfuric acid, cobalt (2+) salt
分子量：155.0 化學式：CoSO4

國際化學品安全卡
ICSC編號：1127 硫酸鈷
重要數據
物理狀態、外觀：淡紫色至暗藍色晶體。
化學危險性：加熱至735℃時，該物質分解生成硫氧化物有毒煙霧。作為粉塵，與強氧化劑發生反應，有著火和爆炸危險。
職業接觸限值：閾限值：0.02mg/m3（以Co計）（時間加權平均值）；A3（確認的動物致癌物，但未知與人類相關性）；公布生物暴露指數（美國政府工業衛生學家會議，2004年）。最高容許濃度：呼吸道和皮膚致敏劑；致癌物類別：2；胚細胞突變類別：3A（德國，2004年）。
接觸途徑：該物質可通過吸入其氣溶膠和經食入吸收到體內。
吸入危險性：20℃時蒸發可忽略不計，但擴散時可較快地達到空氣中顆粒物有害濃度。
短期接觸的影響：該物質刺激眼睛、皮膚和呼吸道。
長期或反復接觸的影響：反復或長期接觸可能引起皮膚過敏。反復或長期吸入接觸可能引起哮喘。該物質可能對心臟、甲狀腺和骨髓有影響，導致心肌病、甲狀腺腫和紅細胞增多症。該物質可能是人類致癌物。動物實驗表明，該物質可能對人類生殖造成毒性影響。可能造成人類嬰兒畸形。
物理性質
熔點：735℃（分解）
密度：3.71g/cm3
水中溶解度：20℃時36.2g/100mL

用途
用作分析試劑及玻璃著色劑
用作陶瓷釉料、油漆催干劑，也用於染料
硫酸鈷是飼料營養強化劑。鈷是維生素B12的組成部分，能促進紅細胞的合成和蛋白質代謝。
電鍍工業用於鈷電鍍液。也用作鈷鐵磁性材料、油漆催干劑，彩色瓷器的釉葯，鹼性蓄電池的添加劑、化學分析試劑和催化劑等。