⑴ 請問,測定水中溶解氧的國標方法是什麼
水質 溶解氧的測定 碘量法 GB 7489-87
本方法等效採用國際標准 ISO 5813 1983 本方法規定採用碘量法測定水中溶解氧由
於考慮到某些干擾而採用改進的溫克勒(Winkler)法
1 范圍
碘量法是測定水中溶解氧的基準方法 在沒有干擾的情況下此方法適用於各種溶解氧
濃度大於0.2mg/L 和小於氧的飽和濃度兩倍(約20mg/L)的水樣易氧化的有機物如丹寧酸
腐植酸和木質素等會對測定產生干擾可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易於消
耗氧的呼吸系統那樣產生干擾當含有這類物質時宜採用電化學探頭法
亞硝酸鹽濃度不高於 15mg/L 時就不會產生干擾因為它們會被加入的疊氮化鈉破壞掉
如存在氧化物質或還原物質 需改進測定方法見第8 條
如存在能固定或消耗碘的懸浮物 本方法需按附錄A 中敘述的方法改進後方可使用
2 原理
在樣品中溶解氧與剛剛沉澱的二價氫氧化錳(將氫氧化鈉或氫氧化鉀加入到二價硫酸錳
中製得)反應酸化後生成的高價錳化合物將碘化物氧化游離出等當量的碘用硫代硫酸鈉
滴定法測定游離碘量
3 試劑
分折中僅使用分析純試劑和蒸餾水或純度與之相當的水
3.1 硫酸溶液
小心地把 500mL 濃硫酸(ñ 1.84g/mL)在不停攪動下加入到500mL 水
注 若懷疑有三價鐵的存在則採用磷酸(H3PO4 ñ 1.70g/mL)
3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L
3.3 鹼性碘化物 疊氮化物試劑
注 當試樣中亞硝酸氮含量大於0.05mg/L 而亞鐵含量不超過1mg/L 時為防止亞硝酸氮對測定結果的
干涉需在試樣中加疊氮化物疊氮化鈉是劇毒試劑若已知試樣中的亞硝酸鹽低於0.05mg/L 則可省去
此試劑
a. 操作過程中嚴防中毒
b. 不要使鹼性碘化物疊氮化物試劑(3.3)酸化因為可能產生有毒的疊氮酸霧
將35g的氫氧化鈉(NaOH)[或59g的氫氧化鉀(KOH)]和30g碘化鉀(KI)[或27g碘化鈉(NaI)]
溶解在大約50mL 水中
單獨地將 1g 的疊氮化鈉(NaN3)溶於幾毫升水中
將上述二種溶液混合並稀釋至 100mL
溶液貯存在塞緊的細口棕色瓶子里
經稀釋和酸化後 在有指示劑(3.7)存在下本試劑應無色
3.4 無水二價硫酸錳溶液340g/L(或一水硫酸錳380g/L 溶液)
可用 450g/L 四水二價氯化錳溶液代替
過濾不澄清的溶液
3.5 碘酸鉀c(1/6KIO3) 10mmol/L 標准溶液
在 180 乾燥數克碘酸鉀(KIO3) 稱量3.567 0.003g 溶解在水中並稀釋到1000mL
將上述溶液吸取 100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀釋至標線
3.6 硫代硫酸鈉標准滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L
3.6.1 配製
將 2.5g 五水硫代硫酸鈉溶解於新煮沸並冷卻的水中再加0.4g 的氫氧化鈉(NaOH) 並
稀釋至1000mL
溶液貯存於深色玻璃瓶中
3.6.2 標定
在錐形瓶中用 100~150mL 的水溶解約0.5g 的碘化鉀或碘化鈉(KI 或NaI) 加入5mL
2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均勻加20.00mL 標准碘酸鉀溶液(3.5) 稀釋至約200mL 立即
用硫代硫酸鈉溶液滴定釋放出的碘當接近滴定終點時溶液呈淺黃色加指示劑(3.7) 再
滴定至完全無色
硫代硫酸鈉濃度(c mmol/L)由式(1)求出
= 6´ 20´1.66¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ 1
V
c
式中 V 硫代硫酸鈉溶液滴定量mL
每日標定一次溶液
3.7 澱粉新配製10g/L 溶液
注 也可用其他適合的指示劑
3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液
3.9 碘約0.005mol/L 溶液
溶解 4~5g 的碘化鉀或碘化鈉於少量水中加約130mg 的碘待碘溶解後稀釋至100mL
3.10 碘化鉀或碘化鈉
4 儀器
除常用試驗室設備外 還有
4.1 細口玻璃瓶容量在250~300mL 之間校準至1mL 具塞溫克勒瓶或任何其他適合的
細口瓶瓶肩最好是直的每一個瓶和蓋要有相同的號碼用稱量法來測定每個細口瓶的體
積
5 操作步驟
5.1 當存在能固定或消耗碘的懸浮物或者懷疑有這類物質存在時按附錄A 敘述的方法測
定或最好採用電化學探頭法測定溶解氧
5.2 檢驗氧化或還原物質是否存在
如果預計氧化或還原劑可能幹擾結果時 取50mL 待測水加2 滴酚酞溶液(3.8)後中
和水樣加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 幾粒碘化鉀或碘化鈉(3.10)(質量約0.5g)和幾滴指示劑溶液
(3.7)
如果溶液呈藍色 則有氧化物質存在如果溶液保持無色加0.2mL 碘溶液(3.9) 振盪
放置30s 如果沒有呈藍色則存在還原物質進一步加碘溶液可以估計8.2.3 中次氯酸鈉溶
液的加入量
有氧化物質存在時 按照8.1 中規定處理有還原物質存在時按照8.2 中規定處理沒
有氧化或還原物時按照5.3 5.4 5.5 中規定處理
5.3 樣品的採集
除非還要作其他處理 樣品應採集在細口瓶中(4.1) 測定就在瓶內進行試樣充滿全部
細口瓶
注 在有氧化或還原物的情況下需取二個試樣(見8.1.2.1 和8.2.3.1).
5.3.1 取地表水樣
充滿細口瓶至溢流 小心避免溶解氧濃度的改變對淺水用電化學探頭法更好些
在消除附著在玻璃瓶上的氣泡之後 立即固定溶解氧(見5.4)
5.3. 2 從配水系統管路中取水樣
將一惰性材料管的入口與管道連接 將管子出口插入細口瓶的底部(4.1)
用溢流沖洗的方式充入大約 10 倍細口瓶體積的水最後注滿瓶子在消除附著在玻璃瓶
上的空氣泡之後立即固定溶解氧(見5.4)
5.3.3 不同深度取水樣
用一種特別的取樣器 內盛細口瓶(4.1) 瓶上裝有橡膠入口管並插入到細口瓶的底部
(4.1)
當溶液充滿細口瓶時將瓶中空氣排出 避免溢流某些類型的取樣器可以同時充滿幾個
細口瓶
5.4 溶解氧的固定
取樣之後 最好在現場立即向盛有樣品的細口瓶中加1mL 二價硫酸錳溶液(3.4)和2mL
鹼性試劑(3.3) 使用細尖頭的移液管將試劑加到液面以下小心蓋上塞子避免把空氣泡
帶入
若用其他裝置必須小心保證樣品氧含量不變
將細口瓶上下顛倒轉動幾次 使瓶內的成分充分混合靜置沉澱最少5min 然後再重新
顛倒混合保證混合均勻這時可以將細口瓶運送至實驗室
若避光保存 樣品最長貯藏24h
5.5 游離碘
確保所形成的沉澱物已沉降在細口瓶下三分之一部分
慢速加入 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相應體積的磷酸溶液(見3.1 注)] 蓋上細口瓶蓋然後
搖動瓶子要求瓶中沉澱物完全溶解並且碘已均勻分布
注 若直接在細口瓶內進行滴定小心地虹吸出上部分相應於所加酸溶液容積的澄清液而不擾動底
部沉澱物
5.6 滴定
將細口瓶內的組分或其部分體積(V1)轉移到錐形瓶內用硫代硫酸鈉(3.6)滴定在接近滴
定終點時加澱粉溶液(3.7)或者加其他合適的指示劑
6 結果計算
溶解氧含量 c1(mg/L)由式(2)求出:
C1=Mr*V2*C*f1/(4V1)
式中 Mr—— 氧的分子量Mr=32
V1 ——滴定時樣品的體積mL 一般取V1 100mL 若滴定細口瓶內試樣則V1=V0
c ——硫代硫酸鈉溶液(3.6)的實際濃度mol/L
f1=V0/(V0-V')
式中 V0—— 細口瓶(4.1)的體積mL
V' ——二價硫酸錳溶液(3.4)(1mL)和鹼性試劑(3.3)(2mL)體積的總和結果取一位小數。
7 精密度
分別在四個實驗室內 自由度為10 對空氣飽合的水(范圍在8.5~9mg/L)進行了重復測定
得到溶解氧的批內標准差在0.03~0.05mg/L 之間
8 特殊情況
8.1 存在氧化性物質
8.1.1 原理
通過滴定第二個試驗樣品來測定除溶解氧以外的氧化性物質的含量以修正第6 條中得
到的結果
8.1.2 步驟
8.1.2.1 按照5.3 中規定取二個試驗樣品
8.1.2.2 按照5.4 5.5 5.6 中規定的步驟測定第一個試樣中的溶解氧。
8.1.2.3 將第二個試樣定量轉移至大小適宜的錐形瓶內加1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相應體積
的磷酸溶液(見3.1 注)] 然後再加2mL 鹼性試劑(3.3)和1mL 二價硫酸錳溶液(3.4) 放置5min
用硫代硫酸鈉(3.6)滴定在滴定快到終點時加澱粉(3.7)或其他合適的指示劑
8.1.3 結果計算
溶解氧含量 c2(mg/L)由式(4)給出:
C2=MrV2*C*f/(4v1)-MrV4C/(4V3)
式中 Mr V1 V2 c 和f1 與第6 條中含義相同
V3 ——盛第二個試樣的細口瓶體積mL
V4 ——滴定第二個試樣用去的硫代硫酸鈉的溶液(3.6)的體積mL
8.2 存在還原性物質
8.2.1 原理
加入過量次氯酸鈉溶液 氧化第一和第二個試樣中的還原性物質測定一個試樣中的溶
解氧含量測定另一個試樣中過剩的次氯酸鈉量
8.2.2 試劑
在第三條中規定的試劑和
8.2.2.1 次氯酸鈉溶液約含游離氯4g/L 用稀釋市售濃次氯酸鈉溶液的辦法制備用碘量
法測定溶液的濃度
8.2.3 操作步驟
8.2.3.1 按照5.3 中規定取二個試樣
8.2.3.2 向這二個試樣中各加入1.00mL(若需要可加入更多的准確體積)的次氯酸鈉溶液
(8.2.2.1)(見5.2 注) 蓋好細口瓶蓋混合均勻
一個試樣按 5.4 5.5 和5.6 中的規定進行處理另一個按照8.1.2.3 的規定進行
8.2.4 結果計算
溶解氧的含量 c3(mg/L)由式(5)給出
C3=Mr*V2*C*f2/(4*V1)-Mr*V4*C/[4(V3-V5)]
式中 Mr V1 V2 和c 與第6 條含義相同
V3 和V4 與8.1.3 含義相同
V5 加入到試樣中次氯酸鈉溶液的體積mL(通常V5 1.00mL);
f2=V0/(V0-V5-V')
式中 V'與第6 條含義相同
V0 ——盛第一個試驗樣品的細口瓶的體積mL
9 試驗報告
試驗報告包括下列內容
a. 參考了本國家標准
b. 對樣品的精確鑒別
c. 結果和所用的表示方法
d. 環境溫度和大氣壓力
e. 測定期間注意到的特殊細節
f. 本方法沒有規定的或考慮可任選的操作細節。
⑵ 實驗室怎麼測水中的溶氧量誰會
如果你是中學生,你可以按照以上方法的...
測量水中溶氧量的方法,
一種是使用滴定法(稱Winkler滴定法),系以Mn+2將氧固定成Mn(OH)2之褐色沈澱,再以硫代硫酸鈉之量多寡,來表示水中溶氧量。
另一法則以溶氧量儀器法測試,即以薄膜電極法去測水中溶氧量。
還可以溶氧儀測定水樣BOD5的方法.
水中溶氧量的測定方法和步驟:
一、水樣的採集。必須用采水瓶採集水樣,采水的方法如下:
1、將采水瓶沉入水底,提拉細繩使乳膠管從長玻璃管上端脫離,並輕輕拉直以便排出瓶中空氣,這時,可見有氣泡從水面冒出,到不見氣泡冒出時說明采水瓶內已灌滿池水,將采水瓶提出水面。
2、把乳膠管一端套在長玻璃管上,另一端插入水樣瓶底部(125ml白色細口瓶),用虹吸法將采水瓶中的水倒入水樣瓶中,滿瓶之後要繼續讓水溢出,同時緩緩將乳膠管從水樣瓶中提出,然後將瓶塞蓋緊。
二、水樣分析測定方法步驟。
1、固定溶解氧:打開水樣瓶瓶蓋,滴入鹼性碘化鉀3~4滴、硫酸錳3~4滴。蓋上瓶塞(瓶中不可有氣泡)上下顛倒搖動後靜置片刻,待瓶中沉澱降到中部後加濃硫酸3~4滴,蓋上瓶塞再搖勻即可。
2、滴定分析:用量筒量取25ml酸化後的水樣於三角瓶中,滴入澱粉2~3滴,水樣呈蘭色,用注射器抽取硫代硫酸鈉於三角瓶中滴定,邊滴邊搖動三角瓶,當蘭色變淡時將水樣倒回量筒涮一下再倒回三角瓶繼續滴定,直至蘭色消失立刻停止滴定。此時看一下用掉硫代硫酸鈉的毫升數就是水中溶解氧的毫克/升數。
⑶ 如何有效地使用溶解氧測定儀
把溶解氧電極從溶液中取出,用水沖洗干凈,用濾紙小心吸干薄膜表面的水分,並放入盛有蒸餾水容器(如三角燒瓶、高腳燒杯中)靠近水面的空氣上或者放入空氣中,但電極表面不能占上水滴,在儀器處於「零氧校準」工作狀態下,按「模式」鍵,儀器即進入「滿度校準」工作狀態,待讀數穩定後,按「確定」鍵,貯存電極當前的滿度值,滿度校準結束。此時,儀器還處於「滿度校準」工作狀態。再按「模式」鍵,儀器進入「鹽度設置」工作狀態。
溶解氧值與鹽度值有關,儀器內部預設的鹽度值為0.0g/L,測量前應選擇合適的鹽度值(注意:一般情況下不需要進行鹽度校準,儀器預設值為0.0g/L。)。
在儀器處於「滿度校準」工作狀態下,按「模式」鍵,儀器即進入鹽度設置」工作狀態。此時儀器顯示當前設置的鹽度值,可以按「▲」鍵或「▼」鍵修改鹽度值,修改為實際鹽度值後,按「確定」鍵,貯存儀器修改後鹽度值,則完成鹽度設置。此時,儀器還處於「鹽度校準」工作狀態。再按「模式」鍵,儀器進入「溶解氧濃度測量」工作狀態。
⑷ 水質分析儀的工作原理
污水處理廠使用的分析儀有兩種:pH計和溶氧分析儀。 溶氧儀一般採用浸入式安裝,在此應注意,一定要選用原廠的安裝支架。廠家配帶的安裝支架為不銹鋼製成,帶有塑料鏈條,通過調整鏈條長度可以改變感測器的浸入深度,支架上的引導管保證了感測器始終處於垂直位置。支架部分都經過特殊設計,它可以將水面的波動傳至浸入管,從而引起浸入管的輕微振動,使得通過浸入管在探頭的表面產生一個附加的清洗效果。有的用戶為了減少投資,自己製作安裝支架,往往導致支架上的浸入管和感測器之間密封不嚴,污水滲入,使得專用電纜和感測器的連接處長期浸泡在污水中,容易造成感測器的損壞;有的甚至不做安裝支架,直接將感測器投入水中,這樣在感測器和電纜之間會形成較大的拉力,感測器更容易損壞。 溶解氧探頭每周應用水輕輕清洗,發現膜頭損壞應及時更換,電解液受污染也應及時更換。當污水中含有H2S、NH3、苯或酚這些成份時,對膜頭是有害的。在這種場合下必須經常更換膜頭。判斷探頭中電極的好壞只需看顏色即可,參考電極應是黑灰色,陰極(金電極)應呈黃色,而反電極必須發亮,否則應進行清洗或再生。 隨著我國對水資源保護的日益重視,污水的凈化處理顯得越來越重要,而與之配套的處理過程所需的檢測儀表是必不可少的。水質分析儀作為污水處理行業中最重要的儀表,除了選型和安裝正確以外,定期的維護和標定也十分重要,而且是使儀表能夠真正發揮作用的關鍵所在.
金標准水質檢測項目相關檢測方法分別如下:
1【pH值】水質 pH值的測定 玻璃電極法GB/T6920-1986
2【溶解氧】水質 溶解氧的測定 電化學探頭法 GB/T11913-1989碘量法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
3【臭和味】文字描述法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
4【侵蝕性二氧化碳】甲基橙指示劑滴定法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
5【酸度】酸度指示劑滴定法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
6【鹼度(總鹼度、重碳酸鹽和碳酸鹽)】 酸鹼指示劑滴定法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
7【色度】水質 色度的測定GB/T11903-1989
8【濁度】水質 濁度的測定GB/T13200-1991
9【懸浮物(SS)】水質 懸浮物的測定 重量法GB/T11901-1989
10【總可濾殘渣】重量法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
11【總殘渣】重量法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
12【全鹽量(溶解性固體)】水質 全鹽量的測定 重量法 HJ/T51-1999
13【總硬度(鈣和鎂總量)】水質 鈣和鎂總量的測定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987
14【高錳酸鹽指數】水質 高錳酸鹽指數的測定 GB/T11892-1989
15【化學需氧量(COD)】水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法 GB/T11914—1989
16【生物需氧量】水質 生物需氧量的測定 稀釋與接種法 GB/T7488—1987
17【氨氮】 水質 銨的測定 納氏試劑比色法 GB/T7479-1987 水楊酸-次氯酸鹽光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局2002年
18【硝酸鹽氮】水質 硝酸鹽氮的測定 酚二磺酸分光光度法GB/T7480-1987 水質 硝酸鹽氮的測定 紫外分光光度法HJ/T346-2007
19【亞硝酸鹽氮】水質 亞硝酸鹽氮的測定 分光光度法GB/T7493-1987
20【六價鉻】水質 六價鉻的測定 二苯碳酸二肼分光光度法 GB/T7467-1987
21【總氮】水質 總氮的測定 鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》 GB/T11894-1989
22【總磷】水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB/T11893-1989
23【磷酸鹽】鉬酸銨分光光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局(2002年)
24【硝基苯類】還原-偶氮光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局(2002年)
25【苯胺類】水質 苯胺類化合物的測定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T11889-1989
26【游離氯】水質 游離氯和總氯的測定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 GB/T11897-1989
27【總氯】水質 游離氯和總氯的測定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 GB/T11897-1989
28【氟化物】水質 氟化物的測定 離子選擇電極法GB/T7484-1987
29【氯化物】水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法 GB/T11896-19879
30【硫酸鹽】水質 硫酸鹽的測定 重量法 GB/T11899-89 鉻酸鋇分光光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局(2002年)
31【硫化物】水質 硫化物的測定 亞甲基蘭分光光度法 GB/T16489-1996
32【陰離子表面活性劑】水質 陰離子表面活性劑的測定 亞甲藍分光光度法 GB/T7494-1987
33【石油類】水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法 GB/T 16488-1996
34【動植物油】水質 石油類和動植物油的測定 紅外光度法 GB/T 16488-1996
35【總鉻】水質 總鉻的測定 高錳酸鉀氧化-二苯碳醯二肼分光光度法 GB/T7466-1987 火焰原子吸收分光光度法《水和廢水監測分析方法》(第四版)國家環保總局(2002年)
36【銅】水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
37【鋅】水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
38【鉛】水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
39【鎘】水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
40【鎳】水質 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912-1989
41【鉀】水質 鉀、鈉的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-1989
42【鈉】水質 鉀、鈉的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-1989
43【鈣】水質 鈣、鎂的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989
44【鎂】水質 鈣、鎂的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989
45【鐵】水質 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
46【錳】水質 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
47【溶解性鐵】水質 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
48【銀】水質 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11907-1989
49【甲醛】水質 甲醛的測定 乙醯丙酮分光光度法GB/T13197-1991
⑹ 極譜型溶氧電極怎麼測量水質的實際溶解氧值
JENCO的9010m溶氧儀,測量單位有選項,百分比還是ppm,如果選擇ppm那麼測量的數字就是實際溶解氧值了。
溶解氧是指溶解在水或液相中分子態氧,通
常記作DO,用每升水裡氧氣的毫克數表示。水中溶解氧的多少是衡量水體自凈能力的一個指標,也是水生生物生存不可缺少的條件。溶解氧的測定對於污水處理、醫療診斷、水源檢測與研究具有重要的意義。
溶解氧的測定方法很多,以化學法與儀器法為主。化學法主要包括滴定法以及目視比色法,而儀器法則包括光學分析法、色譜分析法和電化學分析法等。儀器法就是利用各種儀器測定溶解氧在化學反應過程中或其生成物的各種物理信號,然後將這些信號轉變成電信號,或者直接測
定溶解氧在電極反應中的電信號,電信號再經放
大處理或數模轉換,最後將結果輸出到儀器表頭,從而可以直接測出溶解氧的含量。
儀器法中特別要強調的是感測器法已日益成熟並得到廣泛應用,它分為光學與電化學兩類。其中,覆膜電極法[1]就是通過具有選擇性的透氧膜使水中的溶解氧在電極上直接產生與氧濃度成正比的電信號(電流或者電位),再將這一電信號經放大、轉換及溫度補償[2]後輸出到儀器讀數表中
⑺ 水中溶解氧的測定一般用什麼方法
一般有三種方法:碘量法,疊氮化鈉修正法,膜電極法。