硫分析方法

Ⅰ 碳硫元素分析方法有哪些

碳硫元素分析方法有哪些
1.紅外光度法：試樣中的碳、硫經過富氧條件下的高溫加熱,氧化為二氧化碳、二氧化硫氣體.該氣體經處理後進入相應的吸收池,對相應的紅外輻射進行吸收,由探測器轉發為信號,經計算機處理輸出結果.此方法具有準確、快速、靈敏度高的特點,高低碳硫含量均使用,採用此方法的紅外碳硫分析儀,自動化程度較高,價格也比較高,適用於分析精度要求較高的場合.2.容量法：常用的有測碳為氣體容量法和非水滴定法,測硫為碘量法、酸鹼滴定法.特別是氣體容量法測碳、碘量法定硫,既快速又准確,是我國碳

Ⅱ 煤中全硫的測定方法有幾種

1.艾士法定硫. 2.庫侖自動滴定法定硫. 3.高溫燃燒中和法定硫.

Ⅲ 形態硫的測定

煤中的形態硫主要是指硫酸鹽硫、硫化鐵硫和有機硫。有機硫採用計算方法。本法適用於褐煤、煙煤和無煙煤。

73.11.6.1 硫酸鹽硫的測定

方法提要

用稀鹽酸煮沸煤樣，浸出煤中硫酸鹽並使其成硫酸鋇沉澱，根據硫酸鋇的質量，計算煤中硫酸鹽硫含量。

試劑

鹽酸c(HCl)=5mol/L取417mLHCl，加水稀釋至1000mL。

氫氧化銨。

氯化鋇溶液100g/L。

硫氰酸鉀溶液稱取2gKSCN，溶於100mL水中。

硝酸銀溶液稱取1gAgNO₃溶於100mL水中，加入數滴硝酸，貯存於深色瓶中。

乙醇。

甲基橙指示劑2g/L。

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm空氣乾燥煤樣放入250mL燒杯中，加入0.5～1mL乙醇潤濕，然後加入50mL5mol/LHCl，蓋上表面皿，搖勻，在電熱板上加熱微沸30min。

稍冷後，先用傾瀉法通過慢速定性濾紙過濾，用熱水沖洗煤樣數次，然後將煤樣全部轉移到濾紙上，並用熱水洗到無鐵離子為止(用硫氰酸鉀溶液檢查)。過濾時如有煤粉穿過濾紙，則需重新過濾(如濾液呈黃色，需加入約0.1g鋁粉或鋅粉，微熱使黃色消失後再過濾，用水洗到無氯離子為止)。過濾畢，將煤樣與濾紙一起疊好後放入原燒杯中，供測定硫化鐵硫用。

向濾液中加2～3滴甲基橙指示劑，用(1+1)NH₄OH中和至微鹼性(溶液呈黃色)，再用5mol/LHCl調至溶液成微酸性(溶液呈紅色)並過量2rnL，加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加10mL氯化鋇溶液，放在電熱板上或砂盤上微沸2h或放置過夜，最後保持溶液體積在200mL左右。用慢速定量濾紙過濾，並用熱水洗到無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗)。將沉澱連同濾紙移入已知質量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然後在800～850℃高溫爐中灼燒40min。取出坩堝，在空氣中稍冷卻後放入乾燥器中冷卻至室溫，稱量(精確至0.0001g)。再灼燒、稱量至恆量。

按下式計算硫酸鹽硫的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:S_s，ad為空氣乾燥煤樣中硫酸鹽硫的質量分數，%;m₁為測定煤樣的硫酸鋇質量，g;m₂為空白測定的硫酸鋇質量，g;0.1374為由硫酸鋇換算為硫的因數;m為稱取煤樣的質量，g。

73.11.6.2 硫化鐵硫的測定

(1)氧化法

方法提要

用稀鹽酸浸出煤中非硫鐵礦鐵，浸出後的煤樣用稀硝酸溶解，以重鉻酸鉀標准溶液滴定硝酸浸出液中的鐵，再以鐵的質量計算煤中硫化鐵硫含量。

試劑

硝酸。

氫氧化銨。

過氧化氫。

硫酸-磷酸混合液量取150mLH₂SO₄和150mLH₃PO₄小心混合，將此混合液倒入700mL水中，混勻。

氯化亞錫溶液稱取10gSnCl₂·2H₂O溶於50mLHCl中，加水稀釋至100mL(用時現配)。

氯化汞飽和溶液稱取80gHgCl₂溶於1000mL水中。

重鉻酸鉀標准溶液c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.0500mol/L稱取2.4518g預先在130℃乾燥至恆量的優級純重鉻酸鉀溶於少量水中，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

二苯胺磺酸鈉指示劑(2g/L)，貯存在深色瓶中。

分析步驟

在經5mol/LHCl浸取過的煤樣中加入50mL(1+7)HNO₃，蓋上表面皿，煮沸30min，用水沖洗表面皿，用慢速定性濾紙過濾，用熱水洗到無鐵離子為止(用硫氰酸鉀溶液檢驗)。

在濾液中加入2mLH₂O₂，煮沸約5min，以消除由於煤分解而產生的顏色(對於煤化程度低的煤樣，可多加過氧化氫直至棕色消失)。

於煮沸的溶液中加入(1+1)NH₄OH至出現氫氧化鐵沉澱，待沉澱完全時再加2mL(1+1)NH₄OH。將溶液煮沸，用快速定性濾紙過濾，用熱水洗滌沉澱和燒杯壁1～2次。穿破濾紙，用熱水把沉澱洗到原燒杯中，並用10mLHCl沖洗濾紙四周，以溶下濾紙上痕量鐵，再用熱水洗滌濾紙數次至無鐵離子為止(用硫氰酸鉀溶液檢驗)。蓋上表面皿，將溶液加熱到沸騰(溶液體積約20～30mL)，在不斷攪拌下，滴加氯化亞錫溶液，直到黃色消失並多加2滴，迅速冷卻後，用水沖洗表面皿和杯壁，加10mLHgCl₂飽和溶液，此時將形成絲狀的氯化亞汞沉澱。放置片刻，用水稀釋至100mL，加入150mL硫酸-磷酸混合液和5滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標准溶液滴定，直到溶液呈穩定的紫色。同時做空白試驗。

按下式計算硫化鐵硫的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:S_p，ad為空氣乾燥煤樣中硫化鐵硫的質量分數，%;V₁為測定煤樣時重鉻酸鉀標准溶液用量，mL;V₀為測定空白時重鉻酸鉀標准溶液用量，mL;c為重鉻酸鉀標准溶液的濃度［c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.0500mol/L］;0.05585為鐵的摩爾質量的數值，單位用g/mol;1.148為由鐵換算成硫的因數;m為稱取煤樣的質量，g。

(2)原子吸收光譜法

方法提要

用稀鹽酸浸出煤中非硫鐵礦鐵，浸出後的煤樣再用稀硝酸浸取，以原子吸收光譜法測定硝酸浸出硫化鐵的鐵，再以鐵的質量計算煤中硫化鐵硫的含量。

儀器

原子吸收光譜儀。

試劑

硝酸。

鐵標准儲備溶液ρ(Fe)=1.00mg/mL稱取1.0000g高純鐵(99.99%)置於300mL燒杯中，加50mL(1+1)HNO₃，置於電熱板上加熱緩緩溶解完全，冷卻後移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

鐵標准溶液ρ(Fe)=200μg/mL吸取100.0mL鐵標准儲備溶液置於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

校準曲線

吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL、4.50mL、5.00mL鐵標准溶液分別置於100mL容量瓶中，加2mL(1+1)HNO₃，加水稀釋至刻度，搖勻，此標准系列鐵的濃度為0～10.0μg/mL。

用原子吸收光譜儀，於波長248.3nm處，測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

在經5mol/LHCl浸取過的煤樣中加入50mL(1+7)HNO₃，蓋上表面皿，置於電熱板上加熱微沸30min後，用慢速定性濾紙過濾於200mL容量瓶中，用熱水洗到無鐵離子為止(用硫氰酸鉀溶液檢查)，冷卻至室溫後加水稀釋至刻度，搖勻。

吸取5.00mL溶液置於100mL容量瓶中，加2mL(1+1)HNO₃，加水稀釋至刻度，搖勻。按校準曲線同樣條件測量吸光度，測得鐵量。

按下式計算硫化鐵硫的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:S_p，ad為空氣乾燥煤樣中硫化鐵硫的質量分數，%;ρ₁為試樣溶液中鐵的濃度，μg/mL;ρ₀為空白溶液中鐵的濃度，μg/mL;m為煤樣的質量，g;V₁為分取試樣溶液體積，mL;V為試樣總體積，mL;1.148為由鐵換算成硫化鐵硫的因數;100為測定時溶液體積，mL。

73.11.6.3 有機硫的計算

有機硫採用計算方法求得。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:S_o，ad為空氣乾燥煤樣中有機硫的質量分數，%;S_t，ad為空氣乾燥煤樣中全硫的質量分數，%;S_s，ad為空氣乾燥煤樣中硫酸鹽硫的質量分數，%;S_p，ad為空氣乾燥煤樣中硫化鐵硫的質量分數，%。

Ⅳ 空氣中硫的測定方法

大氣中的二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收後，生成穩定的二氯亞硫酸鹽絡合物，此絡合物再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發生反應，生成紫紅色的絡合物，據其顏色深淺，用分光光度法測定。按照所用的鹽酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分為兩種操作方法。方法一：含磷酸量少，最後溶液的pH值為1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最後溶液的pH值為1.2±0.1,是我國暫時選為環境監測系統的標准方法。

具體見我給的參考資料

Ⅳ 硫酸的分析方法

硫酸的測定
1 試劑
(1) 酚酞指示劑或石蕊指示劑。（一般用酚酞指示劑，酚酞變色范圍是pH8.2--10.0,無色變為紅色酚酞是一種弱有機酸，在pH＜8.2的溶液里為無色的內酯式結構，當pH＞8.2時為紅色的醌式結構。）

(2) 1 mol/L氫氧化鈉標准溶液。
2 分析方法
用移液管吸試液5 mL於250 mL錐形瓶中，加水100 mL、酚酞3滴，用1 mol/L氫氧化鈉標准溶液滴定至淡紅色為終點。
3 計算
ρH2SO4(g/L) = c × V × 98/2 × 5

式中 c——氫氧化鈉標准溶液濃度；
V——耗用氫氧化鈉標准溶液體積,mL；
98——M H2SO4。

Ⅵ 鋼鐵中硫含量的測定（用分析實驗的方法）

先把鐵容於稀鹽酸中，在往溶液里加氯化銅會有黑色沉澱生成，這時硫化銅，在用漏斗和濾紙濾出氯化銅，讓後在測處它的重量在乘上S在CuS的質量百分比就知道S是質量了。在做著實驗之前應測出鐵的質量。這樣就能用這兩個數算出S在鐵中的含量。
OVER

Ⅶ 請教一下，一氯化硫含量分析方法是什麼

一氯化硫多用於水質監測中的絡合滴定分析法。由於本身可以形成多種絡合物，所以可以滴定很多金屬。元素周期表裡的Ⅱ，Ⅲ，鑭系，錒系金屬都可以用EDTA滴定。但是最常用的是用來測定水的鹼度。
水的硬度有多種表示方法，實驗要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+總量（折算成CaO的質量）表示，單位mg·L-1。
器材和葯品
1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），錐形瓶（250mL）等。
2.葯品HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二鈉（Na2H2Y·2H2O，A.R.），鹼式碳酸鎂[Mg（OH）2·4MgCO3·6H2O，基準試劑]，NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），鉻黑T指示劑（0.2%氨性乙醇溶液）等。
實驗方法
一、Mg2+標准溶液的配製（約0.02mol·L-1）
准確稱取鹼式碳酸鎂基準試劑0.2~0.25g，置於100mL燒杯中，用少量水潤濕，蓋上表面皿，慢慢滴加1∶1HC1使其溶解（約需3~4mL）。加少量水將它稀釋，定量地轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
其濃度計算：
二、EDTA標准溶液的配製與標定
1.EDTA標准溶液的配製（約0.02mol·L-1）
稱取2.0g乙二胺四乙酸二鈉（Na2H2Y·2H2O）溶於250mL蒸餾水中，轉入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA標准溶液濃度的標定
用20mL移液管移取Mg2+標准溶液於250mL錐形瓶中，加入10mL氨性緩沖溶液和3~4滴EBT指示劑，用0.02mol·L-1EDTA標准溶液滴定，至溶液由紫紅色變為藍色即為終點。平行標定3次。
EDTA濃度計算：，取三次測定的平均值。
三、水的總硬度測定
用20mL移液管移取水樣於250mL錐形瓶中，加氨性緩沖溶液6mL，1∶1三乙醇胺溶液3mL，EBT指示劑3~4滴，用EDTA標准溶液滴定，至溶液由紫紅色變為藍色即為終點。平行測定3次。

Ⅷ 碳硫分析法

把炭酸放入足量的鹽酸中進行反應，利用生成的二養化炭就可以測了！接下來和過程你應該會了吧

Ⅸ 硫的測定

39.2.8.1 硫酸鋇重量法

方法提要

試樣經碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑燒結(或以過氧化鈉-碳酸鈉熔融)後，將全部硫轉化為可溶性硫酸鹽，用水提取，過濾，在稀鹽酸介質中，加入氯化鋇溶液使生成硫酸鋇沉澱，以重量法測定。

全硫的測定，通常採用半熔-硫酸鋇重量法測定。含重晶石的試樣，採用碳酸鈉全熔-硫酸鋇重量法。鎢、鉬、銻和錫在稀鹽酸溶液中水解而夾雜於硫酸鋇沉澱中，可在酸化前加入1～4g檸檬酸掩蔽。鉬亦可加入少許過氧化氫使其形成配合物，以抑制其進入硫酸鋇沉澱中。含鉛的試樣宜採用半熔法分解試樣，用水浸取，鉛進入沉澱中。如用過氧化鈉全熔分解試樣，水提取後鉛進入濾液干擾硫的測定。氟離子在微酸性溶液中與鋇離子生成氟化鋇與硫酸鋇共沉澱，可在沉澱前加入1g硼酸或10～15mL100g/LAlCl₃溶液，使成配合物以抑制其共沉澱。鉻(Ⅲ)能與硫酸鋇共沉澱。於半熔後的鹼性濾液中，加入30mLHAc和30mL甲醛，煮沸15～20min，使鉻還原並生成乙酸配合物消除其影響。由於硫的存在狀態有自然硫、硫化物及硫酸鹽3類，在加總和時要考慮其存在狀態，必要時進行物相分析。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣置於盛有2～4g混合熔劑(碳酸鈉+氧化鋅=3+2或碳酸鈉+氧化鎂=1+2)的瓷坩堝中，仔細混勻，加蓋1～2g混合熔劑。置於高溫爐中，從低溫升至750～800℃半熔1.5h。取出，冷卻，將坩堝置於400mL燒杯中，加入150mL水，煮沸5～10min。如出現綠色，加少許乙醇還原。取下，用水洗凈坩堝，過濾，用熱的2%Na₂CO₃溶液洗滌10～20次。沉澱棄去，濾液收集於400mL燒杯中，加入3滴1g/L甲基橙指示劑，用(1+1)HCl中和至紅色並過量3mL，用水稀釋至300mL，煮沸至冒大氣泡。在攪拌下加入10～15mL100g/LBaCl₂溶液，煮沸並保溫至上層溶液澄清，靜置4h或過夜。用慢速定量濾紙過濾，用熱水洗至無氯離子反應為止。沉澱置於已恆量的瓷坩堝中，灰化，於800℃灼燒至恆量。

39.2.8.2 高溫燃燒碘量法

方法提要

燃燒法測定硫適用於有色金屬礦石試樣。試樣在1250℃的管狀高溫爐中通入空氣流燃燒，硫、硫化物及硫酸鹽均成二氧化硫逸出，用稀鹽酸溶液吸收，以澱粉為指示劑，用標准碘酸鉀溶液滴定所生成的亞硫酸。含鈣、鋇的硫酸鹽熱分解的溫度較高，故此類礦物存在時，可加入鐵粉或五氧化二釩作助熔劑;含有大量重晶石礦物時，可加入0.5g石英粉作助熔劑。

詳見第21章硫鐵礦、自然硫分析中21.2.3硫的燃燒碘量法測定。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣均勻鋪入瓷舟中，均勻覆蓋一層氧化銅助熔劑。在兩個吸收管內加入40～50mL吸收液，將盛有試樣的瓷舟推入已升溫至1250℃的瓷管中，迅速加塞。通入空氣，流速為每秒2～3個氣泡。由於二氧化硫的作用，吸收液的藍色開始減退，應隨時滴加碘酸鉀溶液，使溶液始終保持藍色。待溶液褪色速度減慢時，可適當加大氣流，使瓷管中二氧化硫全部排出，繼續滴定，在1min內藍色不變，即為終點。

Ⅹ 碳硫分析儀的試驗方法

碳硫分析儀的試驗方法：

1、紅外吸收法(紅外碳硫分析儀)：試樣中的碳、硫經過富氧條件下的高溫加熱，氧化為二氧化碳、二氧化硫氣體。該氣體經處理後進入相應的吸收池，對相應的紅外輻射進行吸收，由探測器轉發為信號，經計算機處理輸出結果。此方法具有準確、快速、靈敏度高的特點，高低碳硫含量均使用，採用此方法的紅外碳硫分析儀，自動化程度較高，價格也比較高，適用於分析精度要求較高的場合。

2、電導法(電導碳硫儀)：這是根據電導率的變化來測量分析碳硫含量的一種方法，被測樣品經高溫燃燒後產生的混合氣體，經過電導池的吸收後，電阻率(電導的倒數)發生改變，從而測定碳、硫的含量，其特點是准確，快速、靈敏。多用於低碳、低硫的測定。

3、重量法(碳硫聯合測定儀)：常用鹼石棉吸收二氧化碳，由「增量」求出碳含量。硫的測定常用濕法，試樣用酸分解氧化，轉變為硫酸鹽，然後在鹽酸介質中加入氯化鋇，生成硫酸鋇，經沉澱、過濾、洗滌、灼燒，稱量最後計算得出硫的含量。重量法的缺點是分析速度慢，所以不可能用於企業現場碳硫分析，優點是具有較高的准確度，至今仍被國內外作為標准方法推薦，適用於標准實驗室和研究機構。

4、滴定法(滴定儀)：非水滴定儀系採用酸鹼滴定法測定鋼鐵碳、硫元素之用。與電弧燃燒爐匹配，適用於一般化驗室、爐前化驗等使用。

5、容量法(氣容碳硫儀)：常用的有測碳為氣體容量法，測硫為碘量法、酸鹼滴定法。特別是氣體容量法測碳、碘量法定硫，既快速又准確，是我國碳、硫聯合測定最常用的方法，採用此方法的碳硫分析儀的精度，碳含量下限為0.050%，硫含量下限為0.005%。

無錫傑博儀器科技有限公司是擁有自主知識產權以高速分析儀器研製、生產、市場營銷為一體的現代化高科技型企業，公司CS995高頻紅外碳硫分析儀整機模塊化設計，提高了儀器的可靠性，WINDOWS全中文操作界面，操作方便，易於掌握。軟體功能齊全，提供系統診斷、通道選擇、數理統計、結果校正、等四十多項功能。適用於鋼鐵、有色金屬、水泥、礦石、玻璃、陶瓷及其它金屬、非金屬材料的測定。本儀器採用高頻感應加熱爐燃燒樣品，紅外線吸收法測試樣品中碳硫兩元素質量分數。