氨氮的分析方法

1. 水中氮的成分分析

目前，國標針對水質中氮的分析主要分以下方面：總氮、氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、凱氏氮5個方面。
（一）總氮
總氮是指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量（通常測定硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨幾大部分有機含氮化合物中氮的總和）。可溶性總氮是指水中可溶性及含可過濾性固體（小於0.45µm顆粒物）的含氮量。總氮是衡量水質的重要指標之一。
總氮的測定方法，一是採用分別測定有機氮和無機氮化合物（氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮）後加和的辦法。二是以過硫酸鉀氧化，使有機氮和無機氮轉變為硝酸鹽後，通過離子選擇電極法對溶液中的硝酸根離子進行測量，也可以用紫外法或還原為亞硝酸鹽後，用偶氮比色法，以及離子色譜法進行測定。[1]
（二）氨氮
氨氮是指游離氨（或稱非離子氨，NH3）或離子氨（NH4+）形態存在的氨。pH較高，游離氨的比例較高；反之，銨鹽的比例高。
常用來測定氨的兩個近似靈敏度的比色方法是經典的納氏試劑法和苯酚-次氯酸鹽法；滴定法和電極法也常用來測定氨；當氨氮含量高時，也可採用蒸餾-滴定法。（國標有納氏試劑法、水楊酸分光光度法、蒸餾-滴定法）
（三）硝酸鹽氮
水中硝酸鹽是在有氧條件下，各種形態含氮化合物中最穩定的氮化合物，通常用以表示含氮有機物無機化作用最終階段的分解產物。當水樣中僅含有硝酸鹽而不存在其他有機或無機的氮化合物時，認為有機氮化合物分解完全。如果水中含有較多量的硝酸鹽同時含有其他含氮化合物時，則表示有污染物已經進入水系，水的「自凈」作用尚在進行。
硝酸鹽氮的測定方法有離子選擇電極法、酚二磺酸分光光度法、鎘柱還原法、紫外分光光度法、戴氏合金換元法、離子色譜法、紫外法。其中電極法測量方便，范圍寬，而且價格便宜，對水樣要求較低；酚二磺酸分光光度法測量范圍寬，顯色穩定；鎘柱還原法適用於水中低含量硝酸鹽測定；戴氏合金換元法適用於污染嚴重並帶深色水樣；離子色譜法需要專用儀器，但可於其他陰離子聯合測定。
（四）亞硝酸鹽氮
亞硝酸鹽是氮循環的中間產物。亞硝態氮不穩定，可以氧化成硝酸鹽氮，也可以還原成氨氮。因此，在測定其含量的同時，並了解水中硝酸鹽和氨的含量，則可以判斷水系被含氮化合物污染的程度及自凈情況。
水中亞硝酸鹽的測定方法通常採用重氮-偶聯反應，使生成紅紫色染料。該方法靈敏度高、檢出限低、選擇性強。重氮試劑選用對氨基苯磺醯胺和對氨基苯磺酸，偶聯試劑為N-（1-萘基）-乙二胺和α-萘胺（有毒），N-（1-萘基）-乙二胺用得較多。
亞硝酸鹽氮的測定方法有N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、離子色譜法、氣相色譜法等。（國標採用N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法、氣相色譜法等）
（五）凱氏氮
凱氏氮是以凱氏法測得的的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽而測定的有機氮化合物。此類有機氮主要指蛋白質、腖、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮為負三價的有機氮化合物。不包括疊氮化合物、聯氮、偶氮、腙、硝酸鹽、腈、硝基、亞硝基、肟和半卡巴腙類含氮化合物。由於水中一般存在的有機化合物多為前者，因此，在測定凱氏氮和氨氮後，其差值即稱之為有機氮。
測定原理是加入硫酸加熱消解，使有機物中的胺基以及游離氨和銨鹽均轉變為硫酸氫銨，消解後的液體，使呈鹼性蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液，然後以滴定法或光度法測定氨含量。測定凱氏氮或有機氮，主要是為了了解水體受污染狀況，尤其在評價湖泊和水庫的富營養化時，是個有意義的指標。

2. 熒光分析法測定氨氮為什麼要使用塑料瓶

最新的國標測定水質氨氮的方法：水楊酸分光光度法、蒸餾-中和滴定法。 水楊酸分光光度法是一種測量飲用水、大部分原水和廢水中銨的方法。其原理是：在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物

3. 測試污水中氨氮的含量有哪些方法

測定氨氮的含量有重量法。也可用氨氮的測量方法—水楊酸光度法水質 氨氮的測定 水楊酸分光光度法 1 適用范圍本標准規定了測定水中氨氮的水楊酸分光光度法。本標准適用於分析飲用水、地表水和廢水中氨氮的測定，亦可用於分析土壤和植物。當試料體積為8.0 ml，使用30mm 比色皿時，檢出限為0.004mg/L，測定下限為 0.016mg/L。當試料體積為1.0 ml，使用10mm 比色皿時，測定上限為8.0 mg/L（均以N 計）。在本方法規定的條件下，水樣中的所有的氯胺都能與水楊酸發生定量反應，干擾氨氮的測定。 2 方法原理在鹼性介質中（pH =11.7）和亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉存在下，水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物，在697nm 處用分光光度計測量吸光度。 3 試劑和材料除非另有說明，分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為按 3.1 制備的水。 3.1 水：無氨水，用下述方法之一制備。 3.1.1 離子交換法蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g 同樣的樹脂，以利於保存。 3.1.2 蒸餾法在l000ml 的蒸餾水中，加0.lml 硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml 餾出液，然後將約800ml 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g 強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。 3.1.3 無氨水純度的檢驗方法控制試劑空白吸光度不超過0.015（使用10mm 比色皿）。 3.2 氨氮標准榕液Ⅰ：ρN =1000 μg/ ml 。稱取（3.819 士0.004）g 氯化銨（NH4CI，在100℃～105℃乾燥2h），溶於水中，移入 l000 ml 容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液至少穩定1 個月。 3.3 氨氮標准溶液Ⅱ：ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮標准溶液（3.2）於100 ml 容量瓶中，稀釋至標線。此溶液至少穩定 1 周。 3.4 氨氮標准溶液Ⅲ：ρN =1μg / ml 。吸取1.00 ml 氨氮標准溶液（3.3）於100 ml 容量瓶中，稀釋至標線。臨用現配。 3.5 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）= 2mol /L 3.6 顯色液稱取50 g 水楊酸[C6H4（OH）COOH]，加入約100 ml 水，再加入160 ml 氫氧化鈉溶液（3.5），攪拌使之完全溶解；再稱取50 g 酒石酸鉀鈉（C4H4O6KNa·4H2O），溶於水中，與上述溶液合並移入1000 ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，貯存於加橡膠塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少穩定1 個月。註：若水楊酸未能全部溶解，可再加入數毫升氫氧化鈉溶液（3.5），直至完全溶解為止；最後溶液的 2 pH 值為6.0～6.5。 3.7 次氯酸鈉原液可購買商品試劑。亦可以自己制備，詳細的制備方法見附錄A.1。存放於塑料瓶中的次氯酸鈉溶液原液，每次使用前應標定其有效氯濃度和游離鹼濃度（以NaOH 計），標定方法詳見附錄A.2 和附錄A.3。 3.8 次氯酸鈉溶液取經標定的次氯酸鈉溶液（3.7），用水和氫氧化鈉溶液（3.5）稀釋成含有效氯濃度為 3.5g/L，游離鹼濃度為0.75mol /L（以NaOH 計）的次氯酸鈉溶液（根據標定結果計算需要的稀釋倍數或需要補加的氫氧化鈉的體積），存放於棕色滴瓶內。本試劑可穩定一周。 3.9 亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉溶液：ρ=1.8g/L 稱取0.18g 亞硝基五氰絡鐵酸鈉{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置於10 ml 具塞比色管中，加水至標線，加塞，充分振盪，使之溶解。此溶液臨用前配製。 3.10 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50 g 酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6?4H2O）溶於100 ml 水中，加熱煮沸驅除氨，充分冷卻後稀釋至100 ml。 3.11 乙醇：95% 3.12 清洗溶液將100 g 氫氧化鉀溶於100 ml 水中，冷卻溶液並加900 ml 95%的乙醇（3.11）。將此溶液貯存於聚乙烯瓶內。 4 儀器和設備 4.1 分光光度計：能在波長697nm 處操作，配有光程為10mm～30mm 的比色皿。 4.2 滴瓶：其滴出體積的大小，1ml 相當於20 滴。 4.3 實驗室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均應用清洗溶液（3.12）仔細清洗，然後用水沖洗干凈。 5 干擾及消除本方法用於水樣分析時可能遇到的干擾物質及限量，詳見附錄B。苯胺和乙醇胺產生的嚴重干擾不多見，干擾通常由伯胺產生。過高的酸度和鹼度以及含有使次氯酸根離子還原的物質時也會產生干擾。如果水樣的顏色過深、含鹽量過多，酒石酸鉀鹽對水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠，或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時，需要預蒸餾。 6 樣品實驗室樣品應收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，並盡快對其進行分析。否則，分析前應在2 ℃～5℃下存放。用硫酸將樣品酸化到pH 小於2，有助於保存樣品，但酸化後的樣品會吸收大氣中的氨，應盡量避免樣品與空氣接觸。 7 分析步驟 7.1 試樣最大試樣體積為8.00 ml。當水樣中氨氮濃度高於1.00 mg/ L 時，可適當減少試樣體積。對於含有懸浮物的樣品，應過濾後再從中吸取試樣，也可對水樣進行蒸餾處理。 7.2 樣品測定吸取試樣（7.1）8.00 ml（或適當減少試份體積，用水稀釋至8.00 ml）於10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸鉀鈉溶液（3.10），混勻。加入1.00ml 顯色劑（3.6）和2 滴亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉溶液（3.9），混勻。再滴入2 滴次氯酸鈉溶液（3.8）並混勻。加水稀釋至標線，充分混勻。顯色60min 後，在697nm 波長處，用10mm 光程比色皿，以水為參比測量吸光度。如果水樣中氨氮的濃度低於0.1 mg/L，也可選用20 mm 或30mm 比色皿，並在同等的條件下繪制校準曲線。 7.3 空白試驗以8.00ml 水代替試樣，按7.2 步驟測定吸光度。 7.5 校準取6 支10 ml 比色管，分別加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮標准溶液（3.4），用水稀釋至8.00 ml，按7.2 步驟分別測量吸光度。以扣除空白實驗後的吸光度為縱坐標，以其對應的氨氮的含量（μg）為橫坐標繪制校準曲線。 8 結果表示水中氨氮的濃度按下式計算： ρN= b V As Ab a × ? ? 式中： ρN——氨氮的濃度，mg/L，以N 計； As——試樣的吸光度； Ab——空白試驗（7.3）的吸光度。 a ——校準曲線的截距； b ——校準曲線的斜率，； V ——所取試樣的體積，ml。 9 准確度和精密度重復測定了質控水、地表水、池塘水和考核水樣中的氨氮濃度，測量值的重復性標准偏差，見表1。表1 重復性標准偏差① 樣品氨氮濃度ρN mg/L 重復測量次數標准偏差 mg/L 相對標准偏差 % 質控水 0.477 10 0.014 2.94 地表水 0.277 10 0.010 3.61 池塘水 4.69 10 0.053 1.13 考核水 0.839 10 0.013 1.55 註：①來自一個實驗室的數據。 4 附錄A （規范性附錄）次氯酸鈉溶液的制備方法及其有效氯濃度和游離鹼濃度的標定 A.1 次氯酸鈉溶液的制備方法將鹽酸（ρ＝1.19g/L）逐滴作用於高錳酸鉀固體，將逸出的氯氣導入2 mol/L 氫氧化鈉吸收液中吸收，生成淡草綠色的次氯酸鈉溶液，存放於塑料瓶中。因該溶液不穩定，使用前應標定其有效氯濃度。 A.2 次氯酸鈉溶液中有效氯含量的測定吸取10.0ml 次氯酸鈉原液（3.6）於100ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，混勻。移取 10.0ml 稀釋後的次氯酸鈉溶液於250ml 碘量瓶中，加入蒸餾水40ml，碘化鉀2.0g，混勻。再加入6mol/L 硫酸溶液5ml，密塞，混勻。置暗處5min 後，用0.10mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴至淡黃色，加入約1ml 澱粉指示劑，繼續滴至藍色剛消失為止。其有效氯濃度按（A1）計算：有效氯（g/L ，以Cl2）= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × （A1）式中： c——硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L； V——滴定時耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml。 35.46——有效氯的摩爾質量（Cl2/2），g/ mol。 A.3 次氯酸鈉溶液中游離鹼（以NaOH 計）的測定吸取次氯酸鈉溶液1.0ml 於150ml 錐形瓶中，加入約20ml 蒸餾水，以酚酞作指示劑，用0.10mol/L 鹽酸溶液滴定至紅色完全消失為止。註：由於次氯酸鈉是較強的氧化劑，使得終點的顏色變化不明顯。可在滴定後的溶液中繼續加1 滴酚酞指示劑加以檢驗，若顏色仍顯紅色，則需繼續用0.10mol/L 鹽酸溶液滴至無色。游離鹼的濃度（mol/L，以NaOH 計）= V c vHCl HCl × 式中： cHCl —— 鹽酸標准溶液的濃度，mol/L； vHCl —— 滴定時消耗的鹽酸溶液的體積，ml； V —— 滴定時吸取的次氯酸鈉溶液的體積，ml。

4. 氨氮分析儀的工作原理是什麼啊

一，氨氮分析儀的工作原理
離子濃度（活度）與電極電位之間的關系可以Nernst方程表示：

E=E0+(2.303RT/nF)×log(A)
此處E為敏感電極與參比電極之間的總電位（以mV表示）E0為特定離子選擇電極/參比電極對的特徵常數。（它是電化學電池中所有液接電位的總和）
2.303為自然數轉換為以10為底數的對數的因子
R為氣體參數（8.314J/D/M）
T為絕對溫度
n 為離子電荷（含標記）F 為法拉第常數（96500 C/mol）
log(A)為被測離子活度的對數
已知因子2.303RT/nF作為電極的斜率（來自E對log（A）的直線圖，即離子選擇電極校正曲線圖的根據）。在常溫下這應該是一個依賴於被測離子價數的常數。在一般的操作條件下，可以發現這一斜率對於一價離子總是在50mV到60mV之間變化（對於二價離子為25mV到30mV）
二，氨氮分析儀主要包括兩類，一類是比色法測量包括後發展而來的分光光度法；另一類是電極法測量。
我國水資源主要的監測事項：在2003年以前，按水期進行監測，每年進行枯、平、豐3個水期共6次監測。自2003年開始，每月開展監測。監測時間為每月的1～10日。
每月河流的監測項目：水溫、pH、電導率、溶解氧、高錳酸鹽指數、五日生化需氧量、氨氮、石油類、揮發酚、汞、鉛等11項，部分省界斷面還進行流量監測，以計算污染物通量。湖庫的監測項目在河流監測項目的基礎上，增加總磷、總氮、葉綠素a、透明度、水位等5項，而水中的氮是以硝酸根的形式存在的，因而檢測硝酸根的含量刻不容緩。

5. 怎樣測試污水中的氨氮的含量

水中氨氮的測定—納氏試劑分光光度法
一、實驗試劑
10%硫酸鋅溶液，25%氫氧化鈉溶液，納氏試劑，酒石酸鉀鈉溶液，銨標准使用溶液
0.010mg/ml
二、實驗儀器
UNICO分光光度計，50ml比色管8支，漏斗，實驗室常用儀器
三、實驗步驟
1.
試劑配製
10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶於水，稀釋100ml，貯於玻璃試劑瓶中
25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶於水，稀釋至100ml，貯於聚乙烯瓶中
納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶於水，然後將親氧化鈉溶液在攪拌下徐徐注入此溶液中。用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中。
酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL
銨標准貯備溶液：稱取0.3819g經100℃乾燥過的氯化銨（NH4Cl）溶於水中，移入100mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標准使用溶液：移取2.50mL銨標准貯備液於250mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的測定
2.1標准曲線的繪制
用氯化銨配製的標准使用液，每毫升溶液含有氨氮0.01mg，分別吸取0，0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液於50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。防止10min，在波長420nm，用光程偉20nm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。減去空白吸光度，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。
2.2預處理水樣
取水樣100ml於燒杯中，加入10%的硫酸鋅溶液1ml，滴加25%的氫氧化鈉溶液0.1-0.2ml（大約2-3滴），調節pH值至10.5左右。然後用中速定量濾紙過濾，棄去初濾液20ml左右。
2.3水樣的測定
取濾液5ml（保證其中氨氮含量不超過0.1mg）於50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至刻度線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，1.5ml納氏試劑，搖勻，靜置顯色10min，在721分光光度計上，於420nm波長處，以水為參比，用2cm比色皿測定吸光度。
2.4空白實驗
用100ml蒸餾水代替水樣，同步進行實驗，即從預處理開始，直到測定吸光度。

6. 氨氮為什麼要加氫氧化鈉和硫酸鋅

因為氨氮絮凝沉澱時，要使得Zn2+過量。
因為氫氧化鋅沉澱溶於氫氧化鈉，生成無色易溶的偏鋅酸鈉。因此要加稍過量ZnSO4才使得沉澱明顯。
且上述兩液的濃度應該是有差別的，最終換算成溶質mol後ZnSO4應該不比NaOH多很多。
氨氮是水環境質量評價中一項重要的指標，也是水和廢水監測分析中一項常規分析項目。氨氮的測定方法，通常有納氏比色法、氣相分子吸收法、水楊酸-次氯酸鹽比色法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏度高等特點，是目前水環境監測分析中普遍使用的一種方法。選取5種預處理方法進行實驗研究：
將水樣分別經過以下5種不同的預處理方法進行預處理：
a.離心法:水樣經離心機離心後取適量測定氨氮值；
b.過濾法：水樣用中速定性濾紙過濾後取適量測定氨氮值；
c.抽濾法：水樣經0.45μm濾膜抽濾後取適量測定氨氮值；
d.絮凝離心法：水樣加入硫酸鋅，氫氧化鈉絮凝沉澱後經離心機離心後取適量測定氨氮值；
e.絮凝過濾法：水樣加入硫酸鋅，氫氧化鈉絮凝沉澱後經中速定性濾紙過濾後取適量濾液測定氨氮值；
不同預處理方法的操作比較：
離心法具有快速簡便的優點，只需選用適當的離心轉速和時間便可以對水樣進行快速的預處理，但該法只對較清潔的地表水適用，並且需選用合適的轉速（800r/min)和離心時間(5min)，若離心轉速低，離心時間短,離心後去濁效果不明顯。對於復雜水樣，離心處理後水樣仍然會出現渾濁，影響測定結果。
直接過濾法的優點是可以除去部分大顆粒懸浮物干擾，但對濾紙清洗的要求較高。因普通濾紙中含有可溶性銨鹽，需充分清洗，若清洗不徹底，測定結果會偏高，且此法操作比較繁瑣，適用性范圍較為局限。
抽濾法具有操作簡單、方便快速的特點，一般選用0.45μm玻璃纖維濾膜直接抽濾，可有效除去懸浮物影響，尤其對含藻類的地表水測定具有明顯的效果。
絮凝沉澱法具有明顯的去濁效果，但絮凝過程中PH值需控製得當，若調節PH值太高，易造成水樣中氨的損失，測定結果偏低。若絮凝後進行過濾處理，則要求濾紙必須充分清洗，若清洗不充分，測定結果偏高，且耗時長。若絮凝後進行離心處理，只要選用恰當的離心時間(5min)和轉速（800r/min)，便能得到很好的去濁效果，適用范圍較廣，節省操作時間。
分析結果：
經過絮凝離心、絮凝過濾和抽濾法處理後的樣品，均具有較好的去濁效果，絮凝離心、絮凝過濾法的效果更佳，適用於更加復雜的水樣。直接離心和直接過濾處理後的水樣，去濁效果均不明顯,准確度也較差，僅適用於清潔水樣。進一步的實驗表明，經絮凝離心預處理後的水樣具有更好的均一穩定性，可以得到更加准確精密的測試結果，適用於更加復雜的水樣預處理。

7. 分析說明分光光度法分析測定水中氨氮的原理，怎樣消除干擾各適用於什麼情況

分光光度法是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內的光吸收度，對該物質進行定性和定量分析的方法。 基本原理:單色光輻射穿過被測物質溶液時，被該物質吸收的量與該物質的濃度和液層的厚度（光路長度）成正比，即朗伯 - 比爾定律，這是吸收光譜法定量的理論依據，其關系式如式 ： A = ECL 式 (3-1) 式中 A 為吸收度 ； E 為吸收系數，即單位濃度、單位液層厚度的吸收度數值； C 為溶液濃度； L 為液層厚度。 詳細可見：http://mcn.800diy.com/pharmacognosy/shengyaoxue/san11.htm 原子吸收光譜法,又稱為原子吸收分光光度法,原子吸收法是基於物質的原子蒸氣對同種原子發射的特徵輻射(譜線)的吸收作用而建立起來的分析方法.

8. 納氏試劑法測氨氮的詳細步驟

一、原理

碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。

二、儀器

1．500mL全玻璃蒸餾器 。

2．50mL具塞比色管。

3．分光光度計。

4．pH計。

三、試劑

配製試劑用水均應為無氨水。

1．無氨水：可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀後，重蒸餾得到。

2．1mol/L氫氧化鈉溶液。

3．吸收液：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水中，稀釋至1L。

②0.01mol/L硫酸溶液。

4．納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。

另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中，密塞保存。

5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

6．銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

7．銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、測定步驟

1．水樣預處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣，需經過蒸餾或混凝沉澱等預處理步驟。

2．標准曲線的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液於50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。

由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標准曲線。

3．水樣的測定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經蒸餾預處理過的水樣，水樣及標准管中均不加此試劑），混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min。

4．空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。

五、計算

由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後，從標准曲線上查得氨氮含量（mg）。

氨氮(N,mg/L)=m×1000/V

式中：m­——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；

V——水樣體積（mL）。

注意事項

1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置後生成的沉澱應除去。

2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。

9. [專業][化學分析]海水氨氮的測定方法——次溴酸鹽氧化法GB17378.4（37.2）-1998的2個問題，請高手指點

說說我的觀點，我不是學分析的，錯了別笑啊！
1）我認為用純水或者用鹽水做工作曲線的效果應該是一樣的，如果在純水中加入了鹽，只不過是在系統中引入了相同濃度的雜質，而這個雜質的引入應該不會影響工作曲線的斜率，因為氯化鈉不會消耗次溴酸鹽。
2）在測定空白樣時，因為空白樣品中並不含有需要測定的氨，因此不需要等待完全反應；在測定水樣時，水樣中含有需要測定的氨，必須等次溴酸納完全將其氧化後，再加入鹽酸萘乙二胺測定（我不知道這個次溴酸鹽氧化法的原理，猜測可能是次溴酸鹽將氨氧化成氮氣或者硝酸根）。