熱分析的方法及其定義

① 說出至少三種具體的熱分析方法，它們分別測量什麼參數與溫度的關系

熱重TG，樣品的失去重量的過程。
差熱DTA，樣品與參比物之間的溫度差。
熱機械TMA，樣品的膨脹系數。
DTG，熱重微分，失重速率
DSC，差示掃面量熱法

② 熱重分析的基本概念

根據國際熱分析協會（International Confederation for Thermal Analysis，縮寫ICTA）的定義，熱重分析指溫度在程序控制時，測量物質質量與溫度之間的關系的技術。這里值得一提的是，定義為質量的變化而不是重量變化是基於在磁場作用下，強磁性材料當達到居里點時，雖然無質量變化，卻有表觀失重。而熱重分析則指觀測試樣在受熱過程中實質上的質量變化。熱重分析所用的儀器是熱天平，它的基本原理是，樣品重量變化所引起的天平位移量轉化成電磁量，這個微小的電量經過放大器放大後，送入記錄儀記錄；而電量的大小正比於樣品的重量變化量。當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時，被測的物質質量就會發生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，就可以知道被測物質在多少度時產生變化，並且根據失重量，可以計算失去了多少物質（如CuSO4·5H2O中的結晶水）。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結晶水是分三步脫去的。TGA 可以得到樣品的熱變化所產生的熱物性方面的信息。

③ 材料熱分析的定義什麼，具有什麼意義

熱分析意義：在表徵材料的熱性能、物理性能、三坐標測量機、機械性能以及穩定性等方面有著廣泛地應用，對於材料的研究開發和生產中的質量控制都具有很重要的實際意義。
主要熱性能參數：
1）玻璃化轉變溫度 (Glass Transition Temperature,Tg)非晶態聚合物的玻璃態與高彈態之間的轉變溫度

2）熔點(Melting Point，Tm) 完全結晶或部分結晶物質的固體狀態向不同黏度的液態間的轉變溫度。
3）熱焓 (Enthalpy)熔融熱焓：是指在定壓條件下，使某種物質熔融所需要的能量結晶熱焓：是指在定壓條件下，使某種物質結晶釋放的能量
4）結晶溫度（ Crystallization Temperature）物質從非晶液態向完全結晶或部分結晶固態的轉變溫度
5）結晶度（ Crystallinity）試樣中結晶部分的重量百分數或體積百分數
6）比熱容（ Specific Heat Capacity，Cp）單位溫升所需要的能量（即熱容C）除以質量m
7）平均線性熱膨脹系數 (Coefficient of Linear Thermal Expansion, CTE)在一定的溫度間隔內，試樣的長度變化與溫度間隔及試樣初始長度之比
8）熱裂解溫度 (Thermal Decomposition Temperature, Td) 聚合物受熱後，高分子鏈開始斷裂分解時的溫度
參考標准：ASTM D3418-03， ISO11357-1999，GB/T 19466-2004，ASTM E1356-98，ASTM E831-00，ISO11359-1999，GB1036-89，ASTM D696-03，ASTM E1131-2003，JY/T 014-1996，IPC-TM-650

http://mt.sohu.com/20160627/n456482069.shtml

④ 什麼是差熱分析法

差熱分析 （Differential Thermal Analysis，DTA），是一種重要的熱分析方法，是指在程序控溫下，測量物質和參比物的溫度差與溫度或者時間的關系的一種測試技術。該法廣泛應用於測定物質在熱反應時的特徵溫度及吸收或放出的熱量，包括物質相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發等物理或化學反應。廣泛應用於無機、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、航天耐溫材料等領域，是無機、有機、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要方法。

⑤ 什麼是熱分析法

熱分析（thermal
analysis，TA）是指用熱力學參數或物理參數隨溫度變化的關系進行分析的方法。國際熱分析協會（International
Confederation
for
Thermal
Analysis，ICTA）於1977年將熱分析定義為：「熱分析是測量在程序控制溫度下，物質的物理性質與溫度依賴關系的一類技術。」根據測定的物理參數又分為多種方法。
方法
最常用的熱分析方法有:差(示)熱分析(DTA)、熱重量法(TG)、導數熱重量法(DTG)、差示掃描量熱法[1]
(DSC)、熱機械分析(TMA)和動態熱機械分析(DMA)。此外還有：逸氣檢測(EGD)、逸氣分析(EGA)、
扭辮熱分析(TBA)、射氣熱分析、熱微粒分析、熱膨脹法、熱發聲法、熱光學法、熱電學法、熱磁學法、溫度滴定法、直接注入熱焓法等。測定尺寸或體積、聲學、光學、電學和磁學特性的有熱膨脹法、熱發聲法、熱傳聲法、熱光學法、熱電學法和熱磁學法等。
應用
熱分析技術能快速准確地測定物質的晶型轉變、熔融、升華、吸附、脫水、分解等變化，對無機、有機及高分子材料的物理及化學性能方面，是重要的測試手段。熱分析技術在物理、化學、化工、冶金、地質、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領域得到廣泛應用。

⑥ （熱分析）DSC DTA 都是什麼意思呢 求詳！謝謝。

DSC:差示掃描量熱計；
DTA:差熱分析。

http://..com/question/184988528.html
http://..com/question/161840458.html
http://..com/question/132054168.html
http://..com/question/130474545.html

我認為DSC（差示掃描量熱法）比較好，可以測定物質的熔點、比熱容、玻璃化轉變溫度、純度、結晶度等
差熱掃描量熱儀——測量的結果是溫度差
差示掃描量熱儀——測量的結果是熱流，定量性較好

差熱分析 (DTA)是在程序控制溫度條件下，測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度關系的一種熱分析方法。差示掃描量熱法 (DSC)是在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關系的一種熱分析方法。兩種方法的物理含義不一樣，DTA僅可以測試相變溫度等溫度特徵點，DSC不僅可以測相變溫度點，而且可以測相變時的熱量變化。DTA曲線上的放熱峰和吸熱峰無確定物理含義，而DSC曲線上的放熱峰和吸熱峰分別代表放出熱量和吸收熱量。

DTA與DSC區別的分析

DTA:差熱分析
DSC：差示掃描量熱分析。
兩者的原理基本相同，都是比較待測物質與參比物質隨溫度變化導致的熱性能的差別，同樣的材料可以得到形狀基本相同的曲線，反應材料相同的信息，但是實驗中兩者記錄的信息並不一樣。
DTA記錄的是以相同的速率加熱和冷卻過程中，待測物質因相變引起的熱熔變化導致的與參比物質溫度差別的變化。通常得到以溫度（時間）為橫坐標，溫差為縱坐標的曲線。
DSC實驗中同樣需要參比物質和待測物質以相同的速率進行加熱和冷卻，但是記錄的信息是保持兩種樣品的溫度相同時，兩者之間的熱量之差。因此得到的曲線是溫度（時間）為橫坐標，熱量差為縱坐標的曲線。
比較之下，因為DSC在實驗過程中，參比物質和待測物質始終保持溫度相等，所以兩者之間沒有熱傳遞，在定量計算時精度比較高。而DTA只有在使用合適的參比物的情況下，峰面積才可以被轉換成熱量。
再者,DSC適合低溫測量(低於700℃),而DTA適合高溫測量(高於700℃).

差熱分析法(DTA)

DTA的基本原理

差熱分析是在程序控制溫度下，測量物質與參比物之間的溫度差與溫度關系的一種技術。差熱分析曲線是描述樣品與參比物之間的溫差(ΔT)隨溫度或時間的變化關系。在DAT試驗中，樣品溫度的變化是由於相轉變或反應的吸熱或放熱效應引起的。如:相轉變，熔化，結晶結構的轉變，沸騰，升華，蒸發，脫氫反應，斷裂或分解反應，氧化或還原反應，晶格結構的破壞和其它化學反應。一般說來，相轉變、脫氫還原和一些分解反應產生吸熱效應；而結晶、氧化和一些分解反應產生放熱效應。

差熱分析的原理。將試樣和參比物分別放入坩堝，置於爐中以一定速率 進行程序升溫，以 表示各自的溫度，設試樣和參比物(包括容器、溫差電偶等)的熱容量Cs、Cr不隨溫度而變。在0-a區間，ΔT大體上是一致的，形成DTA曲線的基線。隨著溫度的增加，試樣產生了熱效應(例如相轉變)，則與參比物間的溫差變大，在DTA曲線中表現為峰。顯然，溫差越大，峰也越大，試樣發生變化的次數多，峰的數目也多，所以各種吸熱和放熱峰的個數、形狀和位置與相應的溫度可用來定性地鑒定所研究的物質，而峰面積與熱量的變化有關。

⑦ 熱分析有哪些應用

熱分析技術是指在溫度程序控制下研究材料的各種轉變和反應，如脫水，結晶-熔融，蒸發，相變等以及各種無機和有機材料的熱分解過程和反應動力學問題等，是一種十分重要的分析測試方法。熱分析技術主要包括差示掃描量熱（DSC)，差熱分析（DTA），熱重分析（TGA）以及熱機械分析（DMA）。

熱分析技術作為一種科學的實驗方法，在無機、有機、化工、冶金、醫葯、食品、塑料、橡膠、能源、建築、生物及空間技術等領域被廣泛應用。它的核心就是研究物質在受熱或冷卻時產生的物理和化學的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質量變化。以下簡單介紹熱分析技術在一些行業的應用。

一、DSC 方法在熱固性樹脂固化度測試方面的應用

熱固性樹脂，是指樹脂加熱後產生化學變化，逐漸硬化成型，再受熱也不軟化，也不能溶解的一種樹脂。常見的熱固性樹脂有酚醛、環氧、氨基、不飽和聚酯以及硅醚樹脂等。其中環氧粉末塗料是熱固性聚合物材料重要的一類，由於它具有良好的粘接性能，介電性能和化學穩定性，所以被廣泛應用各個領域。

固化反應是指在適當的溫度下環氧官能基與硬化劑作用產生鏈結反應。固化度是熱固性聚合物材料一個很重要的參數，固化反應一般都是放熱反應.放熱的多少與樹脂官能度的類型、參加反應的官能團的數量、固化劑的種類及其用量等有關.但是對於一個配方確定的樹脂體系，固化反應熱是一定的，因此用DSC可以很方便地進行固化度的測定。

二、DSC方法對塑料行業熱穩定性（氧化誘導期）的測定

塑料是中國四大基礎建材之一。我國是塑料製品的生產和消費大國。塑料在國民經濟和日常生活中得到了廣泛應用，市場空間十分廣闊，尤其是電子電器、交通運輸及建築業的發展對塑料零部件和各種製品提出越來越高的要求，迫使塑料的產業升級和產品的更新換代，塑料實現高價比、節能、環保及使用安全。因此，塑料行業作為朝陽產業，仍有很大的發展空間。

⑧ 什麼是熱分析法簡述其在金屬相圖繪制中的應用

熱分析（thermal analysis，TA）是指用熱力學參數或物理參數隨溫度變化的關系進行分析的方法。國際熱分析協會（International Confederation for Thermal Analysis，ICTA）於1977年將熱分析定義為：「熱分析是測量在程序控制溫度下，物質的物理性質與溫度依賴關系的一類技術。」根據測定的物理參數又分為多種方法。
在金屬相圖繪制中的應用：
熱分析技術能快速准確地測定物質的晶型轉變、熔融、升華、吸附、脫水、分解等變化，對無機、有機及高分子材料的物理及化學性能方面，是重要的測試手段。熱分析技術在物理、化學、化工、冶金、地質、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領域得到廣泛應用。

⑨ 幾種主要的熱分析方法

溫度：20~~1600 'C 主要應用：熔化及結晶轉變、氧化還原反應、裂解反應等的分析研究、主要用於定性分析 2。差示掃描量熱法（DSC） 測的是熱量～～～ 溫度：-170~~750 ‘C 分析研究:與DTA大致相同，但能定量測定多種熱力學和動力學參數，如比熱、反應熱、轉變熱、反應速度和高聚物結晶度等~ 3.熱重法（TG）測量對象是質量～～～ 溫度：室溫~~1000 ’C 主要用於：沸點、熱分解反應過程分析與脫水量測定等，生成揮發性物質的固相反應分析、固體與氣體反應分析等。 4.熱機械分析法（TMA）分析尺寸和體積的變化～～～ 溫度范圍：-150~~600 ‘C 可以進行：膨脹系數、體積變化、相轉變溫度、應力應變關系測定，重結晶效應分析等。 5.動態熱機械法（DMA） 力學性質～～～ 獲得：阻尼特性、固化、膠化、玻璃化等轉變分析，模量、粘度測定等。

⑩ 石英砂的差熱分析圖譜

差熱分析法(DTA)

顧名思義，熱分析可以解釋為以熱進行分析的一種方法。確切的定義為：熱分析是在程序控制溫度下測量物質的物理性質與溫度關系的一類技術。這里所說的「程序控制溫度」一般指線性升溫或線性降溫，當然也包括恆溫、循環或非線性升溫、降溫。這里的「物質」指試樣本身和(或)試樣的反應產物，包括中間產物。根據所測物理性質不同，熱分析技術分類如表II-3-1所示。

表Ⅱ-3-1 熱分析技術分類

物理性質 技術名稱 簡稱 物理性質 技術名稱 簡稱
質量 熱重法

導熱系數法

逸出氣檢測法

逸出氣分析法

TG

DTG

EGD

EGA

機械特性 機械熱分析

動態熱

機械熱
TMA
聲學特性 熱發聲法

熱傳聲法

溫度 差熱分析 DTA 光學特性 熱光學法
焓 差示掃描量熱法* DSC 電學特性 熱電學法
尺度 熱膨脹法 TD 磁學特性 熱磁學法

*DSC分類:功率補償DSC和熱流DSC。

熱分析是一類多學科的通用技術，應用范圍極廣。本章只簡單介紹DTA、DSC和TG等基本原理和技術。

一、差熱分析法(DTA)

1.DTA的基本原理

差熱分析是在程序控制溫度下，測量物質與參比物之間的溫度差與溫度關系的一種技術。差熱分析曲線是描述樣品與參比物之間的溫差(ΔT)隨溫度或時間的變化關系。在DAT試驗中，樣品溫度的變化是由於相轉變或反應的吸熱或放熱效應引起的。如:相轉變，熔化，結晶結構的轉變，沸騰，升華，蒸發，脫氫反應，斷裂或分解反應，氧化或還原反應，晶格結構的破壞和其它化學反應。一般說來，相轉變、脫氫還原和一些分解反應產生吸熱效應；而結晶、氧化和一些分解反應產生放熱效應。

差熱分析的原理如圖Ⅱ-3-1所示。將試樣和參比物分別放入坩堝，置於爐中以一定速率 進行程序升溫，以 表示各自的溫度，設試樣和參比物(包括容器、溫差電偶等)的熱容量Cs、Cr不隨溫度而變。則它們的升溫曲線如圖Ⅱ-3-2所示。若以 對t作圖，所得DTA曲線如圖Ⅱ-3-3所示，在0-a區間，ΔT大體上是一致的，形成DTA曲線的基線。隨著溫度的增加，試樣產生了熱效應(例如相轉變)，則與參比物間的溫差變大，在DTA曲線中表現為峰。顯然，溫差越大，峰也越大，試樣發生變化的次數多，峰的數目也多，所以各種吸熱和放熱峰的個數、形狀和位置與相應的溫度可用來定性地鑒定所研究的物質，而峰面積與熱量的變化有關。

圖Ⅱ-3-1差熱分析的原理圖 II-3-1 差熱分析的原理圖 圖II-3-2 試樣和參比物的升溫曲線

1.參比物;2.試樣;3.爐體;4.熱電偶 (包括吸熱轉變)

圖Ⅱ-3-3 DTA吸熱轉變曲線

DTA曲線所包圍的面積S可用下式表示

式中 m是反應物的質量，ΔH是反應熱，g是儀器的幾何形態常數，C是樣品的熱傳導率ΔT是溫差，t1是DTA曲線的積分限。這是一種最簡單的表達式，它是通過運用比例或近似常數g和C來說明樣品反應熱與峰面積的關系。這里忽略了微分項和樣品的溫度梯度，並假設峰面積與樣品的比熱無關，所以它是一個近似關系式。

2.DTA曲線起止點溫度和面積的測量

(1)DTA曲線起止點溫度的確定

如圖Ⅱ-3-3所示，DTA曲線的起始溫度可取下列任一點溫度：曲線偏離基線之點Ta；曲線的峰值溫度Tp；曲線陡峭部分切線和基線延長線這兩條線交點Tp (外推始點，extrapolatedonset)。其中Ta與儀器的靈敏度有關，靈敏度越高則出現得越早，即Ta值越低，故一般重復性較差，Tp和Te的重復性較好，其中Te最為接近熱力學的平衡溫度。

從外觀上看，曲線回復到基線的溫度是Tf(終止溫度)。而反應的真正終點溫度是T』f，由於整個體系的熱惰性，即使反應終了，熱量仍有一個散失過程，使曲線不能立即回到基線。Tf』可以通過作圖的方法來確定，Tf』之後，ΔT即以指數函數降低，因而如以ΔT-(ΔT)a的對數對時間作圖，可得一直線。當從峰的高溫側的底沿逆查這張圖時，則偏離直線的那點，即表示終點T』f。

(2)DTA峰面積的確定

DTA的峰面積為反應前後基線所包圍的面積，其測量方法有以下幾種：(1)使用積分儀，可以直接讀數或自動記錄下差熱峰的面積。(2)如果差熱峰的對稱性好，可作等腰三角形處理，用峰高乘以半峰寬峰高12處的寬度的方法求面積。(3)剪紙稱重法，若記錄紙厚薄均勻，可將差熱峰剪下來，在分析天平上稱其質量，其數值可以代表峰面積。

對於反應前後基線沒有偏移的情況，只要聯結基線就可求得峰面積，這是不言而喻的。對於基線有偏移的情況，下面兩種方法是經常採用的。

1)分別作反應開始前和反應終止後的基線延長線，它們離開基線的點分別是Ta和Tf，

聯結Ta，Tp，Tf各點，便得峰面積，這就是ICTA(國際熱分析協會)所規定的方法(見圖II-3-4(1))。

圖Ⅱ-3-4 峰面積求法

2)由基線延長線和通過峰頂Tp作垂線，與DTA曲線的兩個半側所構成的兩個近似三角形面積S1，S2(圖II-3-4(2)中以陰影表示)之和

S=S1+S2

表示峰面積，這種求面積的方法是認為在S1中丟掉的部分與S2中多餘的部分可以得到一定程度的抵消。

3.影響差熱分析的主要因素

差熱分析操作簡單，但在實際工作中往往發現同一試樣在不同儀器上測量，或不同的人在同一儀器上測量，所得到的差熱曲線結果有差異。峰的最高溫度、形狀、面積和峰值大小都會發生一定變化。其主要原因是因為熱量與許多因素有關，傳熱情況比較復雜所造成的。一般說來，一是儀器，二是樣品。雖然影響因素很多，但只要嚴格控制某種條件，仍可獲得較好的重現性。

（1）氣氛和壓力的選擇

氣氛和壓力可以影響樣品化學反應和物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據樣品的性質選擇適當的氣氛和壓力，有的樣品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性氣體。

（2）升溫速率的影響和選擇

升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面積的大小，一般來說，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線漂移。更主要的可能導致相鄰兩個峰重疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高。但測定時間長，需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8度·min-1～12度·min-1為宜。

（3）試樣的預處理及用量

試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力。一般盡可能減少用量，最多大至毫克。樣品的顆粒度在100目～200目左右，顆粒小可以改善導熱條件，但太細可能會破壞樣品的結晶度。對易分解產生氣體的樣品，顆粒應大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致，以減少基線的漂移。

（4）參比物的選擇

要獲得平穩的基線，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發生任何變化，在整個升溫過程中參比物的比熱、導熱系數、粒度盡可能與試樣一致或相近。

常用α-三氧化二鋁Al2O3)或煅燒過的氧化鎂（MgO）或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬，也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質相差很遠，則可用稀釋試樣的方法解決，主要是減少反應劇烈程度；如果試樣加熱過程中有氣體產生時，可以減少氣體大量出現，以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學反應或催化反應，常用的稀釋劑有SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。

（5）紙速的選擇

在相同的實驗條件下，同一試樣如走紙速度快，峰的面積大，但峰的形狀平坦，誤差小;走紙速率小，峰面積小。因此，要根據不同樣品選擇適當的走紙速度。不同條件的選擇都會影響差熱曲線，除上述外還有許多因素，諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的材質以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀，以上因素都已固定，但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素。

4.DTA的儀器結構

典型的DTA裝置如圖II-3-5所示。

(1)溫度程序控制單元

使爐溫按給定的程序方式(升溫、降溫、恆溫、循環)以一定速度上升、下降或恆定。

(2)差熱放大單元

用以放大溫差電勢，由於記錄儀量程為毫伏級，而差熱分析中溫差信號很小，一般只有幾微伏到幾十微伏，因此差熱信號須經放大後再送入記錄儀中記錄。

(3)記錄單元

由雙筆自動記錄儀將測溫信號和溫差信號同時記錄下來。例如錫在加熱熔化時的差熱圖如圖Ⅱ-3-6所示。

圖Ⅱ-3-6 錫加熱時的差熱圖 圖II-3-5 典型DTA裝置的框塊圖

1.氣氛控制;2.爐子;3.溫度敏感器;

4.樣品;5.參比物;6.爐腔程序控溫;

7.記錄儀;8.微伏放大器。

在進行差熱分析過程中，如果升溫時試樣沒有熱效應，則溫差電勢應為常數，差熱曲線為一直線，稱為基線。但是由於兩個熱電偶的熱電勢和熱容量以及坩堝形態、位置等不可能完全對稱，在溫度變化時仍有不對稱電勢產生。此電勢隨溫度升高而變化，造成基線不直，這時可以用斜率調整線路加以調整。方法是，坩堝內不放參比物和樣品，將差熱放大量程置於100μV，升溫速度置於10度·min-1，用移位旋鈕使溫差記錄筆處於記錄紙中部，這時記錄筆應畫出一條直線。在升溫過程中如果基線偏離原來的位置，則主要是由於熱電偶不對稱電勢引起基線漂移。待爐溫升到750度時，通過斜率調整旋鈕校正到原來位置即可。此外，基線漂移還和樣品桿的位置、坩堝位置、坩堝的幾何尺寸等因素

圖片和表格參照下面的網址