制備分析樣品的方法

㈠ 樣品的分解制備及注意事項

在ICP-AES分析中，通常採用液體進樣方式，液體進樣方式具有如下優勢:

1)元素都以離子狀態存在於溶液中，消除了元素的賦存狀態、物理特性所引起的測定誤差。

2)在進行分析時，根據不同類型的樣品，一般稱取0.1～1g固體樣品進行化學處理，有較好的取樣代表性。

3)基本上消除了各元素從固體樣品中蒸發的分餾現象。

4)為多元素同時測定創造了有利條件。

5)容易配製各元素的標准溶液及基體元素匹配溶液。

6)有較好的穩定性，能獲得良好的分析准確度和精密度。

7)各種化學預處理方法，適用於各種類型的樣品。

8)方法容易掌握。

但是採用液體進樣方式時，首先需要將固體樣品轉化為溶液，由此帶來的問題或缺點如下:

1)需要進行化學前處理，增加了人力、物力及費用；需要有化學實驗室。

2)化學處理需要一定的專業知識。

3)樣品分解後，相當稀釋50倍以上，降低了元素在樣品中的絕對測定靈敏度。

4)在化學處理過程中，有時會引入不利於測定的污染物質或鹽類。

8.3.2.1 無機試樣的分解

(1)酸溶法

大部分固體試樣可用酸或混合酸溶解，常用的酸有HCl、HNO₃、HClO₄、HF、H₂SO₄等。如鋼鐵、合金可用HCl或HNO₃、王水溶解；岩石、礦物及土壤使用HNO₃-HClO₄-HF混合酸才能溶解完全。

(2)鹼熔法

用酸不能溶解時，用鹼熔法。常用的熔劑有 LiBO₂、Na₂BO₄、Na₂O₂、NaOH、Na₂CO₃、K₂S₂O₇等，但可能會帶入過多的鹽類，導致霧化器堵塞或引起背景干擾，應盡量避免使用。

8.3.2.2 分離和富集

對於成分復雜或存在大量基體的樣品，在進行微量元素測定時，可能出現嚴重的光譜和基體干擾，需要進行分離富集後才能進行分析。常用的分離富集方法有蒸發濃縮、氣化分離、溶劑萃取、離子交換等。

8.3.2.3 標准溶液的配製

(1)配製單一元素的標准溶液

使用高純金屬(99.9%以上)或高純試劑配製穩定的、高濃度的單一元素標准溶液，酸用優級純，水用二次蒸餾水或去離子水。

(2)配製混合標准溶液

根據元素溶解方法的不同，將元素分組，用單一元素標准溶液配製混合標准溶液。

8.3.2.4 主量元素分析

在主量元素的高精密度、高准確度分析中，需要嚴格控制的基本要素如下:

1)試樣的可靠分解，完全溶解或熔融，加熱分解過程無噴濺損失；無因揮發、放置產生沉澱或吸附等造成的待測定元素損失。

2)准確配製校準儀器用的標准榕液，盡可能減少標准溶液配製和稀釋過程對結果不確定度的影響(高倍稀釋時，稱量稀釋比體積稀釋的不確定度要小)。

3)在用鹼熔法處理的試樣中，溶液中存在大量鹼金屬鹽，採用標准與試樣溶液的基體匹配可有效避免電離干擾及其他干擾造成的系統分析誤差；採用與試樣同類的標准參考物質與試樣同等處理後進行儀器校準是可行的校準方式。

4)高含量分析中要注意測定的線性范圍，通過適當稀釋和選擇不同靈敏度的譜線來覆蓋較寬的含量范圍，特別是鈣、鎂(最靈敏譜線於10μg/mL就可能發生彎曲)等靈敏度很高的元素，要確保標准溶液和試樣都處於線性范圍內(或採用曲線校準法)。可用幾條譜線同時測定，通過觀察不同靈敏度分析譜線結果的一致性，有助於判斷是否存在背景變化，或譜線干擾，或是否超出線性范圍。通過實臉確定的某條分析譜線的線性范圍也不是一成不變的，當發生譜線定位漂移或儀器光學部件老化時，譜線的線性范圍也會發生變化。適當的稀釋倍數與選擇靈敏度適當的分析譜線相結合可以得到最適當的信號強度，從統計學角度達到最佳的測定精密度。其具體操作如下：配製主量元素(如Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn等)的單元素系列溶液，考察各元素各譜線的線性范圍。注意全譜型儀器同一波長譜線的不同級次的靈敏度和線性范圍可能不同。對於全譜型儀器，除了選擇譜線的波長，還要選擇譜線的級次，最好選擇處於CCD、CID矩陣中間位置的譜線。

5)ICP-AES對分析溶液總含鹽量的耐受性可達1%～2%，甚至更高；但適當的稀釋可以減少高鹽量造成的基體影響，內標的使用有助於改善分析精密度。

6)保證較長的儀器穩定時間，讓儀器整體達到充分的熱平衡，最好點火後穩定約0.5 h後再進行儀器校準(可先測定精密度要求略低的次、痕量元素後，再分析主量元素)，以防止校準後又發生儀器漂移。儀器校準和試樣測定時，取幾次(一般為3次)測定的平均值以減小結果的不確定度。

7)試樣之間的清洗時間要足夠長，以防止高含量溶液造成霧化器和霧化室局部析出的鹽類對穩定性的影響，防止記憶效應造成試樣之間的交叉污染，等等。

8.3.2.5 痕量元素分析

痕量元素測定時要特別注意譜線干擾(特別是以過渡元素、稀土、鎢、鉬等多線元素為基體的試樣)的影響，要注意仔細研究干擾情況，盡量選擇無干擾或干擾小且背景干凈的分析譜線，有時寧可犧牲一些靈敏度也要選擇無干擾譜線。當干擾量相當於分析信號的1/3以上時，即使經過干擾校正也很難得到很好的分析結果。部分重疊的譜線干擾，隨著譜線定位的漂移，干擾系數會發生明顯變化，需要經常對校正系數(K)進行修正。對於痕量元素，測定時還要注意背景干擾的校正(特別在長波段的高背景區)，一定不能把扣除背景的位置選擇在有譜線干擾的地方。當分析不熟悉的特殊基體試樣時，一定要先用不含待測定元素的單基體元素溶液考察所有待測元素附近的背景和干擾譜線情況，調整扣除背景位置。

8.3.2.6 採用標准物質進行儀器校準

用與被測試樣同類型標准物質進行儀器校準(即標樣標化)，可以抵消背景的影響和某些譜線的干擾。當所選標准物質與待分析試樣的組成一致性很高時，可以得到很滿意的分析結果，且操作簡便易行，不用配製大量標准溶液，也不用精心研究背景扣除和譜線干擾問題。採用此方式的前提是對分析試樣的組成很了解，例如試樣類型變化不大的大批量化探分析。此類方式的潛在危險是，一旦試樣與所用標准物質不一致，就可能導致錯誤結果。

另外，對於所用標准物質中某些含量很低的元素，其分析信號強度低，會增加校準的不確定度，這種情況應補充配製適當濃度的標准溶液。

8.3.2.7 儀器工作參數選擇

不同類型試樣、不同分析元素的最佳測定條件不盡相同，且有些參數是互相影響的，需通過實驗確定分析方法的最佳工作參數，通常採用折中條件。建立分析方法需要確定的主要儀器工作參數如下:

1)等離子體功率。常規分析的等離子體功率為1000～1300W，難激發元素或試樣中含有有機試劑時需要較高功率。

2)氬氣(冷卻氣、輔助氣和載氣)流量。其中載氣流量(或壓力)對分析結果影響較大。

3)觀察高度。有的儀器用調整反射鏡角度來改變觀察高度，有的則通過調節輔助氣流量改變觀察高度。

4)試樣提升量。用蠕動泵轉速和採用不同內徑的蠕動泵管調節溶液的提升量。

5)長、短波曝光時間。一般來說，適度增加曝光時間有利於改善檢出限。由於曝光時間的增加，分析信號和背景都會增加，故對於高背景區(如長波區)，不適用過長的曝光時間。常規的全譜型ICP-AES，短波曝光時間為20s，長波曝光時間為10s。

6)進樣時間、平衡時間和清洗時間。以美國熱電ICAP-6300 為例，清洗時間可設為20s，進樣時間依據進樣管路長度調整，一般測試中設定沖洗泵速與分析泵速一致，則泵穩定時間可設為0s。

㈡ 4、制備分析樣品時常用的縮分法是四分法 。

四分法縮分(sample
quartering)是一種縮分方法。即將各個採集回來的樣品進行充分混合均勻後，堆為一堆，從正中劃「十」字，再將「十」字的對角兩份分出來，混合均勻再從正中劃「十」字，這樣直至達到所需要的數量為止即為檢驗樣品。

㈢ 分析化學中樣品制備方法除了液液萃取還有什麼

固相萃取啊，離心啊，濃縮啊，消解，什麼都算吧

㈣ 如何制備用於一般化學分析的土壤試樣

答：將風干後的樣品平鋪在制樣板上，用木棍或塑料棍碾壓，並將植物殘體、石塊等侵入體和新生體剔除干凈，細小已斷的植物須根，可採用靜電吸附的方法清除。壓碎的土樣要全部通過2毫米孔徑篩。未過篩的土粒必須重新碾壓過篩，直至全部樣品通過2毫米孔徑篩為止。有條件時，可採用土壤樣品粉碎機粉碎。過2毫米孔徑篩的土樣可供pH、鹽分、交換性能及有效養分項目的測定。
將通過2毫米孔徑篩的土樣用四分法取出一部分繼續碾磨，使之全部通過0.25毫米孔徑篩，供有機質、全氮、碳酸鈣等項目的測定。

㈤ 樣品及分析方法

本書所研究的鉑多金屬礦層、黑色頁岩、磷塊岩樣品均采自第一章所示的6個鉑多金屬礦區和織金新華大型磷礦區。研究樣品的主量元素和微量元素含量主要採用X熒光光譜法（XRF）測定；稀土元素含量採用電感耦合等離子質譜（ICP-MS）分析。因鉑多金屬礦層樣品中含硫高，易損壞制熔融玻璃樣的鉑-金坩堝而導致測試的失敗，所以改用濕法硅酸鹽分析其中的主量元素。各測試方法的樣品測試流程如下：

一、XRF法測主量元素

該測試方法流程包括燒失量的計算和玻璃熔融制樣兩大步驟：

（1）計算燒失量：先稱取坩堝重量W₁，加入大於3g的樣品，稱總重W₂；將裝有樣品的坩堝在150℃下乾燥3h 後再次稱重W₃；然後再放入900℃馬福爐中3h，待降溫至200℃以下取出樣品；放入乾燥器中，冷卻後即稱重 W₄；樣品乾燥備用，通過公式（LQI）=（W₂-W₄）/（W₂-W₁）計算出樣品的燒失量（LQI）。

（2）玻璃熔融法制樣：完成步驟一後，將1g樣品和7g四硼酸鋰、0.1g溴化鋰裝入樣品瓶中，混合均勻；然後將混合物倒入鉑-金坩堝中，在1200℃下加熱20min，將熔融樣品倒入模型，冷卻成玻璃樣片後待測。

二、XRF法測微量元素

該方法的制樣較為簡單，樣品直接用壓餅法制備：稱取（10.000±0.002）g的粉末樣，裝入樣品袋；再加入適量（0.7～1mL）的混合劑，揉捏至混合均勻；然後將混合物裝進模型中，在小油壓機里以15 t的壓力壓成餅狀；在100℃下乾燥2 h後待測。

三、ICP-MS分析微量元素

先將粉末樣（200目）100mg樣品放入內膽為特福隆瓶的不銹鋼溶樣裝置中，然後加入1mL 的 HF（38%）和 3mL 的 HNO₃（68%），將溶樣裝置封閉後放入電烤箱中（190℃）恆溫12h，取出冷卻後打開溶樣裝置在電熱盤上（150℃）蒸干，加入1mLHNO₃後再度在電熱盤上蒸干（150℃），加入 1mL 的 1μg·mL^-1Rh 內標溶液和 1mLHNO₃（40%）後再蒸干。殘留物用8mLHNO₃（40%）溶解，然後再度將溶樣裝置封閉後放入電烤箱中恆溫（150℃）3h。冷卻後用去離子水稀釋溶樣裝置中的溶液，待測。

以上方法的樣品分析在香港大學地球科學系ICP-MS研究實驗室完成。XRF分析所用的儀器為Philips公司的PW2400型X熒光光譜儀，玻璃熔融法測主量元素用的標樣為美國地質調查所USGS-SGR-1（頁岩）和AGV-1（安山岩）；壓餅法測微量元素所用的標樣為USGS-BHVO-2（玄武岩）、BIR-1（玄武岩）和國家標准沉積物GSD-11（IGGE國家標准沉積物）；元素的分析精度為±2%。ICP-MS測試所用儀器為英國VG公司PQ Excell型號ICP-MS分析儀。標樣為美國地質調查所USGS-SDO-1（頁岩），元素的分析精度＜5%。考慮到本書研究樣品主要跟沉積作用有關，稀土元素數據用後太古宙澳大利亞頁岩（PAAS）進行標准化。

四、濕法硅酸鹽分析主量元素

用硝酸處理預先稱好的0.1 g粉末樣，後用馬福爐煅燒（600℃），再用氫氟酸溶樣。用美國P5100型的原子吸收光譜儀測定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn；用重量法測定Si；溶樣法測定Al；比色法測定Ti、P。

㈥ 紅外吸收光譜法中樣品制備有哪幾種方法

紫外、可見吸收光譜常用於研究不飽和有機物，特別是具有共軛體系的有機化合物，而紅外光譜法主要研究在振動中伴隨有偶極矩變化的化合物（沒有偶極矩變化的振動在拉曼光譜中出現）。因此，除了單原子和同核分子如ne、he、o2、h2等之外，幾乎所有的有機化合物在紅外光譜區均有吸收。除光學異構體，某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差異的化合物外，凡是具有結構不同的兩個化合物，一定不會有相同的紅外光譜。通常紅外吸收帶的波長位置與吸收譜帶的強度，反映了分子結構上的特點，可以用來鑒定未知物的結構組成或確定其化學基團；而吸收譜帶的吸收強度與分子組成或化學基團的含量有關，可用以進行定量分析和純度鑒定。由於紅外光譜分析特徵性強，氣體、液體、固體樣品都可測定，並具有用量少，分析速度快，不破壞樣品的特點。因此，紅外光譜法不僅與其它許多分析方法一樣，能進行定性和定量分析，而且該法是鑒定化合物和測定分子結構的最有用方法之一。
紫外－可見吸收光譜法是根據溶液中物質的分子對紫外和可見光譜區輻射能的吸收來研究物質的組成和結構的方法。也稱作紫外和可見吸收光度法，它包括比色分析和紫外－可見分光光度法。這種吸收光譜產生於價電子和分子軌道上的電子在電子能級間的躍遷，用於無機和有機物質的定性和定量分析。
望採納

㈦ 透射電鏡樣品制備方法是什麼

透射電鏡試樣制備：

一、實驗內容及目的：了解透射電鏡對試樣的要求，熟悉透射電鏡試樣的制備過程，制備一個合格的透射 電鏡試樣。

二、薄膜樣品的制備：用於透射電鏡下觀察的試樣厚度要求在50-200nm 之間，對於不導電的陶瓷材料和脆性材料，最終減薄可採用離子減薄法。

該法是用離子束在樣品的兩側以一定的傾角（5-30）轟擊樣品，使之減薄。由於陶瓷樣品硬度高，耐腐蝕，因此，離子減薄的時間長。對於要求較高的金屬薄膜樣品，在雙噴後再進行一次離子減薄，效果會更好。

預減薄

預減薄的目的在於使圓片的中心區域進一步減薄，以確保最終在圓片的中心部位穿孔(其邊緣附近區域可供觀察)，預減薄通常採用專用的機械研磨機，使中心區域減薄至約10μm厚，藉助於微處理器控制的精密研磨有時可以獲得使電子束透明的厚度(<1μm)．有時也用化學方法進行預減薄。

以上內容參考：網路-樣品制備

㈧ XRF分析有哪些樣品制備方法

a車削、切割、磨銑和拋光
金屬試樣及分布均勻的合金樣品等，可用一般的機加工方法製成一定直徑的金屬圓片樣品。如車床車制、飛輪切割等。如表面比較粗糙，通常再進行研磨拋光。但必
須指出，拋光條紋會引起所謂的「屏蔽效應」，尤其對長波輻射線與磨痕垂直時，強度降低嚴重。為此，測量時應採取試樣自轉方式，消除試樣取向影響。但屏蔽效
應仍然存在，因此，要求試樣磨痕大小一致，且和標准試樣相似，以抵消影響。對於某些韌性的多相合金，要防止磨料顆粒的沾污。
b研磨-壓片法
粉末試樣通常採用研磨法使其達到一定的粒度後，再壓製成圓形樣片。有時需要添加稀釋劑或黏貼劑，用研磨手段使樣品均勻。採用粉末試樣壓片測定，試樣粒度一
般小於0.075mm，當分析元素的波長大於0.25nm時，則粒度要求在0.044~0.037mm之間或更細。在一般情況下，物料可在圓盤振動或棒磨
機中研磨。有人認為為入乙醇、丙酮或乙酸乙酯等易揮發惰性液體，在瑪瑙研缽，使研磨物呈漿狀研磨，可提高研磨效率和均勻性。
研磨需選擇合適的磨具，以減少樣品的沾污。常用的磨具有瑪瑙、碳化硼、碳化硅、碳化鎢、不銹鋼、高硬度的合金鋼等製成。
壓片操作容易掌握，重現性良好、表面平整、且便於長期保存。目前在xrf分析中專用的電動壓樣機，可預選加壓壓力及達到預選壓力後保持一定時間，以克服粉末樣品存在的彈性，使壓片密度相近，得到重現性良好的樣片。
在粉末壓片中，常用的黏貼劑有澱粉、硼酸、甲基纖維素、聚乙烯粉末、石墨=石蠟粉等。
為了得到一個好的壓片，磨具需要有很高的光澤度，一般用工具鋼或磨具鋼製成。最常用壓片方法有：1>
粉末直接壓片。這種方法要求試樣量比較多，且具有一定的黏結性，試樣可直接倒入鋼模中加壓成形。2>
金屬環保護壓片法。它是把粉末樣品直接壓入金屬環中，對樣片起保護作用。3>
嵌鑲壓片法。為了製成更為堅固的樣片，採用黏結劑做成基底和邊套，能更好地保護被測試樣不受破損。嵌鑲用的黏結劑通常有硼酸、甲基纖維素或低壓聚乙烯粉末。礦石分析儀
合金分析儀
金屬分析儀
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㈨ 生物樣品的採集、制備和化學處理

85.3.1.1 生物樣品的採集

生物的種類繁多，成分復雜。同一種類的生物，其成分及其含量也會因品種、產地、成熟期、加工或保存條件不同而存在相當大的差異; 同一分析對象的不同部位，其成分和含量也可能有較大差異，因此樣品的採集必須從大量的、組成成分不均勻的被檢物質中採集能代表全部被檢物質的樣品。

組成不均勻的固體樣品 (肉、魚、果品、蔬菜、頭發等) ，個體大小、成熟程度、不同部位差異較大，取樣更應注意代表性，可按下述方法采樣。

肉類 根據分析目的和要求不同，有的可從不同部位采樣，混合後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的代表該只動物的平均樣品。有的從一隻或很多隻動物的同一部位采樣，混合後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的代表該動物某一部位情況的均勻試樣。

魚類可隨機採取多個檢樣，切碎、混勻後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。對個體較大的魚，可從若干個體上切割少量可食部分得到檢樣，切碎、混勻後形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的均勻試樣。

果蔬體積較小的，可隨機採取若干個整體作為檢樣，切碎、混勻形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。體積較大的(如西瓜、蘋果、蘿卜等)，可按成熟度及個體大小的組成比例，選取若干個個體作為檢樣，對每個個體按生長軸縱剖分4份或8份，取對角線2份，切碎、混勻得到原始樣品，再分取縮減得到所需數量的平均樣品。體積蓬鬆的葉菜類(如菠菜、小白菜等)，由多個包裝分別抽取一定數量的檢樣，混合後搗碎、混勻形成原始樣品，再分取縮減得到所需數量的均勻試樣。

人發人發樣一般以2～5g為宜，要求取同一部位的頭發，男發以枕部為准，女發原則上選取短發，取得的頭發應洗凈，烘乾保存。

貽貝類用純凈的自來水沖洗泥沙，去外殼，並將貝肉搗碎混勻，分取部分作試樣。

籽粒類要在脫粒後混勻，鋪開後用方格法和四分法縮分，取得所需的試樣。

85.3.1.2 生物樣品的干基制備

各類生物樣品送達實驗室時，應及時制樣。若無法及時制樣，應將樣品保存於冰櫃中，以免腐爛變質。由於生物樣品制樣工作量大，應與送樣方協調好送樣事宜，以便送檢樣能及時處理，送檢樣要做好記錄工作。

由於生物樣品一些元素含量太低，直接用鮮樣進行測試，很多元素的報出率不足，難以達到分析要求;以鮮樣製成干基後，一方面能大幅度提高分析元素的檢出限，另一方面生物樣由於製成干基使樣品更為均勻，干基樣品分析手段更趨多樣合理，同時也便於樣品保存，使外檢成為可能。

生物樣品的種類繁多，所含的水分、脂肪、糖分、蛋白質差異較大，因此不同種類的生物樣品制備方式各異，不同種類的生物樣品的干基制備可採用如下辦法。

蔬菜類樣品先剔除已萎蔫部分後，用自來水洗去帶泥土、灰土或沾有的肥料、農葯等，多次洗滌干凈後，蒸餾水再沖洗干凈、擦乾後立即稱其鮮樣質量，切成細塊狀，用電風扇吹過夜(目的是除去表面水分)後置於60℃烘箱烘至乾燥，稱量，計算干濕比。干樣用高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

水果類樣品剝取(或切取)有代表性的足量樣品，稱量後切成小塊，於烘箱60℃烘乾，稱干基質量，計算干濕比。由於有些果實含糖分較高，容易吸潮發黏，故試樣在烘乾後應立即制樣，用高速破碎機製成粉樣用紙袋外套塑料袋封裝，保存於乾燥器中，及時分析。若已制的樣品放置時間過長而吸潮結塊，需在樣品測試前於烘箱60℃烘乾後重新制樣。

貽貝類樣品先將樣品剔除空殼及石子泥沙等外來物後，表面清洗干凈，將清洗干凈的樣品先冷凍過夜後再取出去殼(目的是貝類產品凍死後易於剝殼)，稱量後於60℃烘乾，稱干基質量，計算干濕比。干樣經高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

人發樣品發樣先經1%的中性無磷洗潔精浸泡12h，用自來水沖洗干凈，剪成細段，再用蒸餾水沖洗干凈，最後用去離子水清洗2次，於60℃烘乾備用。

籽粒類樣品由於樣品為固體，水分含量少、硬度較大，可先烘乾後用粉碎機或研缽磨碎並混勻。若為需脫殼的穀物，可用專用設備先脫殼，後去膜，再烘乾後於高速破碎機製成粉樣，試樣用紙袋外套塑料袋封裝保存。

魚類樣品用刀切下可食部分，稱量後剁成細塊，置於60℃烘乾，稱量，計算干濕比，於高速破碎機製成粉樣。

葉片類樣品先用水進行漂洗，再用1%的中性無磷洗潔精洗去污物後，用自來水多次洗滌，蒸餾水沖洗干凈，擦乾後稱量，於烘箱60℃烘乾，稱量，計算干濕比，干樣用高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

根、莖、枝類樣品用自來水多次沖洗干凈後，再用蒸餾水沖洗干凈，擦乾，稱其鮮樣質量，用鍘刀切成或剪刀剪成細片，置於烘箱60℃烘乾，稱量，計算干濕比，干樣用高速破碎機製成粉樣，用紙袋外套塑料袋封裝保存。

難以採集的生物樣品(如浮游植物)由於採集的樣品量較少，可直接取鮮基於消解灌中，60℃烘至近干，再加酸消解分析。

對於難以製成干基的樣品(如含脂肪較高的樣品)呈直接將檢樣搗成勻漿，取樣後直接分析。

注:干濕比指生物樣品鮮基質量與干基質量的比值，生物試樣檢測結果採用干基結果報出時，同時報出含水率。也可換算為鮮基結果報出:鮮基結果=干基結果×干濕比。

注意事項

由於生物樣品類型各異，因此在實際干基製作中，參照以上干基製作的同時可採取靈活變通的辦法。在樣品加工中要避免所用器具帶來的污染，所用的各種器具和容器應盡量選用惰性材料，如不銹鋼、合金材料、玻璃、陶瓷、高強度塑料等。

85.3.1.3 生物試樣的化學前處理

由於近代科學技術的發展，在分析化學領域中，與人體健康密切相關的微量元素分析研究愈來愈受到人們的重視。原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發射光譜法、等離子體質譜法、原子熒光光譜法、電化學分析法等在生物試樣分析中得到廣泛應用。

生物試樣組成復雜，有機質含量高、基體干擾較大，因而生物試樣元素分析的成敗，在一定程度上取決於試樣的消解方法。目前得到廣泛應用的消解方法主要有高溫爐干法灰化法、敞口濕法消化法、高壓封閉罐消化法和微波消解法。

各種消解方法的原理與特點分述如下。

(1)干法灰化

干法灰化是一種用高溫灼燒的方式破壞試樣中有機物的方法，因而又稱為灼燒法，試樣在灰化爐(一般溫度為550℃)中被充分氧化。除汞等易揮發元素外，大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可採用這種方法對試樣進行預處理。

原理。一定量的試樣在坩堝中加熱，使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化之後，再置於高溫的灰化爐(一般溫度為500～550℃)中灼燒灰化，使有機成分徹底分解為二氧化碳、水和其他氣體而揮發，直至殘渣為白色或淺灰色為止，所得的殘渣即為無機成分，用酸提取的溶液即可供測定。

方法特點。方法的優點:①基本不添加或添加很少量的試劑，故空白值較低。②多數試樣經灼燒後所剩下的灰分體積很小，故可加大稱樣量，改善檢出限，提高檢出率。③有機物分解徹底。④操作簡單，灰化過程中不需要看管，可同時做其他實驗的准備工作。方法的缺點:①處理樣品所需要的時間較長。②由於敞口灰化，溫度高，容易造成某些揮發性元素的損失。③盛裝試樣的坩堝對被測組分有一定的吸留作用。由於高溫灼燒使坩堝材料結構改變成微小孔穴，使某些被測組分吸留於孔穴中很難溶出，致使測定結果和回收率偏低。

(2)常壓濕法消化

常壓濕法消化簡稱消化法，是常用的試樣無機化方法。即向樣品中加入強氧化劑(如濃硫酸、硝酸、高氯酸、高錳酸鉀等)而使其消化，被測物質呈離子狀態保存在溶液中。

原理。通過向試樣中加入氧化性強酸(如濃硝酸、濃硫酸和高氯酸)，並結合加熱消煮，有時還要加一些氧化劑(如高錳酸鉀、過氧化氫)或催化劑(硫酸銅、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二釩等)，使試樣中的有機物質被完全分解、氧化，呈氣態逸出，而待測成分則轉化為離子狀態存在於消化液中，供測試用。在實際工作中，經常採用多種試劑結合使用。

方法特點。方法的優點:①由於使用強氧化劑，有機物分解速度快，消化所需時間短。②由於加熱溫度較干法灰化低，故可減少金屬揮發逸散的損失，同時容器的吸留也少。③被測物質以離子狀態保存在消化液中，便於分別測定其中的各種微量元素。方法的缺點:①在消化過程中，有機物快速氧化常產生大量有害氣體，因此操作需在通風櫥內進行。②消化初期，易產生大量泡沫外溢，故需操作人員時時照管。③消化過程中大量使用氧化劑等，試劑用量較大，空白值偏高。

(3)高壓罐消解法

高壓罐消解法是指試樣於密閉的高壓消解罐中，加入消解劑，在高壓狀態下，達到分解試樣的目的。

原理。試樣在高壓狀態下，進行內部加熱，通過消解劑的氧化作用，試樣的表面層不斷地攪動破裂，不斷產生新鮮表面與之反應，分子間產生高速碰撞和摩擦，促使試樣迅速分解。

方法特點。方法的優點:①試樣消化完全、試劑用量少、空白值低。②特別適合揮發性元素如Hg、Se、As的分解測定。③勞動強度低、操作簡單。目前已在生物、地質、冶金、煤炭、醫葯、食品等領域得到廣泛應用。方法的缺點:①試樣處理較其他方法危險。②對消解罐的密封性、耐壓性要求高。③消解罐的投資成本大。

(4)微波消解法

微波消解法是一種嶄新的、高效的樣品消解方法，是將樣品置於密閉消解罐中，採用微波加熱方式，達到樣品消解的目的。

原理。微波是一種頻率范圍為300～3000000GHz的電磁波，具有內加熱及吸收作用等傳統加熱不具備的獨特優點。以這樣的微波場作用於液態性分子，分子即以每秒24.5億次的速度不斷改變正負方向，分子間產生高速碰撞和摩擦，於是產生高熱;對於離解物質，在微波場的作用下，離子定向流動形成離子電流，並在流動中與周圍的分子和離子發生碰撞和摩擦，從而轉化為熱能，促使試樣迅速溶解。

方法特點。方法的優點:①試樣消化完全、節能、省時、污染少。②適合易揮發性元素的分解測定。③操作簡單，勞動強度低。方法的缺點:①試樣處理較其他方法危險。②對消解罐的密封性、耐壓性要求高。③每次處理試樣數量少，對大批量、多重復的實驗比較麻煩。④設備昂貴，分析成本高。