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甲醇分析方法

發布時間:2022-01-09 20:56:25

❶ 乙醇中的甲醇快速檢驗方法

混在乙醇中的甲醇可以檢測出。
酒精中甲醇含量檢測的主要方法

(一)頂空法
頂空法可以分成靜態法和動態法兩種。使用靜態法進行檢測,首先需 要將酒精樣品放入密封的容器,然後進行加熱,直到樣品和上方的蒸汽實 現平衡為止,最後選擇合適的方法提取蒸汽,用來進行氣相色譜分析。這 種方法在食品飲料、香精、高聚物、醫管理、農檢測和環保等相關的 領域內都得到廣泛的應用,是氣相色譜分析的一個重要分支,也是進行微 量分析的一種重要方法。
(二)激光拉曼光譜法
激光拉曼光譜分析的主要對象是乙醇和甲醇的混合體,在混合液體逐 步增加甲醇的含量,對拉曼光譜的變化經行觀察,並分析其中的規律。要 想利用這種方法來檢測酒精中的甲醇含量,首先就要對乙醇的光譜特點進 行分析。目前已經有很多文獻資料對醇類紅外和拉曼光譜的特點進行了研 究,並對甲醇拉曼光譜有比較細致的研究。當乙醇和甲醇兩種光譜疊加在 一起的時候,就需要找到能表明甲醇的光譜特點。使用這種方法對有機物 進行光譜鑒定時,都會對全部的簡正頻率進行分析研究,並以一定的基團 作為主要的參考依據。就乙醇而言,880cm-1,1078cm-1 和1254cm-1 三個 值的拉曼特徵最為顯著。對甲醇含量進行檢測時,可以將 2823cm-1 的強 度作為評判的標准。
(三)折射法 這種方法的理論依據就是,每一種單純的液體在特定的溫度之下都會 產生固定的折射率,這是液體的一種基本特徵。例如,在 20 度的溫度之 下,水的折射率1.3330。如果在酒精中加入甲醇,那麼折射率就會有所下 降,而且下降的越多,就表明加入的甲醇量越多。這樣通過檢測樣品的折 射率就能對酒精的甲醇含量進行定量分析。
(四)氣相色譜法 這種方法主要是利用氣體的流動相來進行分析的。因為氣體是流動 的,物質在其中能進行快速的傳播,通過對氣體樣品中的各組分和色譜柱 的固定相進行相互作用,產生的混合物通過氣相色譜柱得到分離,然後對 分離物進行鑒定,這樣就能實現定性和定量的准確組分。在國家出台的相 關規定中,這種方法是檢測甲醇含量的首選方法。因為毛細管柱的質量會 對檢測的准確度產生影響,所以通常選擇那些能耐受高溫、柱效高和化學 性質穩定的毛細管柱。
(五)比色法 比色法可以共分成兩種,一種是鉻變酸比色法,一種是品紅比色法。 前者的工作原理為,甲醇在弱酸性環境會氧化生成甲醛,在濃度為 5-6% 的乙醇液中加入硫酸鉻變酸,加熱之後會變成紫紅色,顏色越深,則表明 甲醛的濃度越高,甲醇的含量也就越高。後者的檢驗原理為,甲醇在磷酸 的酸性條件下會被高錳酸鉀氧化成甲醛,通過添加無色的品紅亞硫酸試 劑,然後根據顏色的深淺來判斷甲醇的含量。

❷ 測定白酒中甲醇含量的方法有哪些

1 范圍 2 f. a9 ~. b3 ]2 a! W7 \0 U本方法採用填充柱氣相色譜法測定白酒中醇酯醛的含量,本方法適用於各種香型白酒中醇酯醛含量的測定,其種類包括屬於醇類的正丙醇、異丁醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇,屬於酯類的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及屬於醛類的乙醛、異戊醛,此外還有乙縮醛,總計13 種白酒主要香味組分,結果表示為mg/100mL 保留一位小數。 ) R! h( q$ s. a4 ~2 原理" p% J6 ]' T7 p 採用專用於白酒主要香味組分分析的填充柱DNP ,混合柱根據白酒香味組分在氣液兩相中具有不同的分配系數,在流經DNP 混合柱時經氣液兩相作用先後從色譜柱中流出,在氫火焰中電離檢測而獲得相應色譜峰信號,以標樣保留時間定性內標法定量。3 F: Z V+ N* y7 p% h& S! {9 j<br/>3 試劑* Q# h2 E2 R% x" S<br/>3.1 擔體Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 目或80/100 目<br/>- m/ v& d$ k$ k; f+ ]3.2 鄰苯二甲酸二壬酯簡稱DNP<br/>* t7 t; z1 L/ p) d3 m3.6 醇、酯、醛標准溶液<br/>( q2 Q& C7 L( |0 `2 f8 _. {6 u以色譜純試劑正丙醇、異丁醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸、乙酯己酸、乙酯、乳酸乙酯、異戊醛、乙縮醛等12 種標樣分別用60% 乙醇溶液配成體積比為2 %的標准樣品溶液其確切濃度決定於各標准樣品試劑的比重。<br/>& j( e! |/ X' B3.7 乙酸正丁酯內標溶液17.6g/L<br/> j' f; |8 Y% ^: I% d' \以分析純試劑乙酸正丁酯含量不低於99.0% 用60 %乙醇溶液配成體積比為2%的內標溶液濃度為17.6g/L。<br/>. e" {: W8 n* Z9 L8 A! E4 儀器1 G7 R/ T+ t/ E/ ?<br/>4.1 氣相色譜儀配有氫火焰離子化檢測器2 E$ C6 ~8 N5 q. U( u* e- I4 t- l<br/>4.2 微量注樣器10mL<br/>3 T8 _' D3 U& s! Z$ r7 }5 操作步驟! N6 U9 Q- j1 N3 C! n, i* q 5.1 色譜柱的制備 Z) U. b) S) W# S! y8 u稱取15.0g 擔體,(Chromosorb W )另稱取3.00gDNP 准確至1mg ,其量相當於擔體重量的20 %及1.05g 吐溫-80 准確至1mg 其量相當於擔體重量的7%,於另一小燒杯中,量取和擔體等體積的無水甲醇,先用少量甲醇依次將DNP 與吐溫-80 溶解並轉移至蒸發皿中,隨後將剩餘溶劑倒入攪勻,然後邊攪拌邊將擔體慢慢倒入混勻,將蒸發皿置於50 水浴上不時翻動將溶劑蒸發待蒸發至干時移至90~95℃烘箱中烘乾1h ,取出冷至室溫後,將此填料裝入內徑2mm×2m 已洗凈的色譜柱中通載氣於115℃老化16h。0 k0 R. h* V% \7 i 5.2 色譜條件) c$ T7 k t$ a* \具體可以去斗酒網的酒客島頻道提問一下,都是酒友專業人士希望對你有幫助

怎麼測水中的甲醇含量,我有幾個大概15%的甲醇水溶液,想測出來甲醇的實際含量,請問有什麼方法可以測出。

一、使用色譜法進行分析水溶液中微量甲醇 條件是:本方法用HP-INNDWAX毛細管柱做分離柱,用FID檢測,用外標法計算各組份含量。
4、儀器
4.1氣相色譜儀:Agilent 6890 氣相色譜儀
4.2檢測器:FID
4.3色譜柱:HP-INNDWAX 30m×0.25 mm
4.4進樣系統 進樣口:分流/不分流進樣口
4.5數據採集系統:Agilent G2072 Chemstation
6.1儀器條件
進樣口: 200℃,分流比120:1
進樣量:2μL
柱箱溫度:100℃(10min)
檢測器:250℃
氫氣流量:35ml/min
空氣流量:400ml/min
輔助氣流量(He):30ml/min
7、測定:
7.1校正
7.1.1 配製甲醇標准樣品
配製甲醇標准樣品的濃度在(20ppm-100ppm)
7.1.2 校正因子的測定:
用微量注射器吸取2μl的甲醇標准樣品注入色譜中,確認保留時間,根據甲醇峰面積,計算出甲醇的校正因子。
fi=Cis/Ais
式中:
fi——i組份的校正因子;
Cis——配製樣品中i組份的濃度;
Ais——i組份在Ci濃度時的峰面積
7.2測定試樣:
用富集液充分置換微量注射器樣品3-5次後,用5.2的方法測定,可得樣品峰面積。
8、計算及結果表示
C= f×A
W= m2—m1

式中:
f——甲醇的校正因子;
A——待測樣品中甲醇的峰面積;
C——待測樣品中甲醇的濃度mg/kg。
x——待測樣品中甲醇的含量mg/kg.
W——采樣鋼瓶吸收前後稱重質量差m2—m1
10——收液10ml
1——水的密度g/ml
二、通過測定它的密度,然後通過查表換算成濃度。換算表如下
甲醇在各種含量比例下的密度對照表!用於粗略測量含量
甲醇濃度比重換算表 d420=d4t+0.00079(t-20℃)
小數
整數 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
80% 0.8469 0.8467 0.8463 0.8461 0.8459 0.8456 0.8454 0.8452 0.8450 0.8448
81 0.8446 0.8443 0.8441 0.8438 0.8436 0.8433 0.8430 0.8428 0.8425 0.8423
82 0.8420 0.8417 0.8415 0.8412 0.8410 0.8407 0.8404 0.8402 0.8399 0.8397
83 0.8394 0.8391 0.8388 0.8387 0.8383 0.8380 0.8377 0.8374 0.8372 0.8369
84 0.8366 0.8363 0.8361 0.8358 0.8356 0.8353 0.8350 0.8348 0.8345 0.8343
85 0.8340 0.8337 0.8335 0.8332 0.8330 0.8327 0.8324 0.8322 0.8319 0.8317
86 0.8314 0.8311 0.8308 0.8306 0.8303 0.8300 0.8297 0.8294 0.8292 0.8289
87 0.8286 0.8283 0.8280 0.8277 0.8275 0.8272 0.8269 0.8266 0.8264 0.8261
88 0.8258 0.8255 0.8252 0.8250 0.8247 0.8244 0.8241 0.8238 0.8236 0.8233
89 0.8230 0.8227 0.8224 0.8222 0.8219 0.8216 0.8213 0.8210 0.8208 0.8205
90 0.8202 0.8199 0.8196 0.8194 0.8191 0.8188 0.8185 0.8182 0.8180 0.8177
91 0.8174 0.8172 0.8168 0.8166 0.8163 0.8160 0.8157 0.8154 0.8152 0.8149
92 0.8146 0.8143 0.8140 0.8138 0.8136 0.8132 0.8128 0.8126 0.8124 0.8121
93 0.8118 0.8115 0.8112 0.8110 0.8107 0.8104 0.8101 0.8099 0.8096 0.8093
94 0.8090 0.8087 0.8084 0.8079 0.8076 0.8075 0.8073 0.8070 0.8067 0.8064
95 0.8062 0.8059 0.8056 0.8054 0.8051 0.8048 0.8045 0.8042 0.8040 0.8037
96 0.8034 0.8031 0.8028 0.8025 0.8022 0.8019 0.8017 0.8014 0.8011 0.8008
97 0.8005 0.8002 0.7999 0.7996 0.7993 0.7990 0.7988 0.7985 0.7982 0.7979
98 0.7976 0.7973 0.7970 0.7968 0.7965 0.7962 0.7959 0.7956 0.7954 0.7951
99 0.7948 0.7945 0.7942 0.7939 0.7936 0.7932 0.7929 0.7926 0.7923 0.7920
100 0.7917

❹ 色譜純與分析純甲醇

色譜純甲醇和分析醇甲醇只是在純度上有差異,前者純度高得多,即用色譜都無法分離出雜質來,只能看到唯一的甲醇;分析純是國家標准,除主組成甲醇厚外,允許含有少量雜質,至少含少量水是允許的。

❺ 氣相色譜法分析甲醇和乙醇混合物

打一針氣相色譜,知道大概的百分比
要知道精確的,在色譜設置里加上矯正因子

❻ 求助溶液中甲醇的氣相色譜分析方法

在有機磷農葯(如甲基對硫磷、甲胺磷等)生產中,常使用大量的甲醇反應,過量的甲醇和水混合成為甲醇污水。目前大多數生產廠對甲醇污水用蒸餾法測定,回收甲醇用比重法測定,精(工業)甲醇用卡爾費休試劑測定水分法等。這些方法,特別是蒸餾法,分析誤差大,分析時間長,不能及時指揮生產。本文介紹的氣相色譜法只需1分鍾就出峰,峰形狹窄、尖銳、對稱,用峰高定量,迅速、准確

❼ 甲醇動火分析怎麼做

沒表達清楚耶,甲醇怎能動火呢?
如果是有使用甲醇進行生產的區域這幾點是要確定的:
1)環境空氣中甲醇含量,簡單的可用檢測試管,空氣中的含量要求可以查一下危化品的標准手冊
2)盡量將甲醇儲罐等搬移或清空(並要清洗)
3)強制通風,滅火器和消防栓還是要准備的
做好安全措施吧

❽ 甲醇危害性分析

對人的危害、對環境的危害,主要指少量或大量泄漏對人和周邊環境造成的不利影響,如現場操作人員、企業周圍居民、運輸風險等。

❾ 誰知道甲醇含量的分析法和甲醇分析儀器

如果要測定含水量,
最簡單的是用浮計(20度下測定甲醇的密度,與標准
密度表
對比就可以知道它的純度)。要求高點的就是
卡爾費休
試劑(比較麻煩,試劑不便宜)。
具體看作什麼用.

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