硫化物分析方法

『壹』 硫化物的分析

點滴法點滴法是鑒定S和HS離子的靈敏方法，其步驟為：在點滴板上混合可溶硫化物的鹼性溶液和1%的硝普酸鈉Na2[Fe(CN)5NO]（亞硝基鐵氰化鈉）溶液，若試樣中存在S離子則會出現不同深度的紅紫色，靈敏度1：50000。其機理可能是[Fe(CN)5(NO)S]離子的生成。 除此之外，向點滴板中加入試液、濃鹽酸、幾顆對氨基二甲基苯胺晶體和0.1mol/L氯化鐵溶液，若在2~3分鍾後出現藍色，也可證明硫離子的存在。機理是生成了藍色的亞甲基藍。

『貳』 化學分析都有哪些手段

主要是化學分析法，電化學分析法和儀器分析法。化學分析法又分為定量分析和定性分析，定性分析主要是分析溶液中陽離子存在與否，採用硫化物五個系列，如Cu2+,Fe3+等等，定量分析主要是滴定分析和重量法分析，如酸鹼滴定，沉澱滴定，氧化還原滴定和配位滴定，重量分析如BaSO4沉澱，用馬弗爐培燒稱重，計算含量。儀器分析又包括紅外光譜法，原子吸收法，氣相液相色譜法，元素分析法，ICP等等，很多，按需要選擇。

『叄』 亞甲基藍分光光度法測水中硫化物標准曲線

『肆』 分析比較碘量法 分光分度法和間接火焰原子吸收光譜法測定水中硫化物的優缺點

碘量法是一種氧化還原滴定法，以碘作為氧化劑，或以碘化物（如碘化鉀）作為還原劑進行滴定的方法，用於測定物質含量。極微量的碘與多羥基化合物澱粉相遇，也能立即形成深藍色的配合物，這一性質在碘量法中得到應用。
碘量法分為直接碘量法和間接碘量法，其中間接碘量法有分為剩餘碘量法和置換碘量法。 [1]
碘量法可用於測定水中游離氯、總氯、溶解氧，氣體中硫化氫，食品中維C、葡萄糖等物質的含量。因此碘量法是環境、食品、醫葯、冶金、化工等領域最為常用的之一。
碘量法是氧化還原滴定法中，應用比較廣泛的一種方法。這是因為對I2-I-的標准電位既不高，也不低，碘可做為氧化劑而被中強的還原劑（如Sn2+，H2S）等所還原；碘離子也還原劑而被中強的或強的氧化劑（如H2SO4，IO3-，Cr2O72-，MnO4-等）所氧化。
碘量法以碘作為氧化劑，或以碘化物（如碘化鉀）作為還原劑進行滴定的方法。

『伍』 求救巰基乙酸的分析方法

疏基乙酸（HSCH2COOH）分子量92．12，是無色液體，伴有特異臭味，可與水以任何比例混合。

疏基乙酸在鹼性條件下有較強的還原作用，因其使用量不同，可使毛發從柔軟到斷裂。基於這一特點，其在燙發類、脫毛類化妝品中直被廣泛採用。由於它有較強的還原作用，所以使用時要控制其含量，以免使燙發劑變成脫毛劑，造成毛發脫落的嚴重後果，在化妝品中疏基乙酸及其鹽類視為限用物質。化妝品衛生標准（GB7916—87）規定其最大允許濃度如下：2％（疏基乙酸計）用於用後沖洗掉的護發產品；5％（pH12．7）用於脫毛劑；8％（pH9）用於一般的直發和卷發產品；11％（pH11）用於專業使用的直發和卷發產品。

疏基乙酸及其鹽類在化妝品分析中普遍採用滴定方法，此法對儀器設備要求不高，而且簡單快速，方法精度能滿足化妝品分析要求。

1應用范圍

本法適用於測定燙發類、脫毛類疏基乙酸及其鹽類。

本法最低檢測濃度為10mg/g。

2原理

以有機溶劑提取化妝品中疏基乙酸及其鹽類，用碘溶液滴定定量。

3試劑

3．110％（V/V）鹽酸。

3．2三氯甲烷：優級純。

3．30．05mol/L碘溶液。

3．41％（V/V）澱粉溶液。

4儀器

4．1酸式滴定管。

4．2電磁攪拌器。

5分析步驟

5．1樣品預處理

准確量取2．0ml溶液狀樣品或稱取約3．0g膏狀樣品於燒杯中，加20ml10％（V/V）鹽酸及50ml水緩慢加熱至沸騰（1）。冷卻後加5ml三氯甲烷（2）。用電磁攪拌器攪拌5min後備用。

5．2測定

5．2．1以0．05mol/L在碘溶液滴定，加入1ml1％（V/V）澱粉溶液作指示劑，至溶液呈穩定的藍色即為終點。

6計算

按下式計算疏基乙酸及其鹽類濃度（3）：

式中：A——碘溶液消耗量，ml；

V——取樣體積，ml；

m——取樣質量，g。

7本方法准確度

加標回收率87．33％～109．2％。

註解：

（1）本方法中10％HCl加入量以20ml為宜，加入HCl的目的是為了在酸性條件下煮沸趕出樣品中的硫化物。

（2）本方法加入三氯甲烷的量以5ml為宜，其目的是排除干擾物，如樣品中乳化劑的影響。

（3）計算式中的0．092、0．0184分別表示1ml的1mol碘溶液相當疏基乙酸或疏基乙酸鈣的克數。

『陸』 任務掌握硫化物大類礦物的鑒定

一、鑒定要求

1)了解硫化物大類礦物的化學成分、物理性質和成因等方面的主要內容。

2)掌握辰砂、雄黃、雌黃、閃鋅礦、方鉛礦、輝銅礦、輝銻礦、輝鉬礦、黃銅礦、黃鐵礦、毒砂、斑銅礦、磁黃鐵礦、輝鉍礦、白鐵礦等礦物的主要鑒定特徵。

3)掌握相似礦物區別的方法。

4)學會描述礦物的方法。

二、鑒定內容

1.礦物標本

觀察辰砂、雄黃、雌黃、閃鋅礦、方鉛礦、輝銅礦、輝銻礦、輝鉬礦、黃銅礦、黃鐵礦、毒砂、斑銅礦、磁黃鐵礦、銅藍、輝鉍礦、白鐵礦等礦物標本。

2.相似礦物的區別

注意區分下列六組相似礦物:

石墨與輝鉬礦 黃鐵礦與黃銅礦

輝銻礦與輝鉍礦 斑銅礦與磁黃鐵礦

輝銅礦 (塊狀的)與方鉛礦 毒砂與黃鐵礦

3.提示

硫化物大類礦物按顏色和光澤可分為兩類:

一是具非金屬色、金剛光澤的礦物。如閃鋅礦、辰砂等；注意觀察它們的顏色、條痕及解理。

二是具金屬色、金屬光澤的礦物。又可分為呈鉛灰色的礦物 (如方鉛礦、輝銅礦等)和呈銅黃色的礦物 (如黃銅礦、黃鐵礦等)。要根據礦物的形態、物理性質、共生組合區別顏色相近的礦物。

4.簡易化學試驗

1)輝銻礦試驗方法是在輝銻礦劃的條痕上，滴KOH即出現橘紅色沉澱 (用此反應與輝鉍礦區別有效，因輝鉍礦滴KOH無反應)。

2)Pb的檢出方法是將少許方鉛礦粉末，加KI及KHSO₄ 共同研磨，出現黃色沉澱(最後加一滴水效果更好)。

3)銅的火焰反應。加一滴HCl於黃銅礦粉末上，置於氧化焰中灼燒為CuCl₂藍色火焰，如不加HCl，則為綠色火焰。

4)Ni的簡易微化分析方法 (檢出磁黃鐵礦中的含鎳礦物)。將礦物粉末與兩份硝酸銨和一份氯化銨拌和，在瓷匙中加熱、熔融、蒸干、冷卻。然後加入「秋加也夫」試劑研磨後，加一滴酒精，出現紅色，即證實有Ni存在。

三、鑒定練習

描述硫化物大類礦物的形態、物理性質及其他重要特徵 (按礦物名稱、化學成分、形態、顏色、條痕、光澤、透明度、解理、斷口、硬度、密度、其他性質、共生組合及次生變化的次序進行描述)。

學習指導

學習本大類時，首先應該注意其成分特徵，以及由成分所決定的晶格類型特點和性質上的共同特點。再進一步按性質上的差別對各種硫化物作分類排隊。如按光澤，可分為金屬光澤和金剛光澤兩部分，具金屬光澤者又可分為具金屬彩色 (銅黃色……)和不具金屬彩色 (錫白，鉛灰……)兩部分，按硬度又可分為<2.5、2.5～5.5、>5.5三部分。這樣，通過自己歸納，就容易系統地掌握常見硫化物的主要特點。

硫化物特別容易被氧化分解，而且多數硫化物形成於含S^2-的水溶液中，因而硫化物的形成環境比較特殊，除少數形成於岩漿作用外，內生作用中主要形成於熱液作用 (包括交代熱液作用和火山熱液作用)；表生作用則形成於還原條件的水體中。風化後，硫化物氧化分解的產物或殘留原地 (常常會形成惹人注目的鐵帽——以褐鐵礦為主的風化殼)，或隨水流失，或在地下水中進一步反應成礦物。

硫化物的鑒定特徵比較明顯，其主要組分比較容易用簡易化學方法檢出。所以，對本章講到的各種礦物，要求能熟練鑒定。學習礦物各論，反復練慣用肉眼鑒定礦物是課外復習的重要內容，開始學習本大類以後，這點就更加突出了。希望大家利用一切可能，獨立地鑒定各種礦物，然後找指導教師評定。

練習與思考

1.解釋下列名詞

1)硫化物及類似化合物；2)簡單硫化物；3)復硫化物；4)硫鹽

2.選擇題

下列礦物屬於簡單硫化物的有 ()，屬於復雜硫化物的有 ()，屬於硫鹽的有 ()

A.黃銅礦

B.黃鐵礦

C.輝銅礦

D.閃鋅礦

E.方鉛礦

F.辰砂

G.輝銻礦

H.輝鉍礦

I.雄黃

J.毒砂

K.斑銅礦

L.輝鉬礦

3.是非題

1)輝銅礦、輝銻礦、輝鉍礦、輝鉬礦、方鉛礦都是鉛灰色礦物。()

2)所有的硫化物均呈金屬光澤。()

3)輝銻礦與輝鉍礦很多性質相同，但滴KOH輝銻礦不變色而輝鉍礦先出現黃色，隨後變為橘紅色。()

4)黃銅礦的晶體化學式為CuFeS₂。()

5)方鉛礦、閃鋅礦和黃鐵礦都是等軸晶系。()

4.為什麼硫化物的光澤強 (金剛—金屬光澤)、一般硬度低、密度較大、溶解度較小，容易被氧化? 試從本大類成分、晶格類型特點加以簡單地解釋。

5.列出下列三部分硫化物 (金剛光澤者、金屬彩色者、錫白—鉛灰—鋼灰色者)的名稱、成分和顏色。

6.哪些硫化物硬度大於5.5? 哪些硫化物硬度小於2.5?

7.哪些硫化物具有完全解理? 試逐一列出其名稱、成分、解理符號和組數。你能否說明它們具有解理的原因?

8.為什麼在黑色地層中 (包括煤層中)容易出現硫化物，而在紅色地層中只能看見硫酸鹽 (如石膏CuSO₄·2H₂O)?

9.為什麼在礦床氧化帶由於地下水的活動，常形成銅的次生硫化物，而不形成鐵、錳、鉛、鋅的硫化物?

10.硫化物主要形成於哪些地質作用中?

11.為什麼說含鐵的閃鋅礦可以作為「地質溫度計」?

12.對硫化物的定義是什麼? 性質上有何特點?

13.黃鐵礦屬何晶系? 常見什麼晶形? 試各畫一草圖。