㈠ 汞量測量
許多研究地球化學的學者進行了汞量測量研究，不僅證實了汞異常與熱田伴生，而且提出汞量測量是尋找地熱田的一種有效的勘查方法。1982年以來，先後在北京、天津和雲南等十多處熱田（或溫泉）上進行了試驗，均取得了可喜的成果，圖4-2-4是北京海淀工讀學校熱水井上汞量測量結果。由圖可知，熱田上有明顯的土壤汞量異常和汞氣異常，但兩種異常的形態和峰值位置不一致。汞量異常范圍比汞氣異常范圍大[16]。
圖4-2-3 雲南騰沖地區水系沉積物測量異常圖
（據朱炳球等，1987）
（a）Hg異常；（b）Sb異常
圖4-2-4 北京海淀工讀學校熱水井汞量測量結果
（據朱炳球等，1982）
1—土壤汞量異常；2—土壤中汞氣異常；黑點為熱水井位置
（熱水含水層埋深288m，流量20t/h，出口水溫度35℃）
圖4-2-5為美國加利福尼亞長谷熱田上土壤汞量測量的結果。長谷是一個沿陡傾斜的正斷層坍陷而形成的火山構造坳陷。坍陷是繼一次大規模火山噴發之後而形成的。地熱活動伴隨著大規模的火山噴發而開始，並一直持續到現在。熱泉水溫高達93℃，其流量將近0.6L/s。在遍及整個火山口並延伸邊界以外15km范圍內，採集、分析了400個土壤樣品，結果表明，火山口內部的汞量異常值比其外圍的顯著增高，另外，在以火山口為中心的27km范圍內又採集了49個樣品，測得汞量背景平均值為5×10-9，用22、33和55×10-9的汞量等值線可圈出8個汞量異常，即A-1～A-8異常。在各異常區內，異常值與背景值之比分別為4:1、6:1、10:1和大於10:1，最大為568:1。
在該熱田上除進行了土壤汞量測量外，還採用物探方法圈定了熱儲位置。由表4-2-3可知，汞量異常和物探異常的位置一致，另外，用土壤汞量測量尚發現兩個用物探未能圈出的新異常（A-6、A-8），從而提出新的找地熱遠景區[15]。
圖4-2-5 長谷土壤汞量異常平面圖
（據朱炳球等，1987）
1—22×10-9（4:1）;2—33×10-9（6:1）;3—55×10-9（10:1）;4—＞55×10-9（>10:1）;5—道路；6—河流
表4-2-3 長谷熱田汞異常與其他物探異常對比表
（據J.M 馬特里克，P.R.布賽克，1976）
註：A-6、A-7、A-8等地未進行電阻率法及AMT（大地電磁測深法）測量。
㈡ 汞離子檢驗方法
食品中總汞的測定方法
時間: 2003-09-26 16:06:57 | [<<] [>>]
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1 主題內容與適用范圍
本標准規定了食品中總汞的測定方法。
本標准適用於食品中總汞的測定。
最低檢出濃度：第一法冷原子吸收光譜法：（一）壓力消解法為0．4μg／Kg；（二）其他消解法為10μg／Kg；第二法比色法為25μg／Kg。
第一法 冷原子吸收光譜法
2 原理
汞蒸氣對波長253．7nm的共振線具有強烈的吸收作用。樣品經過酸消解或催化酸消解使汞轉為離子狀態，在強酸性介質中以氯化亞錫還原成元素汞，以氮氣或乾燥空氣作為載體，將元素汞吹入汞測定儀，進行冷原子吸收測定，在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比，與標准系列比較定量。
（一） 壓力消解法
3 試劑
分析過程中全部用水均使用去離子水（電阻率在80萬歐姆以上），所使用的化學試劑均為分析純或優級純。
3．1 硝酸。
3．2 鹽酸。
3．3 過氧化氫（30％）。
3．4 硝酸(0.5+99.5)： 取0．5mL硝酸慢慢加入50mL水中， 然後加水稀釋至100mL。
3．5 高錳酸鉀溶液（50g／L）：稱取5．0g高錳酸鉀置於100mL棕色瓶中，以水溶解稀釋至100mL。
3．6 硝酸－重鉻酸鉀溶液（5＋0．05＋94．5）：稱取0．05g重鉻酸鉀溶於水中，加入5mL硝酸，用水稀釋至100mL。
3．7 氯化亞錫溶液（100g／L）：稱取10g氯化亞錫溶於20mL鹽酸中，以水稀釋至100mL，臨用時現配。
3．8 無水氯化鈣。
3．9 汞標准儲備液：准確稱取0．1354g經乾燥器乾燥過的二氧化汞溶於硝酸－重鉻酸鉀溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸－重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度。混勻。此溶液每mL含1．0mg汞。
3．10 汞標准使用液：由1．0mg／mL汞標准儲備液經硝酸－重鉻酸鉀溶液稀釋成2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL的汞標准使用液。臨用時現配。
4 儀器
所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5) 浸泡過夜，用水反復沖洗，最後用去離子水沖冼干凈。
4．1 雙光束測汞儀（附氣體循環泵、氣體乾燥裝置、汞蒸氣發生裝置及汞蒸氣吸收瓶）。
4．2 恆溫乾燥箱。
4．3 壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。
5 分析步驟
5．1 樣品預處理
5．1．1 在采樣和制備過程中，應注意不使樣品污染。
5．1．2 糧食、豆類去雜質後，磨碎，過20目篩，儲於塑料瓶中，保存備用5．1．3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲於塑料瓶中，保存備用。
5．2 樣品消解（可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解）
5．2．1 壓力消解罐消解法：稱取1．00～3．00g 樣品（干樣、含脂肪高的樣品＜1．00g，鮮樣＜3．0g或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品）於聚四氟乙烯內罐，加硝酸2～4mL浸泡過夜。再加過氧化氫（30％）2～3mL（總量不能超過罐容積的1／3）。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恆溫乾燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入（視消化後樣品的鹽份而定）10．0mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合並於容量瓶中並定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
5．3 測定
5．3．1 儀器條件：打開測汞儀，預熱1－2h，並將儀器性能調至最佳狀態。
5．3．2 標准曲線繪制：吸取上面配製的汞標准使用液2．0ng、4．0ng、6．0ng、8．0ng、10．0ng／mL各5．0mL（相當於10．0ng、20．0ng、30．0ng、40．0ng、50．0ng）置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，分別加入1．0mL還原劑氯化亞錫（100g／L），迅速蓋緊瓶塞，隨後有氣泡產生，從儀器讀數顯示的最高點測得其吸收值，然後，打開吸收瓶上的三通閥將產生的汞蒸氣吸收於高錳酸鉀溶液（50g／L）中，待測汞儀上的讀數達到零點時進行下一次測定。並求得吸光值與汞質量關系的一元線性回歸方程。
5.3.3 樣品測定：分別吸取樣液和試劑空白液各5．0mL置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，以下按5．3．2自「分別加入1．0mL還原劑氯化亞錫」起進行。將所測得其吸收值，代入標准系列的一元線性回歸方程中求得樣液中汞含量。
6 計算
（A1 - A2）×（V1／V2）× 1000
X1 = ————————————————————........... (1)
m1 × 1000
式中：X1 —樣品中汞含量，μg／kg（μg／L）；
A1 —測定樣品消化液中汞質量，ng；
A2 —試劑空白液中汞質量，ng；
V1 —樣品消化液總體積，mL ；
V2 —測定用樣品消化液體積，mL ；
m1 －樣品質量或體積，g（mL）。
結果的表述：報告算術平均值的2位有效數字。
7 允許差：
相對相差 ≤ 20％。
（二） 其他消化法
8 試劑
除特別註明外，所用試劑均為分析純試劑，水均為去離子水。
8．1 硝酸。
8．2 硫酸。
8．3 氯化亞錫溶液(300g/L)：稱取30g氯化亞錫（SnCl2·2H2O），加少量水，並加2mL硫酸使溶解後，加水稀釋至100mL，放置冰箱保存。
8．4 無水氯化鈣：乾燥用。
8．5 混合酸(1+1+8)： 量取10mL硫酸，再加入10mL硝酸，慢慢倒入50mL 水中，冷後加水稀釋至100mL。
8．6 五氧化二釩。
8．7 高錳酸鉀溶液(50g/L)：配好後煮沸10min,靜置過夜，過濾，貯於棕色瓶中。
8．8 鹽酸羥胺溶液(200g/L)。
8．9 汞標准貯備溶液：准確稱取0．1354g於乾燥器乾燥過的二氯化汞，加混合酸（1＋1＋8）溶解後移入100mL容量瓶中，並稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當於1．0mg汞。
8．10 汞標准使用液：吸取1．0mL 汞標准貯備溶液，置於100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於10．0μg汞。再吸取此液1．0mL置100mL容量瓶中，加混合酸（1＋1＋8）稀釋至刻度，此溶液每亳升相當於0．10μg汞，臨用時現配。
9 儀器
9．1 消化裝置。
9．2 測汞儀。附氣體乾燥和抽氣裝置。
9．3 汞蒸氣發生器。（附圖）
60mL汞蒸氣發生器
10 分析步驟
10．1 樣品消化
10．1．1 迴流消化法
10．1．1．1 糧食或水分少的食品：稱取10．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒，加45mL硝酸、10mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，小火加熱，待開始發泡即停止加熱，發泡停止後，加熱迴流2h。如加熱過程中溶液變棕色，再加5mL硝酸，繼續迴流2h，放冷後從冷凝管上端小心加20mL水，繼續加熱迴流10min，放冷，用適量水沖洗冷凝管，洗液並入消化液中，將消化液經玻璃棉過濾於100mL容量瓶內，用少量水洗錐形瓶、濾器，洗液並入容量瓶內，加水至刻度，混勻。按同一方法做試劑空白試驗。
10．1．1．2 植物油及動物油脂：稱取5．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒，加入7mL硫酸，小心混勻至溶液顏色變為棕色，然後加40mL硝酸，裝上冷凝管後，以下按10．1．1自「小火加熱」起依法操作。
10．1．1．3 薯類、豆製品：稱取20．00g搗碎混勻的樣品（薯類須預先洗凈晾乾），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸、5mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。
10．1．1．4 肉、蛋類：稱取10．00g搗碎混勻的樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸、5mL硫酸、轉動錐形瓶防止局部炭化。
裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。
10．1．1．5 牛乳及乳製品：稱取20．00g牛乳或酸牛乳，或相當於20.00g牛乳的乳製品（2．4g全脂乳粉、8g甜煉乳，5g淡煉乳），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及30mL硝酸，牛乳或酸牛乳加10mL硫酸，乳製品加 5mL硫酸，轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按10．1．1．1自「小火加熱」起依法操作。
10．1．2 五氧化二釩消化法
本法適用於水產品、蔬菜、水果。
10．1．2．1 取可食部分，洗凈，晾乾，切碎，混勻。取 2.50g水產品或10.00g蔬菜、水果，置於50～100mL錐形瓶中，加50mg五氧化二釩粉末，再加 8mL硝酸，振搖，放置4h，加5mL硫酸，混勻，然後移至140℃砂浴上加熱，開始作用較猛烈，以後漸漸緩慢，待瓶口基本上無棕色氣體逸出時，用少量水沖洗瓶口，再加熱5min，放冷，加5mL高錳酸鉀溶液(50g/L)， 放置4h（或過夜），滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，振搖，放置數分鍾，移入容量瓶中，並稀釋至刻度。蔬菜、水果為25mL， 水產品為100mL。
按同一方法進行試劑空白試驗。
10．2 測定
10．2．1 用迴流消化法制備的樣品消化液
10．2．1．1 吸取10．0mL樣品消化液，置於汞蒸氣發生器內，連接抽氣裝置，沿壁迅速加入3mL 氯化亞錫溶液(300g/L)，立即通過流速為1.0L/min的氮氣或經活性炭處理的空氣，使汞蒸氣經過氯化鈣乾燥管進入測汞儀中，讀取測汞儀上最大讀數，同時做試劑空白試驗。
10．2．1．2 吸取0、0．10、0．20、0．30、0.40、0.50mL汞標准使用液（相當0、0．01、0．02、0．03、0．04、0．05μg汞）置於試管中，各加10mL混合酸（1＋1＋8）以下按10．2．1自「置於汞蒸氣發生器內」起依法操作，繪制標准曲線。
10．2．2 用五氧化二釩消化法制備的樣品消化液
10．2．2．1 吸取10．0mL樣品消化液，以下按10．2．1．1的方法操作。
5．2．2．2 吸取0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL 汞標准使用液（相當0、0．1、0．2、0．3、0．4、0．5μg汞），置於6個 50mL容量瓶中，各加1mL硫酸(1+1)、1mL 高錳酸鉀溶液 (50 g/L)，加20mL水，混勻，滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加水至刻度混勻，分別吸取10.0mL( 相當 0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 μg汞)，以下按 10.2.1.1自「置於汞蒸氣發生器內」起依法操作。繪制標准曲線。
11 計算
(A3 - A4)× 1000
X2 = ——————————— ............. (2)
m2×(V4／V3)×1000
式中：X2 —樣品中汞的含量，mg／kg；
A3 —測定用樣品消化液中汞的質量，μg；
A4 —試劑空白液中汞的質量，μg；
m2 —樣品質量，g；
V3 —樣品消化液總體積，mL；
V4 —測定用樣品消化液體積，mL。
結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。
12 允許差：
相對相差 ≤15％。
第二法 二硫腙比色法
13 原理
樣品經消化後，汞離子在酸性溶液中可與二硫腙生成橙紅絡合物，溶於三氯甲烷，與標准系列比較定量。
14 試劑
14．1 硝酸。
14．2 硫酸。
14．3 氨水。
14．4 三氯甲烷：不應含有氧化物。
14．5 硫酸(1+35)：量取5mL硫酸，緩緩倒入 150mL水中，冷後加水至180mL。
14．6 硫酸(1+19)：量取5mL硫酸，緩緩倒入水中，冷後加水至100mL。
14．7 鹽酸羥胺溶液(200g/L)：吹清潔空氣，除去溶液中含有的微量汞。
14．8 溴麝香草酚藍－乙醇指示液(1g/L)。
14．9 二硫腙－三氯甲烷溶液(0.5g/L)，保存冰箱中，必要時用下述方法純化。
稱取0．5g研細的二硫腙，溶於50mL三氯甲烷中，如不全溶，可用濾紙過濾於250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取三次，每次100mL，將提取液用棉花過濾至 500mL分液漏斗中，用鹽酸(1+1) 調至酸性，將沉澱出的二硫腙用三氯甲烷提取2～3次，每次20mL，合並三氯甲烷層，用等量水洗滌二次，棄去洗滌液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精製的二硫腙置硫酸乾燥器中，乾燥備用，或將沉澱出的二硫腙用200、200、100mL三氯甲烷提取三次，合並三氯甲烷層為二硫腙溶液。
14．10 二硫腙使用液：吸取1．0mL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL，混勻。用1cm比色杯，以三氯甲烷調節零點，於波長510nm處測吸光度（A），用式（3）算出配製100mL二硫腙使用液（70％透光率）所需二硫腙溶液的毫升數（V）。
10(2- 1g70) 1.55
V = —————————— = ——— ............. (3)
A A
14．11 汞標准溶液：准確稱取0．1354g經乾燥器乾燥過的二氯化汞，加硫酸(1+35)使其溶解後，移入100mL容量瓶中，並稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於1．0mg汞。
14．12 汞標准使用液：吸取1．0mL汞標准溶液，置於100mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於10．0μg汞。再吸取此液 5.0mL於50mL容量瓶中，加硫酸(1+35)稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於1．0μg汞。
15 儀器
15．1 消化裝置。
15．2 可見分光光度計。
16 分析步驟
16．1 樣品消化
16．1．1 糧食或水分少的食品：稱取20．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及80mL硝酸、15mL硫酸，轉動錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管後，小火加熱，待開始發泡即停止加熱，發泡停止後加熱迴流2h。如加熱過程中溶液變棕色，再加5mL硝酸，繼續迴流2h，放冷，用適量水洗滌冷凝管，洗液並入消化液中，取下錐形瓶，加水至總體積為150mL。按同一方法做試劑空白試驗。
16．1．2 植物油及動物油脂：稱取10．00g樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及15mL硫酸，小心混勻至溶液變棕色，然後加入45mL硝酸，裝上冷凝管後，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。
16．1．3 蔬菜、水果、薯類、豆製品：稱取50.00g搗碎、混勻的樣品（豆製品直接取樣，其他樣品取可食部分洗凈、晾乾），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸、15mL硫酸，轉動錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管後，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。
16．1．4 肉、蛋、水產品：稱取20．00g搗碎混勻樣品，置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸、15mL硫酸，裝上冷凝管後，以下按16.1.1自「小火加熱」起依法操作。
16．1．5 牛乳及乳製品：稱取50.00g牛乳、酸牛乳，或相當於50．00g牛乳的乳製品（6g全脂乳粉，20g甜煉乳，12．5淡煉乳），置於消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45mL硝酸，牛乳、酸牛乳加15mL硫酸，乳製品加10mL硫酸，裝上冷凝管，以下按16．1．1自「小火加熱」起依法操作。
17 測定
17．1 取16．1．1～16．1．5消化液（全量），加20mL水，在電爐上煮沸10min，除去二氧化氮等，放冷。
17．2 於樣品消化液及試劑空白液中各加高錳酸鉀溶液(50 g/L)至溶液呈紫色，然後再加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去，加2滴麝香草酚藍指示液，用氨水調節pH，使橙紅色變為橙黃色（pH1～2）。定量轉移至 125mL分液漏斗中。
17．3 吸取0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6.0μL 汞標准使用液（相當於0、0．5、1．0、2．0、3．0、4．0、5.0、6.0μg汞），分別置於125mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1+19)，再加水至40mL，混勻。再各加1mL鹽酸羥胺溶液(200g/L)，放置20min，並時時振搖。
17．4 於樣品消化液、試劑空白液及標准液振搖放冷後的分液漏斗中加5.0mL二硫腙使用液，劇烈振搖2min，靜置分層後，經脫脂棉將三氯甲烷層濾入1cm比色杯中，以三氯甲烷調節零點，在波長490nm處測測光度，標准管吸光度減去零管吸光度，繪制標准曲線。
18 計算
(A5 - A6) × 1000
X3 = —————————— ............. (4)
m3× 1000
式中：X3 —樣品中汞的含量，mg／kg；
A5 —樣品消化液中汞的質量，μg；
A6 —試劑空白液中汞的質量，μg；
m3 —樣品質量，g。
結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。
19 允許差：
相對相差 ≤10％。
附加說明：
本標准由中華人民共和國衛生部衛生監督司提出
本標准第一法（一）由上海市食品衛生監督檢驗所、中國預防醫學科學院營養與食品衛生研究所、衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草
第一法（二）由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草
第二法由江蘇省衛生防疫站負責起草
本標准由衛生部委託技術歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋
你的測算不符要求，是不正確的，條件也不清楚，我不好說。
㈢ 酸泥中汞的化學分析方法
可以採用高錳酸鉀消化，原子吸收分光光度法測定酸泥中的汞；
可以採用高錳酸鉀消化，雙硫腙分光光度法測定酸泥中的汞；
㈣ 如何用儀器分析的方法測量水中汞的含量
好比體溫計一樣~武漢哪個地方有買~測試精準如何~
㈤ 幾種汞的分析方法簡介
汞是化學元素，元素周期表第80位。俗稱水銀。還有「白澒、奼女、澒、神膠、元水、鉛精、流珠、元珠、赤汞、砂汞、靈液、活寶、子明」等別稱。元素符號Hg，在化學元素周期表中位於第6周期、第IIB族，是常溫常壓下唯一以液態存在的金屬（從嚴格的意義上說，鎵（符號Ga,31號元素）和銫（符號Cs，55號元素）在室溫下（29.76℃和28.44℃）也呈液態）。汞是銀白色閃亮的重質液體，化學性質穩定，不溶於酸也不溶於鹼。
㈥ 汞的測定
47.7.2.1 自然汞的測定
稱取1.0g(精確至0.0001g)試樣，置於100mL燒杯中，加入15mL(1+1)HNO3，在50℃水浴上溶解30min。不時搖動防止試樣結塊。取下，用定性濾紙或脫脂棉過濾於100mL錐形瓶中，以硝酸酸化的水洗滌，濾液體積控制在50mL左右，不宜過大，以免影響終點觀察。
濾液中加入10g/LKMnO4溶液至呈現穩定的淡紅紫色，放置數分鍾，滴加50g/LFeSO4·(NH4)2SO4溶液至紫色消失並過量1～2滴。然後加入2mLFe(NO3)3飽和溶液，用0.005mol/L硫氰酸鉀標准溶液滴定至溶液呈現淡紅橙色即為終點。計算自然汞量。
47.7.2.2 硫化汞的測定
另稱試樣，按硫氰酸鉀容量法測定汞的總量，扣除自然汞，即得硫化汞。分離自然汞後的殘渣用於測定硫化汞，分析手續不如單獨取樣測定汞的總量簡便。
參考文獻
大氣污染物綜合排放標准［S］(GB16297—1996).1996.北京:中國標准出版社
多金屬礦石化學分析規程［S］(DZG93—01).1993.西安:陝西科學技術出版社
工業企業設計衛生標准［S］(TJ36—79).1979.北京:中國標准出版社
何立賢，韓至鈞.1996.汞礦地質與普查勘探［M］.北京:地質出版社
污水綜合排放標准［S］(GB8978—1996).1996.北京:中國標准出版社
鎢、錫、汞、銻礦地質勘查規范［S］(DZ/T0201—2002).2002.北京:地質出版社
硃砂分析方法［S］(YS/T345—1994).1994.北京:中國標准出版社
本章編寫人:何建練、趙平、楊剛(貴州省地礦中心實驗室)。
㈦ 冷原子法測汞三種預處理方法是什麼
汞的測定方法有分光光度法、冷原子測汞儀法、氫化物發生一原子吸收光譜法及氫化物發生一原子熒光光譜法等
其中氫化物發生原子熒光光譜分析技術是八十年代以來在我國發展較快的一種新的痕量分析技術,它介於原子吸收和原子發射光譜之間的原子熒光光譜分析與氫化物發生聯用的新型的原子光譜分析技術,克服了前兩種技術的不足,而又同時具有兩種分析技術的優點,大大減少了基體干擾.
㈧ 礦石中汞的物相分析
方法提要
本分析系統可測定HgO、HgS和Hg三相。用飽和KCN⁃甲醇溶液浸取，HgO進入溶液，HgS和Hg留在殘渣中。浸取液在KMnO4存在下轉為HNO3介質，以Fe2（SO4）3作指示劑，用KCNS滴定法測定HgO中的Hg，另一份試樣用Na2S⁃NaOH溶液浸取HgO和HgS合量，在不溶殘渣中測定 Hg，HgS 用全 Hg 減去 HgO和 Hg 求得。分析流程見圖1.28。
圖1.28 汞礦石中汞的物相分析流程
試劑配製
浸取劑HgⅠ KCN⁃甲醇飽和溶液（KCN 約為40g/L）。
浸取劑HgⅡ 20g Na2S和10g NaOH 溶於100mL 水中，10g/LkmnO4溶液，152g/L FeSO4溶液。
NH4Fe（SO4）2溶液 145g NH4Fe（SO4）2·12H2O 溶於 1000mL 水中，再加100mL HNO3。
汞標准溶液 稱取0.5g 在乾燥器中乾燥後的純汞於100mL 燒杯中，加入20mL HNO3（1+1），加熱溶解，驅盡氧化氮後轉入500mL容量瓶中，用水定容。此儲備溶液含1mg/mL Hg。
c（KCNS）=0.005mol/L 標准溶液 稱取0.5g KCNS 溶於水中，轉入1L 容量瓶中，用水定容。標定方法：吸取一定量的汞標准溶液，加入5mL HNO3，用水稀釋至50mL，加入10g/L的KMnO4溶液至穩定玫瑰紅色，放置5min不退色，用152g/L FeSO4還原至KMnO4顏色退去再過量2～3滴，加入2mL 145g/L的NH4Fe（SO4）2·12H2O溶液，用KCNS標准溶液滴定至黃色或橙色為終點（用空白對照）。由消耗KCNS溶液的體積數計算出1mL KCNS標准滴定液相當Hg的質量。
分析步驟
（1）氧化汞的測定。稱取1.0g 試樣於烘乾的150mL 錐形瓶中，加入30mL 浸取劑HgⅠ，振盪10min。干過濾，用甲醇洗3～4次，濾液接入300mL錐形瓶中，加入30～40mL水、20mL HNO3、9mL H2SO4，在通風櫥內低溫蒸發至冒大氣泡和NO2煙，再加熱片刻，取下，加入0.1～0.2gkmnO4至MnO2析出（或出現
（2）自然汞的測定。稱取1.0g試樣於150mL錐形瓶中，加入30mL浸取劑HgⅡ，搖勻，在50～60℃的水浴上浸取40 min（經常搖動），用中速濾紙加少許紙漿過濾（濾紙先用稀釋4倍的浸取劑HgⅡ洗2次），用稀至4倍的浸取劑HgⅡ洗錐形瓶3～4次，洗沉澱7～8次，再用水洗2～3次，濾液棄去，濾紙和殘渣返回原錐形瓶中，加入20mL HNO3、9mL H2SO4，加熱溶解並氧化濾紙，反復加入HNO3破壞濾紙至濾液無色，殘渣變白後，取下，加入0.1～0.2gkmnO4，繼續加熱冒煙數分鍾，此時仍有KMnO4紫色存在，取下，冷卻，加入60mL水，煮沸1～2min，冷至室溫，用15g/L FeSO4溶液還原至無色再過量數滴。如有白色殘渣，過濾於150mL瓷坩堝中，使體積為70～80mL。同前滴定。
（3）硫化汞的測定。用全Hg量減去氧化物Hg自然汞求得。
注意事項
（1）浸取HgO溶液過濾後加入水是為了使溶液轉化為水溶液，否則結果有不穩現象。
（2）用KCNS的操作過程，尤其是酸化蒸發時，一定要在良好的通風櫥內進行。
（3）如氧化汞含量低，滴定法誤差大，可用吸光光度法測定。
（4）用H2O2還原KMnO4和MnO2時，不要過量太多，若過量太多，可煮沸除去，然後滴加KMnO4至紫色，再用FeSO4還原。
（5）自然汞也可用浸取氧化汞後的殘渣及濾紙返回原錐形瓶中，加入浸取劑HgⅡ浸取。
（6）測定自然汞時一定要將濾紙破壞盡，否則溶液呈黃褐色，使滴定終點難以判斷。
㈨ 目前，煙氣中汞的監測分析方法有哪些
煙氣中汞的監測是一個多種方法集成的系統。
樣氣采樣的部分有直接抽取法，稀釋法。
樣氣預處理有分價態測量和總汞測量，
分析部分的方法有原子熒光法，原子吸收法，
由於煙氣成份復雜且汞含量的濃度極低，一般需要排除干擾氣體影響，那麼排除干擾的方法一般有塞曼效應和金汞齊富集法。
以上是自動在線監測。
另外還有手工監測，一般有30b吸附管法和OH法。說真的，手工監測真的很難做。
自動監測目前分價態監測的為美國公司，品牌有熱電 和 TEKRAN公司。熱電的產品在國內各個領域覆蓋面較多，品牌不錯。Tekran的產品專業強大，不過剛剛進入國內，僅在專業圈內有較大影響力。僅測量總汞的有歐洲的一些產品，例如lumax，sick，opsis等，lumax不錯，方便便攜，不過受國內標準的制約，僅在專業圈內有不錯的應用。
國內的自動監測產品目前剛起步，幾乎沒所耳聞，僅有一些手工監測產品。
㈩ 汞的測定方法都有哪幾種其具體原理和內容是什麼
稱0.2g樣於瓷舟,放於高溫爐中心,溫度從100度開始,每隔20~50度用注射器抽氣一次,直到溫度升高到900度.分別將氣體導入測汞儀吸收池,測定汞的吸光度.