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比表面積及空氣分析儀的使用方法

發布時間:2022-07-06 10:52:57

❶ 做水泥比表面積的詳細步驟(勃氏法)

定義:單位質量的水泥粉末所具有的總表面積,以平方厘米每克(cm2/g)或平方米每千克(m2/kg)表示
透氣法的基本原理
透氣法測定比表面積,是根據一定量的空氣通過具有一定空隙率和規定厚度的試料層時,所受到的阻力不同而引起流速的變化來測定試料比表面積。粉料越細、比表面積越大、空氣透過時的阻力越大,則一定量空氣透過同樣厚度的試料層所需的時間就越長,反之時間越短。在一定空隙的水泥層中,空隙的大小和數量是顆粒尺寸的函數,同時也決定了通過試料層的氣流速度。
流體在顆粒與顆粒之間的流動可以看做在無數「假象」的毛細管中流動,顆粒越小,顆粒與顆粒間的空隙也越小,在一定空隙中的粉末層體積中的毛細管孔道數就越多。毛細管孔道直徑越細,氣體在管道內通過的阻力越大,即氣體在物料層中流動就越慢。因此可假定氣體在孔道內的流動為粘性流動。
勃氏透氣儀測定比表面積
1、儀器構造:
勃氏透氣儀的外形及結構示意圖見下圖。
勃氏透氣儀有透氣圓筒、搗器、U型壓力計的抽氣泵三部分組成。透氣圓筒內徑12.7mm穿孔板上均勻分布35個孔徑1mm的小孔,搗器深入圓筒的距離應保證試料層厚度為15mm、透氣圓筒與U型壓力計是通過磨口直接連接。

2.儀器常數的標定
2.1 試料層體積的測定:用水銀排代法測定試料層體積。根據在圓筒內裝試料之前和裝試料之後的水銀排開的質量,再除以試驗溫度下的水銀的密度,即為試料層體積V(cm3),計算式:
V=(P1-P2)/ρ水銀
式中:
V —透氣圓筒的試料層體積。(cm3)
P1—未裝試料是充滿圓筒的水銀重量,(g)
P2—裝試料後,充滿圓筒的水銀重量,(g)
ρ水銀—在試驗溫度下水銀密度(g/cm3)
2.2 漏氣檢查
先用橡皮塞將圓筒上口塞緊,然後用抽氣泵抽氣,使U形壓力計上液面上升一定高度,關閉連接抽氣泵的活塞,2~3min內液面不下降,說明該儀器無漏氣現象。
2.3 標准時間的測定
採用比表面積和密度已知的標准物質來測定透氣儀的標准時間,標准物質在使用前應與儀器溫度一致,並確保其無結團、塊狀。測定標准時間時,應稱三遍物料,每一遍物料在被標定儀器上測兩次時間(同一物料所測時間應不超過0.5s),三遍料的平均時間相差應不超過1s。取三次結果的平均值作為標准時間。

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*****************************新 標 准*****************************
***************************GB/T 8074—2008**************************
*******************水泥比表面積測定方法(勃氏法)*********************
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一、標准修訂的目的和意義

vGB/T8074—1987《水泥比表面積測定方法(勃氏法)》實施已有20年了,許多水泥廠生產的水泥和以前相比要細很多,在測定過程中有時會出現搗器壓不到底的現象,改變空隙率又不知道改變多少比較合適。因此國家標准化管理委員會提出進行修訂。
現將標准修訂情況介紹如下。
標准修訂的主要內容
1.增加了自動比表面積測定儀
在此次方法標准修訂版中,對儀器設備的描述分手動和自動兩種。以手動Blaine透氣儀為基準法,自動Blaine透氣儀為代用法。如果有爭議時,以手動Blaine透氣儀測定的結果為准。並規定自動Blaine透氣儀必須要按Blaine透氣法原理設計,相關結構和尺寸應符合JC/T 956《勃氏透氣儀》標准中的要求。在正式投產之前要進行型式檢驗,並能夠通過基準法或質量評定法的測試。
2.進一步明確了Blaine透氣儀測量范圍
Blaine透氣儀測定的范圍是2000-6000cm2/g,超過此范圍的樣品所測得的結果只能作為參考。目前許多超范圍的比表面積值也在用Blaine透氣儀測定導致測量不準確。
3.增加了GB 12573《取樣方法》,GB/T208《水泥密度試驗方法》和GB/T 1914《化學分析濾紙》標準的規定
水泥樣品要具有一定的代表性,比表面積的試驗也不例外。因為比表面積試驗樣品只需要幾克,因此,從取樣至試驗前應保持基本不變,所以在此次標准修訂中增加了具體取樣方法按GB 12573《取樣方法》要求做。
水泥比表面積測定的准確與否與其密度緊密相關,水泥密度的測定要統一按GB/T208(水泥密度試驗方法》標准操作也是基本要求之一。
還有一點值得注意的是:在GB/T 8074-1987實施期間,仍有一部分儀器生產廠和用戶所選用的濾紙不符合標准要求。選用濾紙一定要符合GB/T 1914(化學分析濾紙》標準的規定,並且要統一選用中速定量濾紙,或選用φ12.7mm勃氏透氣儀專用濾紙。
4.改變空隙率時規定用2000g的砝碼來壓實搗器
在此次標准修訂過程中為了更好地統一壓實的力量,分別做了1 000g、2000g、3000g和4000g砝碼不同力的壓實對比研究試驗。通過對比,最終選擇了2000g砝碼來壓實搗器。這樣使水泥比表面積方法標准在操作過程中實行量化,使測定更加規范化。
5.進行了0.50以外空隙率的研究
在GB/T8074(水泥比表面積測定方法(勃氏法)》的標准和ASTM C204《用透氣儀測定波特蘭水泥細度標准試驗方法》的標准中都有一個規定,就是當選用0.50空隙率不適合時應該首選0.53的空隙率。個別水泥用0.53空隙率仍不合適時,再根據標准中的具體操作方法進行選擇。
在大家的印象中,可能會以為選用不同的空隙率做比表面積試驗時,其結果會有很大的差別。從下圖可以看出,用0.50和0.53的空隙率測定水泥的比表面積數值相差的不是很多。重要的是當水泥在磨細以後再用0.50的空隙率來測定比表面積時,搗器接觸到圓筒邊緣有一定的困難(搗器壓不到底)。其圓筒內部並沒有達到0.50空隙率的要求。改用0.53或合適的空隙率就解決了試樣壓不到底的問題,數據也會更准確些。所以在這次標准修訂時規定:除了P·I、P·II型水泥空隙率依然用0.50外,其他品種水泥都選用0.53的空隙率來測定水泥的比表面積值。熟料!
不同空隙率的比表面積對比試驗

vBlaine 透氣儀常數的標定主要是採用GSB 14—1511《水泥細度和比表面積標准樣品》進行,一般情況下是一年一次,儀器設備使用頻繁則半年進行一次,當儀器設備進行過維修也要重新標定。具體操作方法可參閱GB/T8074《水泥比表面積測定方法(勃氏法)》第六條中相關的規定。

二、試驗設備及條件
1. 透氣儀:本方法採用的勃氏透氣儀,分手動和自動兩種,均應符合JC/T 956的要求。
2. 烘乾箱:控制溫度靈敏度±1℃。
3. 分析天平:分度值為0.001g
4. 秒錶:精確至0.5s。
5. 水泥樣品先通過0.9mm方孔篩,再在110℃±5℃下烘乾1h,並在乾燥器中冷卻至室溫。
6. 基準材料:GSB14-1511或相同等級的標准物質。有爭議時以GSB14-1511為准。
7. 壓力計液體:採用帶顏色蒸餾水或直接採用無色蒸餾水。
8. 濾紙:採用符合GB/T 1914的中速定量濾紙。
9. 實驗室條件:相對濕度不大於50%。
三、儀器校準
1.儀器校準採用GSB14-1511或相同等級的其他標准物質,有爭議時以前者為准。
2. 儀器校準按JC/T 956進行。
3. 校準周期:至少每年進行校準一次。儀器設備使用頻繁則應半年進行一次,儀器設備維修後也要重新標定。
四、操作步驟
1. 測定水泥密度
2. 漏氣檢查
3. 空隙率(ε)的確定
PⅠ、PⅡ型水泥的空隙率採用0.500±0.005其他水泥或粉料的空隙率選用0.530±0.005.當按上述空隙率不能將試樣
壓至支持環與圓筒頂邊接觸時,允許改變空隙率。空隙率調整以2000g砝碼將試樣壓實至搗器的支持環與圓筒頂邊接觸,不留縫隙為止。
4.確定試樣量
試樣量按式(1)計算:
m=ρv(1-ε)
式中:m—需要的試樣量,(g)
ρ—試樣密度,(g/cm3)
v—試料層體積,(cm3)
ε—試料層的空隙率。
五、試料層的制備
1. 將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上,用搗棒把一片濾紙放到穿孔板上,邊緣放平並壓緊。稱取已計算確定的試樣量,精確到0.001g,倒入圓筒。輕敲圓筒的邊,使水泥平坦。再放入一片濾紙,用搗器均勻搗實試料直至搗器的支持環與圓筒頂邊接觸,並旋轉1~2圈,慢慢取出搗器。
2. 穿孔板上的濾紙為φ12.7mm邊緣光滑的圓形濾紙片。每次測定需用新的濾紙片。
六、透氣試驗
1. 把裝有試料層的透氣圓筒下錐面塗一薄層油脂,然後把它插入壓力計頂端錐形磨口處,旋轉1~2圈。要保證緊密連接不致漏氣。
2. 打開微型電磁泵慢慢從壓力計一端抽出氣體,直到壓力計內液面上升到擴大部分下端時關閉閥門。當壓力計內液體的凹月面下降到第一刻線是開始計時(參見構造圖),當液體的凹月面下降到第二條刻線時停止計時,記錄液面從第一刻線到第二刻線所需的時間。以秒記錄。
3. 結果處理
(1)水泥表面積應有二次透氣試驗結果的平均值確定.如二次試驗結果相差2%以上時,應重新試驗.計算結果保留至10cm2/g。
(2) 當同一水泥用手動勃氏透氣儀測定的結果與自動勃氏透氣儀測定的結果有爭議時,以手動勃氏透氣儀測定結果為准。

❷ 全自動水泥比表面積測定儀怎麼用啊

自動比表面積測定儀測水泥比表面積作業指導書

1、原理

用一定量的空氣通過一定空隙率和固定厚度的水泥層時,所受阻力不同而引起流速的變化來測水泥的比表面積。自動比表面積測定儀可自動檢測水位、自動計時、自動測溫、自動計算並顯示結果,可避免人為誤差。

2、試驗設備

2.1烘乾箱

控制溫度靈敏度±1℃。

2.2電子天平

分度值為0.001g,最大稱量200g。

2.3濾紙

採用符合GB/T1914的中速定量濾紙。

2.4汞

分析純汞。

3操作步驟

3.1水位調整

將儀器放平放穩,接通電源,打開儀器左側的電源開關,此時如果儀器左側的四位數碼管顯示Errl,表示玻璃壓力計內的水位未達到最低刻度線。可用滴管從壓力計左側一滴一滴的滴入清水,滴水過程中應仔細觀察儀器左側顯示屏,至顯示good時立即停止加水,表示水位已正常。打開儀器如左側的四位數碼管顯示「good」,表示水位正常不用調整。

3.2漏氣檢查

用隨機配送的橡膠塞塞緊壓力計錐形介面,設定必要參數然後起動儀器,儀器自動停止後,仔細觀察液面是否有降落,無降落為正常。否則應找出漏氣點予以密封處理。

3.3料層體積的標定(水銀排代法)

3.3.1將二片濾紙沿筒壁放入料筒中,用細長棒壓平到穿孔板上。

3.3.2裝滿2.4要求的水銀,用玻璃板輕壓水銀表面,使水銀面與料筒口平齊,並保證沒有氣泡空洞存在。

3.3.3倒出水銀,稱量,重復幾次,直至稱量值相差不超過0.05g,記下水銀質量P1(g)。

3.3.4從料筒中取出一片濾紙,將約3.3g的p.o42.5天鵝牌水泥裝入料筒中,再放入一片濾紙,按規定壓實料層。

3.3.5將料筒上部空間注入水銀,按上述同樣方法除去氣泡,壓平,倒出水銀,稱量,重復幾次,直至稱量值相差不超過0.05g,記下水銀質量P2(g)。

3.3.6按下式計算料層體積V(cm3)

V=(p1-p2)/p水銀

計算結果精確到小數點後三位,並予以記錄。

不同溫度下水銀密度p水銀見下表:

溫度℃

8

10-12

14-16

18-20

22-24

26-28

30-32

34

p水銀g/cm3

13.58

13.57

13.56

13.55

13.54

13.53

13.52

13.51

3.4儀器常數K的標定

3.4.1將比表面積標准粉在110±5℃烘乾箱中烘乾1小時,並在乾燥器內冷卻至室溫後混勻。

3.4.2按下式確定標定用標准粉量

W=ρV(1-ε)

其中:W應稱取的標准粉量g,精確至小數點後三位;ρ標樣密度g/cm3;V料層體積cm3;ε空隙率取0.530。

3.4.3將料桶放在金屬支架上,放入穿孔板,用推桿將穿孔板放平,再放入一片濾紙,用推桿按到穿孔板上並保持濾紙平整,通過漏斗將稱好的標准粉裝入料桶中,用手輕擺料桶將標樣表面基本擺平,切忌不要振動料桶,再放入一片濾紙,用搗器輕輕邊旋轉邊將濾紙推入料桶至搗器與料桶頂邊完全閉合。從金屬支架上取下料桶,在其錐部的下部均勻塗上少量黃油,將料桶邊旋轉邊壓入玻璃壓力計的錐口部分,直至旋轉不動。

3.4.4.按儀器操作面板上[K值]鍵,K值鍵亮,再按[選擇]鍵,此時顯示一的數碼管會閃爍,按[△]或[▽]鍵逐位調整將標准粉的比表面積值鍵入顯示一,再按[選擇]鍵,顯示二逐位閃爍按[△]或[▽]鍵逐位調整將標准粉的密度值健入,再按[選擇]鍵,數碼管停止閃爍。然後按[測量]鍵,儀器自動起動並完成全部測量工作。結束後,自動記憶K值,但應將K值記錄下來,以備必要時對比、鍵入。

3.4.5K值的鍵入

無論何種原因,儀器中所記K值為錯時,可在待機狀態下,按[選擇]鍵,然後按[△]或[▽]鍵逐位將所記錄的K值鍵入,再按[選擇]鍵,儀器重新記憶新K值參數。

3.5比表面積(S值)測定

3.5.1按3.1、3.2進行水位調整和漏氣檢查

3.5.2測定水泥密度

按GB/T208分別測定P·O42.5、P·S·A32.5水泥密度

3.5.3按3.4.2確定被測水泥稱樣量,其中ρ為被測水泥密度,一般同品種、強度等級的水泥取一定值,一個月測定更新一次。

3.5.4按3.4.3製作試樣,將裝有被測水泥的料桶連接到「U」形壓力計上。

3.5.5先按[S]鍵,再按[選擇]鍵,則顯示二逐位閃爍,按[△]或[▽]鍵,將被測水泥密度值逐位調整鍵入,再按[選擇]鍵確認,按[測量]鍵,儀器自動完成測量過程,顯示並記憶被測水泥的比表面積值。

3.5.6歷史數據察看

在待機狀態下,按[▽]鍵,可由最後一次測量的結果向前察看歷史測量的比表面積值(可記錄50次測量結果,超過時將從第一次開始覆蓋)。

3.6結果處理

水泥比表面積應由兩次試驗結果的平均值確定,如兩次試驗結果相差2%以上時,應重新試驗,計算結果保留至1m2/kg.

❸ 誰能介紹一下比表面積分析儀的具體操作

用進口的,全自動,輸入數據就行了。國產能實現全自動化的只有金埃譜的F-sorb,可以去他們網站上看看。其他國產的操作都挺復雜,而且影響測試結果的精確性。

❹ 比表面積儀的編輯本段測試方法

方法提要:比表面積測試方法主要分連續流動法(即動態法)和靜態容量法。 以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓范圍內在標況下約0.1ml,在測試過程中的吸附環境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣部分的剩餘體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中准確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到2%以內,可以算出要求壓力感測器的精度要達到0.02%以上;但目前進口最好的壓力感測器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力感測器精度為0.15%,也就是說目前最高精度的壓力感測器,即使溫度場理想測定,液氮面理想恆定,環境溫度理想准確條件下,對吸附量確定量的不確定度也只能達到0.003ml,即不確定度達到10%;若對於比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其准確度就可想而知了。 但對於中大比表面樣品,一般吸附量不會那麼微小,靜態法的精度很容易保證在2%甚至1%以內便不是問題;所以在小比表面樣品的測試方面,靜態法儀器測試的誤差相對高精度的動態法儀器的誤差大;靜態法只能通過增加裝樣量來降低誤差,常見的是靜態一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管,但由於背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以准確度提高也是有限的;這點是採用靜態法儀器測試比表面積應考慮的因素。

❺ 比表面積的測試方法

方法提要:比表面積測試方法主要分連續流動法(即動態法)和靜態容量法。 動態法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內,使含有一定比例吸附質的混合氣體流過樣品,根據吸附前後氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量;靜態法根據確定吸附量方法的不同分為重量法和容量法;重量法是根據吸附前後樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量,由於解析度低、准確度差、對設備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內,向樣品管內注入一定壓力的吸附質氣體,根據吸附前後的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量;
動態法和靜態法的目的都是確定吸附質氣體的吸附量。吸附質氣體的吸附量確定後,就可以由該吸附質分子的吸附量來計算待測粉體的比表面了。
由吸附量來計算比表面的理論很多,如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統計吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計算方面在大多數情況下與實際值吻合較好,被比較廣泛的應用於比表面測試,通過BET理論計算得到的比表面又叫BET比表面。統計吸附層厚度法主要用於計算外比表面;
動態法儀器中有種常用的原理有直接對比法和多點BET法;
動態法比表面儀,與其它分析儀器類似,影響其精度主要取決於檢測方法、管路設計和是否具備操作完全自動化。 檢測方法:氮吸附動態法國內比較成熟的比表面積測試方法,在比表面積研究和相關數據報告中,只有採用BET方法檢測出來的結果才是真實可靠的,國內有很多儀器只能做直接對比法的檢測,現在國內也被淘汰了。國內外比表面積測試統一採用多點BET法,國內外製定出來的比表面積測定標准都是以BET測試方法為基礎的,請參看我國國家標准(GB/T 19587-2004)-氣體吸附BET原理測定固態物質比表面積的方法; 操作完全自動化:比表面積檢測其實是比較耗費時間的工作,由於樣品吸附能力的不同,有些樣品的測試可能需要耗費一整天的時間,如果測試過程沒有實現完全自動化,那測試人員就時刻都不能離開,並且要高度集中,觀察儀表盤,操控旋鈕,稍不留神就會導致測試過程的失敗。這會浪費測試人員很多的寶貴時間。真正完全自動化智能化比表面積測試儀產品,才符合測試儀器行業的國際標准,同類國際產品全部是完全自動化的,人工操作的儀器國外早已經淘汰。真正完全自動化智能化比表面積分析儀產品,將測試人員從重復的機械式操作中解放出來,大大降低了他們的工作強度,培訓簡單,提高了工作效率。真正完全自動化智能化比表面積測定儀產品,大大降低了人為操作導致的誤差,提高測試精度。 多點BET法為國標比表面測試方法,其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的絕對吸附量,通過BET理論計算出單層吸附量,從而求出比表面積;其理論認可度相對直接對比法高,但實際使用中,由於測試過程相對復雜,耗時長,使得測試結果重復性、穩定性、測試效率相對直接對比法都不具有優勢,這是也是直接對比法的重復性標稱值比多點BET法高的原因;
動態法和靜態容量法是常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言,動態法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品(對於中大吸附量樣品,靜態法和動態法都可以定量的很准確),靜態容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態法具有比表面測試和孔徑測試的功能,但靜態法由於樣品真空處理耗時較長,吸附平衡過程較慢、易受外界環境影響等,使得測試效率相對動態法的快速直讀法低,對小比表面積樣品測試結果穩定性也較動態法低,所以靜態法在比表面測試的效率、解析度、穩定性方面,相對動態法並沒有優勢;在多點BET法比表面分析方面,靜態法無需液氮杯升降來吸附脫附,所以相對動態法省時;靜態法相對於動態法由於氮氣分壓可以很容易的控制到接近1,所以比較適合做孔徑分析。而動態法由於是通過濃度變化來測試吸附量,當濃度為1時的情況下吸附前後將沒有濃度變化,使得孔徑測試受限。 在低溫(液氮浴)條件下,向樣品管內通入一定量的吸附質氣體(N2),通過控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓,通過氣體狀態方程得到該分壓點的吸附量;
通過逐漸投入吸附質氣體增大吸附平衡壓力,得到吸附等溫線;通過逐漸抽出吸附質氣體降低吸附平衡壓力,得到脫附等溫線;相對動態法,無需載氣(He),無需液氮杯反復升降;
由於待測樣品是在固定容積的樣品管中,吸附質相對動態法不流動,故叫靜態容量法;
以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓范圍內在標況下約0.1ml,在測試過程中的吸附環境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣部分的剩餘體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中准確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到2%以內,可以算出要求壓力感測器的精度要達到0.02%以上;但進口最好的壓力感測器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力感測器精度為0.15%,也就是說目前最高精度的壓力感測器,即使溫度場理想測定,液氮面理想恆定,環境溫度理想准確條件下,對吸附量確定量的不確定度也只能達到0.003ml,即不確定度達到10%;若對於比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其准確度就可想而知了。但對於中大比表面樣品,一般吸附量不會那麼微小,靜態法的精度很容易保證在2%甚至1%以內便不是問題;
所以在小比表面樣品的測試方面,靜態法儀器測試的誤差相對高精度的動態法儀器的誤差大;靜態法只能通過增加裝樣量來降低誤差,常見的是靜態一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管,但由於背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以准確度提高也是有限的;這點是採用靜態法儀器測試比表面積應考慮的因素。

❻ 水泥比表面積測定儀漏氣檢測怎麼做,要詳細步驟,能解決50+分數報酬奉上

SZB-9型全自動勃氏透氣比表面測定儀 是河北省虹宇儀器設備有限公司自行研發的新一代主要用於測定水泥的比表面積 , 產品符合 中華人民共和國國家標准《GB/T8074-2008》標准要求。

全自動勃氏透氣比表面測定儀定義與原理 1.水泥的比表面積,以1克水泥所含顆拉的表面積表示,其單位為厘米[2]/克。 2.水泥的比表面積,主要是根據通過一定空隙率的水泥層的空氣流速來測定。因為對一定空隙率的水泥層,其中空隙的數量和大小是水泥顆粒,比表面積的函數,也決定了空氣流過水泥層的速度,因此根據空氣流速即可計算比表面積。

關於 全自動勃氏透氣比表面測定儀目前市場流通的型號:為DBT-127,SBT-127,SZB-5,自動比表面積儀已不能滿足新標準的技術指標,測試中各種數據不符合新標准要求,測定出的結果不準確。對此我公司新開發研製的SZB-9型全自動比表面積測定儀完全按修改後的新標准要求生產,自動化成度高,液晶藍屏顯示,漢字與報警提示操作,全輕觸鍵觸摸,自動測量全過程,自動記憶50個所測量的比表面積值,同時可記憶當時的測量日期、時間。使用方便、快捷、准確等特點.(該儀器可以配置微型列印機)。

全自動勃氏透氣比表面測定儀儀器 3.試驗儀器採用透氣儀,儀器的裝置見圖1、2和圖3。其構造主要包活四個部分。(1)圓筒(圖4):放置水泥粉未試樣用,為一內徑25.1±0.1毫米的鋼質圓筒1,斷面相當於5厘米[2]。在圓筒內壁下部有一凸邊上面放有一穿孔圓板2,下面為螺旋底蓋3,旋緊在圓筒底部,在穿孔板以下圓筒壁上裝有一個通氣管4。穿孔板為一鋼質薄板厚2毫米,直徑25.1±0.1毫米,具有90個孔,孔徑1.2毫米,均勻分布在板面上。(2)搗器(圖5):為搗實圓筒內試料至一定體積時用。由圓柱搗體1、支持環2及把手3組成。搗體中心有垂直於底面的通氣道,搗體的大小應與圓筒內徑相適應,可自由伸人,其與圓筒壁接觸的空隙應為0.1毫米。支持環與搗器下平面之間的距離應當是:當搗體伸人圓筒內,當支持環與圓筒口相接觸時,搗器底面至穿孔板之間的距離恰好為15±0.5毫米。(3)氣壓計(圖6):由內徑5毫米高250毫米的玻璃管製成。氣壓計的一端是開口的,具有直徑為28毫米的整個擴大部分1,另一端連接負壓調整器和圓筒,具有直徑為26毫米的兩個擴大部分2。上面的擴大部分用以測定比表面積大的粉未,下面的擴大部分用來測定比表面積小的粉末。兩個擴大部分上下的細頸上,均刻有標記(B,C,D),氣壓計中注入帶顏色的水。(4)負壓調整器(圖7),為高310毫米,直徑38毫米的玻璃容器1。容器內插入固定的排水管3,容器側面帶有一個三通管2,用以連接儀器其他各部分。容器內注入飽和的食鹽水。食鹽水的量,必須使抽氣時氣壓計中的水位能升至規定的高度A。除以上四部分外,還需備有抽氣球、中性密度定性濾紙、精確至1℃的溫度計、精確至0.5秒的秒錶。

全自動勃氏透氣比表面測定儀【技術參數】
1、透氣圓筒內腔直徑 :φ12.7mm
2、透氣圓筒內腔試料高度 :15mm
3、穿孔板孔數 :35
4、穿孔板孔徑 :φ1.0mm
5、穿孔板厚度 :1 mm
6.計時范圍:0.1秒-999.9秒
7.計時精度:<0.2秒
8.測量精度:≤1‰
9.溫度范圍:8-34℃
10.比表面積值S:0.1-9999.9cm2/g
11.適用范圍:GB/T8074-2008所規定的范圍

12 、電磁泵功耗:<15VA
13、 電磁閥工作電壓:12V
14、電源功率:220V 50Hz 20W
15、外型尺寸:480×230×190mm
16、凈重 : ≈ 6kg

全自動勃氏透氣比表面測定儀儀器的校準 4.儀器漏氣的檢查進行試驗前,必須檢查儀器是否漏氣。檢查的方法是,用膠皮塞塞緊圓筒口,抽氣,關閉活塞,在5分鍾內液面如未下降,就證明儀器並未漏氣;否則必須找出漏氣處加以密封。 5.圓筒中試料層體積的測定用水銀代替法測定料層體積。先在圓筒中穿孔板上填二片濾紙,然後在圓筒中汪滿水銀,用薄玻璃板使水銀面與圓筒口平齊。倒出水銀稱量,精確至0.05克,重復幾次測定,使數值不變為止。然後取出一片濾紙,在圓筒中加入適量的試樣,再把取出的一片濾紙蓋在上面,用搗器壓實試料層,壓到規定厚度即支持環與圓筒邊接觸,再把水銀裝滿圓筒壓平,同樣倒出水銀稱量,重復幾次測定,至水銀重量不變為止。圓筒內試料層體積V(厘米[3])按下式計算: P1-P2 V=————Υ水銀式中:P1——未裝試料時充滿圓筒的水銀重量(克); P2——裝試料後,充滿圓筒的水銀重量(克);Υ水銀——在試驗溫度下水銀密度(克/厘米[3])見表1。試料層體積的測定,採取二次相差不超過0.02厘米[3]的平均值,每隔一季度至半年應該重新校正試料層體積,以避免由於圓筒磨損而造成的試驗誤差(使用濾紙改變時亦應重新校正)。 6.儀器常數的測定用已知比重、比表面積的標准試樣,按第8、9、10、11各條規定的操作方法,分別測定空氣流過水泥層而進入氣壓計上下兩個擴大部分所需的時間,然後按12條計算公式算出相應的儀器常數K上和K下。儀器常數有下列情況之一時,應該重新校正:(1)圓筒內試料層體積改變時;(2)應用濾紙的種類和質量改變時。儀器常數,至少應採取三次試驗的平均值。每次試驗結果之間的差別不得超過2%。

全自動勃氏透氣比表面測定儀試驗前,觀察氣壓計中顏色水靜止時的液面,是否保持與測定儀器常數時的波面一致(即圖6標記E),否則須予以調整。四、試樣的制備 8.檢驗用的水泥試樣,必須先在烘乾箱中,以110±5℃乾燥1小時,然後放人乾燥器中冷卻至室溫。 9.裝人圓筒中的水泥的重量,應使在搗器搗實後,恰能達至所規定的體積,其重量可按下式算出: P=Υ·V(1-m)式中:P——水泥稱量(克);Υ——水泥比重; V——圓筒中試驗用的試料層體積,亦即圓筒的有效體積(厘米[3]); m——水泥層搗實後的空隙率,即圓筒中水泥空隙的體積與總體積的比值。水泥層空隙率規定採用m=0.48±0.02。註:如果按上列公式算出的水泥重量,在圓筒的有效體積中容納不下,或者經搗實後未能充滿圓筒的有效體積,則允許適當地變更空隙率以減少或增添水泥稱量。 10.水泥裝人圓筒內的方法如下:將穿孔圓板安裝於圓筒內,上面鋪口張圓形濾紙。將稱量好的水泥(精確至0·01克)放人圓筒內,在桌面上以水平方向輕輕描動圓筒,使水泥層表面平坦,然後在水泥層上再鋪一張圓形濾紙,以搗器均勻搗實試料至支持環緊緊的接觸到圓筒邊並旋轉一周為止。然後將搗器抽出。註:濾紙不得重復使用。五、測定方法 11.將圓筒中稱量的水泥搗實後,打開儀器閥門。用抽氣球抽氣,使液面上升至一定高度(圖0中刻度A處)。關閉閥門,當液面下降到B處時,開始計時,當液面徐徐下降到C處時,記下液面從B到C所需的時間,及試驗時的溫度。這樣重復測定二次。註:當液面從B至C所需時間小於35秒時,就應採用下面的擴大部分,記錄液面從C到 D所需的時間。在計算時用下面擴大部分的儀器常數K下計算。六、計算 12.按下式計算比表面積 K m[3] 1 S=——·(—————)1/2·(——)1/2·(T)1/2Υ (1-m)[2]μ式中:S——水泥的比表面積(厘米[2]/克); K——儀器常數,根據已知比重,比表面積的標准試樣,對兩個擴大部分,分別進行測定,上面擴大部分的儀器常數為K上,下面擴大部分的常數為K下;Υ——水泥的比重; m[3] m——壓實後水泥層的空隙率,(—————)1/2可由表2查得, (1-m)[2] T——氣壓計中液面經擴大部分從B(C)下降至C(D)所需的時間(秒);μ——試驗溫度下的空氣粘度(泊), 1(——)1/2見表1。μ 13.如果水泥比表面積試驗中,採用的空隙率與測定儀器常數時所用標准試樣的空隙率一致,而且溫度相差在±2℃范圍內時,則計算公式可簡化如下: Ss·Υs(T)1/2 S=—————————Υ·(Ts)1/2式中:Ss——標准水泥樣的比表面積(厘米[2]/克);Υs——標准水泥試樣的比重; Ts——標准水泥樣測定時,氣壓計中液面由B(C)下降至C(D)所需的時間(秒)。 14.水泥比表面積由二次試驗的結果的平均值確定,計算應精確至10厘米[2]/克,10厘米[2]/克以下的數值按四捨五入計。每次試驗結果與所得平均值的相差不得超過±2%否則應進行第三次試驗,以誤差在2%以內的二次試驗結果的平均值來確定。

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❼ 分析比表面積的分析方法

比表面積測定分析有專用的比表面積測試儀,國內比較成熟的是動態氮吸附法,比表面積研究和相關數據報告中,只有採用BET方法檢測出來的結果才是真實可靠的,國內目前有很多儀器只能做直接對比法的檢測,現在國內也被淘汰了。
目前國內外比表面積測試統一採用多點BET(Brunauer-Emmett-Teller)法,國內外製定出來的比表面積測定標准都是以BET測試方法為基礎的,請參看我國國家標准(GB/T 19587-2004)-氣體吸附BET原理測定固態物質比表面積的方法。
比表面積檢測其實是比較耗費時間的工作,由於樣品吸附能力的不同,有些樣品的測試可能需要耗費一整天的時間,如果測試過程沒有實現完全自動化,那測試人員就時刻都不能離開,並且要高度集中,觀察儀表盤,操控旋鈕,稍不留神就會導致測試過程的失敗,這會浪費測試人員很多的寶貴時間。所以完全自動化的儀器是市場需求,也是眾多廠家不斷進步的動力。完全的自動化儀器標准應該是儀器外觀只有一個開關按鈕,除此之外的所有操作均需電腦完成即可。並且配有開始分析時間預設功能可以更高的提高使用者的工作效率。

❽ 全自動水泥比表面積測定儀怎樣用

將儀器放平放穩,接通電源,打開儀器左側的電源開關,此時如果儀器左側的四位數碼管顯示Errl,表示玻璃壓力計內的水位未達到最低刻度線。可用滴管從壓力計左側一滴一滴的滴入清水,滴水過程中應仔細觀察儀器左側顯示屏,至顯示good時立即停止加水,表示水位已正常。打開儀器如左側的四位數碼管顯示「good」,表示水位正常不用調整。
先用標准粉測量好K值,然後都別動,在測量S值,如果S值和標准粉瓶子上標的比表面積值誤差挺大的。

使用方法與操作步驟:
(1)儀器的校正
1、標准物料:使用比表面積接近2800cm2/g和4000 cm2/g的標准物料對試驗儀器進行校正。標准樣品在使用前應保持與室溫相同。
2、試料層體積的測定
測定試料層的體積用下述水銀排代法
A、將二片濾紙沿筒壁放入透氣圓筒內,用推桿(附件一)的大端往下按,直到濾紙平正地放在穿孔板上,然後裝滿水銀,用一薄玻璃板輕壓水銀表面,使水銀表面與圓筒上口平齊,從圓筒中倒出水銀稱重,記錄水銀質量P1。
B、從圓筒中取出一片濾紙,然後加入適量的粉料,再蓋上一層濾紙用搗器壓實,直到搗器的支持環與圓筒頂邊接觸為止,取出搗器,再在圓筒上部空間加入水銀,同上述方法使水銀面與圓筒上口平齊,再倒出水銀稱重,記錄水銀質量P2。(稱重精確到0.5g)
C、試料層佔有的體積用下式計算:(精確到0.005cm3)
V=(P1-P2)/ρ水銀 式中:
V——試料層體積(cm2);
P1——圓筒內未裝料時,充滿圓筒的水銀質量(g);
P2——圓筒內裝料後,充滿圓筒的水銀質量(g);
ρ水銀——試驗溫度下水銀的密度(g/cm3)

❾ 勃氏比表面積測定儀的操作規程

1、將二片濾紙沿筒壁放入透氣筒內,用推桿的大端往下按,直到濾紙平正地放在穿孔板上,然後裝滿水銀,用一薄玻璃板輕壓水銀表面,使水銀表面與園筒上口平齊,從圓筒中倒出水銀稱重,記錄水銀的質量p1;
2、從圓筒中取出一片濾紙,然後加入適量的粉料,再蓋上一層濾紙用搗器壓實,直到搗器的支持環與圓筒頂邊接觸為止。取出搗器,再在圓筒上部空間加入水銀,同上述方法使水銀面與圓筒上口平齊,再倒出水銀稱重,記錄水銀質量p2;(精確至0.05g)
3、試粉層體積的測定,至少進行二次,每次應單獨壓實,取二次數值相差不超過0.005 cm3的平均值,並記錄測定過程中圓筒附近的溫度,每隔一季度或半年應重新校正試料層體積。 1、將裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上,要保證緊密連接,不漏氣並不能再振動所制備的試料層。
2、先關閉壓力計臂上的旋塞,開動抽氣泵,慢慢打開旋塞,平衡地從型管中抽出空氣,直到液面上升到最上面的一條刻度線時關閉旋塞和氣泵。當壓力計的液體凹月面達到第二條刻度線時,開始計時,當液體的凹月面達到第三條刻度線時,停止計時,記錄第二、第三條刻度線時的秒數並記下試驗時溫度(℃)。 根據GB8074-2008水泥比表面積測定方法-勃氏法的有關規定進行計算。

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