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用玻璃電極測量ph分析方法

發布時間:2022-07-12 09:03:34

❶ 用玻璃電極測定溶液的ph時,採用的定量分析方法為 A 工作曲線法 B直接比較法 C 一

答:
【1】 B直接比較法,用玻璃電極測定溶液的ph時,採用的定量分析方法;
【2】用玻璃電極測定溶液的pH時,是採用標准緩沖溶液對儀器事先」定位「後,就可以直讀的「直接比較法」 。

❷ 怎樣用玻璃電極法測定土壤樣品的ph測定過程中應注意哪些問題

方法:稱取通過1mm孔徑篩的土樣10g於燒杯中,加無CO2的蒸餾水25mL,輕輕搖動後用電磁攪動器攪拌1分鍾,使水和土充分混合均勻,放置30分鍾,用pH計測定上部渾濁的ph值。
測定ph值的土樣應存放在密閉玻璃瓶中,防止空氣中的氨、CO2及酸鹼氣體的影響。土粒的粗細及水、土比例均對ph值有影響。一般酸性土壤的水土比保持5:1~1:1,對測定結果影響不大;鹼性土壤水土比以1:1或2.5:1為宜。另外,風干土壤和潮濕土壤測得的ph值有差異,尤其是石灰性土壤,由於風化作用,使土壤中大量CO2損失,導致ph值偏高,因此風干土壤的ph值為相對值。

❸ pH值的測定方法

1.玻璃電極法 GB6920—86 方法原理 以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25℃理想條件下,氫離子活度變化10倍,使電動勢偏移59.16mv。許多pH計上有溫度補償裝置,以便校正溫度差異,用於常規水樣監測可准確和再現至0.1pH單位。較精密的儀器可准確到0.01pH。為了提高測定的准確度,校準儀器時選用的標准緩沖溶液的pH值與水樣的pH值接近。 儀 器 各種型號的pH計或離子活度計。 玻璃電極。 甘汞電極或銀—氯化銀電極。 磁力攪拌器。 50ml燒杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯。 試 劑 用於校準儀器的標准緩沖溶液,按下表規定的數量稱取試劑,溶於25℃水中,在容量瓶內定容至1000 ml。水的電導率應低於2µs/cm,臨用前煮沸數分鍾,趕除二氧化碳,冷卻。取50 ml冷卻的水,加1滴飽和氯化鉀溶液,如pH在6~7之間即可用於配製各種標准緩沖溶液。 pH標准溶液的配製 標准物質 pH(25℃) 每1000ml水溶液中所含試劑的質量(25℃) 基本標准 酒石酸氫鉀(25℃飽和) 3.557 6.4gKHC4H4O6 (1) 檸檬酸二氫鉀 3.776 1 1.41gKH2C6H5O7 鄰苯二甲酸氫鉀 4.008 10.12gKHC8H4O4 磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉 6.865 3.388gKH2PO4(2)+3.533gNa2HPO4 (2,3) 磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉 7.413 1.179gKH2PO4(2)+4.302gNa2HPO4(2,3) 四硼酸鈉 9.180 3.80gNa2B4O7·10H2O(3) 碳酸氫鈉+碳酸鈉 10.012 2.92gNaHCO3+2.640gNa2CO3 輔助標准 二水合四草酸鉀 1.679 1 2.61gKH3C4O8·2H2O(4) 氫氧化鈣(25℃飽和) 12.454 1.5gCa(OH)2 (1) 註: (1)近似溶解度; (2)在110~130℃烘乾2小時; (3)用新煮沸過並冷卻的無二氧化碳水; (4)烘乾溫度不可超出60℃。 步 驟 按照儀器使用說明書准備。 將水樣與標准溶液調到同一溫度,記錄測定溫度,把儀器補償旋鈕調至該溫度處。選用與水樣pH值相差不超過2個pH單位的標准溶液校準儀器。從第一個標准溶液中取出兩個電極,徹底沖洗,並用濾紙吸干。再浸入第二個標准溶液中,其pH值約與前一個相差3個pH單位。如測定值與第二個標准溶液pH值之差大於0.1pH值時,就要檢查儀器、電極或標准溶液是否有問題。當三者均無異常情況時方可測定水樣。 水樣測定:先用水仔細沖洗兩個電極,再用水樣沖洗,然後將電極浸入水樣中,小心攪拌或搖動使其均勻,待讀數穩定後記錄pH值。 注意事項 玻璃電極在使用前應在蒸餾水中浸泡24小時以上。用畢,沖洗干凈,浸泡在水中。 測定時,玻璃電極的球泡應全部浸入溶液中,使它稍高於甘汞電極的陶瓷芯端,以免攪拌時碰破。 玻璃電極的內電極與球泡之間以及甘汞電極的內電極與陶瓷芯之間不可存在氣泡,以防斷路。 甘汞電極的飽和氯化鉀液面必須高於汞體,並應有適量氯化鉀晶體存在,以保證氯化鉀溶液的飽和。使用前必須先拔掉上孔膠塞。 為防止空氣中二氧化碳溶入或水樣中二氧化碳逸失,測定前不宜提前打開水樣瓶塞。 玻璃電極球泡受污染時,可用稀鹽酸溶解無機鹽結垢,用丙酮除去油污(但不能用無水乙醇)。按上述方法處理的電極應在水中浸泡一晝夜再使用。 注意電極的出廠日期,存放時間過長的電極性能將變劣。 2.比 色 法 方法原理 酸鹼指示劑在其特定pH范圍的水溶液中產生不同顏色,向標准緩沖溶液中加入指示劑,將生成的顏色作為標准比色管,與加入同一種指示劑的水樣顯色管目視比色,可測出水樣的pH值。本法適用於色度和濁度很低的天然水、飲用水等。如水樣有色、渾濁,或含較高的游離余氯、氧化劑、還原劑,均干擾測定。 儀 器 氫離子濃度測定比色計一套。可自製,用內徑15mm的硬質試管拉成高度60 mm的安瓿管封裝標准比色溶液。 比色管:內徑15 mm,高度60 mm的硬質試管,其玻璃質量及厚度與安瓿管一致。 瑪瑙或瓷乳缽。 試 劑 下列試劑均用新煮沸放冷的水配製。 氯酚紅指示液:稱取0.100g氯酚紅置乳缽內,研細,加23.6ml 0.01mol/L氫氧化鈉溶液,再研磨至完全溶解為止。倒入150 ml燒杯,然後轉入250 ml容量瓶,用水稀釋至標線。適用pH范圍為4.8—6.4 。 溴百里酚藍指示液:稱取0.100g溴百里酚藍置乳缽內,研細,加16.0ml 0.01mol/L氫氧化鈉溶液,按上法操作,定容至250 ml。適用pH范圍為6.0—7.6 。 酚紅指示液:稱取0.100g酚紅置乳缽內,研細,加28.2ml 0.01mol/L氫氧化鈉溶液,按上法操作,定容至250 ml。適用pH范圍為6.8—8.4 。 百里酚藍指示液:稱取0.100g百里酚藍置乳缽內,研細,加2 1.5ml 0.01mol/L氫氧化鈉溶液,按上法操作,定容至250 ml。適用pH范圍為8.0—9.6。 0.1000mol/L氫氧化鈉標准溶液。 0.1mol/L鄰苯二甲酸氫鉀溶液:稱取預先經105℃烘乾2小時的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)20.41g溶於水,轉入容量瓶中,定容至1000ml。 0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液:稱取預先經105℃烘乾2小時的磷酸二氫鉀(KH2PO4)13.616g溶於水,轉入容量瓶中,定容至1000ml。 0.1mol/L硼酸和0.1mol/L氯化鉀溶液:稱取研碎並在硅膠乾燥器中放置24小時的硼酸(H3BO3)6.202g;另稱取乾燥的氯化鉀(KCl)7.456g,共溶於水,轉入容量瓶中,定容至1000ml。 步 驟 pH標准比色系列的制備 按下三表各種溶液用量,配成pH4.8—9.6標准緩沖溶液 。 標准緩沖溶液(pH4.8—5.8) pH 0.1mol/L鄰苯二甲酸氫鉀溶液(ml) 0.1000mol/L氫氧化鈉標准溶液(ml) 加水定容至總體積(ml) 4.8 50 16.5 100 5.0 50 2 2.6 100 5.2 50 28.8 100 5.4 50 34.1 100 5.6 50 38.8 100 5.8 50 42.3 100 標准緩沖溶液(pH6.0—8.0) pH 0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液(ml) 0.1000mol/L氫氧化鈉標准溶液(ml) 加水定容至總體積(ml) 6.0 50 5.6 100 6.2 50 8.1 100 6.4 50 1 1.6 100 6.6 50 16.4 100 6.8 50 2 2.4 100 7.0 50 29.1 100 7.2 50 34.7 100 7.4 50 39.1 100 7.6 50 42.4 100 7.8 50 44.5 100 8.0 50 46.1 100 標准緩沖溶液(pH8.0—9.6) pH 0.1mol/L硼酸和0.1mol/L氯化鉀溶液(ml) 0.1000mol/L氫氧化鈉標准溶液(ml) 加水定容至總體積(ml) 8.0 50 3.9 100 8.2 50 6.0 100 8.4 50 8.6 100 8.6 50 1 1.8 100 8.8 50 15.8 100 9.0 50 20.8 100 9.2 50 26.4 100 9.4 50 3 2.1 100 9.6 50 36.9 100 吸取10.0 ml配好的各種pH標准緩沖溶液,分別注入洗凈、烘乾的、內徑一致的硬質安瓿管中。向pH4.8—6.4標准緩沖溶液中,各加入0.5 ml氯酚紅指示液 (1);向pH6.0—7.6標准緩沖溶液中,各加入0.5 ml溴百里酚藍指示液 (2);向pH6.8—8.4標准緩沖溶液中,各加入0.5 ml酚紅指示液 (3);向pH8.0—9.6標准緩沖溶液中,各加入0.5 ml百里酚藍指示液 (4)。然後,用噴燈迅速封口。將封口嚴密的pH比色安瓿管裝在鐵絲筐內,於敞口沸水浴中,滅菌30分鍾,每隔24小時滅菌一次,共三次,置暗處存放,可使用近10年。 水樣測定 吸取10 ml澄清水樣於比色管中,加0.5 ml指示液(例如:溴百里酚藍),混合均勻後,與標准比色管目視比色,記錄與水樣顏色相近的標准管pH值,估計至0.1pH。 注意事項 如水樣帶輕微色度或稍有濁度,比色時可在標准管的後面放一未加指示劑的水樣管和在顯色水樣管後面放一蒸餾水管進行補償比色。

❹ 玻璃電極的測定原理是什麼

玻璃電極法

1、測定原理

玻璃電極法測定水樣的PH值是以飽和甘汞電極為參比電極,以玻璃電極為指示電極,與被測水樣組成工作電池,再用PH計測量工作電動勢,由PH計直接讀取PH值。

玻璃電極法測PH准確、快速,受水體色度、濁度、膠體物質、氧化劑、還原劑及鹽度等因素的干擾少。

2、儀器、試劑

(1)儀器

a、 酸度計或離子計。

b、 玻璃電極、飽和甘汞電極

(2)試劑

a、 標准緩沖溶液的配製

① PH標准緩沖溶液甲(PH4.008,25℃):稱取先在110-130℃乾燥2-3h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.12g,溶於水並在容量瓶中稀釋至1L。

② PH標准緩沖溶液乙(PH6.865,25℃):分別稱取先在110-130℃乾燥2-3h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.388g和磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.533g,溶於水並在容量瓶中稀釋至1L。

3、操作步驟

(1)采樣 按采樣要求,採取具有代表性的水樣。

(2)儀器校準 操作程序按儀器使用說明書進行。

(3)測定水樣PH 先用蒸餾水沖洗電極,在用水樣沖洗,然後將電極浸入樣品中,小心搖動試杯或進行攪拌,以加速電極平衡,靜置,待讀數穩定時記下PH值。

三、 注意事項

(1)測量結果的准確度,首先決定於標准緩沖溶液PH標准值的准確度。因此,應按GB11076-89《PH測量用緩沖溶液制備方法》制備、保存緩沖溶液。

(2)應按規范選擇、處理和安裝玻璃電極和甘貢電極。
(3)測定水樣的PH值最好在現場進行,否則,應在采樣後把樣品保持在0-4℃,並在采樣後6h之內進行測定。純水為中性,25度時其pH值為7.0,小於這個值的溶液為酸性,高於這個值為鹼性。純水也會電離(一種分解過程,分解出帶電荷的離子),電離出氫離子
H+和氫氧根離子OH-(+和-號為上標,表示正電和負電),已經證明在25度的時
候,水溶液(無論是否含有酸或鹼)裡面的氫離子和氫氧根離子的濃度的乘積為
常數,總是等於10的-14次方,比如,當氫離子濃度為0.1摩爾/升時,氫氧根離
子濃度必定為10的-13次方摩爾/升。水的電離過程可以表示如下: H2O == (H+) + (OH-),這並非數學里的方
程式,在此只表示一個過程,即一個水分子可以分解出一個氫離子和一個氫氧根
離子。由於水的該分解程度受溫度影響,因此純水(不含任何雜質)中的pH值並
不總是為7.0, 泛泛地說,酸性是指溶液里氫離子多過氫氧根離子。一般而言,pH值不會出現小於0或大於14的狀況,這樣的溶液里氫離子或氫
氧根離子的濃度就很大了(超過1摩爾/升),溶液的酸性或鹼性就會直接用濃度
來表示,而非pH值了。

❺ pH值的測定

玻璃電極法

方法提要

用pH玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極(也可使用pH復合電極),浸入被測溶液中,組成一電池。在25℃時,溶液pH每改變一個單位,就產生59.16mV的電位差。用標准緩沖液校準定位後,在將電極放入試樣,即可在pH計上直接讀出pH值。溫度差異在儀器上有補償裝置。

本方法適用於測定地下水、飲用水、地面水及工業廢水的pH值,是環境的重要指標之一。其測定范圍的精密度,視所選用的pH電極和pH計而定。

水的顏色、濁度、膠體物質、氧化劑、還原劑及較高含鹽量均不幹擾測定;溫度的影響,可通過儀器上的補償裝置校正。在pH<1的強酸性溶液中,會有所謂酸誤差,可按酸度測定;在pH>10的鹼性溶液中,因有大量鈉離子存在,產生誤差,使讀數偏低,通常稱為鈉差。消除鈉差的方法,除了使用特製的低鈉差電極外,還可以選用與被測溶液的pH值相近似的標准溶液對儀器進行校正。溫度影響電極的電位和水的電離平衡。須注意調節儀器的補償裝置與溶液的溫度一致,並使被測樣品與校正儀器用的標准緩沖溶液溫度誤差在±1℃。

儀器和裝置

酸度計。

玻璃電極或(pH復合電極)。

飽和甘汞電極或(pH復合電極)。

試劑

pH標准緩沖溶液的配製按表80.5稱取規定量的試劑於燒杯中,用去離子水溶解,移至1000mL容量瓶中,恆溫至25℃時用去離子水定容。所用去離子水,用前需煮沸需排出二氧化碳,並冷卻後使用,去離子水的電導率應小於2μS/cm,pH在5.6~6.0。

表80.5 pH標准緩沖溶液的配製

續表

注:試劑需經110℃烘乾2h後使用。

分析步驟

按所選用的酸度計說明書要求,調好儀器。並在電極架上裝好已活化好的pH玻璃電極及飽和電極或(pH復合電極)。

選取與水樣pH值相近的標准緩沖溶液(表80.6),洗電極2~3次,並將30~50mL此溶液倒於燒杯中,按儀器說明書「定位」步驟校正儀器。根據測定時溶液的溫度按表80.6數據修正標准緩沖溶液的pH值。

表80.6 五種標准溶液不同溫度下的pH值

用待測水樣洗電極 2~3 次,用干凈燒杯取 30~ 50mL 水樣進行測定。由儀器表頭直接讀出 pH 值。

注意事項

1) pH 值最好是現場測定。否則,應在采樣後把樣品保持在 0~ 4℃ ,並在采樣後 6h內進行測定。

2) 玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡 24h 以上。

3) 測定 pH 值時,玻璃電極的球泡應全部浸入溶液中,並使其稍高於甘汞電極的陶瓷心端,以免攪拌時碰壞。

4) 必須注意玻璃電極的內電極與球泡之間,甘汞電極的內電極與陶瓷心之間不得有氣泡,以防斷路。

5) 甘汞電極中飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體,在室溫下應有少許氯化鉀晶體存在,以保證氯化鉀晶體不可過多,以防堵塞與被測溶液的通路。

6) 測定 pH 時,為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或揮發; 在測定水樣之前,不應提前打開水樣瓶。

7) 玻璃電極表面受到污染時,需進行處理。如果吸附著無機鹽結垢,可用溫的稀鹽酸溶解; 對鈣、鎂等難溶性結垢,可用 EDTA 二鈉溶液溶解; 沾有油污時,可用丙酮清洗。電極用上述方法處理後,應在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。

8) 復合電極使用注意事項:

a.測量完畢不用時,應將電極保護帽套上,帽內應放少量濃度為 3mol / L 的 KCl 溶液,以保持電極球泡的濕潤。如果發現乾枯,在使用前應在 3mol/L KCl 溶液或微酸性溶液中浸泡幾小時,以降低電極的不對稱電位。

b.取下保護帽後要注意,在塑料保護柵內的敏感玻璃球泡不要與硬物接觸,任何破損和擦毛都會使電極失效。

c.復合電極的外參比補充液為 3mol / L KCl 溶液,補充液可以從上端小孔加入。

d.電極避免長期浸在蒸餾水、蛋白質、酸性氟化物溶液中,並防止和有機硅油脂接觸。

e.經長期使用後,如發現電極的百分理論斜率略有降低,則可把電極下端用 (4 +96) HF 浸泡 3~ 5s,用蒸餾水洗凈,然後在 0.1mol / L HCl 中浸泡幾小時,用去離子水沖洗干凈,使之復新。

❻ 怎樣用玻璃電極法測定水的pH值

比色法是根據酸鹼指示劑在特定pH值范圍的水溶液中產生不同顏色來測定的.向已知pH值的一系列緩沖溶液中加入適當的指示劑製成標准比色管,測定時取與緩沖溶液同量的水樣,加入同一種指示劑,與標准比色管目測比較,以確定水樣的
pH值.
比色法適用於色度和濁度都很低的天然水、飲用水等,但對於pH值大於10或小於3的水樣測定誤差較大,且不適用於有色、混濁或含較高游離氯、氧化劑、還原劑的水樣.

❼ 玻璃電極的PH玻璃電極的使用方法和維護

(1)把PH玻璃電極與參比電極放入pH7.00的標准緩沖溶液中,當參比電極用甘汞電極時毫伏讀數應為0+/-30毫伏;用Ag/AgCl電極作參比電極時,讀數應為0+/-80毫伏;
(2)放入pH4.00的緩沖溶液中,讀數應大於160毫伏;
(3)以玻璃電極為指示電極,甘汞電極為參比電極時,在25攝氏度pH值變化1個單位,其電位差的變化為59毫伏。
(4)如果讀數與上述范圍不符,應進行清洗; (1)使用新PH電極要進行調整,放在蒸餾水中浸泡一段時間,以便形成良好的水合層; 浸泡時間與玻璃組成、薄膜厚度有關,一般新制電極及玻璃電導率低、薄膜較厚的電極浸泡時間以24小時為宜;反之浸泡時間可短些。最近生產的玻璃電極包括E—201—C型、65—1Q型復合電極,因玻璃質量與製作工藝的提高,其說明書上都註明初用或久置不用的電極,使用時只需在3N的KCL溶液或去離子水中浸泡2—10小時即可;
(2)測定某溶液之後,要認真沖洗,並吸干水珠,再測定下一個樣品;
(3)測定時玻璃電極的球泡應全部浸在溶液中,使它稍高於甘汞電極的陶瓷芯端。
(4)測定時應用磁力攪拌器以適宜的速度攪拌,攪拌的速度不宜過快,否則易產生氣泡附在電極上,造成讀數不穩;
(5)測定有油污的樣品,特別是有浮油的樣品,用後要用CCI4或丙酮清洗干凈,之後需用1.2mol/L鹽酸沖洗,再用蒸餾水沖洗,在蒸餾水中浸泡平衡一晝夜再使用;
(6)測定渾濁液之後要及時用蒸餾水沖洗干凈不應留有雜物;
(7)測定乳化狀物的溶液後,要及時用洗滌劑和蒸餾水清洗電極,然後浸泡在蒸餾水中;
(8)玻璃電極的內電極與球泡之間不能存在氣泡,若有氣泡可輕甩點即讓氣泡逸出。 (1)如果電極上粘有油污,可用浸有CCl4或丙酮的棉花輕擦。然後放入0.1mol/LHCI溶液中浸洗12小時,再用蒸餾水反復沖洗; (2)平時常用的PH電極,短期內放在PH4.00緩沖溶液中或浸泡在蒸餾水中即可。長期存放,用PH7.00緩沖溶液或套上橡皮帽放在盒中。

❽ 147.怎樣用玻璃電極法測定水的pH值

比色法是根據酸鹼指示劑在特定pH值范圍的水溶液中產生不同顏色來測定的。向已知pH值的一系列緩沖溶液中加入適當的指示劑製成標准比色管,測定時取與緩沖溶液同量的水樣,加入同一種指示劑,與標准比色管目測比較,以確定水樣的
pH值。
比色法適用於色度和濁度都很低的天然水、飲用水等,但對於pH值大於10或小於3的水樣測定誤差較大,且不適用於有色、混濁或含較高游離氯、氧化劑、還原劑的水樣。

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