總氮的測定方法視頻

Ⅰ 總氮測定方法是什麼

高溫催化氧化法。

高溫催化氧化法則採用高溫燃燒管或高溫燃燒反應爐對水樣進行消解，在850℃的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下，樣品中的含氮化合物轉化為NO氣體。連續流動分析法測定總氮時，鹼性介質中的樣品在107～110℃、紫外線照射條件下被過硫酸鉀氧化為NO3-。

臭氧紫外聯合—分光光度法測定總氮的過程中，臭氧在紫外光的照射下所產生的游離氧自由基與水反應生成的羥基自由基對有機物具有較強的氧化能力，可以使水樣中的含氮有機物被氧化成NO3-。

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注意事項：

鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關重要的試劑。首先, 試劑的純度關繫到空白值的高低、測定結果的准確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0. 005%, 但由於試劑質量存在差異, 有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求, 致使空白值偏高。

GB11894- 89中只要求使用過硫酸鉀，並沒有對過硫酸鉀的規格做出要求，而很多廠家的過硫酸鉀含氮量都很高，造成空白居高不下。這種情況下就要採取重結晶的辦法來提純過硫酸鉀，一般要重結晶5-6次以上。

Ⅱ 土壤中的總氮總磷怎麼測

土壤總氮測定的常規方法是凱氏定氮法（國家標准方法：HJ 717-2014），總磷的測定方法是鉬銻抗比色法（NY/T 88-1988 土壤全磷測定法），具體操作步驟請參考國家標准。

Ⅲ 總氮的檢測方法

鹼性過硫酸鉀消解光度法

方法提要

在60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子，故在氫氧化鈉的鹼性介質中促使分解過程趨於完全。

分解出的原子態氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氮化物的氮元素轉化為硝酸鹽。並且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法於波長220nm和275nm處，分別測出吸光度A₂₂₀及A₂₇₅，用以校正220nm有機物吸光度的干擾。

本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨、及大部分有機含氮化合物中氮的總和。檢測范圍為0.05～4mg/L。

本方法的摩爾吸光系數為1.47×10³L·mol^-1·cm^-1。

測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對於總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對於總氮量的3.4倍以上有干擾。

某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。

可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小於0.45μm顆粒物)的含氮量。

總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。

儀器和裝置

紫外分光光度計10mm石英比色皿。

醫用於提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋壓力為0.11～0.14MPa，鍋內溫度相當於120～124℃。

具玻璃磨口塞比色管25mL。

所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H₂SO₄浸泡，清洗後再用無氨水沖洗數次。

試劑

所用蒸餾水均為無氨水。

鹽酸。

硫酸。

氫氧化鈉溶液(200g/L)。

氫氧化鈉溶液(20g/L)。

鹼性過硫酸鉀溶液(40g/L)稱取40g過硫酸鉀(K₂S₂O₈)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)溶於水中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內，最長可貯存一周。

硝酸鉀標准儲備溶液ρ(TN)=100mg/L將硝酸鉀(KNO₃)在105～110℃烘箱中乾燥3h，在乾燥器中冷卻後，稱取0.7218g溶於蒸餾水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可穩定6個月。

硝酸鉀標准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀釋硝酸鉀標准儲備溶液配製，用時現配。

校準曲線

於7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸鉀標准溶液(10mg/L)，加無氨蒸餾水稀釋至10.00mL。

加入5mL鹼性K₂S₂O₈溶液，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。將磨口塞比色管置於醫用提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋，加熱，使壓力表指針到0.11～0.14MPa，此時溫度達120～124℃後開始計時。保持此溫度加熱半小時。冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫。加1mL(1+9)HCl，用無氨水稀釋至25mL，混勻。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計上，以無氨蒸餾水作參比，於波長220nm與275nm處測量吸光度，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度A_s和零濃度的校正吸光度A_b從及其差值A_r。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:A_s220為標准溶液在220nm波長的吸光度;A_s275為標准溶液在275nm波長的吸光度;A_b220為零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;A_b275為零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。

按A_r值為曲線的縱坐標，NO₃-N含量為橫坐標(μg)，繪制校準曲線。

分析步驟

水樣採集後立即放在冰箱中或低於4℃的條件下保存，但不得超過24h。水樣放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5mLH₂SO₄，酸化到pH小於2，並盡快測定。

分析時品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H₂SO₄調節pH至5～9。

取10.0mL試樣置於磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg時，可減少取樣量並用無氨水稀釋至10.0mL。

試液不含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行，於波長220nm和275nm處測量吸光度，並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。

試液含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行後，待試液澄清後取上層清液於波長220nm與275nm處測量吸光度，並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。

空白試驗以無氨水代替試樣，採用與試樣分析完全相同的試劑、用量，按校準曲線的操作步驟進行。

水樣中總氮的質量濃度計算參見公式(81.9)。

注意事項

當測定在檢出限附近時，必須控制空白試驗的吸光度A_b不超過0.03;超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。