碘量法測錫含量分析方法驗證

1. 要如何辨別錫的純度

辨別錫的純度一般通過原子發射光譜來進行鑒定。
每一種金屬都有不同的譜線。其它金屬的譜線多了，而且譜線強度比較高，就說明錫的雜質含量偏高。

2. 碘量法的基本原理是什麼

以碘為氧化劑，或以碘化物作為還原劑進行滴定的方法。
1.直接碘量法：用碘滴定液直接滴定，用於測定具有較強還原性的葯物。只能在酸性、中性或弱鹼性溶液中進行。用澱粉指示劑指示終點。
2.剩餘碘量法：在供試品中加入定量過量碘滴定液，待Ⅰ2與測定組分反應完全後用硫代硫酸鈉滴定剩餘的碘，根據與葯物作用的碘量計算葯物含量。需作空白實驗，澱粉指示劑在近終點時加入。
3.置換碘量法：用於強氧化劑的測定。在供試品中加入碘化鉀，氧化劑將其氧化成碘，醫.學教育網搜集整理用用硫代硫酸鈉滴定。
需作空白實驗。
4.滴定液配製
碘滴定液：碘與碘化鉀共同配製，以基準三氧化二砷標定。
硫代硫酸鈉滴定液：新沸冷水配製，加少量無水碳酸鈉作穩定劑。採用置換碘量法標定。

3. 碘量法(鋁片還原)

方法提要

試樣經過氧化鈉熔融，水浸取，在鹽酸介質中，用鋁片將錫(Ⅳ)還原為錫(Ⅱ)，用碘酸鉀標准溶液滴定，測得錫量。當干擾元素超過允許量時，需採取鈹共沉澱分離。

試劑

過氧化鈉。

酒石酸。

鋁片純度99.5%，厚0.1mm。

大理石白色，經檢驗不含還原物質，碎成小塊，洗凈備用。

鹽酸。

氫氧化銨。

飽和碳酸氫鈉溶液。

EDTA溶液(100g/L)滴加氫氧化銨至EDTA溶解並檢查pH應小於10。

EDTA洗液(5g/L)用氫氧化銨調節至pH9～9.5。

硫酸鈹溶液稱取10g硫酸鈹(BeSO₄·4H₂O)，加水溶解，如渾濁則需過濾，加水稀釋至100mL，搖勻。

鋨溶液稱取20mgOsO₄，用少量氫氧化鈉溶液(40g/L)溶解，加水稀釋至100mL，搖勻。

錫標准溶液ρ(Sn)=1.00mg/mL稱取1.0000g金屬錫(99.99%)，置於1000mL容量瓶中，加入200mLHCl，待完全溶解後(2～3天)，用水稀釋至刻度，搖勻。

碘酸鉀標准溶液c(1/6KIO₃)=0.01mol/L稱取0.35gKIO₃、4gKI和1gNaOH，加適量水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

標定:吸取10.00mL錫標准溶液，置於500mL錐形瓶中，加入45mLHCl，用水稀釋至120～130mL，加入2～2.5g鋁片，然後按試樣分析步驟操作，同時作空白試驗。由滴定錫標准溶液和空白溶液所消耗碘酸鉀標准溶液的體積以及所取錫標准溶液的濃度和體積，計算碘酸鉀標准溶液對錫的滴定度T(g/mL)。

澱粉溶液稱取1g澱粉，加少量水潤濕，加沸水溶解，冷卻，加入2gKI，加水稀釋至100mL，攪勻(現用現配)。滴定前需作檢查，若滴定終點不敏銳或出現終點泛紅，要另選澱粉配置(如馬鈴薯澱粉、木薯粉等)。

分析步驟

(1)鹼熔直接測定法(適用於一般含干擾元素少的礦石)

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣置於剛玉坩堝中(若試樣含硫高，預先在500℃灼燒30min)，加入3gNa₂O₂，攪勻，再覆蓋約1gNa₂O₂，置於已升溫至700℃的高溫爐中，保持此溫度至剛全熔(約10min，熔融時間過長，中和時易析出硅酸)。取出稍冷，將坩堝置於250mL燒杯中，加50mL水提取，加入5g酒石酸(與鎢形成橙黃色配合物，鎢15mg以下不影響)，攪拌使其溶解，隨即迅速加入60mLHCl，並立即攪拌，用水洗出坩堝。

用水將溶液轉移至500mL錐形瓶中，溶液體積控制在120～130mL之間(酸化後即應還原滴定，不能放置過夜)。加入2～2.5g折疊成小塊的鋁片，蓋上康氏漏斗，在漏斗中加入飽和碳酸氫鈉溶液，使導管口浸沒在溶液中，還原過程中不斷搖動錐形瓶，待鋁片溶解後，加熱煮沸至溶液清亮(溶液冒大氣泡時)，取下稍冷，放在流水中冷卻，在冷卻過程中注意往漏斗中補加飽和碳酸氫鈉溶液，勿使導管口露出液面。

待溶液冷卻後，取下康氏漏斗，投入一小塊大理石，加入5mL澱粉溶液，立即用碘酸鉀標准溶液滴定至溶液呈藍色即為終點。

(2)鹼熔-鈹共沉澱分離法(適用於含銅、鉍、鎢、鉬、鉻、釩高的礦石)

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣置於剛玉坩堝中，加入3gNa₂O₂，攪勻，再覆蓋約1gNa₂O₂，置於已升溫至700℃的高溫爐中，保持此溫度至剛全熔，取出稍冷。將坩堝放入250mL燒杯中，加入120mL水，蓋上表面皿，待劇烈作用停止熔融物脫落後，加熱煮沸趕盡過氧化氫(分離鉻時需趕盡過氧化氫，否則酸化後鉻被還原為三價，與鈹共沉澱，達不到分離目的。趕過氧化氫步驟如下:酸化前加入0.5mL鋨溶液，加熱煮沸1min即可驅趕盡剩餘過氧化氫)，冷卻，迅速加入15～20mLHCl，攪拌使沉澱完全溶解，吹洗表面皿，用熱水及幾滴鹽酸洗出坩堝。

向燒杯中加入4mL鈹溶液及30mLEDTA溶液，攪勻，蓋上表面皿，置於電爐上加熱至50～60℃，洗去表面皿，立即用滴定管加入氫氧化銨至鈹沉澱出現(鐵量高時溶液變紅)，再過量2～3mL(此時總體積約為200mL，檢查pH9～9.5)，置於流水中冷卻(室溫高時，應投入冰塊降溫)。用中速濾紙過濾，用EDTA洗液洗滌燒杯及沉澱各2～3次。用100mL(1+1)HCl分次洗凈燒杯，分次溶解沉澱於500mL錐形瓶中，加入20～30mL水和5g酒石酸，然後按鹼熔直接測定法分析步驟操作(還原、滴定)。

按下式計算錫的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(Sn)為錫的質量分數，%;T為碘酸鉀標准溶液對錫的滴定度，g/mL;V為滴定所消耗碘酸鉀標准溶液的體積，mL;V₂為滴定空白溶液所消耗碘酸鉀標准溶液的體積，mL;m為稱取試樣的質量，g。

注意事項

1)當銅量大於2mg、鉍大於10mg、鎢大於15mg、鉬大於10mg、鉻大於20mg時，需採用鈹共沉澱分離法。

2)滴定溶液中存在10mg砷或銻時，對測定結果影響不大。

4. 鹼溶樣碘量法做錫的詳細方法

對碘量法測定錫有干擾的元素主要有：銅、砷、鎢、鉬、銻、鉍、鍺、鉻、釩、鈮、鉭和氟。

銅的影響較為復雜。當錫的含量較高，銅量少於3毫克無顯著影響。當用鋁片或鐵粉還原時，銅被還原析出金屬銅吸附錫，加熱時又能使金屬銅部分溶解呈一價形態。由於溶液中所存在的亞銅離子使微過量的碘還原，以致滴定終點不穩定，並消耗碘溶液，造成結果偏高。銅量不高時（少於15毫克），可於滴定前加入硫氰酸鉀或碘化鉀將亞銅沉澱，消除其干擾。但存在大量銅仍應預先分離。

砷對測定有干擾。被還原析出的元素砷，能吸附溶液中的錫，使結果偏低，同時也影響滴定終點的辨別，大於10毫克即有影響。鉍也被還原為金屬鉍，雖然對終點觀察的影響遠不及砷嚴重，但大於30毫克的鉍使滴定終點易消失。

銻也被鋁或鉛等還原為金屬銻，使部分錫與之共沉澱，以致結果偏低。但金屬銻又可使少量四價錫還原為二價，使結果稍增高。因此，銻量大於15毫克時錫的結果不穩定。

鎢量超過10～15毫克時，被還原為低價形態的鎢藍，使滴定終點難以觀察，同時也消耗碘液，使結果偏高。鉬的干擾與鎢相類似，但六價鉬被還原後在強酸溶液中與碘反應緩慢，其量達40毫克亦無顯著影響。當鎢量小於40毫克使，如在溶液酸化前加入酒石酸或檸檬酸掩蔽，可消除其影響。

釩、鈦、鉻都能被鋁或鋅還原至低價形態，干擾錫的測定，尤以釩的影響最嚴重。1毫克的釩便使滴定終點消失很快。小於20毫克的二氧化鈦或鉻影響不顯著。

5. 錫的純度怎麼測 錫里含有鉛或別的金屬,究竟怎麼才能測的含錫量啊 鹽酸和雙氧水怎麼配比啊

先用鹽酸和雙氧水溶解錫,然後用碘酸鉀碘量法來滴定溶液中的錫,算出錫的含量.
或者直接用原子吸收儀器測定,很簡單的.

6. 碘量法(鋁片、鐵粉還原)

方法提要

試樣經氫氧化鈉、鋅粉還原焙燒分解，在鹽酸介質中用鋁片、鐵粉將錫還原為二價，以碘酸鉀標准溶液滴定，測得錫量。

試劑

鋅粉。

鐵粉。

氫氧化鈉。

氯化鈉。

溴化鈉。

鹽酸聯胺。

高錳酸鉀溶液(10g/L)。

澱粉-木薯粉-碘化鉀混合溶液稱取澱粉、木薯粉各0.5g(或單用木薯粉1g)，用少許水潤濕，加沸水100mL，攪勻，煮沸，冷卻後加入少許固體碳酸氫鈉(可放置數日不變)，用時加入3～5gKI，攪勻。

錫標准溶液ρ(Sn)=1.00mg/mL配製方法見本章48.3.1碘量法(鋁片還原)。

碘酸鉀標准溶液稱取0.1gKIO₃和5gKI，用水溶解後，加入0.3gKOH，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL約相當於0.17mgSn。

標定:分取10.00mL錫標准溶液置於250mL錐形瓶中，加入80～90mL(1+1)HCl，加0.5g鋁片和1～2g鐵粉，用鹽酸沖洗瓶壁，塞上盛有飽和碳酸氫鈉溶液的康氏漏斗。待鋁片溶解後，置電熱板上由低溫漸漸加熱至鐵粉完全溶解，煮沸至冒大氣泡約5～10min(中途搖動數次)。取下，迅速往康氏漏斗中添加飽和碳酸氫鈉溶液。冷卻後，取下康氏漏斗，加入3～5mL澱粉-木薯粉-碘化鉀混合溶液，用碘酸鉀標准溶液滴定至純藍色為終點。同時作空白試驗。由滴定錫標准溶液和空白溶液所消耗碘酸鉀標准溶液的體積以及所取錫標准溶液的濃度和體積，計算碘酸鉀標准溶液對錫的滴定度T(g/mL)。

其他試劑與本章48.3.1碘量法(鋁片還原)相同。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣置於15mL高型瓷坩堝中，在600℃焙燒1～2h，冷卻。加入1～2g鋅粉攪勻，加1～1.5gNaOH，蓋上2～3g鋅粉和0.5～1gNaCl，放入500℃高溫爐中，升溫至700℃，保持2～3min，取出冷卻。放入已盛有80～90mL(1+1)HCl的250mL錐形瓶中，加熱煮沸至熔融物完全溶解後，取下冷卻。加入0.5g鋁片和1～2g鐵粉，然後按碘酸鉀標准溶液標定步驟操作，測得錫量。

對含砷高的試樣，經鋅粉、氫氧化鈉熔融後，放入盛有100mL(3+2)HCl的250mL錐形瓶中，微沸(可見黑色砷的沉澱)，在搖動下加入3～5mLKMnO₄溶液至黑色沉澱溶解，微沸驅趕氯氣，再加1～2g鹽酸聯胺和0.5gNaBr，煮沸濃縮至40mL以下(趕砷)，補加40～50mL(1+1)HCl，加入0.5g鋁片和1～2g鐵粉，然後按碘酸鉀標准溶液標定步驟操作，測得錫量。

對含銅1～5mg的試樣，經鋅粉、氫氧化鈉熔融後，放入盛有80～90mL(1+1)HCl的250mL錐形瓶中，加熱煮沸至熔融物完全溶解，取下冷卻，僅加入1.5～2g鋁片，然後按碘酸鉀標准溶液標定步驟操作，測得錫量。

錫含量的計算見式(48.1)。

注意事項

1)試樣中如含有硫化物或有機物質，須先在600℃高溫爐中灼燒除去，再用氫氧化鈉、鋅粉、氯化鈉進行熔融;如試樣不含硫化物，可不經灼燒步驟。

2)對碘量法測定錫有干擾的元素主要有:銅、砷、鎢、鉬、銻、鉍、鍺、鉻、釩、鈮、鉭和氟。當試液中砷含量大於3mg時，會產生元素砷的黑色沉澱，影響終點辨認，使結果偏低，可加入鹽酸聯胺、溴化鈉煮沸趕砷的方法。當銅量大於2mg時，不宜採用鐵粉作還原劑，因生成的金屬銅影響終點，結果偏低;僅用鋁片還原，析出的銅易被酸所復溶。

3)還原煮沸必須將瓶壁上的鐵粉溶解完全，氫氣驅盡;但煮沸不可過猛，防止瓶中溶液沖入康氏漏斗。

4)用木薯粉為指示劑，滴定終點較澱粉更為明晰。

7. 碘量法(次亞磷酸鈉還原)

方法提要

試樣用過氧化鈉熔融，水提取，然後在鹽酸介質中，以氯化亞汞為催化劑，用次亞磷酸鈉還原錫，以碘酸鉀標准溶液進行滴定，測得錫量。

試劑

氯化亞汞。

次亞磷酸鈉。

碘化鉀。

澱粉溶液(5g/L)用熱水溶解，用時現配。

其他試劑與本章48.3.1碘量法(鋁片還原)相同。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣置於剛玉坩堝中，加入4gNa₂O₂，攪拌均勻，加蓋，置於已升溫至600℃的高溫爐中，在650～700℃熔融5min。取出冷卻，將坩堝置於250mL燒杯中，加入30mL熱水，蓋上表面皿，待溶塊脫落後，用熱(2+98)HCl洗出坩堝和蓋(有錳的顏色時加入少許過氧化鈉還原)。在鹼性溶液中加入5g酒石酸，攪拌使其溶解，隨即迅速加入50mL(2+98)HCl，並急速攪拌。

用(2+98)HCl將溶液移入500mL錐形瓶中(如溶液中有不溶坩堝屑時，可以過濾)，控制體積在120mL左右，加入約0.2gHg₂Cl₂，搖動使其溶解，再加入2g次亞磷酸鈉，蓋上康氏漏斗，在漏斗中加入飽和碳酸氫鈉溶液使小導管浸沒在溶液中。將錐形瓶置於電熱板上低溫加熱至溶液褪色，再在小電爐上煮沸5min，取下稍冷，放入冷水浴中冷卻，在冷卻過程中隨時往漏斗中補加飽和碳酸氫鈉溶液，勿使導管口露出液面。

待溶液冷卻後，取下康式漏斗，投入一小塊大理石，加入1gKI及2mL澱粉溶液，用煮沸後冷卻的水吹洗瓶壁，立即以碘酸鉀標准溶液滴定至溶液呈淺藍色為終點。

錫含量的計算見式(48.1)。

注意事項

1)砷含量在10mg以下，不影響測定;40mg時，應先在600～700℃灼燒30min，逐去大部分砷後，再熔融進行測定。

2)鎢含量在10mg以下，不影響測定;大於10mg時，還原後產生鎢藍影響滴定終點觀察，酸化前加入酒石酸可消除其影響。

3)提取後加入鹽酸酸化要迅速，以防止膠狀硅酸產生而吸附錫使結果偏低，酸化後立即進行還原滴定，不得放置過夜。

4)還原時，酸度應控制在30%左右。

5)銅含量小於0.5mg時不影響測定;含量在0.5～15mg之間時，可在滴定前加入2mLKCNS溶液(250g/L)，使亞銅沉澱而消除其影響;銅量太高時，則需將試樣先以硝酸分解，然後小體積氫氧化銨-氯化銨分離銅後，再熔融進行沉澱。

8. 高分求間接碘量法的原理及實驗方案（最好測VC）

一、方法原理
在弱酸性溶液中，Cu2 可被KI還原為CuI，2Cu2 4I- == 2CuI I2這是一個可逆反應，由於CuI溶解度比較小，在有過量的KI存在時，反應定量地向右進行，析出的I2用Na2S2O3標准溶液滴定以澱粉為指示劑，間接測得銅的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-
由於CuI沉澱表面會吸附一些I2使滴定終點不明顯，並影響准確度故在接近化學計量點時，加入少量KSCN，使CuI沉澱轉變成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2從沉澱表面置換出來，
CuI SCN- == CuSCN I-
使終點明顯，提高測定結果的准確度。且此反應產生的I-離子可繼續與Cu2 作用，節省了價格較貴的KI。
二、主要試劑
1．0.01mol/L重鉻酸鉀標准溶液。用差減法准確稱取乾燥的（180℃烘兩小時）分析純K2Cr2O7固體0.7～0.8g於100mL燒杯中，加50mL水使其溶解之，定量轉入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2．0.05mol/L硫代硫酸鈉溶液。在台秤上稱取6.5g硫代硫酸鈉溶液，溶於500mL新煮沸並放冷的蒸餾水中，加入0.5g Na2CO3，轉移到500mL試劑瓶中，搖勻後備用。
3．Na2SO4：30%水溶液。
4．碘化鉀：A·R。
5．硫氰酸鉀溶液：20%。
6．澱粉溶液：0.5%。稱取0.5g可溶性澱粉，用少量水調成糊狀，慢慢加入到沸騰的100mL蒸餾水中，繼續煮沸至溶液透明為止。
7．鹽酸：3mol/L。
8．硝酸：1:3。
9．氫氧化銨溶液：1:1。
10．醋酸：6mol/L。
11．HAc—NaAc緩沖溶液pH3.5。
12．尿素：A·R。
三、實驗步驟
1．硫代硫酸鈉溶液的標定。用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置於250mL錐形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化鉀，搖勻後放置暗處5分鍾。待反應完全後，用蒸餾水稀釋至50mL。用硫代硫酸鈉溶液滴定至草綠色。加入2mL澱粉溶液，繼續滴定至溶液自藍色變為淺綠色即為終點，平行標定三份，計算Na2S2O3溶液的量濃度。
2．試液中銅的測定。准確吸取25.00mL試液三份，分別置於250mL錐形瓶中，加入NaAc—HAc緩沖溶液5mL及1g碘化鉀，搖勻。立即用Na2S2O3溶液滴定至淺黃色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴定至黃色幾乎消失，加入0.5%澱粉溶液3mL，繼續滴定至溶液藍色剛剛消失即為終點。由消耗的Na2S2O3溶液的體積，計算試液中銅的含量。
3．銅合金中銅的測定。准確稱取0.12g左右的銅合金，分別置於250mL錐形瓶中，加入1:3 HNO3 5mL，在通風櫥中小火加熱，至不再有棕色煙產生，繼續慢慢加熱至合金溶解完全。蒸發溶液至約2mL體積。取下，冷卻後，用少量水吹洗瓶壁，繼用25mL 蒸餾水稀釋，並煮沸使可溶鹽溶解。趁熱逐滴加入1:1氨水，至剛有白色沉澱出現。再逐滴加入6mol/L HAc，搖勻至沉澱完全溶解後，過量1～2滴，加pH = 3.5的HAc～NaAc緩沖溶液5mL，冷卻至室溫，加入1g碘化鉀，搖勻，立即用Na2S2O3溶液滴至淺黃色，加入20%KSCN溶液3mL，再滴至黃色幾乎消失，加0.5%澱粉溶液3mL，繼續滴至藍色消失為終點。由消耗Na2S2O3溶液的體積，計算銅合金中銅的含量百分數。
4．銅合金中銅的測定。准確稱取三份0.12g左右的銅合金，分別置於250mL錐形瓶中，加入1:3 HNO3[1] 5mL，在通風櫥中小火加熱，至不再有棕色煙產生，繼續慢慢加熱至合金完全溶解。趁熱加入1g尿素[2]蒸發至溶液約有2mL體積，取下，稍冷用少量水吹洗瓶壁，加入30% Na2SO4[3] 10mL，蒸餾水15mL，繼續加熱煮沸使可溶鹽溶解，趁熱滴加1:1氨水至剛有白色沉澱出現，再滴加HAc，邊滴邊搖至沉澱完全溶解，加入pH = 3.5的HAc～NaAc緩沖溶液[4]5mL，冷卻至室溫，加入1g碘化鉀，搖勻，立即用Na2S2O3溶液滴至淺黃色，加入20%KSCN溶液3mL，滴至溶液黃色稍微變淺，加入0.5%澱粉溶液3mL，繼續滴至藍色消失為終點。由消耗滴定劑Na2S2O3溶液的體積計算銅合金中銅的含量百分數。
假如試樣中含有鐵，鐵（三價）也可與碘化鉀作用析出碘：
2Fe3 2I- == 2Fe2 I2
使結果偏高。加入氟氫化銨NH4HF2，使鐵生成不與碘化鉀作用的[FeF6]3-，以消除干擾。氟氫化銨還可以作為緩沖劑，調節pH為3.3～4。
四、注重事項
⒈ 試樣溶解完全後，應盡量趕走多餘的HNO3，但不能出現黑色CuO沉澱。
⒉ 尿素加入後，出現深藍色不能再滴加氨水，直接用HAc調至Cu2 的純藍色。
⒊ 澱粉溶液必須在接近終點時加入，否則會吸附I2分子，影響測定。但是試樣中Pb存在影響觀察終點，要在加入KSCN後滴定到黃色稍淺一點，就加入指示劑。否則澱粉加進去後沒有藍色出現，已過終點。
五、思考題
⒈ 硫代硫酸鈉能否做基準物質？如何配製Na2S2O3溶液？能否先將硫代硫酸鈉溶於水再煮沸之？為什麼？
⒉ 用K2Cr2O7標定Na2S2O3時為什麼加入碘化鉀？為什麼在暗處放5分鍾？滴定時為何要稀釋？
⒊ 碘量法測銅時為何pH必須維持在3～4之間，過低或過高有什麼影響？
註：
[1] 如試樣中含有錫，則用1:1鹽酸和30%的H2O2溶樣。
[2] 用HNO3溶樣，可用尿素或H2SO4冒白煙趕凈HNO3。
[3] 加入Na2SO4的目的主要是使鉛以PbSO4沉澱存在，消除鉛對測定的干擾，使終點顏色較清楚。不含鉛無需加入Na2SO4。
[4] 假如合金或銅礦中含有砷、銻，應預先將砷、銻氧化為，砷(V)、銻(V)，調節溶液的pH為3.5～5滴定，則可消除干擾。

9. 碘量法的注意事項

碘具有揮發性,所以碘量瓶嚴密,瓶口水封。

一碘量法

（1）碘量法是一種氧化還原滴定法，以碘作為氧化劑，或以碘化物（如碘化鉀）作為還原劑進行滴定的方法，用於測定物質含量。極微量的碘與多羥基化合物澱粉相遇，也能立即形成深藍色的配合物，這一性質在碘量法中得到應用。

（2）碘量法分為直接碘量法和間接碘量法，其中間接碘量法有分為剩餘碘量法和置換碘量法。碘量法可用於測定水中游離氯、總氯、溶解氧，氣體中硫化氫，食品中維C、葡萄糖等物質的含量。因此碘量法是環境、食品、醫葯、冶金、化工等領域最為常用的監測方法之一。

二碘量法定義

（1）碘量法是氧化還原滴定法中，應用比較廣泛的一種方法。這是因為對的標准電位既不高，也不低，碘可做為氧化劑而被中強的還原劑（如Sn2+，H2S）等所還原；碘離子也可做為還原劑而被中強的或強的氧化劑（如H2SO4，IO3-，Cr2O72-，MnO4-等）所氧化。

（2）1826年H·dela比拉迪埃用含有澱粉（指示劑）、氯化鈉和碳酸氫鈉的碘化物溶液為滴定劑，滴定次氯酸鈉溶液（漂白液），1840年有人以澱粉為指示劑，用碘的乙醇溶液為滴定劑，滴定硫化物溶液以後，碘量法應用日益廣泛。

10. 碘量法(分離鎢)

方法提要

試樣經鋅粉-氫氧化鈉-氯化鈉熔融，鹽酸提取，加入高錳酸鉀作氧化劑使鎢成鎢酸鈉，加動物膠凝聚沉澱分離鎢。過濾，濾液鋁片還原，碘量法測定錫。

試劑

鋅粉。

鋁片。

氫氧化鈉。

氯化鈉。

高錳酸鉀。

鹽酸。

動物膠溶液(10g/L)。

三氯化鐵溶液(150g/L)。

碳酸氫鈉飽和溶液。

澱粉-木薯粉-碘化鉀混合溶液配製方法見本章48.3.2碘量法(鋁片、鐵粉還原)。

其他試劑與本章48.3.1碘量法(鋁片還原)相同。

分析步驟

稱取0.3～0.5g(精確至0.0001g)試樣置於10mL高型瓷坩堝中，加入3～5g鋅粉攪拌均勻，加入0.5gNaOH，加蓋1～2g鋅粉，表面覆蓋一層(0.5g)NaCl，置於700℃高溫爐中熔融30min。取出冷卻，置於已盛有50mL(1+1)HCl的150mL燒杯中，加熱溶解，放入水浴盤(90～100℃)，加入0.1g左右的高錳酸鉀使溶液成紫紅色，在沸水浴中蒸至黃色沉澱出現。加入1mL動物膠溶液，搖勻。放置20min，用中速濾紙過濾，用(2+98)HCl洗沉澱和燒杯5～6次，再洗沉澱3次。濾液收集於250mL錐形瓶中，微熱，加入3mLFeCl₃溶液，加入0.5g鋁片，塞上盛有飽和碳酸氫鈉溶液的康氏漏斗。待鋁片溶解後，置於電熱板上由低溫漸漸加熱至冒大氣泡，煮沸8～10min(中途搖動數次)。取下，迅速往康氏漏斗中添加飽和碳酸氫鈉溶液。冷卻後，取下康氏漏斗，加入3～5mL澱粉-木薯粉-碘化鉀混合溶液，用碘酸鉀標准溶液滴定至純藍色為終點。

錫含量的計算見式(48.1)。