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一般分析試樣方法

發布時間:2022-07-12 01:07:38

1. 化學分析方法中較常用的檢測方法

鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析,測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的,稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法),一般採用儀器來獲得分析結果,稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質,利用化學反應,對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離,最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應,根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積,來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點,所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系,應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系,或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高,易於實現計算機控制和自動化操作,可節省人力,減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜,價格昂貴,有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。

2. 根據分析時所用試樣的不同,定量分析法可分為( )

定量分析的任務是測定物質中某種或某組分的含量。定量分析過程通常包括:1、試樣的採取和制備、2、稱量和試樣的分解、3、干擾組分的掩蔽和分離、4、定量測定和分析結果的計算和評價等
(1) 取樣:根據分析對象是氣體、液體、或固體,採用不同的取樣方法。在取樣過程中,最重要的一點是要使分析試樣具有代表性。試樣制備:試樣經過破碎、過篩、混勻、縮分後才能得到符合分析要求的試樣。破碎分為粗碎、中碎和細碎甚至研磨。每次破碎後要使樣品全部通過篩孔。縮分是使粉碎後的試樣量逐步減少,採用四分法。將過篩後的試樣混勻,堆為錐形後壓為圓餅形狀,通過中心分成四等份,棄去對角的兩份。是否需要繼續縮分,可按下述公式進行計算。mQ(kg):試樣的最小質量;k:縮分常數的經驗值,試樣均勻度越差,越大,通常在0.05~1 kg·mm-2之間。d(mm ):試樣的最大粒度直徑。· 采樣與縮分試樣量計算示例· 例:採集礦石樣品,若試樣的最大直徑為10 mm, k =0.2 kg/mm2, 則應採集多少試樣?· 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)· 例: 有一樣品 mQ = 20 kg, k =0.2 kg / mm2, 用6號篩過篩, 問應縮分幾次? 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)縮分1次剩餘試樣為20 ´ 0.5 = 10 (kg),縮分3次剩餘試樣20´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26,故縮分3次。從分析成本考慮,樣品量盡量少,從分析誤差考慮,不能少於臨界值 mQ ≥ kd 2
(2)試樣分解和分析試液的制備
定量化學分析一般採用濕法分析,通常要求將乾燥好的試樣分解後轉移入溶液中,然後進行分離及測定。試樣分解和分析試液的制備要求:試樣分解完全; 待測物質不損失;避免引入干擾雜質。根據試樣性質的不同,分解的方法亦不同。
溶解法→無機試樣
熔融法 →無機試樣
微波消解法→無機試樣
灰化法 →有機試樣
(3)分離及測定
根據待測組分的性質、含量和對分析結果准確度的要求,選擇合適的分析方法。根據方法的靈敏度、選擇性及適用范圍等來正確選擇適合的分析方法。當試樣共存組分對待測組分的測定有干擾時,常用掩蔽劑消除干擾,而無合適的掩蔽方法時,必須進行分離。
(4)分析結果的計算及評價
根據分析過程中有關反應的計量關系及分析測量所得數據,計算試樣中待測組分的含量。對於測定結果及誤差分布情況,應用統計學方法進行評價。
二、 定量分析結果的表示
⑴ 待測組分的化學表示形式
以待測組分實際存在形式含量表示。
以氧化物或元素形式表示
以所需的組分表示
電解質溶液的分析結果,以離子含量表示
三、 待測組分的含量表示方法
固體試樣:常用質量分數表示 wB=mB/ms (%)
含量很低時,μg/g(或10-6),ng/g(10-9),pg/g(10-12)
液體試樣:
物質的量濃度:單位mol/L。
質量摩爾濃度:單位mol/kg。
質量分數:待測組分的質量除以試液的質量,量綱為1。
體積分數:待測組分的體積除以試液的體積,量綱為1。
摩爾分數:待測組分的物質的量除以試液的物質的量,量綱為1。
質量濃度:以mg/L, μg/L, μg/mL,n g/mL, p g/mL。
氣體試樣:常量或微量組分的含量,通常以體積分數表示。
基礎化學中經常用到的定量分析儀器有:高效液相色譜儀、氣相色譜儀、分光光度計、常用玻璃儀器(燒杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等)、天平等。此外,由於行業不同,應用的分析儀器截然不同,如在生物行業中會用到PCR。

3. 主要分析方法及測試元素

主要分析方法及測試元素
1、熱重分析、差熱分析、差示掃描量熱法的基本原理。
答:①差熱分析:是在程序控溫條件下,測量試樣與參比的基準物質之間的溫度差與環境溫度的函數關系。當試樣發生任何物理或化學變化時,所釋放或吸收的熱量使試樣溫度高於或低於參比物的溫度,從而相應地在差熱曲線上可得到放熱或吸熱峰。
數學表達式為: T =Ts-Tr=(T或t)其中: Ts ,Tr分別代表試樣及參比物溫度;T是程序溫度;t是時間。
②熱重法:是在程序控溫下,測量物質的質量與溫度或時間的關系的方法,通常是測量試樣的質量變化與溫度的關系。 許多物質在加熱過程中常伴隨質量的變化,這種變化過程有助於研究晶體性質的變化,如熔化、蒸發、升華和吸附等物質的物理現象;也有助於研究物質的脫水、解離、氧化、還原等化學現象。熱重分析通常可分為兩類:動態(升溫)和靜態(恆溫)。
③示差掃描量熱法:補償迴路總電流I保持不變,樣品池下的加熱燈絲電流為IS,參比池下的加熱燈絲電流為 IR,並有 I=IS+IR而試樣與參比物下面的補償加熱絲電阻RS和RR相等,補償功率的大小隻與補償迴路的電流有關。樣品無熱效應,DT=0, IS=IR;樣品吸熱時, IS>IR; 樣品放熱時,IS<IR。補償電路的目的是使試樣和參比物間的溫度差DT=0,讓試樣和參比物的溫度始終相等。由溫差熱電偶輸出一個溫差信號,經放大後輸出功率差,而正比於補償迴路總電流I。記錄隨T或時間變化得到DSC曲線。

4. 試驗結果的分析方法有哪些說明其適用范圍

答:1.直接分析法,在試驗范圍中的全部試驗結果中,通過直接對比選取最准點,由於最佳結果是直接觀察得到的,故比較可靠;
2.因素-指標關系趨勢圖分析法,即計算因素各個水平的平均試驗指標,以因素的水平為橫坐標,以平均指標為縱坐標,繪制因素-指標關系趨勢圖,然後找出各因素水平與試驗指標的變化規律;
3.極差分析法,這里的極差是指因素的各個水平下的試驗,指標最大值與最小值之間的差值,極差的大小可以反映出試驗中各因素所起作用的大小,通常,極差大的為主要因素,所以根據極差大小判斷因素的主次;
4.方差分析法,設法從整個試驗結果的差異中,將因各種條件因素所引起的方差與因試驗誤差所引起的方差分離出來,然後檢驗各種條件因素對試驗結果的影響是否顯著,方差方法是定量分析,它意義明確,可比性強;
5.回歸分析法,根據實驗結果確定指標與因素之間的定量關系,建立回歸方程。

5. 【分析化學試題】一般分解有機試樣有哪幾種方法

溶解、 熔融、 干灰化

6. 物質分析的方法通常有

四、工業分析方法
1、按照方法原理:
化學分析法:以物質的化學反應為基礎的分析方法稱為化學分析法。化學分析歷史悠久,是分析化學的基礎,所以又稱為經典化學分析法。主要的化學分析方法有兩種:
(1)重量分析法;
(2)滴定分析法(容量分析法)。
物理和物理化學分析法:以物質的物理和物理化學性質為基礎的分析方法。
由於這類方法都需要較特殊的儀器,故一般又稱為儀器分析法。儀器分析法有光學分析法、電化學分析法、色譜分析法、質譜分析法和放射化學分析法等。在鋼鐵冶金分析中常用的儀器分析(1)分光光度法(比色法);(2)原子吸收分光光度法:(3)發射光譜分析;(4)x射線熒光光譜分析。
2、按照分析任務:
定性分析:定性分析的任務是鑒定物質是由哪些元素或化合物所組成的
定量分析:定量分析的任務則是測定物質中有關組成的含量。鋼鐵冶金實驗中最常用的是定量分析。結構分析:
表面分析:對固體表面或界面上只有幾個原子層厚的薄層進行組分、結構和能態等分析的材料物理試驗。也是一種利用分析手段,揭示材料及其製品的表面形貌、成分、結構或狀態的技術。主要在機械工業中主要用於金屬材料的氧化、腐蝕、摩擦、磨損和潤滑特性等的研究和合金元素及雜質元素的擴散或偏析、表面處理工藝及復合材料的粘結性等問題的研究。
形態分析是研究結構或形狀的。
3、按照分析對象:無機分析、有機分析
4、按照試劑用量
常量分析,半微量分析和微量分析
根據試樣的用量及操作方法不同,可分為常量、半微量和微量分析。各種分析操作時的試樣用量如表7—l所示。在無機定性化學分析中,一般採用半微量操作法,而在經典定量化學分析中,一般採用常量操作法。
另外,根據被測組分的質量分數,通常又粗略分為常量(大於1%)、微量(0.01%~1%)和痕量(小於0.01%)成分的分析。
5、按照分析要求:
例行分析和仲裁分析
例行分析是指一般化驗室日常生產中的分析,又叫常規分析
仲裁分析是不同單位對分析結果有爭議時,要求有關單位用指定的方法進行准確的分析,以判斷分析結果的准確性。在仲裁分析時,准確度是主要矛盾。
6、按照分析時間及所起作用
快速分析:快速分析是例行分析的一種,主要用於生產過程的控制。例如煉鋼廠的爐前快速分析,要求在盡量短的時間內報出結果,分析誤差一般允許較大。
標准分析:
7、分析測試程序:
離線分析;
在線分析
SiC粉體在硫酸鋁-硫酸鈉復合熔鹽中反應轉化
的研究

7. 常用分析方法

10.3.1.1 定性分析

在X射線熒光光譜定性分析中,利用分光晶體對樣品發出X射線熒光進行分光,根據布拉格方程,波長為λ的X射線熒光入射到晶面間距為d的晶體上,只有入射角θ滿足方程式的情況下,才能引起干涉。也就是說,測量角度θ,就可得知λ,由莫斯萊公式即可確定被測元素。

X射線光譜定性分析包括試樣的X射線光譜的記錄和峰的識別。把試樣放入X射線光譜儀的樣品室,受初級X射線照射,發出次級X射線,其中含有試樣各組成元素的特徵線。次級線束經準直後,進行掃描,最後記錄的是強度隨θ角的變化曲線,實際上就是X射線光譜。再解析譜圖中的譜線以獲知樣品中含有的元素。目前絕大部分元素的特徵X射線均已准確測出,新型X射線熒光光譜儀已將所有譜線輸入電腦儲存,掃描後的譜圖可通過應用軟體直接匹配譜線。

X射線熒光的光譜單純,但也有一些干擾現象,因此在分析譜圖過程中應遵守以下的X射線特點:

1)每種元素的一系列波長確定的譜線,其強度比是確定的,如Mo的K系特徵譜線Kα1、Kα2、Kβ1、Kβ2、Kβ3,它們的強度比是100∶50∶14∶5∶7。

2)不同元素的同名譜線,其波長隨原子序數的增大而減小,這是由於電子與原子核之間的距離縮短,電子結合得更牢固所致。

3)判斷一個未知元素的存在最好用幾條譜線,如Kα、Kβ,以肯定元素的存在。

4)應從峰的相對強度來判斷譜線的干擾情況。若某一強峰是Cu(Kα),則Cu(Kβ)的強度應是Kα的1/5,當Cu(Kβ)的強度很弱,不符合上述關系時,可能有其他譜線重疊在Cu(Kα)上。

10.3.1.2 半定量分析

隨著科學技術的不斷發展,層出不窮的新材料亦需要進行成分分析,傳統的濕化學方法既費時又費力,而且有關工業廢棄物中有害元素的立法,增加了對快速半定量分析的方法需求。有些情況下,需要對樣品進行非破壞分析的要求,當沒有合適的標准樣品可用時,半定量分析結果又可以滿足要求時,則無需再做進一步的精密定量分析。所以,X射線熒光的半定量分析方法逐漸發展起來。

定性分析和半定量分析不需要標准樣品,可以進行非破壞分析。半定量分析的准確度與樣品本身有關,如樣品的均勻性、塊狀樣品表面是否光滑平整、粉末樣品的顆粒度等,不同元素半定量分析的准確度可能不同。同一元素在不同樣品中,半定量分析的准確度也可能不同。

大部分主量元素的半定量分析結果相對不確定度可以達到10%(95%置信水平)以下,某些情況下甚至接近定量分析的准確度,完全可以滿足精度要求不高的測試任務。

半定量分析適用於以下幾種情況:對准確度要求不是很高;要求分析速度特別快(30min以內可以出結果);缺少合適的標准樣品;非破壞性分析等。

10.3.1.3 定量分析

X射線熒光光譜定量分析是一種相對分析技術,要有一套已知含量的標准試料系列(經化學分析過的或人工合成的),通過測量標准試料系列和未知試料的X射線強度並加以比較進行定量分析,主要有以下幾種方法。

(1)標准曲線法

測量一套(一般不少於5個)與分析試料相類似的標准試料,將標准試料中分析元素的含量與X射線強度的關系繪制校準曲線,用以求得未知試料中分析元素的含量。應用本法時要注意共存元素的影響,必要時選用適當數學模型求得影響系數並加以校正。

(2)內標法

對於添加某一成分後易於混合均勻的樣品,如溶液,可採用內標法,即把一定量的內標元素加入到分析元素含量已知的試料中作為標准試料,測量標准試料中分析元素與內標元素的X射線強度比,用該強度比相對分析元素含量繪制校準曲線。分析試料中也加入同一種內標物質和同樣的量,按同樣方法求得X射線強度比,從校準曲線求得含量。內標法適合含量高於10%的元素的測定,應注意不要因加入內標元素而對分析線產生選擇吸收、選擇激發或重疊干擾。適當的基體元素譜線和散射線也可作為內標線。

(3)標准加入法

標准加入法也稱增量法,即在試料中加入一定量的分析元素,根據X射線強度的變化而求得試料中分析元素的含量。使用這種方法要求分析元素含量與相應的X射線強度呈線性關系,且增量值不應少於兩個,該法適用於含量小於10%的元素的測定。

為了獲得准確的定量分析結果,應注意以下幾點:使用含量數據可靠或經過驗證的標准試料;標准試料與分析試料的組成盡可能一致,制樣方法也應完全相同;為了消除共存元素的影響,要選擇正確的校正方法;分析元素含量不要超出標准試料所限定的范圍;儀器的漂移會導致校準曲線的位移,應在日常分析開始前先用標准化試料對儀器進行校正。

8. 試樣分解方法

63.1.2.1 火試金法

火試金法是藉助固體試劑與試樣混合,在坩堝中加熱熔融,高溫下貴金屬與捕集劑形成含有貴金屬的合金,合金的比重大,下降至底部形成試金扣。試樣中賤金屬的氧化物和脈石與二氧化硅、硼砂、碳酸鈉等熔劑發生化合反應,生成硅酸鹽熔渣,因其密度較小而浮在上面。火試金過程同時起到分解試樣與富集貴金屬的雙重作用。

火試金法具有取樣量大、方法快速、分解試樣完全的特點。火試金法有鉛試金、鋶試金、銻試金、錫試金和鉍試金等方法,在測金時常用鉛試金和銻試金法。鉛試金法是最可靠的分析方法,已被多個國家列為國家標准。

63.1.2.2 酸分解法

金試樣在採用酸法分解前通常要經過焙燒,以除去試樣中的硫、有機質、砷和銻,消除對試樣分解及測定的影響。如試樣中含有碳酸鹽物質,經焙燒後碳酸鹽分解,可避免王水溶樣時反應劇烈而造成損失。

(1)王水分解方法

王水的溶解能力很強,是金和金礦的最好的溶劑。王水的作用主要是鹽酸與硝酸反應所產生的新生態的氯具有極強的氧化能力,它能使金屬離子形成單一氯化物或氯配離子轉入溶液,氯離子的成絡作用,加速了試樣的分解。此外3份濃硝酸與1份濃鹽酸組成逆王水也有很強的氧化能力,適用於含鉛試樣的分解。

(2)酸-氧化劑分解方法

在鹽酸中加入適當的氧化劑,如過氧化氫、高氯酸、氯酸鉀、二氧化錳、溴水等後,由於這些氧化劑與鹽酸作用生成新生態氯,即能夠溶解金。

硝酸加入適當的氧化劑,如氯酸鉀、溴、碘等,也能夠溶解金,其溶解能力與王水相當。

(3)氫溴酸分解方法

氫溴酸是一種強酸。加入硝酸可增加氫溴酸的分解能力,形成的混合溶劑對金試樣具有極強的氧化能力和對金極強的配位能力,其效果與王水相當。該方法能夠將硫化礦石迅速分解。

63.1.2.3 氯化法

干氯化法是從氯化冶金發展而來的一種地質試樣金分析的新的試樣分解方法。該方法主要是將地質試樣中的單質態金、自然合金以及硫化物礦物中的金轉化為相應的水溶性鈉鹽。粉末狀地質試樣先與少量的氯化鈉混合,混合物在特製爐中在580℃下通入氯氣。然後用稀鹽酸溶解並過濾。該方法的特點是分析空白特別低,而且取樣量可達250g。干氯化法需用專門設備,不適用於批量分析。

63.1.2.4 鹼熔融法

鹼熔融法是一種高效分解方法,該方法使用強鹼(通常用過氧化鈉)作為熔劑,在熔融過程中,將試樣轉化為可溶於水或酸的物質。此方法在例行分析工作中很少採用,僅應用於特殊難分解的礦物或回收其他方法分解試樣後殘渣中的金。

63.1.2.5 金的形態化學提取方法

(1)化學逐級提取方法

金的化學逐級提取方法,主要是通過不同的提取劑提取試樣中不同形態的金,用於查明以裸露、半裸露狀態及在各種載體中包裹的金量。其技術關鍵有兩點:一是相的准確劃分和提取;二是發展檢出限低、靈敏度高的分析方法,以確保金的檢出。通常金的化學逐級提取主要研究以下相態:①水提取相;②黏土吸附相(和可交換相);③有機結合相;④鐵錳氧化物相;⑤碳酸鹽相;⑥硫化物相;⑦石英硅酸鹽結合相;⑧自然金。

(2)冷浸分析法

用氰化鈉提取液提取化探試樣中的金,該方法通過取大樣量分析降低分析檢出限,以便在勘查中發現弱的金異常。取樣量一般大於500g,分析檢出限小於0.1ng/g。

9. 煤中全水分和一般分析試樣的測定方法的不同

飛秒檢測依據GB/T211-2007進行測定,煤中水分按其存在狀態,可以分為游離水和化合水。1方法A 僅適用於煙煤和無煙煤,並作為測定煙煤和無煙煤全水分的仲裁方法。 用已知重量的乾燥、清潔的淺盤稱取煤樣500克(稱准至1克),並將盤中的煤樣均勻地攤平。將裝有煤樣的淺盤放入預先鼓風(將稱好煤樣的盤子放入乾燥箱之前3—5分鍾開始鼓風)並加熱至105-110C的乾燥箱中,在不斷鼓風的條件下煙煤乾燥2--2.5小時,無煙煤乾燥3—3.5小時。再從乾燥箱中取出淺盤,趁熱稱重。然後進行檢查性的試驗,每次試驗半小時,直到煤樣的減量不超過1克或重量有所增加時為止。後一情況應採用增重前的一次重量作為計算依據。
2 方法B 適用於褐煤、煙煤和無煙煤,並作為褐煤全水分的仲裁方法。用已知重量的乾燥、清潔的淺盤稱取煤樣500克(稱准至1克),並將盤中的煤樣均勻地攤平。將裝有煤樣的淺盤放入預先鼓風(將稱好煤樣的盤子放入乾燥箱之前3—5分鍾開始鼓風)並加熱至150-160C的乾燥箱中,在不斷鼓風的條件下煙煤乾燥0.5小時,無煙煤乾燥1小時,褐煤乾燥1.5小時。再從乾燥箱中取出淺盤,趁熱稱重。然後進行檢查性的試驗,每次試驗15分鍾,直到煤樣的減量不超過1克或重量有所增加時為止。後一情況應採用增重前的一次重量作為計算依據。

10. 化學分析中溶解試樣的方法有哪些

、溶解法
採用適當的溶劑,將試樣溶解後製成溶液的方法,稱為溶解法。常用的溶劑有水、酸和鹼等。 (1)水溶法對於可溶性的無機鹽,可直接用蒸餾水溶解製成溶液。 (2)酸溶法多種無機酸及混合酸,常用做溶解試樣的溶劑。利用這些酸的酸性、氧化性及配位性,使被測組分轉入溶液。常用的酸有以下幾種。 ①鹽酸(HCl)大多數氯化物均溶於水,電位序在氫之前的金屬及大多數金屬氧化物和碳酸鹽都可溶於鹽酸中,另外,Cl-還具有一定的還原性,並且還可與很多金屬離子生成配離子而利於試樣的溶解。常用來溶解赤鐵礦(Fe2O3)、輝銻礦(Sb2S3)、碳酸鹽、軟錳礦(MnO2)等樣品。 ②硝酸(HNO3)具有較強的氧化性,幾乎所有的硝酸鹽都溶於水,除鉑、金和某些稀有金屬外,濃硝酸幾乎能溶解所有的金屬及其合金。鐵、鋁、鉻等會被硝酸鈍化,溶解時加入非氧化酸,如鹽酸除去氧化膜即可很好的溶解。幾乎所有的硫化物也都可被硝酸溶解,但應先加入鹽酸,使硫以H2S的形式揮發出去,以免單質硫將試樣裹包,影響分解。 ③硫酸(H2SO4)除鈣、鍶、鋇、鉛外,其它金屬的硫酸鹽都溶於水。熱的濃硫酸具有很強的氧化性和脫水性,常用於分解鐵、鈷、鎳等金屬和鋁、鈹、銻、錳、釷、鈾、鈦等金屬合金以及分解土壤等樣品中的有機物等。硫酸的沸點較高(338℃),當硝酸、鹽酸、氫氟酸等低沸點酸的陰離子對測定有干擾時,常加硫酸並蒸發至冒白煙(SO3)來驅除。在稀釋在稀釋在稀釋在稀釋濃硫酸時濃硫酸時濃硫酸時濃硫酸時,,,,切記切記切記切記,,,,一定要把濃硫酸緩慢倒入水中一定要把濃硫酸緩慢倒入水中一定要把濃硫酸緩慢倒入水中一定要把濃硫酸緩慢倒入水中,,,,並用玻璃棒不斷攪拌並用玻璃棒不斷攪拌並用玻璃棒不斷攪拌並用玻璃棒不斷攪拌,,,,如沾到皮膚要立如沾到皮膚要立如沾到皮膚要立如沾到皮膚要立即用大量水沖洗即用大量水沖洗即用大量水沖洗即用大量水沖洗。。。。 ④磷酸(H3PO4)磷酸根具有很強的配位能力,因此,幾乎90%的礦石都能溶於磷酸。包括許多其它酸不溶的鉻鐵礦、鈦鐵礦、鈮鐵礦、金紅石等,對於含有高碳、高鉻、高鎢的合金也能很好的溶解。單獨使用磷酸溶解時,一般應控制在500~600℃、5min以內。若溫度過高、時間過長,會析出焦磷酸鹽難溶物、生成聚硅磷酸粘結於器皿底部,同時也腐蝕了玻璃。 ⑤(HClO4)熱的、濃高氯酸具有很強的氧化性,能迅速溶解鋼鐵和各種鋁合金。能將Cr、V、S等元素氧化成最高價態。高氯酸的沸點為203℃,蒸發至冒煙時,可驅除低沸點的酸,殘渣易溶於水。高氯酸也常作為重量法中測定SiO2的脫水劑。使用使用使用使用HClO4時時時時,,,,應免與有機物接觸免與有機物接觸免與有機物接觸免與有機物接觸,,,,當樣品含有機物時當樣品含有機物時當樣品含有機物時當樣品含有機物時,,,,應先用硝酸氧化有機物和還原性物質後再加高氯酸應先用硝酸氧化有機物和還原性物質後再加高氯酸應先用硝酸氧化有機物和還原性物質後再加高氯酸應先用硝酸氧化有機物和還原性物質後再加高氯酸,,,,以免發生爆炸以免發生爆炸以免發生爆炸以免發生爆炸。。。。 ⑥氫氟酸(HF)氫氟酸的酸性很弱,但 F—的配位能力很強,能與 Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、W(Ⅴ)、Nb(Ⅴ)、Ta(Ⅴ)、U(Ⅵ)等離子形成配離子而溶於水,並可與硅形成SiF4而逸出。氫氟酸一定要氫氟酸一定要氫氟酸一定要氫氟酸一定要在在在在通風櫃中使用通風櫃中使用通風櫃中使用通風櫃中使用,,,,一但沾到皮膚一定要立即用水一但沾到皮膚一定要立即用水一但沾到皮膚一定要立即用水一但沾到皮膚一定要立即用水沖洗沖洗沖洗沖洗干凈干凈干凈干凈。。。。 (3)混合酸溶法 ①王水HNO3與HCl按1∶3(體積比)混合。由於硝酸的氧化性和鹽酸的配位性,使其具有更好的溶解能力。能溶解Pb、Pt、Au、Mo、W等金屬和Bi、Ni、Cu、Ga、In、U、V等合金,也常用於溶解Fe、Co、Ni、Bi、Cu、Pb、Sb、Hg、As、Mo等的硫化物和Se、Sb等礦石。 ②逆王水HNO3與HCl按3∶1(體積比)混合。可分解Ag、Hg、Mo、等金屬及Fe、Mn、Ge的硫化物。濃HCl、濃HNO3、濃H2SO4的混合物,稱為硫王水,可分別溶解含硅量較大的礦石和鋁合金。 ③ HF+ H2SO4+ HClO4可分解Cr、Mo、W、Zr、Nb、Tl等金屬及其合金,也可分解硅酸鹽、鈦鐵礦、粉煤灰及土壤等樣品。 ④ HF+HNO3常用於分解硅化物、氧化物、硼化物和氮化物等。 ⑤ H2SO4+H2O2+H2O,H2SO4∶H2O2∶H2O按2∶1∶3(體積比)混合。可用於油料、糧食、植物等樣品的消解。若加入少量的CuSO4、K2SO4和硒粉作催化劑,可使消解更為快速完全。 ⑥ HNO3+ H2SO4+ HClO4(少量)常用於分解鉻礦石及一些生物樣品,如動、植物組織、尿液、糞便和毛發等。 ⑦ HCl+SnCl2主要用於分解褐鐵礦、赤鐵礦及磁鐵礦等。 (4)鹼溶法鹼溶法的主要溶劑為NaOH、KOH或加入少量的Na2O2、K2O2.常用來溶解兩性金屬,如鋁、鋅及其合金以及它們的氫氧化物或氧化物,也可用於溶解酸性氧化物如MoO3、WO3等。

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