甲醇水分分析方法及分析圖

❶ 如何檢測甲醇是否加水

1.很簡單啊，甲醇密度和水的密度是不一樣的，你用滴定管取一定體積的甲醇，稱質量（精確哦），然後質量/體積=密度,求出密度，和甲醇密度一般的話說明是純的，要是大於甲醇密度，說明有水啦。
甲醇密度0.791~0.793(分析純)
再重復2次,減小誤差
2.水含量少，也可向甲醇中加入無水硫酸銅...觀察顏色...如果有藍色出現...則說明甲醇中含有水分 倒也是個辦法

❷ 甲醇分析怎麼做

1外觀:澄清透明無雜質
2水分，水分測定儀做，或卡爾費休滴定
3含量測定 氣相色譜儀 好像是40攝氏度程序升溫的 我兩年前做過，指標忘記了但檢測項目記得就這幾樣

❸ 甲醇中水分含量如何測定

水分測定法 附錄序號 附錄Ⅷ 內容全文 M.水分測定法
第一法(費休氏法)
本法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理以測定水分.所用儀器應乾燥,並能避免空氣中水分的侵入；測定操作宜在乾燥處進行.
費休氏試液的制備與標定
(1) 配製
稱取碘(置硫酸乾燥器內48小時以上)110g,置乾燥的具塞燒瓶中,加無水吡啶160ml,注意冷卻,振搖至碘全部溶解後,加無水甲醇300ml,稱定重量,將燒瓶置冰浴中冷卻,通入乾燥的二氧化硫至重量增加72g,再加無水甲醇使成1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置24小時.
本液應遮光,密封,置陰涼乾燥處保存.臨用前應標定濃度.
(2) 標定
用水分測定儀直接標定；或取乾燥的具塞玻瓶,精密稱入重蒸餾水約30mg,加無水甲醇2～5ml,用本液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法（附錄Ⅶ A）指示終點；另作空白試驗,按下式計算.
W
F＝—————
A－B
式中
F為每1ml費休氏試液相當於水的重量,mg；
W為稱取重蒸餾水的重量,mg；
A為滴定所消耗費休氏試液的容積,ml；
B為空白所消耗費休氏試液的容積,ml.
測定法
精密稱取供試品適量(約消耗費休氏試液1～5ml),用水分測定儀直接測定;或將供試品置乾燥的具塞玻瓶中,加無水甲醇2～5ml,在不斷振搖(或攪拌)下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法(附錄Ⅶ A)指示終點；另作空白試驗,按下式計算.
(A－B)F
供試品中水分含量％＝————————×100％
W
式中
A為供試品所消耗費休氏試液的容積,ml；

❹ 如何檢測甲醇

1、物理方法：一般情況下，分子量越大，其熔點、沸點、密度等越大。甲醇分子量小於乙醇。如甲醇沸點64.5℃，乙醇沸點：78.4
°C，測測沸點即可。
2、化學方法：
方法一：取兩試管，分別裝入適量待鑒別液，加入適量濃硫酸，兩試管同時加熱，迅速加熱至170，收集產生氣體，通入溴水中。能使其褪色的，是乙醇反應所產生的氣體。
乙醇與濃硫酸發生消除反應，生成乙烯，乙烯與溴水反應，使溴水褪色；甲醇與濃硫酸反應，不產生能使溴水褪色的氣體。
方法二：鑒別乙醇和甲醇可以用碘仿反應,甲醇不能發生碘仿反應,乙醇可以甲酸鈉還可以進一步被氧化成碳酸鈉
。
方法三：催化氧化之後，乙醇被氧化成乙酸，甲醇被氧化成甲酸
。
之後銀鏡或者菲林反應。
(4)甲醇水分分析方法及分析圖擴展閱讀:
甲醇是結構最為簡單的飽和一元醇，CAS號為67-56-1或170082-17-4，分子量為32.04，沸點為64.7℃。因在干餾木材中首次發現，故又稱「木醇」或「木精」。
是無色有酒精氣味易揮發的液體。人口服中毒最低劑量約為100mg/kg體重，經口攝入0.3～1g/kg可致死。用於製造甲醛和農葯等，並用作有機物的萃取劑和酒精的變性劑等。成品通常由一氧化碳與氫氣反應製得。
制備方法
合成法
1.甲醇的生產，主要是合成法。
2.將合成後的粗甲醇，經預精餾脫除甲醚。（高壓法最先實現工業合成的方法，但因其能耗大，加工復雜，材質要求苛刻，產品中副產物多，由ICI低壓和中壓法及Lurgi低壓和中壓法取代。
工業上合成甲醇幾乎全部採用一氧化碳加壓催化加氫的方法，工藝過程包括造氣、合成凈化、甲醇合成和粗甲醇精餾等工序。）
3.將粗甲醇凈化，凈化過程包括精餾和化學處理。化學處理主要用鹼破壞在精餾過程中難以分離的雜質，並調節pH值；精餾主要是脫除易揮發組分如二甲醚，以及難揮發的乙醇、高碳醇和水。粗餾後的純度一般都可達到98%以上。
4.將工業甲醇用精餾的方法將含水量降到0.01%以下。再用次碘酸鈉處理，可除去其中的丙酮。經精餾得純品甲醇。
5.BV-Ⅲ級甲醇的制備主要採用精餾工藝。以工業甲醇為原料，經精餾、超凈過濾、超凈分裝，得高純甲醇產品。一般均以工業甲醇為原料，經常壓蒸餾除去水分，控制塔頂64～65℃，過濾除去不溶物即可。
干餾法
最早是用木材幹餾法生產甲醇，故甲醇也叫木醇。自然游離狀態的甲醇非常的少，故這種方法既浪費木材，產品又含有丙酮等雜質，並且很難除去。因為這種方法不能滿足需要，1924年以後，人們開始逐漸停止使用這個方法。
參考資料:搜狗網路-甲醇

❺ 如何測量甲醇中水的含量

工業甲醇生產採用卡爾費休滴定法則定甲醇中的水含量。
運用KF一1型水含量測定儀，用卡爾•費休試劑直接進行滴定，並用「永停法」來確定終點，根據半電池反應：I2+ 2e —— 2I-1。溶液中同時存在I2及r時，反應(I)分別在二個電極上進行，即在一個電極上12被還原，而在另一個電極上r被氧化，因此兩個電極之間有電流通過。當滴定終點時溶液中有微量卡爾費休試劑存在，這時溶液導電，電流表指針偏轉，指示到達終點。
反應式：I2+S02+3C5H5N+CH2OH+H20=2C5H5NHI+C5H5NSO4CH3
式中I2與H2O 按照l：l計量關系進行反應， 中水含量。因此可根據滴定反應中所消耗的碘量來計算甲醇中水含量

註：以上化學式右邊角均為小寫。

❻ 如何檢查甲醇、丙酮的含水量

最簡單的方法是把甲醇和丙酮裝在燒杯中燃燒，燒到最後杯底所剩的就是水分。但這也只能是大概的檢測方法，具體要得出多少水分含量還需專業的儀器來檢測。。。如果懷疑甲醇和丙酮有水分可以定期把裝甲醇和丙酮的容器的底部放點掉（水的比重重，存在底部).....供參考。

❼ 請問，用卡爾費休法測甲醇水份的方法和詳細的計算公式是什麼

沒有公式，可以直接測量。

舉例：

卡爾費休法測定各種物質中微量水分的原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。

I2+ SO2+ 2H2O → 2HI + H2SO4

但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2→ 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶

總反應式：

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色，即可確定為到達終點。

I2:SO2:C5H5N = 1:3:10

(7)甲醇水分分析方法及分析圖擴展閱讀：

利用卡爾費休法測定物質中水分是一種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質中有無干擾物質存在,根據物質中水分的含量確定適當的進樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結果。

1935年卡爾－費休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析測定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質的水分。後來，又發展為電量法。隨著科技的發展，繼而又將庫侖計與容量法結合起來推出庫侖法。

這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）》中的測試方法。分類目測法和電量法統稱為容量法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標准分析方法，用來校正其他分析方法和測量儀器。

參考資料來源：網路-卡爾·費休法

❽ 怎麼測水中的甲醇含量，我有幾個大概15%的甲醇水溶液，想測出來甲醇的實際含量，請問有什麼方法可以測出。

一、使用色譜法進行分析水溶液中微量甲醇 條件是：本方法用HP-INNDWAX毛細管柱做分離柱，用FID檢測，用外標法計算各組份含量。
4、儀器
4.1氣相色譜儀:Agilent 6890 氣相色譜儀
4.2檢測器：FID
4.3色譜柱：HP-INNDWAX 30m×0.25 mm
4.4進樣系統 進樣口：分流/不分流進樣口
4.5數據採集系統：Agilent G2072 Chemstation
6.1儀器條件
進樣口： 200℃，分流比120：1
進樣量：2μL
柱箱溫度：100℃（10min）
檢測器：250℃
氫氣流量：35ml/min
空氣流量：400ml/min
輔助氣流量（He）：30ml/min
7、測定：
7.1校正
7.1.1 配製甲醇標准樣品
配製甲醇標准樣品的濃度在（20ppm-100ppm）
7.1.2 校正因子的測定：
用微量注射器吸取2μl的甲醇標准樣品注入色譜中，確認保留時間，根據甲醇峰面積，計算出甲醇的校正因子。
fi=Cis/Ais
式中：
fi——i組份的校正因子；
Cis——配製樣品中i組份的濃度；
Ais——i組份在Ci濃度時的峰面積
7.2測定試樣：
用富集液充分置換微量注射器樣品3-5次後，用5.2的方法測定，可得樣品峰面積。
8、計算及結果表示
C= f×A
W= m2—m1

式中：
f——甲醇的校正因子；
A——待測樣品中甲醇的峰面積；
C——待測樣品中甲醇的濃度mg/kg。
x——待測樣品中甲醇的含量mg/kg.
W——采樣鋼瓶吸收前後稱重質量差m2—m1
10——收液10ml
1——水的密度g/ml
二、通過測定它的密度，然後通過查表換算成濃度。換算表如下
甲醇在各種含量比例下的密度對照表！用於粗略測量含量
甲醇濃度比重換算表 d420=d4t+0.00079(t－20℃)
小數
整數 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
80% 0.8469 0.8467 0.8463 0.8461 0.8459 0.8456 0.8454 0.8452 0.8450 0.8448
81 0.8446 0.8443 0.8441 0.8438 0.8436 0.8433 0.8430 0.8428 0.8425 0.8423
82 0.8420 0.8417 0.8415 0.8412 0.8410 0.8407 0.8404 0.8402 0.8399 0.8397
83 0.8394 0.8391 0.8388 0.8387 0.8383 0.8380 0.8377 0.8374 0.8372 0.8369
84 0.8366 0.8363 0.8361 0.8358 0.8356 0.8353 0.8350 0.8348 0.8345 0.8343
85 0.8340 0.8337 0.8335 0.8332 0.8330 0.8327 0.8324 0.8322 0.8319 0.8317
86 0.8314 0.8311 0.8308 0.8306 0.8303 0.8300 0.8297 0.8294 0.8292 0.8289
87 0.8286 0.8283 0.8280 0.8277 0.8275 0.8272 0.8269 0.8266 0.8264 0.8261
88 0.8258 0.8255 0.8252 0.8250 0.8247 0.8244 0.8241 0.8238 0.8236 0.8233
89 0.8230 0.8227 0.8224 0.8222 0.8219 0.8216 0.8213 0.8210 0.8208 0.8205
90 0.8202 0.8199 0.8196 0.8194 0.8191 0.8188 0.8185 0.8182 0.8180 0.8177
91 0.8174 0.8172 0.8168 0.8166 0.8163 0.8160 0.8157 0.8154 0.8152 0.8149
92 0.8146 0.8143 0.8140 0.8138 0.8136 0.8132 0.8128 0.8126 0.8124 0.8121
93 0.8118 0.8115 0.8112 0.8110 0.8107 0.8104 0.8101 0.8099 0.8096 0.8093
94 0.8090 0.8087 0.8084 0.8079 0.8076 0.8075 0.8073 0.8070 0.8067 0.8064
95 0.8062 0.8059 0.8056 0.8054 0.8051 0.8048 0.8045 0.8042 0.8040 0.8037
96 0.8034 0.8031 0.8028 0.8025 0.8022 0.8019 0.8017 0.8014 0.8011 0.8008
97 0.8005 0.8002 0.7999 0.7996 0.7993 0.7990 0.7988 0.7985 0.7982 0.7979
98 0.7976 0.7973 0.7970 0.7968 0.7965 0.7962 0.7959 0.7956 0.7954 0.7951
99 0.7948 0.7945 0.7942 0.7939 0.7936 0.7932 0.7929 0.7926 0.7923 0.7920
100 0.7917

❾ 甲醇的測量方法以及測量條件是什麼

甲醇的測定方法常用變色酸比色法和氣相色譜法。前者靈敏度能滿足要求，但干擾物多，如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛類均有不同程度的干擾；後者干擾少，並可以同時測定甲醇、乙醇。
一、氣相色譜法〔1、2〕
(一)原理
空氣中甲醇吸附在硅膠采樣管上，用水洗脫後，經GDX－102色譜柱分離，氫焰離子化檢測器測定，以保留時間定性，峰高定量。
(二)儀器
(1)采樣管 用長90mm，內徑4mm的玻璃管，前段填裝150mg硅膠，後段填裝50mg硅膠，中間及後端塞入3mm長的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料，進氣口填放少量玻璃棉采樣管兩端套上塑料帽密封備用。
(2)空氣采樣器 流量范圍為0.2～1.0L/min，流量穩定。使用
時，用皂膜流量計校準采樣系列在采樣前和采樣後的流量，流量誤差應小於5%。
(3)微量注射器 10μl，體積刻度應校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)氣相色譜儀 附氫焰離子化檢測器。
(三)試劑
(1)硅膠 40～60目，需活化處理後使用。活化處理方法：將硅膠倒入(1＋1)鹽酸溶液中，浸泡一天，然後用水洗凈至無氯離子為止，傾出水後，將瀝乾的硅膠在90～100℃溫度下乾燥，再於200℃溫度下活化3h，冷後裝管。
(2)水 經高錳酸鉀處理的二次蒸餾水。
(3)甲醇 色譜純。
(4)色譜擔體 GDX－102(60目～80目)。
(5)標准溶液 於25ml容量瓶中，放入10ml水，准確稱量。加入5滴甲醇，再准確稱量。兩次稱量之差即為甲醇的質量。然後加水至刻度，計算1ml溶液中甲醇的含量。臨用時，用水釋解成所需濃度的甲醇的標准溶液。
(四)采樣
采樣時，取下硅膠采樣管兩端的塑料密封帽。將采樣管的出氣口(50mg一端)垂直連接到空氣采樣器上，以0.2L/min的流量，采氣5L。采樣後，將管的兩端套上塑料帽，記錄采樣時的溫度和大氣壓力。
(五)分析步驟
1.測試條件
分析時，應根據氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析甲醇的最佳測試條件。
色譜柱：柱長2m，內徑4mm，不銹鋼柱，內裝GDX－102(60～80目)
柱溫：150℃。
檢測室溫度：180℃。
汽化室溫度：180℃。
載氣(N2)流量：65ml/min。
氫氣流量：47ml/min。
空氣流量：500ml/min。
2.繪制標准曲線和測定校正因子
在作樣品測定的同時，繪制標准曲線或測定校正因子。
(1)標准曲線的繪制 分別准確量取1.0μl濃度為2.0～20.0μg/ml 5個濃度點的甲醇標准溶液，另取水作為零濃度點，按氣相色譜最佳測試條件進樣測定，得到各個濃度點的色譜峰和保留時間，每個濃度做三次，測量峰高的平均值。以甲醇的濃度(μg/ml)為橫坐標，平均峰高(mm)為縱坐標，繪制標准曲線，並計算回歸線的斜率。以斜率的倒數作為樣品測定的計算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。
(2)測定校正因子在測定范圍內可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時，分別准確量取1.0μl試劑空白溶液和與樣品洗脫液濃度相接近的標准溶液，按氣相色譜最佳測試條件進樣測定，重復做三次，得峰高的平均值(mm)和保留時間。按下式計算校正因子：

式中 f——校正因子，μg/(ml·mm)；
cs——標准溶液濃度，μg/ml；
hs——標准溶液平均峰高，mm；
h0——試劑空白溶液平均峰高，mm。
3.樣品測定
取下采樣管內兩端的玻璃棉及泡沫塑料，將兩部分硅膠分別倒入裝有1ml水的比色管中，密塞後，輕微振搖20min。進行洗脫，然後各取1.0μl水洗脫液，按標准曲線的繪制或測定校正因子的操作步驟進樣測定。每個樣品重復做三次，用保留時間確認甲醇的色譜峰，測量其峰高，得峰高的平均值(mm)。
在每批樣品測定的同時，取未采樣的硅膠采樣管，按相同操作步驟作試劑空白的測定。
(六)計算
1.標准曲線法

式中c——空氣中甲醇濃度，mg/m3；
h1、h2——采樣後的硅膠管前段和後段樣品溶液峰高的平均值，mm；
h01、h02——未采樣的硅膠管前段和後段試劑空白溶液峰高的平均值，mm；
Bs——用標准溶液繪制標准曲線得到的計算因子，μg/(ml·mm)；
E——由實驗確定的平均洗脫效率；
V0——換算成標准狀況下的采樣體積，L。
2.單點校正法

式中f——用單點校正法得到的校正因子，μg/(ml·mm)。
其他符號同上式。