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微量元素常用的分析測定方法

發布時間:2022-07-14 04:08:41

Ⅰ 海水分析化學的微量元素分析

一般海水中微量元素的含量,大都在10-10~10-12克/毫升范圍內,甚至更低,屬痕量或超痕量分析范疇。靈敏度足夠高的海水微量元素的直接測定法不多,加上海水中有大量基體鹽類存在,不易得到可靠的結果,常先用分離富集方法,消除干擾,並提高待測微量成分的濃度,然後進
行測定。 常用的方法有:溶劑萃取法、離子交換法、共沉澱法和凍干法等。
① 溶劑萃取法。 例如吡咯烷基酸銨-甲基異丁基酮,可用於萃取海水中的鎘、銅、鎳、鉛、鋅、銀、鈷、鐵等元素,供原子吸收光度法測定用。
② 離子交換法。纖維素交換法,可富集海水中的鈷、鉻、銅、鐵、鉬、鎳、鉛、鋅、鈾等元素,供X射線熒光法和中子活化法測定用;螯合樹脂交換法,可富集鎘、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛、鋅等元素,供原子吸收分光光度法測定用。
③ 共沉澱法。用分光光度法、原子吸收法或中子活化法測定海水中微量元素之前,可用共沉澱法富集分離。例如用氫氧化鐵為沉澱劑,分離海水中的砷、銪、鑭、釕、錫、鉭等成分之後,再用中子活化法測定它們的含量。
④ 凍干法。可用於中子活化法測定海水中多種元素之前的富集,但不能分離出干擾元素。 海水中微量元素常用的分析方法有:
① 分光光度法。常用於測定海水中微量營養鹽,海水中的氰化物、硫化物、揮發性的酚類、油類等污染物,也曾用於海水中微量鈾、鉬、鎢等重金屬的測定。方法簡便,精密度較好,儀器簡單。它的缺點是靈敏度不夠高,一般只在10-6克/毫升左右,但試樣經過富集,靈敏度可提高1~2個數量級。 ② 原子吸收分光光度法。海水樣品經螯合樹脂交換或溶劑萃取,除去基體鹽類和富集待測元素之後,可用此法測定鎘、鈷、銅、鐵、錳、鎳、鉛、鋅等元素的含量。用無焰原子吸收法直接測定這些元素,也取得了一定的進展。冷原子吸收法,可用於測定海水中汞的含量。這類方法的靈敏度高,選擇性好,儀器設備較簡單,尤其是無焰原子吸收分光光度法,靈敏度更高,一般達10-9克/毫升,應用更加廣泛。
③ X射線熒光法。利用同位素源發射的X射線,照射用於海水分離富集的纖維素交換劑,再用硅(鋰)等探測器與多道分析器,對樣品中各種金屬元素所發出的Kα或Lα射線進行檢測。此法選擇性高,可用於海水中銅、鐵、鉬、鎳、錳等多種元素的同時測定。此時樣品不被破壞,可用於進一步分析。
④ 等離子體發射光譜法。以電感偶合高頻等離子體焰炬為光源。試樣通過該焰炬時,可被加熱至10000開的高溫,實現較完全的原子化和有效的激發。此法具有ppb 級或更高一些的靈敏度,且可用於多元素同時測定,方法簡便快速,是海水微量元素分析的一種好方法,可用於砷、銻、鐵、鎘、鎳、錳、銅、鋅、鉛、稀土金屬等多種元素的分析。
⑤ 溶出伏安法。預先在恆定的電位下將被測物電解富集在電極上,然後在變動電位的條件下使富集的物質反向溶出,並通過伏安曲線進行測試。此法設備簡單,靈敏度高,是能用於對海水中微量元素進行直接測定的少數幾種方法之一。在適當的條件下,可同時測定多種元素,也可進行形態的分析。此法可測定海水中的銅、鋅、鎘、鉛、鉈、銦、鉍、銻、銀、砷等多種元素的含量,還可測定海水中的碘、溴、硫等離子的含量。
⑥ 放射化學分析法。通過對海水中存在的放射性同位素或其子體的特徵放射性強度的測量,來測定它們的含量。這種方法的靈敏度很高,儀器設備不太復雜。試樣經過共沉澱和溶劑萃取分離富集後,可用此法測定海水中的總β射線和鈷-60、鍶-90、釕-106、銫-137、鐳-226等核素的含量。
⑦ 中子活化法。讓入射中子在選定的條件下和待測元素的穩定同位素發生反應,生成放射性元素,用鍺(鋰)等探測器和多道分析器測定後者的特徵放射性強度,可測定待測元素的含量。用此法之前,試樣必須經過共沉澱法、凍干法或萃取法進行分離富集。此法的靈敏度很高,個別元素可達10-12毫克/毫升,並可同時測定多種元素。
⑧ 質譜同位素稀釋法。向海水樣品中加入一定量的同位素組分已知的待測元素化合物,即加入一定量的同位素標記原子或化合物,在樣品達到平衡後,富集並分離出待測元素,再用質譜法測定其同位素組分。樣品中待測元素的濃度可由同位素比值的變化而計算得出。此法的方便之處,是不需要富集分離出純凈的待測元素,也不要求定量回收。曾用此法測定過海水中的鋰、銣、鍶、鋇、鉛、銅、鈾、釷等元素的含量。

Ⅱ 微量元素檢測儀的分析法

自1924年捷克化學家海洛夫斯基領導開發出第一代極譜儀以來至今已近百年,在我國第一代極譜儀為883出生於50年代,這種連續快速滴汞的儀器至今仍用於教育與演示極譜分析基本原理。以 單滴汞電極為工作電極,在汞滴產生後期最後2秒完成一次掃描的極譜分析方法(簡稱單掃極譜法)稱之為近代極譜,在我國上世紀六十年代仿製國外開發成功的JP-1,八十年代開發成功的JP-2為 典型代表,這種極譜儀以分析速度快,重復性好,適應基礎實驗室需求,在地礦、冶金實驗室大量裝備,成為得力生產工具。但這種儀器也只是適應了那個年代,稍縱即逝的示波波型。無法詳細地觀察波形,功能單一隻能用於單掃極譜分析。在其後的年代裡泰縣無電線廠、金壇分析儀器廠都推出過類似儀器,但受技術所限,都迴避了顯示技術的配合,儀器需另配函數記錄儀作為終端顯示記錄,也註定了儀器走不遠。另有廠家仿製JP-1、JP-2極譜儀,都形不成批量與規模。
1987年時任山東電訊七廠廠長的許建民帶領技術人員開發新一代極譜儀,利用對示波顯示技術熟悉的優勢,在當時PC機尚不普及的條件下,用Z80單板機作為核心,開發成功JP3-1示波極譜儀。儀器最大特點為波形可凍結存儲,可單條及多條曲線同時顯示,可列印波形,列印標准曲線,在同類儀器中居領先水平,獲得了用戶認可。短短數年連同先期開發成功的MP-1溶出分析儀,成為八九十年代國內同類儀器最大生產廠商,用戶遍布多行業。
極譜儀具有廣泛的用途范圍,可用於無機離子分析,也可用於有機物的分析,有諸多國標行業標准,地方標准都採用極譜分析,尤其是在地質、冶金、土壤、衛生防疫、理化檢驗。盡管極譜分析採用滴汞電極作為工作電極,在環保呼聲日高的今天有些不合時宜,但處理得當,汞在封閉環境下運行,對環境並無影響,如同血壓計,盡管多種方式都有,但許多大夫習慣使用水銀血壓計,且這種血壓計的汞並不外泄,在封閉系統內使用。除此之外極譜儀的優勢明顯,分析范圍從無機物到有機物,從微量到常量,價格適中,尤其適應基礎實驗室的分析檢驗工作。
國內同類儀器仿製多創新少,具有能力在新領域開拓的企業更為鮮見,因此國內同類儀器同質化嚴重,無特色,這是眾所周知的事實,例如:國內凡是有極譜儀功能的儀器均使用傳統的滴汞電極,而這種電極自海洛夫斯基發明極譜儀至今已近百年。
再如:極譜儀只有一種工作模式,這就是進行電壓掃描,檢測電流的工作模式。人們不知另有一種工作模式,還有所有的極譜儀都只有一種線掃極譜可用,有的雖標榜有其他功能,但受一些因素制約並不能實際使用。
再者:個別生產廠商對儀器性能指標中標注靈敏度很高,但實際上遠遠做不到,經不起認真考核。
通過多年的積累開拓,「從量到質」,該公司產品與國內同類產品比較,已發生巨大變化,已不在一個水平檔次。 公司現開發成功靜汞電極(實用新型專利 專利號ZL02268447.6)先人一步在產品上應用,僅此一項就拉開了與同類產品的距離(詳見技術介紹:靜汞電極)

Ⅲ 怎樣測微量元素比較准確,用什麼方法

血液檢測:血樣的採集,可取靜脈血或末梢血。

目前國際上對於微量元素檢測暫無統一、准確的標准。不同的醫院可能有不同的數據,因為不同的檢測儀、不同的試劑,其參考值都不同,所以可能造成結果也不同。

另外,微量元素檢測出來的結果只是一個參考值,同時影響微量元素測定結果的因素也很多。缺少微量元素固然要補,但要用數據報告+臨床症狀相結合,不能簡單迷信檢測結果,就盲目地給孩子進補,關鍵是要看孩子的身體狀況是否有所改善。

(3)微量元素常用的分析測定方法擴展閱讀:

在生命體中的元素含量低於百萬分之一的,稱作微量元素。生命體內的微量元素具有以下特點:

1、相對性 一種相同的元素在某一學科中可作為主量元素,而在另一學科中卻作為微量元素,例如,氫在生命化學中是主量元素,而在材料科學中常作為微量元素另行研究。

2、低濃度 在任何生命體中元素均是微量的,並且必須服從Henri稀溶液定律和Nerst分配定律。

3、普存性 普存性即指自然界中不存在絕對純的物質。

4、重要性 元素在所有的研究體系中雖然豐度很低,但卻具有極其重要的特定效應。

5、相關性 相關性即不僅要考慮它們單個的行為,更重要的探討其相互關系。

Ⅳ 有哪些微量元素的檢測方法

准確檢測微量元素在人體中的含量是任何理論研究與臨床應用的前提和基礎,如果沒有準確地檢測,根本談不上研究與應用。雖然從20世紀70年代就開始了微量元素研究,但它畢竟是一個新興學科,檢測微量元素的手段還比較陳舊和落後,無論從采樣到測試前處理到測試直到結果分析,都需專業人士來操作,步驟相當復雜,污染嚴重,且出結果時間長。這也正是醫院在人體微量元素檢測方面無法普及的重要原因之一。隨著醫療水平的不斷提高,微量元素與人體健康的關系得到了充分的認識,人們更加關心如何補充微量元素,如何排除有害元素。微量元素在人體內是一個平衡過程,微量元素的缺乏和過量都會對人體產生不良影響。因此如何准確快速、方便地檢測人體微量元素含量就成為醫務工作者亟須解決的課題。
目前我國的各級醫療保健單位,尤其是婦幼保健單位、兒童醫院、綜合醫院等,已經將人體元素(鉛、鋅、銅、鈣、鎂、鐵等)檢測作為常規項目。下面就微量元素檢測的方法學做一介紹。
1、傳統的微量元素檢測的方法。
目前可用於人體微量元素檢測的方法有:放射性核素稀釋質譜法、分子光譜法、原子發射光譜法、原子吸收光譜法、X射線熒光光譜分析法、中子活化分析法、生化法、電化學分析法等。但在臨床醫學上廣泛應用的方法主要為生化法、電化學分析法、原子吸收光譜法這兒種。下面簡單介紹一下生化法、電化學分析法這兩種檢驗方法的主要特點。
(1)生化法的特點:標本用血量較大,需要前處理,操作復雜,澄清血清耗時長;檢測血清受近期飲食影響使數據缺乏客觀准確性;試劑成本較高,檢測元素種類有限。
(2)電化學分析法的特點:可用於痕量測量,但誤差較大;測定多種元素時,重復性差;對環境和實驗人員污染嚴重;前處理極其繁雜耗時;實驗有時很難控制使結果常常不穩定。
2、原子吸收光譜分析法。
所謂原子吸收光譜法(atomic absorption specos,AAS) 又稱為原子吸收分光光度法,通常簡稱原子吸收法,其基本原理為:從空心陰極燈或光源中發射出一束特定波長的入射光,在原子化器中待測元素的基態原子蒸氣對其產生吸收,未被吸收的部分透射過去。通過測定吸收特定波長的光量大小,來求出待測元素的含量。原子吸收光譜分析法的定量關系可用郎伯-比耳定律,A-abc來表示。式中,A是吸收度,a是吸光系數,b是吸收池光路長度,c是被測樣品濃度。該法具有靈敏度高、精確高;選擇性好、干擾少;速度快,易於實現自動化;可測元素多、范圍廣;結構簡單、成本低等特點。
1955年,原子吸收光譜法誕生後,因其強大的生命力,迅速應用於分析化掌的各個領域,國內大規模的應用是在20世紀90年代開始,應用最廣泛的是冶金、地質勘探、質檢監督、環境檢測、疾病控制等。原子吸收光譜分析法在疾病控制中心更是作為「金標准」。隨著臨床醫學的進步,原子吸收光譜分析檢測微量元素在l臨床中得到廣泛的應用。
原子吸收光譜儀按照原子化的方式不同可分為火焰原子吸收和石墨爐原子吸收。石墨爐原子吸收需要瞬間大電流,要求系統有較高抗干擾能力。隨著科技的發展,世界上各大廠家開始實現了完全整體化設計,將全部分光檢測系統、火焰、石墨爐和加熱電熱的所有部件集成於同一儀器主體中,並實現火焰和石墨爐的自由轉換。
3、TH-AAS的方法。
該方法特點是一體化的火焰+內置石墨爐,自由切換。一台設備可檢測血中鉛、鋅、銅、鈣、鎂、鐵等元素。樣品的前處理過程簡單,取樣少、污染小、檢測快速、准確性好。只需將微量血加入試劑中,即可上機檢測,真正實現微量血測試鉛、銅、鋅、鈣、鎂、鐵等微量元素。

Ⅳ 微量元素分析儀哪種檢測方法好

利用此原理的微量元素檢測儀,其靈敏度高、精確高;選擇性好、干擾少; 速度快,易於實現自動化等優點,一般一次性成本高,適用於三甲及以上的醫院。而電化學分析法,電化學分析法可測元素多、范圍廣;結構簡單、成本低等優點,目前,多為縣級醫院、婦幼保健院、診所等採用。
康宇醫療微量元素分析儀可以檢測微量五項:鋅、鐵、鈣、鎂、銅,一台儀器能完成生化和微量的檢測,既解決了基層診所的生化測量,又滿足了微量的測量,方便一體化操作,直接出結果,快速測量操作簡單快捷,自動正反沖洗,採用20ul全血(末梢血),配套2ml溶血劑試劑,節約時間,省試劑,全血測量不用處理血樣,40秒出檢測結果,配有質控血樣保證測量的准確性,穩定的光路系統保證了儀器的重復性。

Ⅵ 海水中微量元素的分析方法主要有哪些

靈敏度足夠高的海水微量元素的直接測定法不多,加上海水中有大量基體鹽類存在,不易得到可靠的結果,常先用分離富集方法,消除干擾,並提高待測微量成分的濃度,然後進行測定。
富集分離法
常用的方法有:溶劑萃取法、離子交換法、共沉澱法和凍干法等。

溶劑萃取法。
例如吡咯烷基酸銨-甲基異丁基酮,可用於萃取海水中的鎘、銅、鎳、鉛、鋅、銀、鈷、鐵等元素,供原子吸收光度法測定用。

離子交換法。纖維素交換法,可富集海水中的鈷、鉻、銅、鐵、鉬、鎳、鉛、鋅、鈾等元素,供X射線熒光法和中子活化法測定用;螯合樹脂交換法,可富集鎘、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛、鋅等元素,供原子吸收分光光度法測定用。

共沉澱法。用分光光度法、原子吸收法或中子活化法測定海水中微量元素之前,可用共沉澱法富集分離。例如用氫氧化鐵為沉澱劑,分離海水中的砷、銪、鑭、釕、錫、鉭等成分之後,再用中子活化法測定它們的含量。

凍干法。可用於中子活化法測定海水中多種元素之前的富集,但不能分離出干擾元素。

Ⅶ 如何檢測微量元素

主要是靜脈抽血檢查一般是早上空腹從上臂抽血進行檢查。也有的會取頭發來檢測,但這種檢測得出的數據不準確不能完全反映當時孩子的營養水平。還有的葯店用一種儀器進行檢測但結果的可信性不高。總之如果想確定微量元素的真實准確的情況最好是抽血檢測。 扎手指取血量檢測主要是進行血常規的檢查,扎手指取血量太少不足以保證檢測微量元素的需要,所以微量元素檢測要從手臂上抽血。

Ⅷ  主元素和微量元素分析實驗方法

主元素、微量元素分別用XRF、ICP-MS方法測定,由中國地質科學院岩礦測試所完成。

稀土分布模式用Leedey/1.2球粒隕石值標准化(Masuda et al.,1973),微量元素/原始地幔分布模式用Sun and McDonough(1 989)數據標准化。

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