色譜分析常用的定量方法：歸一化法、內標法和內加（增量）內標法、外標法。
1、面積歸一化法優點是簡便、准確，當操作條件變化時對結果影響較小，宜於分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。
2、外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標准溶液（或直接購買不同濃度標准溶液）分別取一定體積，注入色譜儀，根據峰面積和濃度做標准曲線。在分析未知樣時按與標准曲線相同的操作條件和方法，由標准曲線查出所需組分的濃度（現在在工作站上直接就能求出濃度）。此法要求進樣准確，操作條件穩定，分析樣品和標准曲線條件必須一致。
3、內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時，可採用此法。內標法是在准確稱取一定量的試樣中，加入一定的標准物質（內標物），根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積，計算待測組分的含量。內標法的關鍵是選擇合適的內標物，內標物應是試樣中不存在的純物質，物質與被測物質相近，能溶於樣品中，但不能於樣品發生反應。此法比較費事，一般不使用於快速分析。
㈡ 氣相檢驗方法驗證要做哪些驗證內容
檢驗方法的驗證內容：
一、准確度。指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，一般用回收率（%）表示
二、精密度。指在規定的測試條件下，同一個均勻供試品，經多次取樣測定所得結果之間的接近程度，一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。
三、專屬性。指在其他成分（如雜質、降解產物、輔料等）可能存在下，採用的方法能正確測定出被測物的特性。色譜法應附代表性圖譜，並標明諸成分在圖中的位置，分離度應符合要求。
四、檢測限。指試樣中被測物能被檢測出的最低量。色譜法一般採用信噪比法。一般以信噪比為3：1或2：1時相應濃度或注入儀器的量確定檢測限。
五、定量限。指試樣中被測物能被定量測定的最低量。其測定結果應具一定準確度和精密度。常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10：1時相應濃度或注入儀器的量確定定量限。
六、線性。指在設計的范圍內，測量結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。要求列出回歸方程、相關系數和線性圖。
七、范圍。指能達到一定精密度、准確度和線性，測試方法適用的高低限濃度或量的區間。
八、耐用性。指測定條件有小的變動時，測定結果不受影響的承受程度。氣相色譜法變動因素有：不同品牌或不同批號的同一類型色譜柱、固定相、不同類型的擔體、柱溫、進樣口檢測器溫度等。
㈢ 氣相色譜的方法驗證怎麼做
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色譜方法通常用於原料、葯物、葯物制劑和生物體液中化合物的定性和定量。涉及的成分包括手性的或非手性的葯物、過程雜質、殘留溶媒、附加劑如防腐劑、分解產物、從容器和密閉包裝或製造過程中帶入的可提取和可過濾的雜質、植物葯中的農葯和代謝物等。
試驗方法的目的是得到可信賴的和准確的數據，無論是用於驗收、出廠、穩定性或葯物動力學研究。得到的數據用於葯品開發或批准後的定性和定量，試驗包括原料的驗收、葯物和葯物制劑的出廠、過程檢驗(In- process testing)的質量保證和失效期的建立。
方法的驗證是由葯品的開發者或使用者來檢驗其方法是否達到預期的可靠性、准確度和精密度的過程。得到的數據成為方法的驗證資料的一部分交給CDER.。
方法的驗證對於完成機構滿足檔案要求不是一次性的，開發者和使用者都應驗證其方法的耐用度或耐久性(ruggedness or robustness.)，其他的分析者、用其它相當的儀器，在其它的日期或地點，在葯品生產期限(有效期)全過程，方法都應能夠重現。如果產生數據的方法是可靠的，那麼所得到的驗收、出廠、穩定性或葯物動力學的數據就是可信賴的。驗證的過程和方法的設計應在開發過程中重要的數據產生之前，如果方法改變了，還應該再驗證。
. 色譜類型
色譜是一種技術，通過該技術，樣品中的組分載入液相或氣相中，通過在固定相上由吸附—解吸附來完成。
A. 高效液相色譜 (HPLC)
HPLC分離是基於在樣品在流動相液體和固定相之間的不同分配。一般地說HPLC大體分為以下幾種(未考慮其重要性順序)
1. 手性液相色譜
2. 離子交換色譜
3. 離子對/親和色譜
4. 正相色譜
5. 反相色譜
6. 分子排阻色譜
1. 手性液相色譜
分離光學異構體可在手性固定相上，用衍生化試劑或在非手性固定相上用流動相添加劑形成非對對映體來實現。用作雜質試驗方法時，如果光學異構體雜質在光學異構體葯物之前洗脫，要增加靈敏度。
2. 離子交換色譜
分離基於荷電功能團，樣品負離子(X - )為陰離子，樣品正離子((X + )為陽離子，一般用pH程序洗脫。
3. 離子對/親和色譜
分離基於與目標樣品的專一的化學相互作用。更普遍的反相型用緩沖液和加入的對離子(與被分離的樣品荷相反電荷)分離。分離受pH、離子強度、溫度、濃度和共存的有機溶劑類型的影響。親和色譜，一般用於大分子，使用配合體(共價結合在固體基質上的生物活性分子)，與其同類的抗原(分析介質)反應，生成可逆轉的復合物，通過改變緩沖條件洗脫。
4. 正相色譜
正相色譜為用有機溶劑為流動相和極性的固定相。此時較小極性的組分比較大極性組分更快地洗脫。
5. 反相色譜
報給CDER的最通常的實驗方法是反相HPLC方法， 最通常用紫外檢測器。
反相色譜，一種鍵合相的色譜技術，用水作基本溶劑，選擇性也受溶劑強度、柱溫和pH的影響，一般來說較大極性比較小極性組分洗脫更快。
紫外檢測器可以用於所有色譜，這類檢測器要注意的是燈老化後的靈敏度降低，其靈敏度因(儀器)的設計和/或者製造廠家的不同有小的變異。需要指出，用紫外檢檢測器和反相HPLC組合得到的色譜圖不一定能真實的反映事實，原因是：
•極性比目標化合物大得多的化合物可能被掩蓋(在溶劑前沿或死體積時同時洗脫)。
•極性比目標化合物小得多的化合物洗脫出來晚，甚至保留在柱上。
•紫外吸收系數較低和最大吸收不同的化合物在檢測相對較低濃度的目標分析物時不能被檢出，因為通常只有一個檢測波長。
6. 排阻色譜
也叫凝膠滲漉(permeation)或濾過，分離基於化合物分子大小或水動力學(hydrodynamic)容積。比多孔柱填料孔徑大得多的分子最先洗脫，小分子進入孔隙洗脫晚，其餘的洗脫速率取決於其分子的相對大小。
B. 氣相色譜(GC)
氣相色譜基於揮發性樣品由作為流動相的載氣運載，通過色譜柱內的固定相時發生吸附和解吸附過程進行分離。
通常氣相色譜分析的樣品是低分子量化合物，這些化合物是易揮發的和高溫時穩定的。在這一方面，葯物和葯物制劑中的殘留溶劑適於氣相色譜分析。生成化學衍生物可達到易揮發和熱穩定的目的。
常用的檢測器是用於含碳化合物的火焰離子化檢測器(FID)，用於鹵代化合物的電子捕獲式檢測器(ECD)，用於含硫和含磷化合物的火焰光度檢測器 (FPD)，以及用於含氮或磷化合物的氮磷檢測器(NPD)。氣相色譜也能實現手性分離。填充柱迅速被毛細管取代來改進分離度和分析時間，在氣相色譜上分析物位置與HPLC一樣，用保留時間(Rt)表示。
C. 薄層色譜(TLC)
薄層色譜是一種最簡便普通的色譜技術，分離基於在一端浸於溶劑混合物(流動相)中的薄層板(固定相)上點的樣品移動進行分離，整個系統在密封的缸中進行。
對於本身沒有顏色的化合物，檢出技術包括熒光、紫外和噴霧顯色劑(通用的和專一的)。 分析物在薄層板上的位置用Rf值來表示，Rf值為化合物的移動距離與溶劑前沿的比值。
三種方法，氣相、液相和薄層中，薄層色譜是最普通的試驗方法，因為薄層板上所有的組分都可用適宜的檢測技術檢出。然而通常不如HPLC那麼准確和靈敏。雖然選用適宜的檢測技術，TLC法能見到分析的「全圖」(whole picture) ，但比HPLC分析變異較大。
. 參考標准品(對照品)
參考標准品為經充分鑒定的高純度化合物，色譜方法更大程度上依賴參考標准品來提供准確的數據。因而參考標准品的質量和純度是很重要的，有二類參考標准品，化學的和放射性的。後者應考慮放射標記純度和化學純度。
按照提交方法驗證的樣品和分析數據，指南中的二類化學參考標准品如下：
• USP / NF參考標准品，不需要鑒定。
• 非總目錄標准品，應用合理方法制備，並經充分鑒定，以保證其鑒別、含量、質量和純度達到最高。
應該指出
• 大多數USP / NF參考標准品未標示化合物純度。
• 對非USP參考標准品，提出純度的校正數應包括在試驗方法的計算中。
• 提供的參考標准品中沒有以下雜質，諸如合成過程的結構相似的雜質和其它的過程雜質，如重金屬、殘留溶劑、水分(結合的和非結合的)、植物來源制劑中的農葯和分解產物等。
• 如果在方法中規定，用前參考標准品要乾燥除去殘留溶劑、非結合水分和有時是結合水(取決於乾燥條件)，對易潮解的化合物總是包括乾燥步驟的。但另一方面乾燥可能導致結晶水的損失或引起熱敏感化合物的降解。
色譜方法用外標法和內標法進行定量。
A. 外標法
當參考標准品與樣品在不同的色譜圖上進行分析時，用外標法。定量基於樣品的峰面積/高(HPLC或GC)或強度(TLC)與分析對象、參考標准品的比值。
更適合用外標法的樣品如下：
1.樣品具有單一的目標濃度和狹窄的濃度范圍 ，例如驗收和出廠檢驗。
2.簡便的樣品制備操作。
3. 增加走基線的時間，為檢測可能的額外峰，如雜質試驗。
B. 內標法
加入一種已知純度並且在分析中不產生干擾的化合物至樣品混合液中，定量基於被分析的化合物與內標的響應比值與參考標准品得到的比值進行比較。這一方法很少用於TLC。
更適合用內標法的樣品如下：
1.復雜的樣品制備過程，如多次提取。
2.低濃度的樣品(靈敏度是確定的)，如葯代動力學的研究。
3.在樣品分析中預計是很寬的濃度范圍，如葯物動力學研究。
雖然CDER不規定方法應該用內標或外標法用於定量，但一般的看法是用於驗收、穩定性和TLC用外標法，對生物體液和GC用內標法。
工作濃度為方法中規定的被分析對象的目標濃度。保持樣品濃度與標準的濃度相近可以改善方法的准確性。
建議
1.如果參考標准品的純度校正因子已知，那麼在計算中應該包括。
2.在方法中要規定標准品和樣品的工作濃度。
. 葯物和葯物制劑HPLC驗證的參數
雖然許多種HPLC都可採用，但最普遍上報的方法都是用紫外檢測器的反相HPLC法，以此作為驗證參數的例子。這一方法驗證的規定可以擴展到其它檢測器和其它色譜。對於驗收、出廠或穩定性試驗，准確性應最佳化，因為要表明實測值和真值的差異是最為關注的。
A. 准確性
准確性是衡量測量實驗值和真值的接近程度。推薦葯物和葯物制劑的准確性研究在標示量的80%、100%和120%的水平上來進行的，這與「The Guideline for Submitting Samples and Analytical Data for method Validation」的規定是一致的。
對於葯物制劑，准確性試驗通常是將已知量的葯物 [按重量或體積(溶於稀釋劑)] 以分析對象檢測濃度的線性范圍量加到空白處方內來完成的。對於液體制劑，這是真實的回收率；而對於諸如片劑、栓劑、透皮吸收制劑等，這不能檢測稀釋劑中的賦形劑與活性成分間可能產生的作用。實際上要做一個已知活性葯物量的單個劑量單位(single unit)來進行回收試驗是困難的。准確性試驗評價在賦形劑存在時，在分析葯物制劑的色譜條件下，試驗方法的專屬性。但這只是樣品制備過程和色譜過程中的回收率，而不是製造過程的影響。
在每個推薦檢測濃度重復進樣，其重復進樣的RSD提供了分析方法的變動性，或是試驗方法的精密程度。重復性的均值以標示量的%來表示
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㈣ 氣相色譜儀如何校準
不同型號的和不同配備的儀器校正是有差別的，下面的這個是安捷倫儀器用的供你參考：
氣相色譜儀校正規程
1.目的
為了保證分析數據的准確、可靠，必須對儀器進行校準，特製定此校正規程。
2.范圍
本規程適用於以熱導池(TCD)、火焰離子化（FID）為檢測器的氣相色譜儀的校準。
3.管理職責
3.1本規程由質檢部分析工程師組織實施。
3.2由質檢主管負責監督檢查。
4.校正項目和技術要求
4.4熱導池(TCD) 檢測器
4.2基線雜訊≤0.1mV ；基線漂移(30min)≤0.2 mV
4.3TCD靈敏度STCD≥800Mv0ml/mg
4.4火焰離子化（FID）檢測器
4.5FID檢測限≤5×10-10g/s
4.6FID基線雜訊≤1×10-12A；基線漂移（30min）≤1×10-11A
4.7儀器的定量重復性 RSD≤3%
5.校正條件
5.110μl微量進樣器
5.2色譜級的標准物質
5.3苯-甲苯溶液
5.4正十六烷-異辛烷溶液
6.校正方法
6.1熱導池(TCD) 為檢測器
6.1.1校正條件
6.1.1.1色譜柱：TDX-01（或性能相似的載體） 內徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱
6.1.1.2載氣：氦氣(純度不低於99.99%),流速30-60ml/min
6.1.1.3溫度：柱箱70℃左右,檢測室100℃,汽化室120℃
6.1.1.4橋流或熱絲溫度：選擇最佳值
6.1.2TCD基線雜訊和基線漂移測定
6.1.2.1按6.1.1條件,將衰減置於最靈敏檔,用零位調節器調節,使輸出信號在記錄器或積分儀的中間位置,加橋電流待基線穩定後,記錄基線半小時,測量並計算基線雜訊和基線漂移。
6.1.2.2Agilent7890色譜儀的基線雜訊和漂移使用工作站軟體直接計算並列印出來。在OFFLINE中依次點擊Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再輸入計算基線雜訊和漂移的時間范圍,查看報告時選擇Performance報告形式。
6.1.2.3可接受標准：基線雜訊≤0.1mV 基線漂移（30min）≤0.2mV
6.1.3TCD靈敏度AFC測定
6.1.3.1在6.1.1條件下，待基線穩定後，注入2μl濃度為5mg/ml的苯-甲苯溶液，連續進樣6次，記錄苯峰面積。
STCD：TCD靈敏度（Mv。ml/mg）； A：苯峰面積算術平均值； W——苯進樣量（mg）；
Fc——校正後的載氣流速（ml/min）
6.1.3.2可接受標准： STCD≥800mv.ml/mg
6.2火焰離子化（FID）檢測器
6.2.1校正條件
6.2.1.1色譜柱用DB-5型或HP-5型，內徑為0.25～0.32mm，膜厚為0.25～0.32μm，長為30～50m
6.2.1.2載氣：氦氣（純度≥99.99%），流速1—2ml/min；氫氣（純度≥99.99%），流速50ml/min；空氣，不得含有影響儀器正常工作的灰塵、水分及腐蝕性物質，流速450ml/min
6.2.1.3分流為1：50
6.2.1.4溫度：柱箱150℃左右，檢測室300℃，氣化室260℃
6.2.1.5量程：選擇最佳值
6.2.1.6液體標准物質：濃度為100ng/μl正十六烷-異辛烷溶液
6.2.2FID基線雜訊和基線漂移校正測定
6.2.2.1按6.2.1的校正條件,點火並待基線穩定後,記錄半小時,測定並計算基線雜訊和基線漂移
6.2.2.2Agilent6890色譜儀的基線雜訊和漂移計算同6.1.2
6.2.2.3可接受標准：基線雜訊≤1×10-12A 基線漂移（30min）≤1×10-11A
6.2.3FID檢測限測定
6.2.3.1在5.2.1的校正條件下,使儀器處於最佳運行狀態.待基線穩定後,用微量注射器注入2μl濃度為100ng/μl的正十六烷-異辛烷溶液,連續進樣6次,計算正十六烷峰面積的算術平均值.根據以下公式計算檢測限:
6.2.3.2DFID=2NW/A
DFID：FID檢測限( g/s)； N：基線雜訊（A）； W：正十六烷的進樣量（g）
正十六烷的峰面積(A.S)
6.2.3.3可接受標准：檢測限≤5×10-10g/s
6.3定量重復性測定
6.3.1定量重復性以所用檢測器條件、將所測組份峰面積以相對標准差RSD表示.
6.3.2按下公式計算相對標准偏差:
n 1
RSD = [∑（Ai- A ）2]/（n-1） × ×100%
I=1 A
RSD：相對標准偏差（%）； n：測量次數； Ai：第i次測量的峰面積
A ：n次進樣的峰面積算術平均值； I：進樣序號； 可接受標准：RSD≤3%
7.性能確認
7.1使用標准品或供試品，確認儀器性能符合使用要求；
7.2先進行色譜柱的性能確認，內容包括：分離度，對稱因子，理論塔板數和峰面積標准偏差。
7.3氣相色譜柱的確認
7.3.1測試標准樣：己二醇、對氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。
7.3.2儀器條件：氣化室溫度為260℃，檢測器溫度為320℃，恆流速為1.0ml/min,柱恆溫為130℃，進樣量為：1ul,運行15min.，分流1：50。
7.3.3色譜柱：HP-1 30m×0.25mm×0.25um ；HP-5 30m×0.32mm×0.25um；TDX-01內徑2-3mm,長1-2m的不銹鋼柱。
7.3.4評價標准：連續進行5次分析, 分離度R＞1.5；十五烷對稱因子S在0.80~1.50范圍內；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面積的標准偏差≤3.0%。
7.4按照性能確認方法逐步進行，並記錄譜圖；根據性能測試的結果，評價儀器是否符合性能要求。
8.校正結果處理和校正周期
8.1校正結果全部項目均符合技術要求者，可繼續使用。若出現某些項目達不到規格要求，關於儀器情況，儀器負責人以維修報告的形式報於QC經理，由QC經理批准維修方案。
8.2 校正周期為1年 。
9.形成的記錄
㈤ 氣相色譜面積歸一法分析方法怎樣做方法驗證
在同一推動力下氣相色譜分析(chromatography)是使混合物中各組分在兩相間進行分配。按流動相可分為氣相色譜(GC)和液相色譜(LC) ，其中一相是不動的（固定相），不同組分在固定相中滯留的時間不同，又稱色層法或者層析法，與固定相發生作用，依次從固定相中流出,另一相（流動相）攜帶混合物流過此固定相
㈥ 想請教一下標准氣體的分析方法有那些,急!
分析標准氣體的方法很多，但常用的主要有：氣相色譜法、化學發光法、非色散紅外法以及用於微量水和微量氧分析的其他方法。
一、化學發光法
化學發光法是利用某些化學反應所產生的發光現象對組分進行分析的方法，具有靈敏度高，選擇性好，使用簡單方法、快速等特點。因此，適用硫化物、氮氧化物、氨等標准氣體的分析。
、氣相色譜法:氣相色譜法適用於氮氣、氫氣、氧氣、氬氣、氦氣、一氧化碳、二氧化碳等無機氣體，甲烷、乙烷、丙烯及C3以上的絕大部分有機氣體的分析。通過直接法、濃縮法、反應法等樣品處理技術的應用，分析的含量范圍為10-9~99。999%。所以，氣相色譜法也是分析標准氣體中應用最多、最普遍的方法。
二、氣相色譜儀主要由氣路系統、進樣系統、柱恆溫箱、色譜柱、檢測器和數據處理系統等組成。 用氣相色譜法分析標准氣體，要想獲得准確可靠的分析結果，首先必須建立分析方法，選擇合適的操作條件和操作技術。建立分析方法可從以下幾方面考慮。
三、非色散紅外分析法
非色散紅外氣體分析器是利用不同的氣室和檢測器測量混合氣體中的一氧化碳、二氧化碳、二氧化硫、氨、丙烷、甲烷、乙烷、丁烷、乙炔等組分的含量。
非色散紅外氣體分析器主要由紅外光源、試樣室、濾波器、斬波器、檢測器、放大器及數據顯示裝置組成。
檢測器是儀器的交鍵部件，紅外檢測器分成熱檢測器和光子檢測器兩種類型。熱檢測器是一種能量轉換器，可以把熱能轉換成電信號，電信號經放大後，輸入數據裝置。光子檢測器接受紅外輻射，將半導體中的電子從非導電能級激發到導電能級，在這一過程中半導體的電阻有所降低。所以半導體檢測器比熱檢測器響應快。
其它分析方法：
1、微量氧分析儀在高純氣體的分析中，幾乎所有的高純氣體中都要求准確測定其中微量氧的含量。由於大氣中含有大量的（21%）氧，准確測定高純氣體中微量氧乃至痕量氧，是氣體分析中的難點之一。
2、微量水分析儀
微量水分也是評價高純氣體質量的主要指標之一。幾乎所有的高純氣體都對水分有嚴格的要求，准確測量和嚴格控制高純氣體中水分含量，才能保證高純氣體的質量。
可參考來源資料 http://www.kdgc.cn/GetKnowledge/zh-cn/Calibration_gases.aspx
㈦ 國標正己烷氣相色譜檢驗方法！！！要詳細一點的！
GBZ/T 160.38－2004
工作場所空氣有毒物質測定
烷烴類化合物
1 范圍
本標准規定了監測工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的方法。
本標准適用於工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的測定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范
3 正戊烷、正己烷和正庚烷的熱解吸－氣相色譜法
3.1 原理
空氣中的正戊烷、正己烷和正庚烷用活性碳管採集，熱解吸後進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。
3.2 儀器
3.2.1 活性碳管，熱解吸型，內裝100mg 活性炭。
3.2.2 空氣采樣器，流量0~500ml /min。
3.2.3 熱解吸器。
3.2.4 注射器, 100ml，1ml。
3.2.5 微量注射器，10μl。
3.2.6 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。
儀器操作條件
色譜柱 1：3m×4mm，FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100；
柱 溫：60℃；
汽化室溫度：120℃；
檢測室溫度：150℃；
載氣（氮氣）流量：40ml/min。
色譜柱 2：3m×4mm，內裝GDX-102；
柱 溫：90℃；
汽化室溫度：250℃；
檢測室溫度：250℃；
載氣（氮氣）流量：50ml/min。
3.3 試劑
3.3.1 FFAP，色譜固定液。
3.3.2 Chromosorb WAW DMCS擔體，60～80目；GDX-102 固定相，60～80目。
3.3.3 標准氣：用微量注射器准確抽取一定量的正戊烷、正己烷或正庚烷（色譜純，20℃時，1μl 正戊烷、正己烷和正庚烷的質量分別為0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg），注入100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，計算出濃度，再稀釋成10.0mg/ml 標准氣。或用國家認可的標准氣配製。
3.4 樣品的採集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ 159執行。
3.4.1 短時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以200ml/min 流量採集15min 空氣樣品。
3.4.2 長時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以50ml/min 流量採集2～8h 空氣樣品。
3.4.3 個體采樣：打開活性碳管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量採集2～8h 空氣樣品。
采樣後，立即封閉活性碳管兩端，置清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d，置冰箱內可保存更長時間。
3.5 分析步驟
3.5.1 對照試驗：將活性碳管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品，作為樣品的空白對照。
3.5.2 樣品處理：將采過樣的活性碳管放入熱解吸器中，抽氣端與載氣相連，進氣端與100ml 注射器相連；於250℃，以50ml/min 載氣（氮氣）流量，解吸至100ml，解吸氣供測定。若濃度超過測定范圍，用氮氣稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
3.5.3 標准曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標准氣成0～100mg/ml 正戊烷、正己烷或正庚烷標准系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣1.0ml，測定各標准系列，每個濃度重復測定3 次，以測得的峰高或峰面積均值對相應的正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)繪制標准曲線。
3.5.4 樣品測定：用測定標准系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸氣，由測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值後，由標准曲線得正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)。
3.6 計算
3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標准采樣體積：
293 P
Vo = V ×—————×————— ……（1）
273 + t 101.3
式中：Vo —標准采樣體積，L；
V —采樣體積，L；
t — 采樣點的溫度，℃；
P — 采樣點的大氣壓，kPa。
3.6.2 按式（2）計算空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度：
c
C = ―――――― × 100 ……（2）
Vo D
式中：C —空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度，mg/m3；
c —測得解吸氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度，mg/ml；
100 －解吸氣的體積，ml；
Vo —標准采樣體積，L；
D －解吸效率，%。
3.6.3 時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。
3.7 說明
3.7.1 本法的檢出限為5×10-3mg/ml（以進樣1.0ml計）；最低檢出濃度為0.2mg/m3（以採集3L空氣樣品計）。測定范圍為5×10-3～10mg/ml。相對標准偏差為1.2％～5.7％。
3.7.2 100mg活性碳的穿透容量：正己烷為9.1mg，正庚烷為6.8mg。平均解吸效率：正己烷為86.7％，正庚烷為81％。每批活性碳管必須測定其解吸效率。
3.7.3 本法可以採用色譜柱1 或色譜柱2，也可採用相應的毛細管色譜柱。均能分離正戊烷、正己烷、異己烷、正庚烷和正辛烷，以及苯、甲苯等化合物。
㈧ 在氣相色譜分析方法驗證時，耐用性的驗證標准時什麼
起碼要考察流速±20%，柱溫±2℃，不同色譜柱三個條件。如果你的條件是頂空，還要加上頂空溫度±2℃。如果比較嚴格，還會加上進樣口溫度±2℃和檢測器溫度±2℃。正常條件和波動條件的rsd在5%以內。
因為各家做的都不一樣，而且氣相的耐用性實在不容易達到標准，所以這方面的做法很有爭議。如果是自動進樣，盡量做全面。
㈨ 氣相色譜法的分析方法
氣相色譜法的分析方法分為以下幾個步驟：
1、樣品的來源和預處理方法
GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如能確認樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理，包括採用一些預分離手段，如各種萃取技術、濃縮和稀釋方法、提純方法等。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法採用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。
3、確定初始操作條件
當樣品准備好，且儀器配置確定之後，就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL，而對於毛細管柱，若分流比為50：1時，進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點的組分的沸點，但要低於易分解溫度。
4、分離條件優化
分離條件優化目的就是要在*短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時，就應更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是分離成敗的關鍵。
5、定性鑒定
所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對於簡單的樣品，可通過標准物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標准樣品和實際樣品，根據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性僅僅用一個保留數據是不夠的，雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。
6、定量分析
要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標准加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法*簡單，但*不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言，內標法的定量精度，因為它是用相對於標准物（叫內標物）的響應值來定量的，而內標物要分別加到標准樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由於操作條件（包括進樣量）的波動帶來的誤差。至於標准加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標准品，然後根據峰面積（或峰高）的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標准加入法定量精度應該介於內標法和外標法之間。
7、方法的驗證
所謂的方法驗證，就是要證明所開發方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得，樣品處理方法是否簡單易操作，分析時間是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現性和准確度等。
㈩ 氣相色譜方法對試樣的要求有哪些
1.350℃下能氣化，
2.對色譜柱沒有不可逆吸附的雜質
3.對色譜系統沒有破壞性的雜質
4.對分析沒有干擾雜質。