葯物分析含量測定方法准確度

㈠ 請教分析方法驗證中准確度試驗

任何一種分析測定方法，根據其使用的對象和要求，都應有相應的效能指標。一般，常用的分析效能評價指標包括：精密度、准確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現性、耐用性等；對於生物樣品中葯物分析方法評價的標准與上述的評價指標相比較，有共同之點也有特殊的要求。測定方法的效能指標可以作為對分析測定方法的評價尺度，也可以作為建立新的測定方法的實驗研究依據。准確度（Accuracy）是指測得結果與真實值接近的程度，表示分析方法測量的正確性。由於逗其實值地無法准確知道，因此，通常採用回收率試驗來裴示。

㈡ 對葯品的含量測定一般都採用高效液相色譜法，這種做法科學嗎有哪些玻璃儀器必須是乾燥的對溫度有什...

對每一個葯品含量測定採用的方法，都必須是經過方法學驗證來的，當然是科學的。任何測定獲得的結果都只能盡量精密以接近真值，但誰也沒辦法確定真值，這是個辯證的問題，呵呵。玻璃儀器，如燒杯一類，是可以烘乾的，但，凡是帶刻度的或者較精密的玻璃儀器（如量筒，移液管，容量瓶等等）是不能烘乾的，即使要烘乾，溫度也不能超過60度。

㈢ 葯物分析的統計學

測量誤差：測量值和真實值之差。絕對誤差和相對誤差。
真實值：是有經驗的人用最可靠的方法對試樣進行無限次測定所得的平均值，實際上就是理論值。
系統誤差：
（1）方法誤差（2）試劑誤差（3）儀器誤差
（4）操作誤差偶然誤差：不可定誤差或隨機誤差，由偶然原因引起。可增加平得測定次數。測量值的准確度表示測量的正確性，測量值的精密度表示測量的重現性。精密度是表示准確度的先決條件，只有在消除了系統誤差後，才可用精密度同時表達准確度。
提高分析准確度方法：
1、選擇合適的分析方法
2、減少測量誤差
3、增加平行測定次數
4、消除測量過程中的系統誤差（校準儀器、做對照試驗、做回收試驗、做空白試驗）有效數字的處理：0.05060g是四位有效數字。首位是8或9，有效數字可多記一位。ph=8.02是兩位有效數字。四捨六入五成雙原則。修約標准偏差或其他表示不確定度時，修約結果可使准確度估計值變得差一點。s=2.13——2.2g檢驗法、4d法，>捨去。
葯品質量標准制定的原則和基本內容
原則：安全有效，技術先進，經濟合理。
檢驗方法：准確、靈敏、簡便、快速。
（一）、名稱
（二）、性狀：
1、外觀、臭、味和穩定性
2、溶解度：一定程度上反映葯品的純度。
3、物理常數
（1）餾程：2000規定：在標准壓力（101.3kpa）下，按葯典裝置，自開始餾出的第五滴算起，至供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。
（2）熔點：系指一種物質固體熔化成液體的溫度，熔融同時分解的溫度，或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。
（3）凝點：系指一種物質由液體凝結為固體時，在短時間內停留不變的最高溫度。
（4）比旋度：具光學異構體分子的葯物，旋光性能不同。按乾燥品或無水物計算。准確至0.01.
（5）折光率：光線自一種透明介質進入另一種透明介質時，兩種介質密度不同，光的進行速度發生變化，即發生折射現象，遵從折射定律。對於液體葯品，尤其是植物油，檢查葯品的純雜程度，測定溶液的濃度。
（6）粘度：流體對流動的阻抗能力。共三法，毛細管內徑。
（7）吸收系數：物質對光的選擇性吸收波長。
（三）鑒別：用理化方法或生物學方法來證明葯品真實性的方法。對已知物。
（四）雜質檢查：有效性，純度要求和安全性。
1、有效性試驗
2、酸鹼度
3、溶液的澄清度與顏色
4、無機陰離子：氯化物和硫酸鹽。
5、有機雜質
6、乾燥失重和水分
7、熾灼殘渣：指硫酸化灰分，用於考察有機葯物中混入的無機雜質。一般限度為0.1%.
8、金屬離子和重金屬檢查每日劑量0.5g以上且長期服用的品種。
9、硒和砷：硒檢查有：醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟輕松。第一法：古蔡氏法10、安全性檢查
（五）含量測定或效價測定：理化方法稱含量測定生物學方法或生化方法測定稱效價測定。
1、容量分析法：化學原料葯含量測定的首選法。中和法、非水滴定法、銀量法、絡合法、碘量法、重氮化法。
2、重量法：精密度好准確度高，不繁瑣，能應用容量法時用揮發法、萃取法、沉澱法。
3、紫外分光光度法：簡便、快速。原料葯避免。
4、氣相色譜法：分離效果優越，對含雜質和揮發性的原料葯效好。
5、高效液相色譜法：用於多組分抗生素，生化葯品或因雜質干擾測定。常規方法又難分離葯品。

㈣ 葯品檢驗時，有哪些常用分析方法

1、重量分析法：

重量分析法是葯物分析檢測中化學分析的基礎方法，指的是稱取一定重量的試樣，用適當的方法將被測組分與試樣中其他組分分離後，轉化成一定的稱量形式，稱重，從而求得該組分含量的方法。

2、酸鹼滴定法：

酸鹼滴定法在葯品分析檢測中的應用十分廣泛，是將一種已知其准確濃度的試劑溶液滴加到被測物質的溶液中，直到化學反應完全時為止，然後根據所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量。

3、PH值測定方法：

pH值是溶液中氫離子活度的負對數，用來表示溶液的酸度。用於pH值測定的裝置稱為pH計或酸度計，酸度計由pH測量電池和pH指示器兩部分組成。

4、光譜技術：

光譜技術的主要原理就是可以通過不同的頻率對其要檢測的葯物進行輻射，在一定范圍中的頻率被一些物質接受的時候就會出現振動以及轉動的狀況。

5、化學發光技術：

在葯物分析檢測中，化學發光法是一種較為常見的技術方式，其主要就是基於化學檢測系統中相關檢測物的濃度以及體系的化學發光強度在特定狀況之下呈線性定量關系的原理，通過儀器對整個體系的化學發光強度進行檢測，確定待檢測的實際含量的方式就是一種痕量分析方法。

6、色譜法：

色譜法又稱為「色譜分析」、「色譜分析法」、「層析法」，是一種分離以及分析的方式與手段。它主要就是通過不同的物質在不同的相態之下對其進行有選擇的分配，通過流動相對固定相中存在的混合物進行洗脫操作，而在混合物中存在的不同物質會則會通過不同的速度基於固定相進行移動，進而實現分離的最終效果。

7、電泳法：

電泳法是生物技術及生化葯物分析的重要手段之一，具有靈敏度高、重現性好、檢測范圍廣、操作簡便並兼備分離、鑒定、分析等優點。

8、DNA擴增法：

DNA擴增技術屬於PCR技術，可以把試管中的DNA樣品的片段進行拓展，達到上百萬倍左右，可以通過肉眼直接對其進行觀察。

綜上，葯品質量的優劣關系著人民的用葯和身體健康，為了保證葯品的質量，應嚴格按照葯品質量標准進行葯物分析檢測，為葯品能否流通上市和提供用葯提供依據。

㈤ 常用的葯物分析方法有哪些

1、重量分析法

重量分析法是葯物分析檢測中化學分析的基礎方法，指的是稱取一定重量的試樣，用適當的方法將被測組分與試樣中其他組分分離後，轉化成一定的稱量形式，稱重，從而求得該組分含量的方法。根據分離方法的不同，重量分析法通常分為沉澱重量法、揮發重量法、提取重量法和電解重量法，其優點是直接採用分析天平稱量的數據來獲得分析結果，在分析過程中不需要標准溶液和基準物質，也就不需要容量器皿引入數據，這樣引入的誤差較小，因此分析結果准確度較高。
2、酸鹼滴定法
酸鹼滴定法在葯品分析檢測中的應用十分廣泛，是將一種已知其准確濃度的試劑溶液滴加到被測物質的溶液中，直到化學反應完全時為止，然後根據所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量。作為一種化學分析方法，酸鹼滴定法在生產實際中應用非常廣泛。許多工業品如燒鹼、純鹼、硫酸銨和碳酸氫銨等，一般都採用酸鹼滴定法測定其主要成分的含量。食品工業中的原料、中間產品和成品的分析等也常用到酸鹼滴定法。

㈥ 葯物分析上,阿司匹林含量測定有哪些方法,其原理是什麼

1、酸鹼滴定法
2、反相高效液相色譜法
3、薄層色譜法
4、紫外分光光度法
原理是阿司匹林（乙醯水楊酸）屬芳酸酯類葯物，分子結構中有一個羥基，呈酸性。在25℃時，可用NaOH標准溶液在乙醇溶液中直接滴定測其含量

㈦ 體內葯物分析常用的分析方法有

葯學專業知識（一）第六章生物葯劑學，是研究葯物吸收、分布、代謝與排泄過程，闡明葯物制劑劑型因素，生物因素與葯效關系。下面小編總結了葯物在體內的各過程：

體內過程示意圖
了解完葯物在體內的過程示意圖，接著我們來掌握執業葯師考試中涉及的相關考點：

1. 需要掌握的幾個概念

2. 葯物的跨膜轉運

【相關考題】

1.大部分口服葯物的胃腸道中最主要的吸收部分是

A.胃

B.小腸

C.盲腸

D.結腸

E.直腸

2.藉助載體或酶促系統，消耗機體能量，從膜的低濃度一側向高濃度一側轉運的方式是

A.濾過

B.簡單擴散

C.易化擴散

D.主動轉運

E.膜動轉運

答案：B D

㈧ 常量分析方法和微量分析方法的靈敏度，精密度，准確度的比較

常量分析和微量分析都需要較高的靈敏度，對於微量分析，靈敏度的要求更高。常量分析的精密度要求一般在2%以內。微量分析，不同的測定領域有不同的要求，如有機溶劑殘留、農葯殘留、體內葯物分析的精密度需要在10%以內。對於准確度，常量分析要求分析方法的一般回收率在95%~105%之間，特殊要求在98%~102%之間。微量分析，如體內葯分、農葯殘留、溶劑殘留准確度要求的回收率在80%~120%之間，有些可以放寬到70%~130%之間。總之應根據實驗的具體要求和需要達到的試驗精度和當前分析儀器的客觀能力確定精密度和准確度的要求。

㈨ 葯品含量測定方法

滴定法，液相法，可見--紫外分光光度法，氣相色譜，柱層析法，折光率測定法，試紙法，燃燒法等等。

每種測定法沒有特定的適合種類，通常每種葯物都可以用許多種方法來測定。另外，選用的方法和檢測目的也有關系，定性、半定量和定量檢驗的要求和方法也都不盡相同，同一種測定方法可以用多種方法來操作。很難概括論述。只能按單種葯品來講

實際工作上測定含量都是依據《中國葯典》

建議參考《葯物分析》（人衛版）
每種葯物的各種測定方法可以參考《中國葯典》