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鋅錫含量分析方法

發布時間:2022-07-08 21:12:25

1. 鋅的測量方法

鋅含量的測定方法一
本方法適用於測定轉窯渣、銅鎘渣、焙砂浸出渣、鋅灰及氧化鋅等鋅的測定。

試劑:硫代硫酸鈉10% 二甲酚橙0.5% 鹽酸1+1 氨水1+1

緩沖液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml鹽酸搖勻。

稱取0.1—0.5g試樣於250ml燒杯中,用水潤濕,加10—15ml鹽酸加熱溶解完全,加3—5ml硝酸蒸發至試樣分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,蒸發至冒硫酸濃白煙並近干,取下冷卻,加水沖洗杯壁至40ml左右(如鐵含量低應加補硫酸鐵溶液使鐵含量在20—30mg左右),加3—4g氯化銨加熱使氯化銨溶解,加氟化鈉0.1g加熱溶解取下冷卻,加25ml氨水加熱加5滴過氧化氫加熱至過氧化氫氣泡消失,取下冷卻。

將溶液移入預先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水洗凈燒杯稀釋至刻度,搖勻。過濾於干燒杯中,取50ml濾液於250ml燒杯中於電爐上低溫處干氨至無氨味或微氨味。取下冷卻。加1—5ml硫代硫酸鈉溶液 ,0.1g抗壞血酸 2—4 滴二甲酚橙 ,用(1+1)鹽酸調至黃色,再用(1+1)氨水調至微紅色,加20ml緩沖液,用EDTA標准溶液滴至亮黃色為終點。

鋅含量的測定方法二
本方法適用於測定鋅精礦、鉛鋅礦、鐵廠煙灰及錳含量高樣品等鋅的測定。

試劑: 硫酸1+1 硫酸鐵100g/L 過硫酸銨20% 緩沖液—同方法1

稱取約0.2g試樣,精確至0.0001g,於400ml燒杯中,加少量水潤濕,加入10ml—15ml鹽酸,加上表皿,低溫溶解驅趕硫化氫5~10min,加入5—8ml硝酸至試樣分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,繼續加熱至呈濕鹽狀(如試樣含碳較高,可在蒸至冒白煙時取下,放冷,加入1~2ml高氯酸,繼續加熱至近干),取下放冷,用水沖洗表皿及杯壁,稀釋體積至60ml左右加熱溶解鹽類,(如溶液中含鐵較低,應當補加硫酸鐵溶液(100g/L)使溶液中含鐵在20~30mg)。

向試液中加3—5g氯化銨、10ml(200g/L)過硫酸銨溶液,加25ml氨水加熱微沸1~2min,取下冷卻,將溶液移入預先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水洗凈燒杯稀釋至刻度,搖勻。過濾於干燒杯中,取50ml濾液於250ml燒杯中於電爐上低溫處趕氨至無氨味或微氨味。

取下冷卻。加1—5ml硫代硫酸鈉溶液 ,0.1g抗壞血酸 2—4 滴二甲酚橙 ,用(1+1)鹽酸調至黃色,再用(1+1)氨水調至微紅色,加20ml緩沖液,用EDTA標准溶液滴至亮黃色為終點。

鋅含量的測定方法三
本法適用於銅鉛鋅礦石中鋅的質量分數在1%以上時鋅的測定。 試劑配製

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH值為5.5~6):稱取200g結晶乙酸鈉,用水溶解後,加入10mL冰乙酸,用水稀釋至1L,搖勻。用精密pH試紙檢驗。

分析步驟: 稱取0.2000~0.5000g試樣於300 mL燒杯中,加15~20 mL硝酸,低溫加熱5~6min,稍冷加1~2g氯酸鉀繼續加熱蒸發至溶液體積為5~6 mL,取下加水使溶液體積保持在100 mL左右,加入10 mL300g/L硫酸銨溶液,加熱煮沸,用氨水中和並過量15 mL,加10mL200g/L氟化鉀溶液,加熱煮沸約1min,取下加5 mL氨水、10 mL乙醇,冷卻後移入250 mL容量瓶中,用水定容。干過濾,棄去最初流下的15~20 mL濾液,吸取100 mL或50 mL溶液於250 mL錐形瓶中(試樣中鋅的質量分數小於20%時吸取100 mL,大於20%時吸取50 mL)。

加熱煮沸以驅除大部分氨(但勿使氫氧化鋅白色沉澱析出),冷卻,加1滴1g/L甲基橙指示劑,用鹽酸(1+1)中和至甲基橙變紅色,然後加1滴氨水(1+1),使其變黃,加入15 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,加2~3 mL100g/L硫代硫酸鈉溶液,混勻。加入2~3滴5g/L二甲酚橙指示劑,用EDTA標准溶液滴定至溶液由酒紅色至黃色,即為終點。

溶液消耗的EDTA標准溶液體積之差,mL。 m0——稱取試樣量,g。

注意事項:

(1)本法基於使鋅呈鋅氨絡離子狀態與干擾元素分離,如氨的 含量不足,鋅不能完全形成鋅氨絡離子,會使結果偏低。

(2)當試樣中鉛的質量分數大於40%時,應在用氨水中和

大量酸後,加20 mL飽和碳酸銨,以下操作與分析步驟相同。

2. 廣東利山鐵礦中鐵、錫、鋅、銅和鉛的賦存狀態分析

利山鐵礦鐵的品位平均大於50%,平均含錫0.13%、鉛0.13%、鋅0.40%和銅0.20%,為一多金屬富鐵礦床。但是作為高爐富鐵,錫、鉛、鋅和銅的含量均高於允許指標。以前曾幾次做過選礦試驗,結論都是要使錫、鉛、鋅和銅等降至允許指標以下,用機械選礦方法所得鐵精礦中的錫降低不到冶煉允許指標,要用高溫氯化焙燒法才行。考慮到高溫氯化焙燒法投資大,成本高,因此決定進一步做選礦試驗研究,其任務在於除掉礦石中錫、鉛、鋅和銅等有害組分,以錫為主要對象,其次是鉛和鋅,並積極回收錫、鉛、鋅和銅。

本試驗的任務是要查明錫和鐵、鉛、鋅、銅等元素的賦存狀態。

(一)岩礦組成調查

未查到詳細的岩礦鑒定資料。礦石主要由磁鐵礦及其氧化產物、假象赤鐵礦、褐鐵礦組成,看到了錫石、方鉛礦、黃銅礦,其量極微。

試驗樣采樣五個,編號55⁃1、55⁃2…55⁃5,根據礦床鐵品位,配製了選礦試驗大樣,編號55⁃6。

(二)礦樣全分析和礦物組成分析

對原樣(編號55⁃1、55⁃2…55⁃5)和試驗大樣(編號55⁃6)作了全分析,結果列於表3.27。

表3.27 礦樣全分析結果(wB/%)

註:①綜合55⁃6號樣:As 0.04%,Au 0.0×10-6,Ag10×10-6,Os 0.008×10-6,Ru 0.0008×10-6;②MnO一項因有部分Mn呈MnO2和Mn2O3狀態存在,故在加全量時要作校正值;③加全量時P已算成P2O5

對五個原樣∑質量分數/%×(wB/%)與55⁃6樣作每個元素平衡驗算,說明分析結果完全可靠。

根據全分析結果和賦存狀態的需要,做了鐵、錫、鉛、鋅、銅、錳等礦物的物相分析,並測定了游離石英,全部算成礦物量,結果列於表3.28。

表3.28 礦物組成分析結果匯總表(wB/%)

註:①褐鐵礦中可能混入少量假象赤鐵礦和磁鐵礦;②Pb、Zn、Cu的氧化物,可能是氧化物,也可能有碳酸鹽,酸硫鹽;③痕指礦物量<0.05%;④脈石為除石英外SiO2、Al2O3、CaO、MgO、TiO2之和,因總量不多未再細分。

根據選礦試驗的要求,下面的試驗均取綜合樣55⁃6號進行。

(三)單礦物的提取和主要實驗方法

考慮到代表性和提取的方便,單礦物的提取自55⁃6號綜合樣,粒級為0.075mm,在雙筒顯微鏡鏡下挑選前,要經過適當分離或處理。磁鐵礦由於氧化嚴重,要先經過磁選、重選後並用稀鹽酸加熱溶去表面的赤、褐鐵礦。褐鐵礦則取非磁性部分,先用水漂去粉末狀的礦樣,漂出的部分經沉澱、烘乾後稱為土樣。假象赤鐵礦系取強磁部分挑選。因此,在假象赤礦中鐵,實際上有微小的磁鐵礦晶核。

(四)鐵的賦存狀態分析

(1)磁鐵礦為主要含鐵礦物之一,經化學物相分析、單礦物分析和酸溶解過程觀察,表觀上磁鐵礦存在兩種形式,一為原生較完整的磁鐵礦,佔少數,佔多數的為已被嚴重氧化了的假象赤鐵礦所包裹的磁鐵礦。

對鏡下目估挑選的磁鐵礦單礦物作晶胞組成分析,發現含赤鐵礦甚高,進而作了不同粒級磁鐵礦單礦物的化學物相分析,結果見圖3.7。

從圖3.7可見,假象赤鐵礦的含量超過磁鐵礦,粒度越細假象赤鐵礦越高,說明磁鐵礦已被嚴重氧化,可能在礦物的裂隙和解理面間均已幾乎全部為假象赤鐵礦所充填。磁鐵礦單礦物人工光片鑒定結果證實了這一點。

圖3.7 磁鐵礦單礦物實際組成

所列磁鐵礦的礦物量系按下述測得:試樣經磁選後,按常法測定Fe2+,根據磁鐵礦(Fe3O4)中有一個FeO,從FeO的含量計算得磁鐵礦的礦物量。w(磁鐵礦)/%=w(FeO)/%×3.22。

由於有部分細晶磁鐵礦為褐鐵礦所包裹,磁選時未上來,因此有少量磁鐵礦混入褐鐵礦相中。

磁鐵礦相五個原樣的∑礦物量/%×(wB/%)與綜合樣結果之比值為6.67/6.70。

(2)假象赤鐵礦為主要含鐵礦物之一。包裹充填於磁鐵礦中,在假象赤鐵礦的表面常有一些褐鐵礦。

假象赤鐵礦礦物量按下述測定:取磁選部分的鐵為磁鐵礦和假象赤鐵礦之和,減去磁鐵礦,並校正夾帶的褐鐵礦,即為假象赤鐵礦。

假象赤鐵礦的分析結果,五個原樣的∑質量分數/%×(wB/%)與綜合樣之比為23.3/24.1。

(3)褐鐵礦為主要含鐵礦物之一,以其存在形式可分為三種,一種為土狀褐鐵礦,用水沖洗長時間呈懸浮物,以粒徑小於0.150mm的試樣試驗約占褐鐵礦總量的45%;一種為粒狀膠體褐鐵礦,約占褐鐵礦總量的50%,另一種為附在假象赤鐵礦表面,約占褐鐵礦總量的5%。

褐鐵礦系按下述測定:取非磁性部分用烘箱恆重法測定褐鐵礦及其結晶水。可計算得褐鐵礦的單礦物晶胞組成為Fe2O3·H2O·nH2O,其中n=0.66。

根據試樣中脈石含量很低,以測得的大樣中結晶水(H2O+)均為褐鐵礦所用,按化學式Fe2O3·H2O·nH2O,計算n值,用以檢查褐鐵礦礦物量的可靠性,計算結果列於表3.29。

取褐鐵礦礦物量驗算結果平衡,五個原礦的∑礦物量/%×(wB/%)與試驗大樣之比為58.3/57.5。

表3.29 褐鐵礦結果檢查表

(五)錫的賦存狀態分析

查明錫在試樣中的賦存狀態是本試驗的重點,綜合運用化學物相分析,單礦物分析和控制溶解分析等方法,初步查明錫的賦存狀態如下。

按錫本身存在狀態,可分為三種:

(1)單體錫石。此類錫石在試樣中以獨立礦物存在,它難溶於無機酸(包括HF),屬原生錫石,顆粒較大約占總錫量的14%。取磁選分級試樣測定單體錫石在磁性礦物中佔20%~25%。在非磁性礦物中佔75%~80%。

(2)包裹體錫石。此類錫石呈包裹體狀態存在於磁鐵礦、赤鐵礦和褐鐵礦中,它難溶於稀H2SO4(1+3),也屬於原生錫石,不過顆粒細得多。包裹體錫石約占總錫量的49%。

(3)膠態錫。也叫膠體非晶質二氧化錫,屬於次生錫礦物。它能溶於H2SO4(1+3),幾乎全部存在於褐鐵礦中,與褐鐵礦呈均質膠體礦物存在,此類錫占總錫量的37%。

錫在各種含鐵礦物中的賦存狀態如下:

(1)磁鐵礦。取較純的磁鐵礦(以A表示)和鏡下目估挑選的磁鐵礦單礦物(以B表示)(兩者實際上均含有赤鐵礦),以不同稱樣作錫的定量分析結果列於表3.30。

表3.30 磁鐵礦中錫的含量

從不同取樣量的分析結果較穩定來看,曾設想在磁鐵礦中錫呈類質同象狀態存在,因而做了單礦物的控制溶解分析,用H2SO4(1+3)控制其不定量溶解,取溶液測定鐵和錫的含量,結果繪圖3.8。

從圖3.8可見磁鐵礦中錫的溶解率大大低於鐵的溶解率。圖中X部分除有一部分是褐鐵礦帶表相應的膠態錫外,其餘的則可能呈類質同象存在於磁鐵礦中(Sn4+置換2Fe2+),但其量甚微。

化學物相分析測得磁鐵礦中酸溶錫為0.009%,也說明可能存在少量的類質同象狀態錫。

為了檢查存在磁鐵礦中更多的錫的賦存狀態,做了磁鐵礦單礦物的多點微量分析,每份稱試樣500μg,作光譜定量分析,結果繪圖,見圖3.9。

圖3.8 磁鐵礦單礦物中鐵錫控制溶解曲線

圖3.9 磁鐵礦單礦物中Sn的多點微量分析

從圖3.9可以看出以下幾個特點,一是20個點錫的總平均值為0.065%,與前述磁鐵礦精礦和單礦物分析結果接近,說明取點基本上已具代表性。一是含錫下限線(w(Sn)=0.026%),也說明有部分錫可能與鐵有更密切關系,例如類質同象等,但其量不會大於此限度。實驗編號第10點含錫特高,有可能只是特殊現象,但從整個結果看也有波動,說明含錫下限線以上部分的錫是主要以包裹體狀態存在的錫石。

從磁鐵礦中含假象赤鐵礦很高,以及假象赤鐵礦中含錫情況(見下節)分析,包裹體部的分錫,也包括部分存在赤鐵礦中的錫。

(2)假象赤鐵礦。曾取較純假象赤鐵礦(以A表示)和鏡下目估挑選的假象赤鐵礦單礦物(以B表示)以不同稱樣量作錫的定量分析,結果列於表3.31。

表3.31 假象赤鐵礦中錫的含量

化學物相分析測得,在假象赤鐵礦中包裹錫石的錫佔0.047%(約占赤鐵礦中錫的78%)膠態錫的錫佔0.013%(約占赤鐵礦中錫的22%)。

從表3.31結果可見在假象赤鐵礦中錫的分布可能是很不均勻的。用多點微量分析,每份稱樣500μg假象赤鐵礦單礦物作錫的光譜定量分析,所得結果繪圖,見圖3.10。

分析圖3.9有幾個特點,含錫平均線0.070%與較純假象赤鐵礦(含Sn 0.063%)和磁性礦物(含Sn 0.068%)頗接近,說明實驗點數已基本有代表性。含錫下限線為0.034%,這是膠態錫可能存在的最高限。從化學物相分析的膠態錫為0.013%,並檢查得假象赤鐵礦中混有部分褐鐵礦的情況分析,可能此部分膠態錫主要來自混入的褐鐵礦。錫的結果波動較大,說明在假象赤鐵礦中的錫主要以包裹體錫石存在,當取樣量小時,不均勻性就更明顯。

(3)褐鐵礦。褐鐵礦中含錫要比礦樣平均含量為高,曾取較純褐鐵礦樣(以A表示)和鏡下目估挑選的褐鐵礦單礦物(以B表示),以不同稱樣量作錫的定量分析,結果列於表3.32。

圖3.10 假象赤鐵礦單礦物中Sn的多點微量分析

表3.32 褐鐵礦中錫的含量

化學物相分析表明,在褐鐵礦中的錫約55%呈錫石狀態,約45%呈膠態錫存在。

取兩種褐鐵礦用H2SO4(1+3)分別作控制溶解分析,在同一溶液中測定溶下的鐵和錫,結果繪圖,見圖3.11和圖3.12。

圖3.11 土狀褐鐵礦中鐵錫控制溶解曲線

圖3.12 粒狀褐鐵礦單礦物中鐵錫控制溶解曲線

從兩圖可見,在褐鐵礦中有一部分錫的溶解率與鐵呈一定比例,說明這部分錫不僅與褐鐵礦均勻分布,而且溶解性能也是相似的,這部分錫就是膠態錫,從面積看,膠態錫約占總錫的50%。

取20份褐鐵礦單礦物,作多點微量分析,每份稱樣500μg測定錫,結果繪圖見圖3.13。

圖3.13 褐鐵礦單礦物中Sn的多點微量元素分析

分析圖3.13有幾個特點。含錫平均線為0.164%,含錫下限線為0.11%,最高含錫點為0.35%,結果波動較大。

平均含錫0.164%與褐鐵礦含錫0.14~0.16%接近,說明取點數已基本有代表性。

下限線含錫0.11%,說明膠態錫最高可能達到的含量,這與圖3.11和圖3.12的結論一致。

結果波動較大,說明另外部分的錫是以包裹體錫石狀態存在於褐鐵礦中,當取樣小量至500μg時,就顯出其不均勻性。不同狀態的褐鐵礦,含錫量也不一樣,按土樣褐鐵礦、粒狀褐鐵礦至包裹在磁,赤鐵礦外面的褐鐵礦的順序,其含錫量有由高到低的規律。

總結錫的賦存狀態,與礦物量聯合計算平衡,結果列於表3.33。

表3.33 不同礦物各種狀態錫平衡表

計算各種狀態錫的量:①單體錫石的錫相當於0.017%。②膠態錫的錫∑礦物量×w(Sn)=0.046%。③包裹體錫石的錫∑礦物量×w(Sn)=0.060%。

三種狀態錫之和為0.123%,與全分析中錫的結果吻合(經多次分析結果平衡,大樣含錫平均值比0.12%略高)。

因此可以計算得選礦大樣中,單體錫石占總錫量的14%,包裹體錫石占總錫量的49%,膠態錫占總錫量的37%。

(六)鋅的賦存狀態

從物相分析可見,鋅主要是呈氧化礦狀態存在。試樣含硫量不高也說明了這點。用氨水浸取溶下的鋅,主要是獨立礦物紅鋅礦(ZnO)和菱鋅礦(ZnCO3)。

觀察全分析結果規律,鋅似乎與錳有正消長關系,因此測定錳土中鋅的含量。試樣用H2SO4(1+3)溶解去鐵礦物,不溶的錳土濾過,取殘渣溶解後測定錳和鋅,發現鋅與錳量有關,每1%的錳,約含0.05%的鋅。

從前述試驗還注意到鋅富集於非磁性礦物中,因此對褐鐵礦用HCl作控制溶解分析,溶液中測定鐵、鋅和銅,所得結果繪圖,見圖3.14。

從圖3.14可見鋅和銅的溶解曲線略高於鐵的溶解曲線,而三者間卻有相似的斜率。從溶解曲線高於鐵看,鋅和銅元素有比鐵更易溶於鹽酸的礦物,錳土含鋅和銅是一重要佐證。三條溶解曲線有相似的斜率,說明鋅、銅與鐵關系密切。即有相當量的鋅和銅呈氧化物或氫氧化物狀態與褐鐵礦呈膠體礦物共生。

歸納鋅在鐵礦石的賦存狀態,主要有下述三種,經計算,其配分情況如下:①獨立鋅礦物(主要是紅鋅礦和菱鋅礦)存在的鋅為0.068%,占總鋅量的17%。②錳土結合鋅佔0.100%,即每1%的錳含鋅0.05%,占總鋅量的24%。③從大樣褐鐵礦的礦物量和總鋅減去獨立礦物鋅、錳土中鋅可計算得褐鐵礦單礦物含鋅0.417%,大樣褐鐵礦量佔57.5%,因此有鋅為0.240%。占總鋅量的59%。

圖3.14 褐鐵礦中鐵、鋅和銅的控制溶解曲線

圖3.15 褐鐵礦中鐵和鉛的控制溶解曲線

以上三種狀態的鋅合計為0.408%,與單獨測得結果0.40%吻合。

為了檢查以上分析結果的可靠性,曾將該樣分成磁性礦物,粒狀褐鐵礦和土狀褐鐵礦三部分,並分別測定其總鋅量、菱鋅礦中鋅、錳土和褐鐵礦礦物量,計算結果列表3.34。

表3.34 鋅賦存狀態結果檢查表

註:錳土中w(Zn)/%和褐鐵礦中w(Zn)/%系按上述計算得;w(總Zn)/%與各相和w(Zn)/%基本吻合。

(七)銅和鉛的賦存狀態

從化學物相分析結果表明,銅和鉛主要呈氧化物狀態存在,少量的硫化物存在於非磁性部分,根據岩礦鑒定資料,主要為黃銅礦和方鉛礦。

根據前述鐵、錫和鋅的賦存狀態,用類似的研究手段做了試驗,用HCl控制溶解褐鐵礦並測定鐵、銅和鉛的溶解情況,結果見圖3.14(鋅、銅)和圖3.15(鉛)。

分析銅和鐵及鉛和鐵的控制溶解曲線,銅和鉛均高於鐵而有近似的斜率,情況與鋅相似,即有部分銅和鉛賦存在錳土中,還有部分銅和鉛與褐鐵礦密切相關。

因而取褐鐵礦用2mol/L HCl⁃30g/L鹽酸羥胺室溫處理1h以溶去錳土之類,並測定溶液中的錳、銅和鉛。同時另外取樣單獨用0.2mol/L HCl室溫處理1h,溶液也測定錳、銅和鉛。後者溶下的錳極微,前者與後者溶下鉛、銅之差和錳的量可計算得每1%錳溶下時,溶下銅近似0.01%,對鉛則為0.02%。

以總量的銅和鉛,扣除獨立礦物和錳土中的銅和鉛後,折算得褐鐵礦平均含銅為0.29%。含鉛為0.13%。

因此,大樣中銅的賦存狀態(以Cu計),黃銅礦佔0.007%,孔雀石佔0.007%,錳土含銅0.019%,褐鐵礦含銅0.167%,合計為0.200%。鉛的賦存狀態(以Pb計),方鉛礦佔0.02%,白鉛礦佔0.005%,錳土含鉛0.037%,褐鐵礦含鉛為0.075%,合計為0.137%。

為了檢查以上分析結果的可靠性,同樣取表3.30所列試樣作檢查,結果列於表3.35和表3.36。

表3.35 銅賦存狀態結果檢查表

表3.36 鉛賦存狀態結果檢查表

從兩表結果可見,總銅、總鉛與各相和的銅鉛基本吻合。

(八)結論

以上試驗對七種主要元素做了化學物相分析,對鐵、錫、鋅、鉛和銅的賦存狀態作了較詳細的研究,可得出如下的結果。

礦樣含鐵54.95%,原生礦為磁鐵礦,但已嚴重氧化。按礦物量計磁鐵礦(Fe3O4)佔6.7%,假象赤鐵礦(Fe2O3)佔24.1%,褐鐵礦(在化學式Fe2O3·H2O·nH2O中n=0.66)佔57.5%。

礦樣含錫0.123%,它以三種狀態存在:單體錫石(原生),占總錫量的14%;包裹體錫石(原生),占總錫量的49%,存在於磁鐵礦、假象赤鐵礦和褐鐵礦中;膠態錫(次生)占總錫量的37%,幾乎全部存在於褐鐵礦中。

在各種含鐵礦物中,磁鐵礦含錫0.06%,假象赤鐵礦含錫0.066%,兩者主要呈包裹體錫石狀態存在,褐鐵礦含錫0.150%,呈包裹體錫石和膠態錫者約各佔一半。

大樣含Zn0.400%,它以三種狀態存在,以含Zn量計:①獨立礦物,主要是ZnO和菱鋅礦為0.068%;②錳土含Zn為0.100%,大致每1%的錳含Zn為0.050%;③與褐鐵礦呈膠體礦物存在的Zn佔0.240%,若以褐鐵礦單礦物為基準則其含Zn量為0.417%。

大樣含Cu 0.190%,它以三種狀態存在,以含Cu量計:①獨立礦物,很少,有黃銅礦和孔雀石各為0.007%;②錳土含Cu佔0.019%,大致每1%的錳含Cu0.010%;③與褐鐵礦呈膠體礦物存在的Cu為0.167%,若以褐鐵礦單礦物為基準,則其含Cu量為0.290%。

礦樣含Pb 0.130%,它也以三種狀態存在,以含Pb量計:①獨立礦物,很少,有方鉛礦和白鉛礦,分別為0.020%和0.005%;②錳土含Pb 0.037%,大致每1%的錳含Pb 0.020%;③與褐鐵礦呈膠體礦物存在的Pb為0.075%,若以褐鐵礦單礦物為基準,則其含Pb量為0.130%。

3. GB3260或錫含量測定

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標准編號:GB/T 3260.9-2000
標准名稱:錫化學分析方法 鉛、銅、鋅量的測定
標准狀態:現行
英文標題:Methods for chemical analysis of tin-Determination of lead ,copper and zine content
替代情況:GB/T 3260.8-1982 GB/T 3260.9-1982
實施日期:2000-12-1
頒布部門:國家質量技術監督局
內容簡介:本標准規定了錫中鉛、銅、鋅含量的測定方法。本標准適用於錫中鉛、銅、鋅含量的測定。測定范圍:鉛0.0010%~0.10%;銅0.00020%~0.020%;鋅0.00020%~0.0050%。

4. 樣品中鋅含量的測定方法一般有哪些

概述:目前常用的有四種古老的經典方法,即定氮法,雙縮尿法(Biuret法)、Folin-酚試劑法(Lowry法)和紫外吸收法。另外還有一種近十年才普遍使用起來的新的測定法,即考馬斯亮藍法(Bradford法)。其中Bradford法和Lowry法靈敏度最高,比紫外吸收法靈敏10~20倍,比Biuret法靈敏100倍以上。定氮法雖然比較復雜,但較准確,往往以定氮法測定的蛋白質作為其他方法的標准蛋白質。
注意點:值得注意的是,這後四種方法並不能在任何條件下適用於任何形式的蛋白質,因為一種蛋白質溶液用這四種方法測定,有可能得出四種不同的結果。每種測定法都不是完美無缺的,都有其優缺點。在選擇方法時應考慮:①實驗對測定所要求的靈敏度和精確度;②蛋白質的性質;③溶液中存在的干擾物質;④測定所要花費的時間。
考馬斯亮藍法(Bradford法),由於其突出的優點,正得到越來越廣泛的應用。

5. 分光光度法測鋅方法!急!只要分光光度法

1.不是所有的吸光光度分析中都以試劑空白做參比溶液,一般是:
(1)高吸光度法。光電檢測器未受光時,其透光度為零,光通過—個比試樣溶液稍稀的參比溶液後照到光電檢測器上,調其透光度(t)為100%,然後測定試樣溶液的吸光度。此法適用於高含量測定。
(2)低吸光度法。先用空白溶液調透光度為100%,然後用一個比試樣溶液稍濃的參比溶液,調節透光度為零,再測定試樣溶液的吸光度。此法適用於痕量物質的測定。
(3)雙參比法。選擇兩個組分相同而濃度不同的溶液作參考溶液(試樣溶液濃度應介於兩溶液濃度之間),調節儀器,使濃度較大的參比溶液的透光度為零,而濃度較小的參比溶液的透光度為100%,然後測定試樣溶液的吸光度。
3、鄰二氮菲分光光度法直接測二價鐵;
全鐵—先用三氧化錫將三價鐵還原成二價鐵,然後加入氯化高汞以氧化過量的三氧化錫,而後按二價鐵的方法測就行了

6. 常用的測量金屬離子含量的方法有哪些

重金屬檢測方法及應用
一、重金屬的危害特性
(一)自然性:
長期生活在自然環境中的人類,對於自然物質有較強的適應能力。有人分析了人體中60多種常見元素的分布規律,發現其中絕大多數元素在人體血液中的百分含量與它們在地殼中的百分含量極為相似。但是,人類對人工合成的化學物質,其耐受力則要小得多。所以區別污染物的自然或人工屬性,有助於估計它們對人類的危害程度。鉛、鎘、汞、砷等重金屬,是由於工業活動的發展,引起在人類周圍環境中的富集,通過大氣、水、食品等進入人體,在人體某些器官內積累,造成慢性中毒,危害人體健康。
(二)毒性:
決定污染物毒性強弱的主要因素是其物質性質、含量和存在形態。例如鉻有二價、三價和六價三種形式,其中六價鉻的毒性很強,而三價鉻是人體新陳代謝的重要元素之一。在天然水體中一般重金屬產生毒性的范圍大約在1~10mg/L之間,而汞,鎘等產生毒性的范圍在0.01~0.001mg/L之間。
(三)時空分布性:
污染物進入環境後,隨著水和空氣的流動,被稀釋擴散,可能造成點源到面源更大范圍的污染,而且在不同空間的位置上,污染物的濃度和強度分布隨著時間的變化而不同。
(四)活性和持久性:
活性和持久性表明污染物在環境中的穩定程度。活性高的污染物質,在環境中或在處理過程中易發生化學反應,毒性降低,但也可能生成比原來毒性更強的污染物,構成二次污染。如汞可轉化成甲基汞,毒性更強。與活性相反,持久性則表示有些污染物質能長期地保持其危害性,如重金屬鉛、鎘等都具有毒性且在自然界難以降解,並可產生生物蓄積,長期威脅人類的健康和生存。
(五)生物可分解性:
有些污染物能被生物所吸收、利用並分解,最後生成無害的穩定物質。大多數有機物都有被生物分解的可能性,而大多數重金屬都不易被生物分解,因此重金屬污染一但發生,治理更難,危害更大。
(六)生物累積性:
生物累積性包括兩個方面:一是污染物在環境中通過食物鏈和化學物理作用而累積。二是污染物在人體某些器官組織中由於長期攝入的累積。如鎘可在人體的肝、腎等器官組織中蓄積,造成各器官組織的損傷。又如1953年至1961年,發生在日本的水俁病事件,無機汞在海水中轉化成甲基汞,被魚類、貝類攝入累積,經過食物鏈的生物放大作用,當地居民食用後中毒。
(七)對生物體作用的加和性:
多種污染物質同時存在,對生物體相互作用。污染物對生物體的作用加和性有兩類:一類是協同作用,混合污染物使其對環境的危害比污染物質的簡單相加更為嚴重;另一類是拮抗作用,污染物共存時使危害互相削弱。
二、重金屬的定量檢測技術
通常認可的重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)。除上述方法外,更引入光譜法來進行檢測,精密度更高,更為准確!
日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)分析,但對國內用戶而言,儀器成本高。也有的採用X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品,但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測。
(一)原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析過程如下:1、將樣品製成溶液(同時做空白);2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液(標樣);3、依次測出空白及標樣的相應值;4、依據上述相應值繪出校正曲線;5、測出未知樣品的相應值;6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜(GC-AAS)的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
(二)紫外可見分光光度法(UV)
其檢測原理是:重金屬與顯色劑—通常為有機化合物,可於重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下,比色檢測。
分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物,即「顯色」,然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用最廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
(三)原子熒光法(AFS)
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度,以此來測定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。在國標中,食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法。
氣態自由原子吸收特徵波長輻射後,原子的外層電子從基態或低能態會躍遷到高能態,同時發射出與原激發波長相同或不同的能量輻射,即原子熒光。原子熒光的發射強度If與原子化器中單位體積中該元素的基態原子數N成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時,原子熒光強度與試樣濃度成正比。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高溫度的電感耦合等離子體(ICP)作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心,在周圍安裝多個檢測單元,與空心陰極燈一一成直角對應,產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後,由計算機處理就獲得各元素分析結果。
(四)電化學法—陽極溶出伏安法
電化學法是近年來發展較快的一種方法,它以經典極譜法為依託,在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低,測試靈敏度較高,值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法。
陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連續測定多種金屬離子,而且靈敏度很高,能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子。此法所用儀器比較簡單,操作方便,是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准。
陽極溶出伏安法測定分兩個步驟。第一步為「電析」,即在一個恆電位下,將被測離子電解沉積,富集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對給定的金屬離子來說,如果攪拌速度恆定,預電解時間固定,則m=Kc,即電積的金屬量與被測金屬離了的濃度成正比。第二步為「溶出」,即在富集結束後,一般靜止30s或60s後,在工作電極上施加一個反向電壓,由負向正掃描,將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中,產生氧化電流,記錄電壓-電流曲線,即伏安曲線。曲線呈峰形,峰值電流與溶液中被測離了的濃度成正比,可作為定量分析的依據,峰值電位可作為定性分析的依據。
示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期,在電解池的兩極上,迅速加入一鋸齒形脈沖電壓,在幾秒鍾內得出一次極譜圖,為了快速記錄極譜圖,通常用示波管的熒光屏作顯示工具,因此稱為示波極譜法。其優點:快速、靈敏。
(五)X射線熒光光譜法(XRF)
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合,可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。
x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線,高能粒子束,紫外光等照射時,由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞,將原子內層電子逐出形成空穴,使原子處於激發態,這種激發態離子壽命很短,當外層電子向內層空穴躍遷時,多餘的能量即以x射線的形式放出,並在教外層產生新的空穴和產生新的x射線發射,這樣便產生一系列的特徵x射線。特徵x射線是各種元素固有的,它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ,就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻,表面光滑平整,元素間無相互激發的條件下,當用x射線(一次x射線)做激發原照射試樣,使試樣中元素產生特徵x射線(熒光x射線)時,若元素和實驗條件一樣,熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析
(六)電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)
ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級,實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件。必須指出,ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的,若涉及固體中濃度的檢出限,由於ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍,一些普通的輕元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有嚴重的干擾,也將惡化其檢出限。
ICP-MS由作為離子源ICP焰炬,介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。
ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體(ICP),其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。強大的電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。被分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中,然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的氬等離子體中心區,等離子體的高溫使樣品去溶劑化,汽化解離和電離。部分等離子體經過不同的壓力區進入真空系統,在真空系統內,正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這么高的溫度下,電離能低於7eV的元素完全電離,電離能低於10.5ev的元素電離度大於20%。由於大部分重要的元素電離能都低於10.5eV,因此都有很高的靈敏度,少數電離能較高的元素,如C,O,Cl,Br等也能檢測,只是靈敏度較低。

7. 如何測定Zn(鋅)離子 鋅對人體有什麼害處

EDTA只能在已知存在鋅離子的情況下,定量檢測。
定性檢測鋅離子的方法是:待測液用2摩爾每升醋酸溶液酸化,再加入等體積的硫氰酸汞銨。摩擦試管壁,生成白色沉澱證明存在鋅離子

鋅對人體的免疫功能起著調節作用,鋅能維持男性的正常生理機能,促進兒童的正常發育,促進潰瘍的癒合。常用於厭食、營養不良、生長緩慢的兒童,還可治療脫發、皮疹、口腔潰瘍、胃炎等。

鋅攝入過多,會痿味、口渴、胸部緊束感、乾咳、頭痛、頭暈、高熱、寒戰等。粉塵對眼有刺激性。口服刺激胃腸道。長期反復接觸對皮膚有刺激性

自然條件下的鋅離子是不會對人產生影響的,除非是廠礦企業的原料或廢棄物

Zn
鋅是一種藍白色金屬。密度為7.14克/立方厘米,熔點為419.5℃。在室溫下,性較脆;100~150℃時,變軟;超過200℃後,又變脆。

體積彈性模量:GPa

70

原子化焓:kJ /mol @25℃

129.7

熱容:J /(mol· K)

25.390

導電性:10^6/(cm ·Ω )

0.166

導熱系數:W/(m·K)

116

熔化熱:(千焦/摩爾)

7.322

汽化熱:(千焦/摩爾)

115.30

元素在宇宙中的含量:(ppm)

0.3

鋅的化學性質活潑,在常溫下的空氣中,表面生成一層薄而緻密的鹼式碳酸鋅膜,可阻止進一步氧化。當溫度達到225℃後,鋅氧化激烈。燃燒時,發出藍綠色火焰。鋅易溶於酸,也易從溶液中置換金、銀、銅等。

鋅的用途

由於鋅在常溫下表面易生成一層保護膜,所以鋅最大的用途是用於鍍鋅工業。鋅能和許多有色金屬形成合金,其中鋅與鋁、銅等組成的合金,廣泛用於壓鑄件。鋅與銅、錫、鉛組成的黃銅,用於機械製造業。含少量鉛鎘等元素的鋅板可製成鋅錳干電池負極、印花鋅板、有粉腐蝕照相制板和膠印印刷板等。鋅與酸或強鹼都能發生反應,放出氫氣。鋅肥(硫酸鋅、氯化鋅)有促進植物細胞呼吸、碳水化合物的代謝等作用。鋅粉、鋅鋇白、鋅鉻黃可作顏料。氧化鋅還可用於醫葯、橡膠、油漆等工業。

自然界中,鋅多以硫化物狀態存在。主要含鋅礦物是閃鋅礦。也有少量氧化礦,如菱鋅礦和異鋅礦。

元素名稱:鋅

元素原子量:65.39

元素類型:金屬

發現人: 發現年代:

發現過程:

元素描述:

純鋅呈藍白色,有光澤。硬度2.5(莫氏硬度)。具有延展性。密度7.14克/厘米3。熔點419.58℃,沸點907℃。化合價2。已知鋅有十五個同位素。是很好的導熱體和導電體。電離能9.394電子伏特。休學性質比較活潑,但在空氣中較穩定,與酸和鹼作用會放出氫氣。

元素來源:

主要礦石是鐵閃鋅礦或閃鋅礦ZnS。將礦石在空氣中煅燒成氧化鋅,然後用炭還原即得;或用硫酸浸出成硫酸鋅後,再用電解法將鋅沉積出來。

元素用途:

鋅的最重要的用途是製造鋅合金和作為其他金屬的保護層,如電鍍鋅,以及製造黃銅、錳青銅、白鐵和干電池。鋅粉是有機合成工業的重要還原劑。

元素輔助資料:

鋅和銅的合金——黃銅,早被古人利用,黃銅的生產可能是冶金學上最早的偶然發現之一。但是人們取得鋅比較晚,碳和鋅礦共熱時,溫度很快高達1000℃,而鋅在923℃沸騰,在此溫度下成蒸汽狀態,隨煙散失,不易為古代人們察覺,只有當人們掌握了冷凝氣體的方法後,單質鋅才有可能被取得。因此,鋅登上歷史舞台的時間要比銅、錫、鐵、鉛晚的多。

據國外學者們考證,我國古代勞動人民首先生產出鋅。我國製取鋅的方法講述最清楚的出現在明朝末年宋應星著述的《天工開物》中。西方認為最早講到鋅的是德國貴族政治學家龍涅斯在1617年發表的著述,他敘述在熔鉛的爐壁上出現白色的金屬,工人們稱它為 zinck或conterfeht,這種白色金屬像是錫,但比較硬,缺乏延展性,沒有太大用途。鋅的拉丁名稱 zincum和元素符號Zn由此而來。

1737年和1746年德國礦物學家亨克爾和化學家馬格拉夫先後將菱鋅礦與木炭共置陶制密閉容器中燒,得到金屬鋅。拉瓦錫在1789年發表的元素表中,首先將鋅列為元素。

元素符號: Zn 英文名: Zinc 中文名: 鋅

相對原子質量: 65.38 常見化合價: +2 電負性: 1.65
外圍電子排布: 3d10 4s2 核外電子排布: 2,8,18,2
同位素及放射線: Zn-62[9.26h] Zn-63[38.5m] *Zn-64 Zn-65[243.8d] Zn-66 Zn-67 Zn-68 Zn-70 Zn-72[46.5h]

電子親合和能: 9 KJ·mol-1
第一電離能: 906 KJ·mol-1 第二電離能?1733 KJ·mol-1 第三電離能: 3833 KJ·mol-1
單質密度: 7.133 g/cm3 單質熔點: 419.58 ℃ 單質沸點: 907.0 ℃
原子半徑: 1.53 埃 離子半徑: 0.74(+2) 埃 共價半徑: 1.25 埃
常見化合物: ZnO Zn(OH)2 ZnSO4

發現人: 遠古就被發現 時間: 0 地點: 德國

名稱由來:
德語:zink(在德語中意為「錫」)。
元素描述:
有延展性,帶淡藍光澤的銀白色金屬。
元素來源:
見於閃鋅礦(ZnS)、異極礦、鋅鐵礦、菱鋅礦(ZnCO3)、硅鋅礦和紅鋅礦中。
元素用途:
用於覆蓋在其他金屬表面(電鍍),保護其不受腐蝕。也應用於黃銅、青銅、鎳合金中。還能用來焊接、製造化妝品和顏料。

鋅 (Zine)

硫酸鋅 (Zine Sulfate)

葡萄糖酸鋅 (Zine Gluconate)

作用與應用:鋅對人體的免疫功能起著調節作用,鋅能維持男性的正常生理機能,促進兒童的正常發育,促進潰瘍的癒合。常用於厭食、營養不良、生長緩慢的兒童,還可治療脫發、皮疹、口腔潰瘍、胃炎等。

用法用量:口服硫酸鋅片每日量一般為200~300mg,分2~3次服,或者每日200mg,連服4天。

口服葡萄糖酸鋅在體內解離為鋅離子和葡萄糖,口服吸收效果比硫酸鋅好,日用量是硫酸鋅的三分之一。

成人口服每次3~6片,每日2次。

小兒服用每公斤體重3.5~14mg,每日2~3次。

【副作用】

常見為消化道反應,惡心、嘔吐、腹瀉等。

【注意事項】

不宜空腹或與牛奶同服,長期服用要定期測血鋅,以防服用過量而影響銅、鐵離子的代謝。

EDTA
EDTA

品名:乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)

別名:EDTA

分子量:292.25(按1989年國際相對原子質量)
分子式:C10H16N2O8
理化性質:

白色無臭無味、無色結晶性粉末,熔點240℃(分解)。不溶於冷水、醇及一般有機溶劑,微溶於熱水,溶於氫氧化鈉,碳酸鈉及氨的溶液中,能溶於160份100℃沸水。其鹼金屬鹽能溶於水。

用途:

是一種重要的絡合劑。EDTA用途很廣,可用作彩色感光材料沖洗加工的漂白定影液,染色助劑,纖維處理助劑,化妝品添加劑,血液抗凝劑,洗滌劑,穩定劑,合成橡膠聚合引發劑,EDTA是螯合劑的代表性物質。能和鹼金屬、稀土元素和過渡金屬等形成穩定的水溶性絡合物。除鈉鹽外,還有銨鹽及鐵、鎂、鈣、銅、錳、鋅、鈷、鋁等各種鹽,這些鹽各有不同的用途。此外EDTA也可用來使有害放射性金屬從人體中迅速排泄起到解毒作用。也是水的處理劑。

EDTA的制備:
由乙二胺與一氯乙酸在鹼性溶液中縮和或由乙二胺、氰化鈉和甲醛水溶液作用而得。

實驗室製法:
稱取一氯乙酸94.5g(1.0mol)於1000mL圓底燒瓶中,慢慢加入50%碳酸鈉溶液,直至二氧化碳氣泡發生為止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺,搖勻,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至總體積為600mL左右,裝上空氣冷卻迴流裝置,於50℃水浴上保溫2h,再於沸水浴上保溫迴流4h。取下燒瓶,冷卻後倒入燒懷中,用濃HCl調節pH至1.2,則有白色沉澱生成,抽濾,得EDTA粗品。精製後得純品。

生產原理:
由乙二胺與氯乙酸鈉反應後,經酸化製得:

也可由乙二胺與甲醛、氰化鈉反應得到四鈉鹽,然後用硫酸酸化得到:
工藝流程
原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%) 2000 燒鹼(工業品) 880
乙二胺(70%) 290 鹽酸(35%) 2500
〔若用硫酸代替鹽酸,則用硫酸(98%)1200kg〕
主要設備
成鹽鍋 縮合反應罐 酸化鍋 水洗鍋 離心機 貯槽 乾燥箱
操作工藝
在800L不銹鋼縮合反應罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氫氧化鈉溶液,在攪拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺。在15℃保溫1h後,以每次10L分批加入30%氫氧化鈉溶液,每次加入後待酚酞指示劑不顯鹼性後再加入下一批,最後反應物呈鹼性。在室溫保持12h後,加熱至90℃,加活性炭,過濾,濾渣用水洗,最後溶液總體積約600L。加濃鹽酸至pH不3,析出結晶。過濾,水洗至無氯根反應。烘乾,得EDTA64kg。收率95%。也可以在較高溫度條件下進行。例如,採用如下摩爾配比:乙二胺:氯乙酸:氫氧化鈉=1∶4.8∶4.8,反應溫度為50℃,反應6h,再煮沸2h,反應產物用鹽酸酸化即可得到EDTA結晶,收率82%~90%。
質量指標
含量 ≥90% 鐵(Fe) ≤0.01%
灼燒殘渣 ≤0.15% 重金屬(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度 合格
質量檢驗
(1)含量測定
採用配位滴定法。先將乙二胺四乙酸用KOH配製成pH為12.0~13.0的試樣液。以酸性鉻藍K和萘酚綠作混合指示劑,用試樣液滴定於120℃乾燥過的分析純CaCO3,當溶液由紫紅色變為藍綠色即為終點。
(2)灼燒殘渣測定
按常規方法進行。
安全措施
(1)生產中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蝕性物品,生產設備應密閉,操作人員應穿戴勞保用品,車間保持良好通風狀態。
(2)產品密封包裝,貯於通風、乾燥處,注意防潮、防曬,不宜與鹼性化學物品混貯。

CAS No.: 60-00-4

EDTA在水質監測中的應用舉例
EDTA多用於水質監測中的絡合滴定分析法。由於本身可以形成多種絡合物,所以可以滴定很多金屬。元素周期表裡的Ⅱ,Ⅲ,鑭系,錒系金屬都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用來測定水的鹼度。以鎂離子舉例如下

鎂的檢測可以用EDTA滴定法分析。由於鎂比鋁輕,因此可以作為合金在航空、航天上使用。另外利用鎂易於氧化的性質,可用於製造許多純金屬的還原劑。也可用於閃光燈、吸氣器等。

測定水的總硬度就是測定水中鈣、鎂離子的總含量,可用EDTA配位滴定法測定:
滴定前: M + EBT M-EBT
(紅色)
主反應: M + Y MY
終點時: M-EBT + Y MY + EBT
(紅色) (藍色)
滴定至溶液由紅色變為藍色時,即為終點。
滴定時,Fe3+、Al3+等干擾離子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重屬離子,可用KCN、Na2S或巰基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多種表示方法,本實驗要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+總量(折算成CaO的質量)表示,單位mg·L-1。
器材和葯品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),錐形瓶(250mL)等。
2.葯品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y·2H2O,A.R.),鹼式碳酸鎂[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基準試劑],NH3-NH4Cl緩沖溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),鉻黑T指示劑(0.2%氨性乙醇溶液)等。
實驗方法
一、Mg2+標准溶液的配製(約0.02mol·L-1)
准確稱取鹼式碳酸鎂基準試劑0.2~0.25g,置於100mL燒杯中,用少量水潤濕,蓋上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(約需3~4mL)。加少量水將它稀釋,定量地轉移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
其濃度計算:
二、EDTA標准溶液的配製與標定
1.EDTA標准溶液的配製(約0.02mol·L-1)
稱取2.0g乙二胺四乙酸二鈉(Na2H2Y·2H2O)溶於250mL蒸餾水中,轉入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA標准溶液濃度的標定
用20mL移液管移取Mg2+標准溶液於250mL錐形瓶中,加入10mL氨性緩沖溶液和3~4滴EBT指示劑,用0.02mol·L-1EDTA標准溶液滴定,至溶液由紫紅色變為藍色即為終點。平行標定3次。
EDTA濃度計算: ,取三次測定的平均值。
三、水的總硬度測定
用20mL移液管移取水樣於250mL錐形瓶中,加氨性緩沖溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示劑3~4滴,用EDTA標准溶液滴定,至溶液由紫紅色變為藍色即為終點。平行測定3次。
水的總硬度計算: ,取三次測定的平均值。

8. 金屬材質中的化學成分有幾種檢測方法

金屬材料化學成分:一般是指工業應用中的純金屬或合金,其中常見的有鐵、銅、鋁、錫、鎳、金、銀、鉛、鋅等等。而合金常指兩種或兩種以上的金屬或金屬與非金屬結合而成,且具有金屬特性的材料。金屬材料通常分為黑色金屬、有色金屬和特種金屬材料。
金屬材料檢測領域:
鋼鐵材料:結構鋼、銅、鋁、鐵、不銹鋼、耐熱鋼、高溫合金、精密合金、鉻、錳及其合金等;
鋼管:碳素管、不銹鋼管、合金鋼管、黑管、鍍鋅管、鍍鋁管、鍍鉻管、滲鋁管以及其他合金層鋼管、無縫鋼管、熱軋無縫管、冷拔管、精密鋼管、熱擴管、冷旋壓管和擠壓管、直縫鋼管等。
合金製品:鋼管、銅材鋁材、鋼板型鋼、焊接材料、門窗、卷簾門、廚房用品、各種金屬掛件、機器零件、車輛配件等。
焊接材料:焊條、焊劑、焊絲、氣焊粉、釺焊料等
鋼絲繩:電梯用、輸送帶用、煤礦重要用途、壓實股、客運架空索道用、出口鋼絲繩、粗直徑鋼絲繩等
緊固件:螺栓、螺母、螺柱、螺釘、鉚釘、墊圈、擋圈、焊釘等
金屬及其合金:輕金屬、重金屬、貴金屬、半金屬、稀有金屬和稀土金屬等;
特種金屬材料:功能合金、金屬基復合材料等;
金屬材料製品:生鐵、鋁管、鐵板、鐵管、鋼錠、鋼坯、型材、線材、金屬製品、有色金屬及其製品、鋼鐵、緊固件、鑄鐵、鋼管、銅管、不銹鋼管、鋼筋線材、焊接材料、鋼板型鋼、銅材鋁材、鋼絲繩及各種金屬掛件等各類金屬及合金製品。
金屬材料檢測項目:
物理性能檢測:拉伸、彎曲、屈服、疲勞、扭轉、應力、應力鬆弛、沖擊、磨損、硬度、耐液壓、拉伸蠕變、擴口、壓扁、壓縮、剪切強度、磁性能、電性能、熱力學性能、抗氧化性能、密度、熱膨脹系數等
化學性能:大氣腐蝕、晶間腐蝕、應力腐蝕、點蝕、腐蝕疲勞、人造氣氛腐蝕等;
元素含量分析:品質(全成分分析)分析、硅(Si)、錳(Mn)、磷(P)、碳(C)、硫(S)、鎳(Ni)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、鐵(Fe)、鈦(Ti)、鋅(Zn)、鉛(Pb)、銻(Sb)、鎘(Cd)、鉍(Bi)、砷(As)、鈉(Na)、鉀(K)、鋁(Al)、等
工藝性能檢測:細絲拉伸、斷口檢驗、反復彎曲、雙向扭轉、液壓試驗、擴口、彎曲、卷邊、壓扁、環擴張、環拉伸、顯微組織、等
無損檢驗:X射線無損探傷、電磁超聲、超聲波、渦流探傷、漏磁探傷、滲透探傷、磁粉探傷等
金相檢驗:宏觀金相、微觀金相(SEM、TEM、EBSD)、晶粒度評級、脫碳層深度、非金屬夾雜物評級等
環境可靠性能:大氣腐蝕、晶間腐蝕、應力腐蝕、點蝕、腐蝕疲勞、人造氣氛腐蝕、鹽霧試驗等
金屬牌號鑒定:通過儀器及技術手段確定金屬材料的元素含量以及各含量在材料中所佔的比例,從而確認材料具體牌號
金屬材料檢測標准:
GB/T 34558-2017 金屬基復合材料術語
GB/T 7314-2017 金屬材料室溫壓縮試驗方法
GB/T 6398-2017 金屬材料疲勞試驗
GB/T 34205-2017 金屬材料硬度試驗
GB/T 7314-2017e 金屬材料室溫壓縮試驗
GB/T 33812-2017 金屬材料疲勞試驗應變控制熱機械疲勞試驗
GB/T 246-2017 金屬材料管壓扁試驗
GB/T 12443-2017 金屬材料扭矩控制疲勞試驗
GB/T 34477-2017 金屬材料薄板和薄帶抗凹性能試驗
GB/T 14265-2017 金屬材料中氫、氧、氮、碳和硫分析
GB 4806.9-2016 食品安全標准食品接觸用金屬材料及製品
GB/T 33820-2017 金屬材料延性試驗多孔狀和蜂窩狀金屬高速壓縮試驗
GB/T 32660.1-2016 金屬材料韋氏硬度試驗第1部分:試驗方法
GB/T 4341.2-2016 金屬材料肖氏硬度試驗第2部分:硬度計的檢驗

9. 如何檢測鍍鋅板中鋅的含量

隨便找個電鍍廠用測厚儀測量鍍鋅層的厚度,再乘以零件表面積,就得出鋅的重量了。GB/T 13825-1992《黑色金屬材料熱鍍鋅層的質量測定》。

10. 錫含量的分析方法是怎樣的

錫標准溶液:將光譜純錫粒在100~120 ℃烘
二小時後,放入乾燥器中冷卻,准確稱取0. 5000g
置於燒杯中,加入王水5mL 在電爐上加熱至溶
解。冷卻後轉入500mL 容量瓶。用稀鹽酸(1 +
10) 稀釋至刻度,搖勻,此溶液含錫1. 000mg/ mL 。
混合溶劑[3 ] :質量為2 Ø1 的碳酸鈉和硼酸研
細混均。試劑均為分析純。
樣品為催化劑載體,磨細後過280 目篩子,裝
入稱量瓶,110 ℃左右烘1 小時,冷卻後稱樣。鉑
坩鍋下鋪混合熔劑4g ,稱入樣品0. 7g ,上面再鋪
蓋2g 混合熔劑。放入馬弗爐900 ℃加熱1. 5 小
時。取出冷卻加入10 %鹽酸40 mL 置於50 ℃水
浴中溶解試樣,再過濾於100mL 容量瓶中,用去
離子水稀釋至刻度,作為待測樣品,同時做試劑空
白。
吸收錫標准液0. 5 、1. 0 、1. 5 、2. 0 、2. 5mL 放
入50mL 容量瓶,加入2mL 鹽酸,用去離子水稀
釋至刻度,相當於10 、20 、30 、40 、50μg/ mL ,既為
測定標准工作曲線系列。按照上述儀器條件測其
吸收值,與錫的質量濃度作圖,即得工作曲線。以
吸光值從工作曲線上查出樣品及空白的錫含量,
樣品值減去空白值即可求得實際錫含量。

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