1. 水中溶解氧的測定一般用什麼方法
一般有三種方法:碘量法,疊氮化鈉修正法,膜電極法。
2. 溶解氧的測定方法
易漁寶智能水產養殖系統很好用,可以實時同時檢測溶解氧,PH,溫度等多個參數,還可以手機聯動遠程開關增氧機。
3. 水中的溶氧量如何測度
水中溶解氧的測定
碘量法
一、實驗原理
水中溶解氧的測定,一般用碘量法。在水中加入硫酸錳及鹼性碘化鉀溶液,生成氫氧化錳沉澱。此時氫氧化錳性質極不穩定,迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳:
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O
(棕色沉澱)
加入濃硫酸使棕色沉澱(MnMn02)與溶液中所加入的碘化鉀發生反應,而析出碘,溶解氧越多,析出的碘也越多,溶液的顏色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反應完畢的水樣,以澱粉做指示劑,用標准溶液滴定,計算出水樣中溶解氧的含量。
二、實驗用品:
1、儀器:溶解氧瓶(250ml) 錐形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球
2、葯品:硫酸錳溶液 鹼性碘化鉀溶液 濃硫酸 澱粉溶液(1%) 硫代硫酸鈉溶液(0.025mol/L)
三、實驗方法
(一)水樣的採集與固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水,使水樣充滿250ml的磨口瓶中,用尖嘴塞慢慢蓋上,不留氣泡。
2、在河岸邊取下瓶蓋,用移液管吸取硫酸錳溶液1ml插入瓶內液面下,緩慢放出溶液於溶解氧瓶中。
3、取另一隻移液管,按上述操作往水樣中加入2ml鹼性碘化鉀溶液,蓋緊瓶塞,將瓶顛倒振搖使之充分搖勻。此時,水樣中的氧被固定生成錳酸錳(MnMnO3)棕色沉澱。將固定了溶解氧的水樣帶回實驗室備用。
(二)酸化
往水樣中加入2ml濃硫酸,蓋上瓶塞,搖勻,直至沉澱物完全溶解為止(若沒全溶解還可再加少量的濃酸)。此時,溶液中有I2產生,將瓶在陰暗處放5分鍾,使I2全部析出來。
(三)用標准Na2S2O3溶液滴定
1、用50ml移液管從瓶中取水樣於錐形瓶中。
2、用標准Na2SN2O3溶液滴定至淺黃色。
3、向錐形瓶中加入澱粉溶液2ml。
4、繼續用Na2S2O3標准溶液滴定至藍色變成無色為止。
5、記下消耗Na2S2O3標准溶液的體積。
6、按上述方法平行測定三次。
(四)計算
溶解氧(mg/L)=CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水
O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相當
用硫代硫酸鈉的摩爾數乘氧的摩爾數除以4可得到氧的質量(mg),再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數:
CNa2S2O3——硫代硫酸鈉摩爾濃度(0.0250mol/L)
VNa2S2O3——硫代硫酸鈉體積(m1)
V水 ——水樣的體積(ml)
(五)參考資料
溶解於水中的氧稱為溶解氧,以每升水中含氧(O2)的毫克數表示。水中溶解氧的含量與大氣壓力、空氣中氧的分壓及水的溫度有密切的關系。在1.013×105Pa的大氣壓力下,空氣中含氧氣20.9%時,氧在不同溫度的淡水中的溶解度也不同。
如果大氣壓力改變,可按下式計算溶解氧的含量:
S1=SP/1.013×105
式中S1——大氣壓力為P( Pa)時的溶解度(mg/L);
S——在l.013×105Pa時的溶解度數(mg/L);
P——實際測定時的大氣壓力(Pa)。
氧是大氣組成的主要成分之一,地面水敞露於空氣中,因而清潔的地面水中所含的溶解氧常接近於飽和狀態。在水中有大量藻類繁殖時,由於植物的光合作用而方出氧,有時甚至可以含有飽和的溶解氧。如果水體被易於氧化的有機物污染,那麼,水中所含溶解氧就會減少。當氧化作用進行的太快,而水體又不能從空氣中吸收氧氣來補充氧的消耗,溶解氧不斷減少,有時甚至會接近於零。在這種情況下,厭氧細菌繁殖並活躍起來,有機物發生腐敗作用,水體產生臭味。因此,溶解氧的測定對於了解水體的自凈作用,有極其重要的關系。在一條流動的河水中,取不同地段的水樣來測定溶解氧。可以幫助了解該水體在不同地點所進行的自凈作用情況。
(六)試劑的配製
l、硫酸錳溶液。溶解480g分析純硫酸錳(MnS04• H20)溶於蒸餾水中,過濾後稀釋成1L。
2、鹼性碘化鉀溶液。取500g分析純氫氧化鈉溶解於300—400ml蒸餾水中(如氫氧化鈉溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸鈉,此時如有沉澱生成,可過濾除去)。另取得氣150g碘化鉀溶解於200ml蒸餾水中。將上述兩種溶液合並,加蒸餾水稀釋至1L。
3、硫代硫酸鈉標准溶液。溶解6.2g分析純硫代硫酸鈉(Na2S2O3•5H20)於煮沸放冷的蒸餾水中,然後在加入0.2g無水碳酸鈉,移入1L的溶量瓶中,加入蒸餾水至刻度(0.0250mol/L)。為了防止分解可加入氯仿數毫升,儲於棕色瓶中用前進行標定:
1)重鉻酸鉀標溶液:精確稱取在於110℃乾燥2小時的分析純重鉻酸鉀1.2258g,溶於蒸餾水中,移入1L的溶量瓶中,稀釋至刻度(0.0250mol/L)。
2)用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液標定硫代硫酸鈉的濃度。在250ml的錐形瓶中加入1g固體碘化鉀及50ml蒸餾水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol/l重鉻酸鉀溶液,再加入5ml l:5的硫酸溶液,此時發生下列反應:
K2Cr07十6KI十7H2S04=4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20
在暗處靜置5分鍾後,由滴定管滴入硫代硫酸鈉溶液至溶液呈淺黃色,加入2ml澱粉溶液,繼續滴定至藍色剛退去為止。記下硫代硫酸鈉溶液的用量。標定應做三個平行樣,求出硫代硫酸鈉的准確濃度,較准0.0250mol/L。
CNa2S203=15.00×0.0250/VNa2S203
四、實驗目的
1.通過對水中溶解氧含量的測定了解水體受有機物污染情況。
2.學習滴定分析方法進行水質監測。
3.學習掌握移液、滴定等基本操作技能
4. 實驗室怎麼測水中的溶氧量誰會
如果你是中學生,你可以按照以上方法的...
測量水中溶氧量的方法,
一種是使用滴定法(稱Winkler滴定法),系以Mn+2將氧固定成Mn(OH)2之褐色沈澱,再以硫代硫酸鈉之量多寡,來表示水中溶氧量。
另一法則以溶氧量儀器法測試,即以薄膜電極法去測水中溶氧量。
還可以溶氧儀測定水樣BOD5的方法.
水中溶氧量的測定方法和步驟:
一、水樣的採集。必須用采水瓶採集水樣,采水的方法如下:
1、將采水瓶沉入水底,提拉細繩使乳膠管從長玻璃管上端脫離,並輕輕拉直以便排出瓶中空氣,這時,可見有氣泡從水面冒出,到不見氣泡冒出時說明采水瓶內已灌滿池水,將采水瓶提出水面。
2、把乳膠管一端套在長玻璃管上,另一端插入水樣瓶底部(125ml白色細口瓶),用虹吸法將采水瓶中的水倒入水樣瓶中,滿瓶之後要繼續讓水溢出,同時緩緩將乳膠管從水樣瓶中提出,然後將瓶塞蓋緊。
二、水樣分析測定方法步驟。
1、固定溶解氧:打開水樣瓶瓶蓋,滴入鹼性碘化鉀3~4滴、硫酸錳3~4滴。蓋上瓶塞(瓶中不可有氣泡)上下顛倒搖動後靜置片刻,待瓶中沉澱降到中部後加濃硫酸3~4滴,蓋上瓶塞再搖勻即可。
2、滴定分析:用量筒量取25ml酸化後的水樣於三角瓶中,滴入澱粉2~3滴,水樣呈蘭色,用注射器抽取硫代硫酸鈉於三角瓶中滴定,邊滴邊搖動三角瓶,當蘭色變淡時將水樣倒回量筒涮一下再倒回三角瓶繼續滴定,直至蘭色消失立刻停止滴定。此時看一下用掉硫代硫酸鈉的毫升數就是水中溶解氧的毫克/升數。
5. 請問,測定水中溶解氧的國標方法是什麼
水質 溶解氧的測定 碘量法 GB 7489-87
本方法等效採用國際標准 ISO 5813 1983 本方法規定採用碘量法測定水中溶解氧由
於考慮到某些干擾而採用改進的溫克勒(Winkler)法
1 范圍
碘量法是測定水中溶解氧的基準方法 在沒有干擾的情況下此方法適用於各種溶解氧
濃度大於0.2mg/L 和小於氧的飽和濃度兩倍(約20mg/L)的水樣易氧化的有機物如丹寧酸
腐植酸和木質素等會對測定產生干擾可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易於消
耗氧的呼吸系統那樣產生干擾當含有這類物質時宜採用電化學探頭法
亞硝酸鹽濃度不高於 15mg/L 時就不會產生干擾因為它們會被加入的疊氮化鈉破壞掉
如存在氧化物質或還原物質 需改進測定方法見第8 條
如存在能固定或消耗碘的懸浮物 本方法需按附錄A 中敘述的方法改進後方可使用
2 原理
在樣品中溶解氧與剛剛沉澱的二價氫氧化錳(將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價硫酸錳
中製得)反應酸化後生成的高價錳化合物將碘化物氧化游離出等當量的碘用硫代硫酸鈉
滴定法測定游離碘量
3 試劑
分折中僅使用分析純試劑和蒸餾水或純度與之相當的水
3.1 硫酸溶液
小心地把 500mL 濃硫酸(ñ 1.84g/mL)在不停攪動下加入到500mL 水
注 若懷疑有三價鐵的存在則採用磷酸(H3PO4 ñ 1.70g/mL)
3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L
3.3 鹼性碘化物 疊氮化物試劑
注 當試樣中亞硝酸氮含量大於0.05mg/L 而亞鐵含量不超過1mg/L 時為防止亞硝酸氮對測定結果的
干涉需在試樣中加疊氮化物疊氮化鈉是劇毒試劑若已知試樣中的亞硝酸鹽低於0.05mg/L 則可省去
此試劑
a. 操作過程中嚴防中毒
b. 不要使鹼性碘化物疊氮化物試劑(3.3)酸化因為可能產生有毒的疊氮酸霧
將35g的氫氧化鈉(NaOH)[或59g的氫氧化鉀(KOH)]和30g碘化鉀(KI)[或27g碘化鈉(NaI)]
溶解在大約50mL 水中
單獨地將 1g 的疊氮化鈉(NaN3)溶於幾毫升水中
將上述二種溶液混合並稀釋至 100mL
溶液貯存在塞緊的細口棕色瓶子里
經稀釋和酸化後 在有指示劑(3.7)存在下本試劑應無色
3.4 無水二價硫酸錳溶液340g/L(或一水硫酸錳380g/L 溶液)
可用 450g/L 四水二價氯化錳溶液代替
過濾不澄清的溶液
3.5 碘酸鉀c(1/6KIO3) 10mmol/L 標准溶液
在 180 乾燥數克碘酸鉀(KIO3) 稱量3.567 0.003g 溶解在水中並稀釋到1000mL
將上述溶液吸取 100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀釋至標線
3.6 硫代硫酸鈉標准滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L
3.6.1 配製
將 2.5g 五水硫代硫酸鈉溶解於新煮沸並冷卻的水中再加0.4g 的氫氧化鈉(NaOH) 並
稀釋至1000mL
溶液貯存於深色玻璃瓶中
3.6.2 標定
在錐形瓶中用 100~150mL 的水溶解約0.5g 的碘化鉀或碘化鈉(KI 或NaI) 加入5mL
2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均勻加20.00mL 標准碘酸鉀溶液(3.5) 稀釋至約200mL 立即
用硫代硫酸鈉溶液滴定釋放出的碘當接近滴定終點時溶液呈淺黃色加指示劑(3.7) 再
滴定至完全無色
硫代硫酸鈉濃度(c mmol/L)由式(1)求出
= 6´ 20´1.66¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 1
V
c
式中 V 硫代硫酸鈉溶液滴定量mL
每日標定一次溶液
3.7 澱粉新配製10g/L 溶液
注 也可用其他適合的指示劑
3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液
3.9 碘約0.005mol/L 溶液
溶解 4~5g 的碘化鉀或碘化鈉於少量水中加約130mg 的碘待碘溶解後稀釋至100mL
3.10 碘化鉀或碘化鈉
4 儀器
除常用試驗室設備外 還有
4.1 細口玻璃瓶容量在250~300mL 之間校準至1mL 具塞溫克勒瓶或任何其他適合的
細口瓶瓶肩最好是直的每一個瓶和蓋要有相同的號碼用稱量法來測定每個細口瓶的體
積
5 操作步驟
5.1 當存在能固定或消耗碘的懸浮物或者懷疑有這類物質存在時按附錄A 敘述的方法測
定或最好採用電化學探頭法測定溶解氧
5.2 檢驗氧化或還原物質是否存在
如果預計氧化或還原劑可能幹擾結果時 取50mL 待測水加2 滴酚酞溶液(3.8)後中
和水樣加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 幾粒碘化鉀或碘化鈉(3.10)(質量約0.5g)和幾滴指示劑溶液
(3.7)
如果溶液呈藍色 則有氧化物質存在如果溶液保持無色加0.2mL 碘溶液(3.9) 振盪
放置30s 如果沒有呈藍色則存在還原物質進一步加碘溶液可以估計8.2.3 中次氯酸鈉溶
液的加入量
有氧化物質存在時 按照8.1 中規定處理有還原物質存在時按照8.2 中規定處理沒
有氧化或還原物時按照5.3 5.4 5.5 中規定處理
5.3 樣品的採集
除非還要作其他處理 樣品應採集在細口瓶中(4.1) 測定就在瓶內進行試樣充滿全部
細口瓶
注 在有氧化或還原物的情況下需取二個試樣(見8.1.2.1 和8.2.3.1).
5.3.1 取地表水樣
充滿細口瓶至溢流 小心避免溶解氧濃度的改變對淺水用電化學探頭法更好些
在消除附著在玻璃瓶上的氣泡之後 立即固定溶解氧(見5.4)
5.3. 2 從配水系統管路中取水樣
將一惰性材料管的入口與管道連接 將管子出口插入細口瓶的底部(4.1)
用溢流沖洗的方式充入大約 10 倍細口瓶體積的水最後注滿瓶子在消除附著在玻璃瓶
上的空氣泡之後立即固定溶解氧(見5.4)
5.3.3 不同深度取水樣
用一種特別的取樣器 內盛細口瓶(4.1) 瓶上裝有橡膠入口管並插入到細口瓶的底部
(4.1)
當溶液充滿細口瓶時將瓶中空氣排出 避免溢流某些類型的取樣器可以同時充滿幾個
細口瓶
5.4 溶解氧的固定
取樣之後 最好在現場立即向盛有樣品的細口瓶中加1mL 二價硫酸錳溶液(3.4)和2mL
鹼性試劑(3.3) 使用細尖頭的移液管將試劑加到液面以下小心蓋上塞子避免把空氣泡
帶入
若用其他裝置必須小心保證樣品氧含量不變
將細口瓶上下顛倒轉動幾次 使瓶內的成分充分混合靜置沉澱最少5min 然後再重新
顛倒混合保證混合均勻這時可以將細口瓶運送至實驗室
若避光保存 樣品最長貯藏24h
5.5 游離碘
確保所形成的沉澱物已沉降在細口瓶下三分之一部分
慢速加入 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相應體積的磷酸溶液(見3.1 注)] 蓋上細口瓶蓋然後
搖動瓶子要求瓶中沉澱物完全溶解並且碘已均勻分布
注 若直接在細口瓶內進行滴定小心地虹吸出上部分相應於所加酸溶液容積的澄清液而不擾動底
部沉澱物
5.6 滴定
將細口瓶內的組分或其部分體積(V1)轉移到錐形瓶內用硫代硫酸鈉(3.6)滴定在接近滴
定終點時加澱粉溶液(3.7)或者加其他合適的指示劑
6 結果計算
溶解氧含量 c1(mg/L)由式(2)求出:
C1=Mr*V2*C*f1/(4V1)
式中 Mr—— 氧的分子量Mr=32
V1 ——滴定時樣品的體積mL 一般取V1 100mL 若滴定細口瓶內試樣則V1=V0
c ——硫代硫酸鈉溶液(3.6)的實際濃度mol/L
f1=V0/(V0-V')
式中 V0—— 細口瓶(4.1)的體積mL
V' ——二價硫酸錳溶液(3.4)(1mL)和鹼性試劑(3.3)(2mL)體積的總和結果取一位小數。
7 精密度
分別在四個實驗室內 自由度為10 對空氣飽合的水(范圍在8.5~9mg/L)進行了重復測定
得到溶解氧的批內標准差在0.03~0.05mg/L 之間
8 特殊情況
8.1 存在氧化性物質
8.1.1 原理
通過滴定第二個試驗樣品來測定除溶解氧以外的氧化性物質的含量以修正第6 條中得
到的結果
8.1.2 步驟
8.1.2.1 按照5.3 中規定取二個試驗樣品
8.1.2.2 按照5.4 5.5 5.6 中規定的步驟測定第一個試樣中的溶解氧。
8.1.2.3 將第二個試樣定量轉移至大小適宜的錐形瓶內加1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相應體積
的磷酸溶液(見3.1 注)] 然後再加2mL 鹼性試劑(3.3)和1mL 二價硫酸錳溶液(3.4) 放置5min
用硫代硫酸鈉(3.6)滴定在滴定快到終點時加澱粉(3.7)或其他合適的指示劑
8.1.3 結果計算
溶解氧含量 c2(mg/L)由式(4)給出:
C2=MrV2*C*f/(4v1)-MrV4C/(4V3)
式中 Mr V1 V2 c 和f1 與第6 條中含義相同
V3 ——盛第二個試樣的細口瓶體積mL
V4 ——滴定第二個試樣用去的硫代硫酸鈉的溶液(3.6)的體積mL
8.2 存在還原性物質
8.2.1 原理
加入過量次氯酸鈉溶液 氧化第一和第二個試樣中的還原性物質測定一個試樣中的溶
解氧含量測定另一個試樣中過剩的次氯酸鈉量
8.2.2 試劑
在第三條中規定的試劑和
8.2.2.1 次氯酸鈉溶液約含游離氯4g/L 用稀釋市售濃次氯酸鈉溶液的辦法制備用碘量
法測定溶液的濃度
8.2.3 操作步驟
8.2.3.1 按照5.3 中規定取二個試樣
8.2.3.2 向這二個試樣中各加入1.00mL(若需要可加入更多的准確體積)的次氯酸鈉溶液
(8.2.2.1)(見5.2 注) 蓋好細口瓶蓋混合均勻
一個試樣按 5.4 5.5 和5.6 中的規定進行處理另一個按照8.1.2.3 的規定進行
8.2.4 結果計算
溶解氧的含量 c3(mg/L)由式(5)給出
C3=Mr*V2*C*f2/(4*V1)-Mr*V4*C/[4(V3-V5)]
式中 Mr V1 V2 和c 與第6 條含義相同
V3 和V4 與8.1.3 含義相同
V5 加入到試樣中次氯酸鈉溶液的體積mL(通常V5 1.00mL);
f2=V0/(V0-V5-V')
式中 V'與第6 條含義相同
V0 ——盛第一個試驗樣品的細口瓶的體積mL
9 試驗報告
試驗報告包括下列內容
a. 參考了本國家標准
b. 對樣品的精確鑒別
c. 結果和所用的表示方法
d. 環境溫度和大氣壓力
e. 測定期間注意到的特殊細節
f. 本方法沒有規定的或考慮可任選的操作細節。
6. 水中溶解氧的測定一般用什麼方法
一般有三種方法:碘量法,疊氮化鈉修正法,膜電極法。