❶ 化學品hplc檢測准確性怎麼判斷
在高效液相色譜法系統適用性試驗中，有常用的四個參數：分離度、柱效、重復性和拖尾因子。 其中分離度和柱效是二個最重要、也更具有實用意義的參數。分離度是判斷兩物質在一個方法中分離的程度，雖然與柱效相關，但在衡量系統適用性時，首先強調的應該是分離度，只有當色譜圖中僅有一個色譜峰或測定微量成分時，規定柱效才有其特殊重要性。重復性和拖尾因子，分別對重現性和色譜峰的峰形做出了要求。重現性保證了方法的可重復性，對柱效能提出了要求，柱子老化、塌陷，拖尾因子則難以達到要求
❷ 列舉幾個用其他分析方法難以解決，而用氣相色譜法比較容易解決的分析問題。
我先說說氣相色譜（GC）
常用來分析小分子的物質，分子量比較小，沸點地的容易汽化的物質。其餘的大分子物質用液相色譜（HPLC或UPLC)分析。
氣相色譜（GC）根據要檢測物質的特性，常用的檢測器分為：
1、FID(火焰離子化檢測器）小分子有機物。 如：乙烯，甲烷，苯系物
2、ECD(電子捕獲檢測器) 電負性強的有機小分子。 含F,Cl,等的
3、TCD檢測器{熱導檢測器}， 熱導系數差異較大的，不同的氣體有不同的熱導
系數。常檢測無機小分子，如：氮氣，二氧化碳。等
4：FPD（火焰光度檢測器）：農殘，S，P化合物
5 NPD）氮磷檢測器）（NP Detector），檢測N,P
詳細如下：
幾種常見的檢測器
1.火焰光度檢測器FPD(Flame Photometric Detector)
火焰光度檢測器是利用在一定外界條件下（即在富氫條件下燃燒）促使一些物質產生化學發光，通過波長選擇、光信號接收，經放大把物質及其含量和特徵的信號聯系起來的一個裝置。
當含硫化合物進入氫焰離子室時，在富氫焰中燃燒，有機含硫化合物首先氧化成SO2，被氫還原成S原子後生成激發態的S2*分子，當其回到基態時，發射出350～430nm的特徵分子光譜，最大吸收波長為394nm。通過相應的濾光片，由光電倍增管接收，經放大後由記錄儀記錄其色譜峰。此檢測器對含S化合物不成線性關系而呈對數關系（與含S化合物濃度的平方根成正比）。
當含磷化合物氧化成磷的氧化物，被富氫焰中的H還原成HPO裂片，此裂片被激發後發射出480～600nm的特徵分子光譜，最大吸收波長為526nm。因發射光的強度（響應信號）正比於HPO濃度。
2.電子捕獲檢測器ECD(Electron Capture Detector)
當純載氣（通常用高純N2）進入檢測室時，受射線照射，電離產生正離子（N2+）和電子e-，生成的正離子和電子在電場作用下分別向兩極運動，形成約10-8A的電流——基流。加入樣品後，若樣品中含有某種電負性強的元素即易於電子結合的分子時，就會捕獲這些低能電子，產生帶負電荷陰離子（電子捕獲）這些陰離子和載氣電離生成的正離子結合生成中性化合物，被載氣帶出檢測室外，從而使基流降低，產生負信號，形成倒峰。倒峰大小（高低）與組分濃度呈正比，因此，電子捕獲檢測器是濃度型的檢測器。其最小檢測濃度可達10-14g/ml，線性范圍為103左右。
電子捕獲檢測器是一種高選擇性檢測器。高選擇性是指只對含有電負性強的元素的物質，如含有鹵素、S、P、N等的化合物等有響應.物質電負性越強，檢測靈敏度越高。
3.（氫）火焰離子化檢測器FID(Frame Ionization Detector)
由色譜柱流出的載氣（樣品）流經溫度高達2100℃的氫火焰時，待測有機物組分在火焰中發生離子化作用，使兩個電極之間出現一定量的正、負離子，在電場的作用下，正、負離子各被相應電極所收集。當載氣中不含待測物時，火焰中離子很少，即基流很小，約10-14A。當待測有機物通過檢測器時，火焰中電離的離子增多，電流增大（但很微弱10-8～10-12A）。需經高電阻（108～l011）後得到較大的電壓信號，再由放大器放大，才能在記錄儀上顯示出足夠大的色譜峰。該電流的大小，在一定范圍內與單位時間內進入檢測器的待測組分的質量成正比，所以火焰離子化檢測器是質量型檢測器。
火焰離子化檢測器對電離勢低於H2的有機物產生響應，而對無機物、久性氣體和水基本上無響應，所以火焰離子化檢測器只能分析有機物（含碳化合物），不適於分析惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。
4.熱導檢測器TCD（Thermal Conctivity Detector)
5 氮磷檢測器NPD（NP Detector）
❸ 阿那格雷hplc分析方法
【摘要】研究目的：為測出十二名健康志願者單次口服鹽酸阿那格雷膠囊和多次口服給葯後，不同時刻血漿樣品中阿那格雷的濃度。本次研究建立了一種靈敏度高、分析時間短、重現性好、樣品處理簡便，適於樣品高通量分析的LC-MS/MS（液相色譜-質譜法）定量方法。通過試驗數據對口服鹽酸阿那格雷膠囊後的體內葯動學進行分析，為阿那格雷後期臨床安全性、合理用葯提供了可靠的依據。研究方法：使用乙醚-二氯甲烷（2:1，v/v）作為提取試劑，對阿那格雷血漿樣品採用液-液萃取法進行前處理，柱溫調節到35C，流速選擇1.0mL/mi（n分流體積比1:1），吸清液層30μL進行LC-MS/MS檢測分析。阿那格雷與內標格列吡嗪經AscetnisC18柱（4.6×150mmI.D.，5μm粒徑），在流動相為甲醇-0.1%甲酸水（80:20，v/v）的色譜系統中予以分離之後，再通過高效液相質譜進行分析檢測。選用MRM模式，即多重反應監測技術，選擇ESI(電噴霧離子化源)作為離子源，正離子模式掃描阿那格雷和內標格列吡嗪，分別以m/z256.3m/z199.0和m/z446.1m/z321.0為定量分析的離子反應。為了確保建立的阿那格雷定量分析方法有效可靠，試驗對如下指標進行了全面的方法學確證：包括其特異性、線性范圍、最低定量下限、准確度、精密度、基質效應、提取回收率和穩定性等。對招募的十二名健康志願者，口服給予鹽酸阿那格雷膠囊各1mg以及多次口服1mg劑量後，為測出不同時刻採集的血漿中阿那格雷的濃度，使用已經建立好的HPLC-MS/MS定量方法來進行分析。為了了解阿那格雷在人體內的葯代動力學所具備的特點，我們使用DAS3.0和SPSS17.0軟體算出相應的葯代動力學參變數並用統計學方法闡明其葯代動力學參變數的特徵。研究結果：為了測出人體血漿中阿那格雷的濃度，此次實驗創建了快速靈敏、准確可靠、重現性極好且穩定的HPLC-MS/MS測定方法。結果表明：在待測物和內標格列吡嗪出峰時間處均沒有外源性和內源性物質影響的情況下，阿那格雷血漿樣品的定量線性范圍是0.1-100ng/mL，LLOQ是0.1ng/mL，本方法線性良好(r=0.9971)，且定量范圍較寬。日內精密度(日內RSD)<5.92，日間精密度(日間RSD)<10.4，准確度為3.11%-4.04%，以上值均<±15%。阿那格雷低、中、高三個濃度回收率分別是96.1±3.6%、99.5±1.2%、104±0.91%。內標格列吡嗪回收率也穩定，結果精密可重現。阿那