1. 氣體中二氧化硫分析方法
二氧化硫的檢測方法
1.分光光度法
分光光度法測定二氧化硫是一種經典的方法,即鹽酸副玫瑰苯胺比色法,由WEST提出。其主要原理如下:首先食品和葯材等含有的二氧化硫經前處理把二氧化硫釋放出來,然後用四氯汞鈉吸收酸化,最後與鹽酸副玫瑰苯胺反應形成紫紅色的絡合物,在一定的波長下進行分光光度測定。測定用的試劑較多,操作較繁瑣,但靈敏度高,並且分析數據可靠,已近成為了國內測定二氧化硫的標准方法。由於所用的四氯汞鈉吸收劑是對環境污染嚴重,人們提出了許多非汞物質作吸收劑,如甲醛、乙醇胺、嗎啉、三乙醇胺、瓜環等,都具有很高的靈敏度和可靠性。
2.熒光光度法
當二氧化硫與熒光性物質反應時,體系的熒光強度會增強或減弱,因而可利用熒光光度的變化來檢測二氧化硫。碘和熒光素反應會導致熒光素熒光強烈猝滅,而用二氧化硫可以有效防止這個作用。
3.化學發光法
某些物質經過特定化學反應後會產生激發態物質,然後躍遷至低能態時會出現發光現象,化學發光法正是基於這種現象的一種分析方法。SO32-具有這種性質,其發光反應機理是從中間體SO32-產生三線態SO32-能夠出現發光現象。
4.光譜法
應用於二氧化硫測定的光譜法主要有:火焰原子吸收法、光譜吸收法等。龍斯化等[16]以三氧化鉻為氧化劑,酸性的二價鋇為吸收液,當二氧化硫氧化成三氧化硫後,用被標准液吸收,把生成的硫酸鋇過濾後,原子吸收測定剩下的二價鋇,從而測定出了大氣中的二氧化硫的含量。
5.碘量法
碘量法是最早分析二氧化硫的技術之一,它是利用吸收液固定二氧化硫後,用碘標准溶液來滴定二氧化硫的含量。
2. 氣相色譜的方法
頂空進樣法是氣相色譜特有的一種進樣方法。適用於揮發性大的組分分析。測定時,精密稱取標准溶液和供試品溶液各3-5 ml分別置於容積為8 ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40 min,使殘留溶劑揮發達到飽和,再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量(通常為1 ml)。進樣,重復進樣3次,按溶劑直接進樣法進行計算與處理。
頂空進樣法使待測物揮發後進樣,可免去樣品萃取、濃集等步驟,還可避免供試品種非揮發組分對柱色譜的污染,但要求待測物具有足夠的揮發性。
頂空分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量。其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡。所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成。可以把頂空分析看作是一種氣相萃取方法,即用氣體做「溶劑」來萃取樣品中的揮發性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法。傳統的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體里,不可避免地會有一些共萃取物的干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要。而其做溶劑可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低。這也是頂空氣相被廣泛採用的一個原因。
作為一種分析方法,頂空分析首先簡單,它只取氣體部分進行分析,大大減少了樣品本身可能對分析的干擾或污染。作為GC分析的樣品處理方法,頂空是最為簡便的。其次,是可以使氣化後進樣,頂空分析有不同模式,可以通過優化操作參數而適合於各種樣品。第三,頂空分析的靈敏度能夠滿足法規的要求。第四,頂空進樣可相對的減少用於溶解樣品的沸點較高的溶劑的進樣量,縮短分析時間,但對溶劑的純度要求較高,尤其不能含有低沸點的雜質,否則會嚴重干擾測定。最後,與GC的定量分析能力相結合,頂空GC完全能夠進行准確的定量分析。 根據取樣和進樣方式的不同,頂空分析有動態和靜態之分。所謂靜態頂空就是將樣品密封在一個容器中,在一定溫度下放置一段時間使氣液兩相達到平衡。然後取氣相部分帶入GC分析。所以靜態頂空GC又稱為平衡頂空GC,或叫做一次氣相萃取。如果再取第二次樣,結果就會不同於第一次取樣的分析結果,因為第一次取樣後樣品組分已經發生了變化。與此不同的是連續氣相萃取,即多次取樣,直到樣品中揮發性組分完全萃取出來。這就是所謂的動態頂空GC。常用的方法是在樣品中連續通入惰性氣體,如氦氣,揮發性成分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,然後通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,最後再將樣品解析進入GC進行分析。這種方法通常被稱為吹掃-捕集分析方法。
3. 氣體檢測的方法一般有哪幾種
1、催化燃燒式
催化燃燒式氣體感測器是利用催化燃燒的熱效應原理,在一定溫度條件下,可燃氣體在檢測元件載體表面及催化劑的作用下發生無焰燃燒,輸出一個與可燃氣體濃度成正比的電信號。通過測量鉑絲的電阻變化的大小,就知道可燃性氣體的濃度。主要用於可燃性氣體的檢測,具有輸出信號線性好,指數可靠,價格便宜,不會與其他非可燃性氣體發生交叉感染。
2、半導體式
半導體氣體感測器是利用半導體氣敏元件作為敏感元件的氣體感測器,是最常見的氣體感測器,廣泛應用於家庭和工廠的可燃氣體泄露檢測裝置,適用於甲烷、天然氣、液化氣、氫氣等的檢測。
費加羅技研的創始人田口尚義在1968年5月率先發明了半導體式氣體感測器。
3、電化學式
電化學式氣體感測器是利用被測氣體的電化學活性,將其電化學氧化或還原,從而分辨氣體成分,檢測氣體濃度的。
可准確測量空氣中微量氣體(ppm級)的含量或者用於環境監測,如O2 、CO、H2S、CO2 、SO2 、NH3 、HCN、HF 等腐蝕性或有毒氣體.
*必須有氧氣參與氧化還原反應。
4、紅外式
利用氣體對特定頻率的紅外光譜的吸收作用製成。紅外光從發射端射向接收端,當有氣體時,對紅外光產生吸收,接收到的紅外光就會減少,從而檢測出氣體含量。
選擇性好,只檢測特定波長的氣體,採用光學檢測方式,不易受有害氣體的影響而中毒、老化;響應速度快、穩定性好;其沒有化學反應,防爆性好;信噪比高,抗干擾能力強;使用壽命長;測量精度高。
*每種氣體都會被紅外光檢測到
5、PID光離子
光離子化氣體感測器,通常被稱為PID。這是一種具有極高靈敏度,用途廣泛的檢測器,可以檢測從10ppb到較高濃度的10000ppm的揮發性有機物和其他有毒氣體。許多有害物質都含有揮發性有機化合物,PID對揮發性有機化合物靈敏度很高。
PID可檢測芳香烴類、酮類、醛類、氯代烴類、胺及胺類化合物和不飽和烴類。
4. 氣相色譜有幾種定量方法各有何特點及使用范圍
氣相色譜的定量方法主要有:歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。
(1)歸一法:優點是簡便,定量結果與進樣量無關、操作條作變化時對結果影響較小,缺點時必須所有組分在一個分析周期內都能流出色譜柱,而且檢測器對它們都產生信號。該法不能用於微量雜質的合量測定。
(2)外標法:分為校正曲線法和外標一點法。外標法不必加內標物,常用於控制分析,分析結果的准確度主要取決於進樣的准確性和操作條件的穩定程度。
(3)內標法:由於操作條件變化面引起的誤差都將同時反映在內標物及欲測組分上而得到抵清,所以該法分析結果准確度高,對進樣量准確度的要求相對較低,可測定微量組分。但實際工作中,內標物的選擇需花費大量時間,樣品的配製也比較繁瑣。
(4)內標校正曲線法:該法消除了某些操作條件的影響,也不需嚴格要求進樣體積准確。
(5)標准加入法:在難以找到合適內標物或色譜圖上難以插入內標時可採用該法。
(4)氣體分析方法可以分為擴展閱讀
原理
GC主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。
待分析樣品在汽化室汽化後被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由於樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向於在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由於載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。
也正是由於載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附,結果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分後流出。
當組分流出色譜柱後,立即進入檢測器。檢測器能夠將樣品組分轉變為電信號,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大並記錄下來時,就是氣相色譜圖了。
5. 五氣體分析儀可以測定哪些氣體的成分並指出各氣體測試所採用的是什麼方法
你分析的氣體成分主要有哪些,
如果不含有太多的大分子有機氣體,用質譜儀就可以,
就是通過使氣體分子帶點然後根據荷質比對氣體進行分離.
6. 根據分析時所用試樣的不同,定量分析法可分為( )
定量分析的任務是測定物質中某種或某組分的含量。定量分析過程通常包括:1、試樣的採取和制備、2、稱量和試樣的分解、3、干擾組分的掩蔽和分離、4、定量測定和分析結果的計算和評價等
(1) 取樣:根據分析對象是氣體、液體、或固體,採用不同的取樣方法。在取樣過程中,最重要的一點是要使分析試樣具有代表性。試樣制備:試樣經過破碎、過篩、混勻、縮分後才能得到符合分析要求的試樣。破碎分為粗碎、中碎和細碎甚至研磨。每次破碎後要使樣品全部通過篩孔。縮分是使粉碎後的試樣量逐步減少,採用四分法。將過篩後的試樣混勻,堆為錐形後壓為圓餅形狀,通過中心分成四等份,棄去對角的兩份。是否需要繼續縮分,可按下述公式進行計算。mQ(kg):試樣的最小質量;k:縮分常數的經驗值,試樣均勻度越差,越大,通常在0.05~1 kg·mm-2之間。d(mm ):試樣的最大粒度直徑。· 采樣與縮分試樣量計算示例· 例:採集礦石樣品,若試樣的最大直徑為10 mm, k =0.2 kg/mm2, 則應採集多少試樣?· 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)· 例: 有一樣品 mQ = 20 kg, k =0.2 kg / mm2, 用6號篩過篩, 問應縮分幾次? 解: mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)縮分1次剩餘試樣為20 ´ 0.5 = 10 (kg),縮分3次剩餘試樣20´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26,故縮分3次。從分析成本考慮,樣品量盡量少,從分析誤差考慮,不能少於臨界值 mQ ≥ kd 2
(2)試樣分解和分析試液的制備
定量化學分析一般採用濕法分析,通常要求將乾燥好的試樣分解後轉移入溶液中,然後進行分離及測定。試樣分解和分析試液的制備要求:試樣分解完全; 待測物質不損失;避免引入干擾雜質。根據試樣性質的不同,分解的方法亦不同。
溶解法→無機試樣
熔融法 →無機試樣
微波消解法→無機試樣
灰化法 →有機試樣
(3)分離及測定
根據待測組分的性質、含量和對分析結果准確度的要求,選擇合適的分析方法。根據方法的靈敏度、選擇性及適用范圍等來正確選擇適合的分析方法。當試樣共存組分對待測組分的測定有干擾時,常用掩蔽劑消除干擾,而無合適的掩蔽方法時,必須進行分離。
(4)分析結果的計算及評價
根據分析過程中有關反應的計量關系及分析測量所得數據,計算試樣中待測組分的含量。對於測定結果及誤差分布情況,應用統計學方法進行評價。
二、 定量分析結果的表示
⑴ 待測組分的化學表示形式
以待測組分實際存在形式含量表示。
以氧化物或元素形式表示
以所需的組分表示
電解質溶液的分析結果,以離子含量表示
三、 待測組分的含量表示方法
固體試樣:常用質量分數表示 wB=mB/ms (%)
含量很低時,μg/g(或10-6),ng/g(10-9),pg/g(10-12)
液體試樣:
物質的量濃度:單位mol/L。
質量摩爾濃度:單位mol/kg。
質量分數:待測組分的質量除以試液的質量,量綱為1。
體積分數:待測組分的體積除以試液的體積,量綱為1。
摩爾分數:待測組分的物質的量除以試液的物質的量,量綱為1。
質量濃度:以mg/L, μg/L, μg/mL,n g/mL, p g/mL。
氣體試樣:常量或微量組分的含量,通常以體積分數表示。
基礎化學中經常用到的定量分析儀器有:高效液相色譜儀、氣相色譜儀、分光光度計、常用玻璃儀器(燒杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等)、天平等。此外,由於行業不同,應用的分析儀器截然不同,如在生物行業中會用到PCR。
7. 想請教一下標准氣體的分析方法有那些,急!
分析標准氣體的方法很多,但常用的主要有:氣相色譜法、化學發光法、非色散紅外法以及用於微量水和微量氧分析的其他方法。
一、化學發光法
化學發光法是利用某些化學反應所產生的發光現象對組分進行分析的方法,具有靈敏度高,選擇性好,使用簡單方法、快速等特點。因此,適用硫化物、氮氧化物、氨等標准氣體的分析。
、氣相色譜法:氣相色譜法適用於氮氣、氫氣、氧氣、氬氣、氦氣、一氧化碳、二氧化碳等無機氣體,甲烷、乙烷、丙烯及C3以上的絕大部分有機氣體的分析。通過直接法、濃縮法、反應法等樣品處理技術的應用,分析的含量范圍為10-9~99。999%。所以,氣相色譜法也是分析標准氣體中應用最多、最普遍的方法。
二、氣相色譜儀主要由氣路系統、進樣系統、柱恆溫箱、色譜柱、檢測器和數據處理系統等組成。 用氣相色譜法分析標准氣體,要想獲得准確可靠的分析結果,首先必須建立分析方法,選擇合適的操作條件和操作技術。建立分析方法可從以下幾方面考慮。
三、非色散紅外分析法
非色散紅外氣體分析器是利用不同的氣室和檢測器測量混合氣體中的一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、氨、丙烷、甲烷、乙烷、丁烷、乙炔等組分的含量。
非色散紅外氣體分析器主要由紅外光源、試樣室、濾波器、斬波器、檢測器、放大器及數據顯示裝置組成。
檢測器是儀器的交鍵部件,紅外檢測器分成熱檢測器和光子檢測器兩種類型。熱檢測器是一種能量轉換器,可以把熱能轉換成電信號,電信號經放大後,輸入數據裝置。光子檢測器接受紅外輻射,將半導體中的電子從非導電能級激發到導電能級,在這一過程中半導體的電阻有所降低。所以半導體檢測器比熱檢測器響應快。
其它分析方法:
1、微量氧分析儀在高純氣體的分析中,幾乎所有的高純氣體中都要求准確測定其中微量氧的含量。由於大氣中含有大量的(21%)氧,准確測定高純氣體中微量氧乃至痕量氧,是氣體分析中的難點之一。
2、微量水分析儀
微量水分也是評價高純氣體質量的主要指標之一。幾乎所有的高純氣體都對水分有嚴格的要求,准確測量和嚴格控制高純氣體中水分含量,才能保證高純氣體的質量。
可參考來源資料 http://www.kdgc.cn/GetKnowledge/zh-cn/Calibration_gases.aspx
8. 氣體分析儀法的原理是什麼
氣體分析儀的原理以紅外線氣體分析儀為例,說明氣體分析儀的原理:
測量這種吸收光譜可判別出氣體的種類;測量吸收強度可確定被測氣體的濃度。紅外線分析儀的使用范圍寬,不僅可分析氣體成分,也可分析溶液成分,且靈敏度較高,反應迅速,能在線連續指示,也可組成調節系統。工業上常用的紅外線氣體分析儀的檢測部分由兩個並列的結構相同的光學系統組成。
一個是測量室,一個是參比室。兩室通過切光板以一定周期同時或交替開閉光路。在測量室中導入被測氣體後,具有被測氣體特有波長的光被吸收,從而使透過測量室這一光路而進入紅外線接收氣室的光通量減少。氣體濃度越高,進入到紅外線接收氣室的光通量就越少;而透過參比室的光通量是一定的,進入到紅外線接收氣室的光通量也一定。因此,被測氣體濃度越高,透過測量室和參比室的光通量差值就越大。這個光通量差值是以一定周期振動的振幅投射到紅外線接收氣室的。接收氣室用幾微米厚的金屬薄膜分隔為兩半部,室內封有濃度較大的被測組分氣體,在吸收波長范圍內能將射入的紅外線全部吸收,從而使脈動的光通量變為溫度的周期變化,再可根據氣態方程使溫度的變化轉換為壓力的變化,然後用電容式外,也可用直接檢測紅外線的量子式紅外線感測器,並採用紅外干涉濾光片進行波長選擇和配以可調激光器作光源,形成一種嶄新的全固體式紅外氣體分析儀。這種分析儀只用一個光源、一個測量室、一個紅外線感測器就能完成氣體濃度的測量。此外,若採用裝有多個不同波長的濾光碟,則能同時分別測定多組分氣體中的各種氣體的濃度。
9. 氣體檢測的方法都有哪些
氣體檢測的方法很多,目前在工業領域都是通過氣體感測器進行氣體檢測,通常基於以下幾種原理:
1. 催化燃燒感測器:一般針對可燃性氣體,如烷類、醇類等,感測器消耗電流較大,其內部需要保持高溫,氣體在高溫下被催化燃燒,從而使感測部件的電阻發生變化。測量精度可以達到1%LEL(爆炸下限)
2 電化學原理:通過氣體與電解液的反應,在電極上產生微弱電流,一般針對CO\H2S\SO2\CL2\NH3\NO\NO2\COCL2\HCN等毒性氣體,電化學感測器的氣體選擇性不是很強,一般都會有交叉反應。常用的CO/H2S感測器價格比較便宜(價格為幾十元到上百元)。普通電化學感測器測量精度可以達到ppm級別,四電極電化學感測器測量精度可以達到ppb級別(價格為數千元,較昂貴)
3 紅外光學:CH4\CO2等對某一波段的紅外光有吸收能力,通過吸收程度的不同計算氣體的濃度(民品價格為100元左右,工業品價格為數百到數千元)
4. PID法:PID是採用一個紫外燈來離子化樣品氣體,從而檢測VOC氣體的濃度。當樣品分子吸收到高紫外線能量時,分子被電離成帶正負電荷的離子,這些離子被電荷感測器感受到,形成電流信號。(工業品價格為數百到數千元)
5. 氣相色譜/質譜(GC/MS):具有較好的氣體選擇性,價格較為昂貴,一般為數萬到數十萬元。
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10. 氣體分析儀的原理
氣體分析儀主要利用氣體感測器來檢測環境中存在的氣體種類,氣體感測器是用來檢測氣體的成份和含量的感測器。一般認為,氣體感測器的定義是以檢測目標為分類基礎的,也就是說,凡是用於檢測氣體成份和濃度的感測器都稱作氣體感測器,不管它是用物理方法,還是用化學方法。比如,檢測氣體流量的感測器不被看作氣體感測器,但是熱導式氣體分析儀卻屬於重要的氣體感測器,盡管它們有時使用大體一致的檢測原理。