國標中對軸對稱度檢測的計算方法

㈠ 外加劑減水率檢測方法

外加劑是混凝土中不可缺少的原材料，能夠顯著降低混凝土用水量，提高混凝土拌合物工作性能。減水率是外加劑的重要指標，也是配製混凝土時需要考慮的因素。檢測外加劑的減水率方法有：
1、國標GB8076中減水率的試驗方法
在我國現行國標《混凝土外加劑》（GB8076）中規定，測定減水率的試驗方法是：按《普通混凝土配合比設計規程》（JGJ55）設計基準混凝土配合比（表1），配製摻外加劑與不摻外加劑的混凝土，兩種混凝土坍落度基本相同時，摻外加劑混凝土和不摻外加劑基準混凝土單位用水量之差與不摻外加劑基準混凝土單位用水量的百分比。
減水率按下式計算：WR=（W0－W1）/W0×100%。
式中：WR——減水率%；W0——基準混凝土單位用水量Kg/m³；W1——摻外加劑混凝土單位用水量Kg/m³。
2、砂漿減水率
水泥膠砂工作性測定減水率適用於測定外加劑對水泥的分散效果，以水泥砂漿流動性表示其工作性，當水泥凈漿流動度試驗不明顯時可用此法。先測定不添加外加劑的基準水泥砂漿的漿流動度為（180±5）mm時的用水量為基準水泥砂漿流動度的用水量M0，在測出摻外加劑砂漿流動度達180mm±5mm的用水量M1。
砂漿減水率=(M0－M1)/M0×100%。
M0——基準砂漿流動度為（180±5）mm時的用水量g；M1——摻外加劑的砂漿流動度為（180±5）mm時的用水量g。
3、水泥標准稠度用水量測定減水率
用不變水量法測定水泥凈漿的標准稠度用水量和摻外加劑的水泥凈漿標准稠度用水量來計算外加劑的減水率，用調整水量法對摻外加劑的水泥凈漿的標准稠度用水量進行校核，從而快速測定外加劑減水率。

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㈡ 圓柱度的測量方法

1、兩點法
按下圖所示方法測出各給定橫截面內零件回轉一周過程指示表的最大示值與最小示值， 並以所有各被測截面示值中的最大值與最小值的一半作為圓柱度誤差值。
2、三點法
按下圖所示方法測出各給定橫截面內零件回轉一周過程指示表的最大示值與最小示值的一半作為圓柱度誤差值。

3、三坐標測量法
通常是在三坐標測量機上按要求測量被測零件各橫截面輪廓各測點的坐標值, 再利用相應的計算機軟體計算圓柱度誤差值。利用圓度儀測量圓柱度時, 將被測圓柱體工件沿垂直軸線分成數個等距截面放在回轉台上, 回轉台帶動工件一起轉動; 3個感測器安裝在導軌支架上, 並可沿導軌做上下的間歇移動, 逐個測量等距截面, 獲取含有混合誤差的原始信號(測量原理圖如下圖所示)。測量感測器拾取的原始信號中不僅包含有被測工件的各個截面的圓度誤差母線的直線度誤差, 而且還含混入了導軌的直行運動誤差及回轉台的回轉運動誤差。將上述誤差相分離, 並依據最小二乘圓心進行重構出實際圓柱面輪廓, 然後採用國標規定的誤差評定方法得到被測圓柱面的圓柱度誤差。

三坐標測量機(Coordinate Measuring Machine, CMM) 是指在一個六面體的空間范圍內，能夠表現幾何形狀、長度及圓周分度等測量能力的儀器，又稱為三坐標測量儀三次元。
三坐標測量機能夠在用測頭所確定的三維空間（xyz空間）坐標系內, 由光學刻尺或激光干涉儀進行測量。通過測頭和測量對象的接觸, 由測頭的坐標來獲取對象的形狀信息。
4、數據採集儀連接百分表測量方法
測量儀器：偏擺儀、百分表、數據採集儀。
測量原理：數據採集儀會從百分表中自動讀取測量數據的最大值跟最小值，然後由數據採集儀軟體里的計算軟體自動計算出所測產品的圓柱度誤差，最後數據採集儀會自動判斷所測零件的圓柱度誤差是否在圓柱度范圍內，如果所測圓柱度誤差大於圓柱度公差值，採集儀會自動發出報警功能，提醒相關操作人員該產品不合格。測量效果示意圖：
利用數據採集儀連接百分表來測量圓柱度誤差值的優勢：
1）無需人工用肉眼去讀數，可以減少由於人工讀數產生的誤差；
2）無需人工去處理數據，數據採集儀會自動計算出圓跳動誤差值。
3）測量結果報警，一旦測量結果不在圓跳動公差帶時，數據採集儀就會自動報警。
以上是對形狀誤差中的圓柱度誤差的介紹，以及介紹了測量圓柱度的方法，企業應該根據自身的實際情況選擇最佳的測量方法，其中上文所介紹的直接利用數據採集儀連接百分表這種方法是測量效率最高的，如果需要更大程度地提高檢測的效率，可裝配多個指示表，同時進行檢測，則可更大程度上提高檢測的效率，並可通過軟體的計算，測量圓柱度參數。

㈢ 核磁共振測井方法

（一）測井儀器

1.組合式核磁共振測井儀（CMR）

CMR測井儀採用磁性很強永久磁鐵產生靜磁場，磁體放入井中，在井眼之外的地層中建立一個比地磁場強度大1000倍的均勻磁場區域，天線發射自旋迴波脈沖序列（CPMG）信號並接收地層的回波信號。CMR原始數據由一系列自旋迴波幅度組成，經處理得到T₂弛豫時間分布。T₂分布為主要的測井輸出，由此T₂回波串可導出孔隙度、束縛流體飽和度、自由流體飽和度和滲透率。

CMR為小型滑板型儀器，連接長度4.33 m，重148 kg，額定溫度177℃，額定壓力138 MPa，其結構及橫截面見圖5-54。

CMR必須用弓形彈簧、用偏心器或動力井徑儀進行偏心測量。探測器極板最大寬度5.3 in，帶有滑套弓型彈簧的最大總直徑為6.6 in。

對於一般的井眼條件，推薦的最小井徑為6.25 in。當井眼條件很好，CMR可在5.785 in以下的井眼中進行測井。

（1）CPMG脈沖序列參數的選擇

核磁共振測量為周期性的，而不是連續的。測量周期由等待時間和自旋迴波採集時間段組成。採集時間比等待時間短許多。在等待時間段，氫核重新回到儀器磁場方向。等待時間根據孔隙流體的T₁而定。在採集時間段，儀器的發射線圈快速發出自旋迴波。隔一定的時間段（回波間隔）收集回波。

等待時間、採集的回波數和回波間隔被稱為脈沖序列參數。這些參數決定了NMR的測量，必須在測井前加以說明。參數的優化選擇與岩性和流體類型有關，並與CMR儀是連續測量還是點測有關。

圖5-54 實驗型脈沖NMR儀器

1）測量周期。為校正電子路線的偏置，自旋迴波序列成對採集，稱為相位交替對。

採集一個相位交替對的總周期時間為

地球物理測井

式中：T_W為等待時間，s；N_E為回波數；T_E為回波間隔，s。

周期時間長可提高CMR測井的精度。但是，對於環境變化大的井，長周期導致低測速和長的點測停留時間。

2）測速。在連續測井中，調節儀器測速確保在井下每個采樣率段（通常為6 in，即15.24 cm）中完成一次新的測量周期。最大測井速度為

地球物理測井

圖5-55為最大測速與等待時間和採集回波數的關系。大多數CMR測井速度在45.7～183 m/h之間。在束縛流體測井模型下測速可達244 m/h以上。

3）脈沖參數選擇的約束條件。①回波間隔。為提高對快速衰減組分（即小孔隙及高黏度油）測量的敏感性，CMR測井通常採用最小回波間隔（0.28 ms）。隨著硬體的改進，期望最小回波間隔隨之減小。為增強擴散弛豫，也增長回波間隔。這適用於不含大量微孔隙的純凈地層。為保持對小孔隙的敏感性，回波間隔很少超過1ms。②回波數。採集的回波靈敏度為：200，300，600，1200，1800，3000，5000 和8000。回波間隔0.28 ms時對應的採集時間分別為：0.056 s、0.084 s、0.17 s、0.34 s、0.50 s、0.84 s、1.40 s和2.24 s。在連續測井時採集的最多回波數常為1800。計算機模擬和現場經驗表明：再增加回波數對CMR孔隙測井造成的變化可忽略。③等待時間。理想情況下等待時間足夠長，以使氫核完全極化。因為不完全極化的氫對自旋迴波幅度的貢獻不完全。實際上，等待時間受制於井場效率的要求，對不完全極化要進行校正。通常，等待時間比孔隙流體的平均T₁長三倍。④最小等待時間。由於發射線圈頻寬比的限制，最小等待時間約為採集時間的兩倍。實際上，這不成為一種限制，因為等待時間和採集時間均由孔隙流體的弛豫時間控制（T₁和T₂），具有長T₂的孔隙流體也有長T₁，因此需要長的等待時間。

圖5-55 最大測速與等待時間和採集回波數的關系

4）參數選擇。脈沖序列參數選擇基於預工作計劃和現場測量進行。

預工作計劃包括估算孔隙水和侵入帶烴（原有烴或油基泥漿）的平均弛豫時間（平均T₁）。對於一般的儀器操作，等待時間近似為這兩種T₁中較大值的四倍。

在估算孔隙流體弛豫時間時，通常假設岩石為水濕潤性。在此情況下，烴以體積速率弛豫，油的體積弛豫根據儲層條件下的黏度估算。氣體的體積弛豫與儲層溫度和壓力有關。T₁和T₂與流體黏度的關系曲線見圖5-49。

脈沖序列檢查常常通過在產層段的一次長等待時間測井後再用短等待時間重復測井實現。產生精確CMR孔隙度和小的極化校正（例如小於2 p.u.）的最小等待時間用於主要測井。

在一個地區或地層幾次CMR測井之後，常可確定出最優序列。該序列便可用於後續CMR測井。

下面介紹已成功用於現場測試的幾種預定義脈沖序列。

A.具有中至高黏度油（大於4 mPa·s）的儲層。中高黏度油的T₁值相對短，CMR脈沖序列主要根據孔隙水的T₁選擇。

孔隙水的T₁由面弛豫而定，它隨著孔隙尺寸和岩性不同而變化。碳酸鹽岩的表面弛豫比砂岩弱，需要較長的等待時間。當岩石具有很大孔隙時（例如孔洞性碳酸鹽岩），弛豫時間接近體積水的值（為已知的溫度函數）。但是，CMR儀探測侵入帶，其中原生水被鑽井泥漿濾液驅替，由於濾液中存在溶解的順磁離子，因此減小了體積泥漿濾液的T₁。

實際上，孔隙水的T₁值是很難確定的，因此脈沖序列根據適用於大部分井下環境的最小周期時間而定。根據經驗，推薦用於連續測井的脈沖序列見表5-3。表中第二列為油的黏度閾值，超過閾值需要較長的等待時間。如果儲層含有特別大孔隙（例如，高滲透率、未固結砂岩和孔洞碳酸鹽岩），也需要較長等待時間。

表5-3 常規連續測井

B.具有低黏度油（小於4 mPa·s）儲層。當儲層含輕油或當用油基泥漿鑽井時，CMR脈沖序列根據油的T₁確定。需要長的等待時間和慢的測速。表5-4為MAXIS測井軟體中預定義的脈沖參數。若已知儲層條件的油黏度，該序列的等待時間須修正。這時，由圖5-49估算平均T₁，而等待時間設定為3T₁。當井眼條件允許使用較高測速，推薦使用9 in采樣率，測速提高1.5倍。

表5-4 MAXIS測井軟體中預定義的脈沖參數

C.含氣儲層。在潛在含氣層中，CMR測井的主要應用是識別傳統測井曲線（例如中子-密度）未示出的氣層。CMR孔隙度低估了氣層的孔隙度。原因如下：氣體氫指數明顯小於1；在較寬的溫度和壓力范圍內，氣體具有長T₁（大於3 s），因此在連續測井中不能完全極化；由於擴散影響，氣體T₂較短（約400 μs）。因此高的T₁/T₂比使極化校正失效。

氣體信號幅度值為

地球物理測井

式中：HI為氣體氫指數；V_g為侵入域的氣體體積，p.u.；T_1effect為等待時間中極化氣體的部分影響，即1-exp（-T_w/T_1g）（T_1g為氣體的T₁；T_w為等待時間）。

許多環境中，氣體信號太小而不能被檢測到，這發生於淺地層（氣體氫指數太小）和低至中孔隙地層（含少量殘余氣體積）中。這些地層中，最有效的方法是用相對短的等待時間測井，只要有足夠時間使水極化即可（例如，砂岩或碳酸鹽岩序列）。這使氣信號幅度變為最小，CMR孔隙度的減小可能是由於氣體影響造成的。

在深部高孔隙地層中，氣信號可能大於3 p.u.或4 p.u.。在這些地層中，單獨的CMR測井通過改變等待時間和回波間隔就可識別出氣層。

用這種方法通過改變等待時間而改變T₁分布。第一次測井用使水充分極化的一種等待時間（例如砂岩或碳酸鹽岩序列）。第二次測井用一種較長的等待時間，以增高氣信號的幅值。於是通過第二次測井得出的CMR孔隙度的增量可識別出氣體。第二次測井的等待時間應選擇能得到至少4p.u的額外氣信號。額外氣信號計算如下：

地球物理測井

式中：T_1w為第一次測井的等待時間；T_2w為第二次測井的等待時間；T_1g為氣體的T₁。

在良好的環境下，通過處理不同回波間隔的兩次測井採集的自旋迴波序可以計算出孔隙流體的擴散系數（Flaum等，1996）。於是通過其與油和水相關的高擴散系數可識別氣體。4 p.u.的最小氣信號是希望值，所需的等待時間由等式（5-42）計算。通常需要4 s或5 s的最小等待時間，兩次測井都用相同的等待時間，表5-5中的脈沖序列已成功用於幾種高孔隙砂岩中計算擴散系數。

表5-5 不同回波間隔測井

D.束縛流體。束縛流體具有低T₁，通常在砂岩和碳酸鹽岩中分別小於50 ms和150 ms。因此，束縛流體測井曲線用短等待時間、高測速的測量得出。束縛流體測井的推薦參數見表5-6。

表5-6 束縛流體測井

5）點測參數選擇。進行點測是為提高CMR孔隙度測井精度並獲取詳細的T₂分布。測量原理與連續測井相同，但點測沒有周期時間的限制。一般使用較長的等待時間，收集更多的回波數以便與連續測井進行比較。表5-7給出預定義的砂岩，碳酸鹽岩和輕質油/油基泥漿的脈沖序列。

表5-7 點測脈沖序列

（2）信號處理

在CMR儀器研製的同時，必須設計一種經濟完整的數據採集和信號處理方法，用於分析以CPMG脈沖序列期間採集到的成百上千的自旋迴波幅值。信號處理主要是計算T₂分布曲線。

在儀器研製的早期就意識到有關反演方法不適於CMR測井數據的實時處理。特別是實時計算連續T₂分布需多台計算機完成大量採集數據的計算。由於成百上千的自旋幅值組成的一個自旋迴波序列僅包含幾個線性相關的參數，而NMR測量的核心參數近似於線性，所以自旋迴波數據有冗餘量，它可被壓縮成幾個數值而不丟失信息。用現場的計算設備可實時地利用採集的壓縮數據計算T₂分布。

數據壓縮演算法必須適應性強，且可與實時數據採集和處理環境兼容。井下數據壓縮使用儀器電子盒內的數字信號處理晶元，這需要一個快速的壓縮演算法。井下數據壓縮減少了對遙測能力的需求，及磁碟和磁帶的存儲量。未壓縮數據也能傳輸到井下並存儲在磁碟中，用於後期處理。一種新的反演和相關數據壓縮演算法——窗處理演算法（WP）已開發出來。

通過確定在預選T₂值處的信號幅度計算出T₂分布。再由幅度擬合出一條曲線以顯示出一連續函數。預選的T₂值等間隔位於T_2min和T_2max之間的對數坐標上。預選T₂值的數目為分布中的組份數。

T₂的計算和測井曲線輸出首先選擇一組處理參數：多指數弛豫模型中的組份數目；計算的T₂分布中的T₂最大值T_2max和最小值T_2min；自由流體截止值；輸入的T₁/T₂；泥漿濾液的弛豫時間。輸入上述參數用於計算T₂分布、自由流體和束縛流體孔隙度的相對數量、平均弛豫時間。

1）組份數。現場數據的模擬和處理指出，若使用至少10個組份模型，組份數對CMR測井輸出的影響可以忽略。若要得到平滑T₂分布則必須增加更多的組份。通常，連續測井用30個組份模型，點測使用50個組份模型。

2）T_2min。根據測量對短弛豫時間固有的敏感性確定最小T₂值，這與測量的回波間隔有關。當使用回波間隔為0.28 μs時，T_2min為0.5 μs。

3）T_2max。T_2max值的選擇在T₂分布中的最長弛豫時間與測量可分辨的最長弛豫時間之間取折中，後者根據採集時間（即採集的回波數和回波間隔）確定。模擬顯示在合理的取值范圍內，CMR測井輸出對T_2max值不敏感。對採集600～1800個回波的連續測井，T_2max取3000 μs。對於點測，一般採集3000～8000個回波，T_2max定為5000 μs。

4）T₁/T₂比。極化校正時需輸入T₁/T₂。當儲層含黏滯油時，推薦T₁/T₂定為2。當存在輕質油，T₁/T₂增至3。

（3）刻度和校正

在車間中用含氯化鎳稀釋液的一種混合物完成精確刻度。溶液的信號幅度代表標準的100 p.u.。

在測量周期的等待時間中完成電子刻度。在此期間，一個小信號被送入位於天線上的一個測試線圈中。信號由天線採集並被處理，然後信號幅值被用於系統增益中由操作頻率、溫度和周期介質電導率產生的變化進行校正。

信號幅度必須作溫度校正、磁場強度校正（磁場強度隨溫度和附在磁體上金屬碎屑量而變化）、流體氫指數校正（當地層水或泥漿濾液礦化度較高時，該校正十分重要）。

圖5-56 MRIL儀器框圖

此外，CMR測井須對氫核不完全極化進行校正。

（4）測井質量控制

測井質量控制包括：儀器定位、采樣率和測速、疊加與精度、儀器調諧、泥漿濾液弛豫時間等。

2.核磁共振（成像）測井（MRIL）

（1）儀器說明

MRIL儀器，由三部分構成：探頭（長8 in，直徑為4.5 in或6.0 in）；長13 ft、直徑3.626 in的電子線路短節和長10 ft、直徑為3.626 in的儲能短節（圖5-56）。

儀器的探頭由永久磁鐵、調諧射頻（RF）天線和測量射頻磁場幅度的感測器組成。磁場呈圓柱形軸對稱，磁力線指向地層，磁場幅度與徑向距離的平方成反比。調整RF磁場形狀，使其符合磁場空間分布，且使RF磁場與靜磁場相互垂直，這種結構形成一個圓柱形共振區域。其長度為43 in（或24 in，這取決於RF天線的張角）、額定厚度為0.04 in。有兩種探頭可供選擇，直徑為6 in的標准探頭，用於直徑7.785～12.25 in的井眼；直徑為4.5 in的小井眼探頭，用於直徑6.0～8.5 in的井眼。儀器的工作頻率為650～750 kHz，共振區域半徑19.7～21.6 cm（對於標准探頭）。

儀器為數字化儀器，原始回波按載波被數字化處理，所有的後續濾波和檢測均在數字域實現。

（2）儀器特點

1）多頻工作。MRIL的C型儀器具有靈活的變頻特性，可從一個頻率跳變到另一個頻率。對於17×10^-4 T/cm的額定磁場梯度，一個15 kHz的頻率跳躍對應於共振區域半徑0.23 cm的變化，該設計也支持在兩種頻率下同時測量，雙頻測量的幾何圖見圖5-57。

2）測低阻井。低阻井相當於一種對射頻天線的負載，負載常用天線因子Q表示。在直徑8.5 in的井眼中，R_m＞10 Ω·m的淡水泥漿井眼中天線Q值為100；而在R_m=0.02 Ω·m的井眼中，Q值變為7，低Q值對MRIL信號質量有不良影響。

3）信噪比（SWR）高。測量頻率為725 kHz時，在淡水泥漿井眼環境下，儀器的單回波信噪比（SWR）為70∶1。計算結果經多次回波提高了信噪比，其自由流體指數（FFI）的信噪比為240∶1。

4）調幅與調相功能。C型儀對每個回波提供完全幅度和相位調制。

5）測速快。測速取決於MRIL輸出的單次實驗信噪比、期望的測井精度縱向張角及地下T₁能允許的測量周期時間T_c。在單一共振體內，要使恢復達到95%以上，恢復時間T_R必須滿足：

圖5-57 MRIL雙頻測量示意圖

地球物理測井

由於多頻工作的結果，周期時間稍長於標准化所用頻率數的T₂。在雙頻工作情況下，T_C=T_R/2。在T₁=500 ms、1000 ms和2000 ms的條件下，地層極化完全恢復對應於周期為750 ms、1500 ms、3000 ms。依測井環境不同，C型儀測速約為B型的4.4～14.4倍。

6）垂向解析度高。通過減小射頻天線的縱向張角可得到更高的解析度，目前探頭設計張角為43 in，C型儀可兼容更小的張角（24 in）。

（3）脈沖參數選擇

MRIL採用CPMG脈沖序列完成對T₂的測量。其CPMG脈沖參數選擇方式基本上與CMR的脈沖參數選擇方式相同。

圖5-58 雙頻MRIL探頭及探測區域剖面圖

C型儀的回波間隔時間約為1 ms。每個深度測量點上，記錄的回波串為：在淡水泥漿井眼中約為1200個回波；在鹹水泥漿井眼中，約300～500個回波。

（4）MRIL的垂向解析度和信噪比

NMR儀的垂向解析度受控於永久磁場及射頻磁場的形狀，即決定於磁體物理尺寸及射頻天線。理論上，MRIL儀的探測體積為一圓環（圖5-58），圓環大小受射頻天線的張角影響。

MRIL數據的垂向解析度和信噪比不僅受控於NMR的物理特性和感測器的設計，而且與數據採集及處理過程有關。C型儀的操作模式為雙頻雙相交替方式。脈沖序列依次為：頻率2，原相位；頻率1，原相位；頻率1，反相位；頻率2，反相位。相位交替改變了NMR回波的符號，而干擾信號的相位不變。通過改變所有反向回波的符號並將所有測量求和，相乾乾擾被消除。根據井眼環境，在完成回波數據轉換之前，需要進行附加的求均值以提高信噪比。在井場或後續處理中應用濾波技術進行後續的處理。

使用時序分析法通過比較某一特定層段中兩次或多次測井數據可以定量評估垂向解析度和信噪比。在0.9 m·min^-1、3.0 m·min^-1和9.1 m·min^-1測速下分別進行重復測井得到三對測井曲線，用時序分析計算出相關系數和信噪比與空間頻率的關系，平均低頻信噪比特徵見表5-8。

表5-8

（5）儀器的刻度和環境影響

C型MRIL用100%的標准水進行刻度，水裝於一個高1 m、長2 m、寬1 m的屏蔽容器內（在調幅頻帶內操作）。改變井眼負荷的方法是加入井眼流體或在射頻天線上加電阻。在存在井眼負載時，將回波幅度與已知的標准水的簡單指數衰減比較進行刻度。儀器還需進行二次刻度。此外，在井場，測井前和測井後還要用標准探頭對電子線路進行校對，儀器所有參數都要記錄並與標准值比較。

對於使用新的24 in張角的MRIL儀器，實施採集數據進行時序分析現場曲線時可以看出，24 in張角儀器的數據顯示出明顯的層界，並可分辨出薄層。其時序分析結果見表5-9。與表5-8中43 in張角的結果比較可見，24 in張角的垂向解析度提高。低頻信噪比二者無差別。根據簡單的幾何推理，我們預計24 in張角的信噪比應降2.5 dB；且信噪比的這種降低與測速無關。測試井的時序分析指出，信噪比降低至小於5 dB。

表5-9

NMR回波幅度隨地層溫度升高而降低，地層溫度與刻度溫度之比用於回波輸出的校正。MRIL輸出對烴密度敏感，故需進行溫度、壓力對液態烴密度影響的校正；天然氣可減小MRIL孔隙度，但不可校正。

（二）信號處理和輸出

MRIL測得的原始數據是所接收到的回波串，如圖5-59。它是求各種參數和各種應用的基礎。

目前C型儀用的信號處理方法是從原始回波串中提取T₂分布譜（如圖5-60）。

對於一個孔隙系統，可能會存在著多個弛豫組分T_2i，每個回波都是多種弛豫組分的總體效應。通常，回波串的衰減速率表現出雙指數或多指數特徵；所以可以將回波幅度看成是多指數分量之和。

地球物理測井

式中：a_i為第i個橫向弛豫時間所對應的回波幅度；T_2i為第i個橫向弛豫時間；n為所劃分的T_2i個數，通常n取8。

圖5-59 MRIL測得的回波串

由一組固定T₂弛豫（4 ms，8 ms，16ms，32 ms，64 ms，128 ms，256 ms和512 ms）作出基本函數擬合回波串。這樣一組NMR測量信號（回波）A_j（t）（設有m個，m＞n）可以得到一組超定方程組，該方程組的最小二乘解求得一組與固定劃分的T_2i對應的a_i，經內插和平滑後得到T₂分布譜。每個圈定的T₂對應一部分孔隙，各T₂分量a_i求和經過刻度得到φ_NMR；FFI為T₂大於或等於32 ms對應的孔隙之和，由T₂大於截止值的各項a_i之和，經過刻度（歸一化）得到φ_FFI；BVI為4ms、8ms和16ms的T₂值對應的部分孔隙之和，由T₂小於截止值的各項a_i之和，經過刻度（歸一化）得到φ_bvi。

圖5-60 自旋—回波串的多指數擬合及T₂分布譜

通過合理地設置MRIL的測量參數T_R、T_E，測量兩組或多組回波串，得到不同的T₂分布譜。對它們進行譜差分或譜位移處理，可以定性地識別儲層中流體的類型。

（三）核磁共振測井的測量模式（MRIL-C型儀器）

1.標准T₂測井

提供一般的儲層參數，如有效孔隙度、自由流體體積、束縛流體體積、滲透率等。

一般選取等待時間T_W=3～4 s，標准回波時間間隔T_e=1.2 ms，回波個數N_e≥200。

2.雙T_W測井

根據油、氣、水的弛豫響應特徵不同，採用不同等待時間T_W進行測量，可定性識別流體性質：

短等待時間T_WS：水信號可完全恢復，烴信號不能完全恢復；

長等待時間T_WL：水信號可完全恢復，烴信號也能完全恢復。

將用兩種等待時間（T_WS和T_WL）測量的T₂分布相減，可基本消除水的信號，剩下部分烴的信號，從而達到識別油氣層的目的。

3.雙T_E測井

地球物理測井

式中：T_2CPMG為採用CPMG脈沖法測量的弛豫時間；D為地層流體的擴散系數；G為磁場梯度；T_E為回波間隔；γ為氫核的旋磁比。

從上式可看出，增加回波間隔T_E將導致T₂減小；且T₂分布將向減小的方向移動（移譜）。由於油氣水的擴散系數不同，在MRIL-C型測井儀的梯度磁場中對T₂分布的影響程度不一樣，採用長短T_E測井，油氣水的T₂分布變化的程度也不同，據此可定性識別流體性質。

（四）核磁共振測井的測量模式（MRIL-P型儀器）

測量模式就是測井期間控制儀器的一系列參數。MRIL-P型測井儀測井時有4種基本測量方式，根據不同的參數組合成77測井模式。

1.DTP方式

為等待時間T_W和粘土束縛水模式。它分5個頻帶2組測量方式（A，PR），4頻帶上為PR組信號（T_E=0.6 ms，N_E=10，T_W=0.02 s），共採集8組回波串，用於計算粘土束縛水體積。在0～3頻帶上為A組信號（T_E、T_W自定），共採集16個T_W信號。每個周期共有24組回波串。該方式主要用於計算總孔隙度、有效孔隙度；確定可動流體體積、毛管束縛流體體積和粘土束縛流體體積、滲透率等參數。

2.DTW方式

又稱雙TW模式。該模式採用5個頻帶3組測量模式（A，B，PR）。4頻帶上為PR組信號（T_E=0.6 ms，N_E=10，T_W=0.02 s），共採集8組回波串，用於計算粘土束縛水體積。在0～3頻帶上分別採集16個A組和B組信號，A、B組回波間隔T_E相同，等待的時間T_W不同，A、B之間為長等待時間T_WL，B、A之間為短等待時間T_WS。每個周期共有40個回波串，根據長、短不同等待時間的T₂譜識別油氣。

3.DTE方式

又稱雙TE模式。該模式採用了5個頻帶3組測量模式（A，B，PR）。4頻帶上為PR組信號（T_E=0.6 ms，N_E=10，T_W=0.02 s），共採集8組回波串，用於計算粘土束縛水體積。0～3頻帶各採集16個A、B組信號，A、B組共有相同的等待時間T_W，不同的回波間隔T_E。A組為短回波音隔T_ES，B組為長回波間隔T_EL，共40個回波串。其主要目的是應用兩個不同回波間隔的數據作擴散加權，進行氣檢測等。

4.DTWE方式

又稱雙TW+雙TE模式。該模式採用5個頻帶5組測量模式（A，B，D，E，PR）。4頻帶上為PR組信號（T_E=0.6 ms，N_E=10，T_W=0.02 s），共採集8組回波串，用於計算粘土束縛水體積。0～1頻帶上各採集8個A、B組信號，2～3頻帶上各採集8個D、E組信號，其中A、B為短TE雙TW模式，D、E為長TE雙TW模式。共40個回波串。包含了雙TE和雙TW測井，一次下井可獲得所有信息，大大地提高了工作效率。

實際測井過程中，基本測量方式確定後，根據不同的測量參數從77種測量模式中選取合適的模式進行測井。表5-10列出了常見的10種測量模式參數。

表5-10 常用的10種測量模式參數

㈣ 同軸度的測量方法

同軸度檢測是我們在測量工作中經常遇到的問題，用三坐標進行同軸度的檢測不僅直觀且又方便，其測量結果精度高，並且重復性好。遼寧某汽車集團零部件公司主要生產汽車零部件，有很多產品需要進行嚴格的同軸度檢查，特別是出口產品的檢查更加嚴密，如EATON差速器殼、AAM撥叉、主減速器殼等。因此能否准確地測量出此類零件的同軸度對以後的裝配有著一定的影響。
1影響同軸度的因素
在國標中同軸度公差帶的定義是指直徑公差為值t，且與基準軸線同軸的圓柱面內的區域。它有以下三種控制要素：①軸線與軸線；②軸線與公共軸線；③圓心與圓心。
因此影響同軸度的主要因素有被測元素與基準元素的圓心位置和軸線方向，特別是軸線方向。如在基準圓柱上測量兩個截面圓，用其連線作基準軸。在被測圓柱上也測量兩個截面圓，構造一條直線，然後計算同軸度。假設基準上兩個截面的距離為10mm，基準第一截面與被測圓柱的第一截面的距離為100mm，如果基準的第二截面圓的圓心位置與第一截面圓圓心有5μm的測量誤差，那麼基準軸線延伸到被測圓柱第一截面時已偏離50μm（5μmx100÷10），此時，即使被測圓柱與基準完全同軸，其結果也會有100μm的誤差（同軸度公差值為直徑，50μm是半徑），測量原理圖如圖1所示。
2用三坐標測量同軸度的方法
對於基準圓柱與被測圓柱（較短）距離較遠時不能用測量軟體直接求得，通常用公共軸線法、直線度法、求距法求得。
2.1公共軸線法
在被測元素和基準元素上測量多個橫截面的圓，再將這些圓的圓心構造一條3D直線，作為公共軸線，每個圓的直徑可以不一致，然後分別計算基準圓柱和被測圓柱對公共軸線的同軸度，取其最大值作為該零件的同軸度。這條公共軸線近似於一個模擬心軸，因此這種方法接近零件的實際裝配過程。
2.2直線度法
在被測元素和基準元素上測量多個橫截面的圓，然後選擇這幾個圓構造一條3D直線，同軸度近似為直線度的兩倍。被收集的圓在測量時最好測量其整圓，如果是在一個扇形上測量，則測量軟體計算出來的偏差可能很大。
2.3求距法
同軸度為被測元素和基準元素軸線間最大距離的兩倍。即用關系計算出被測元素和基準元素的最大距離後，將其乘以2即可。求距法在計算最大距離時要將其投影到一個平面上來計算，因此這個平面與用作基準的軸的垂直度要好。這種情況比較適合測量同心度。
3 打表測量法
用兩個相同的刃口狀 V 形塊支承基準部位 ，然後用打表法測量被測部位 。
1、測量器具准備
百分表 、表座 、表架 、刃口狀 V 形塊 、平板 、被測件 、全棉布數塊 、防銹油等 。
2、測量步驟
1）將准備好的刃口狀 V 形塊放置在平板上 ，並調整水平 。
2）將被測零件基準輪廓要素的中截面（兩端圓柱的中間位置）放置在兩個等高的刃口狀 V 形塊上 ，基準軸線由 V 形塊模擬 ，如下圖所示 。
3）安裝好百分表 、表座 、表架 ，調節百分表 ，使測頭與工件被測外表面接觸 ，並有1～ 2圈的壓縮量 。
4）緩慢而均勻地轉動工件一周 ，並觀察百分表指針的波動 ，取最大讀數 Mmax 與最小讀數 Mmin 的差值，作為該截面的同軸度誤差 。
5）轉動被測零件 ，按上述方法測量四個不同截面（截面 A 、B、C、D） ，取各截面測得的最大讀數 Mimax 與最小讀數 Mimin 差值中的最大值（絕對值）作為該零件的同軸度誤差 。
6）完成檢測報告 ，整理實驗器具 。
3、數據處理
1）先計算出單個測量截面上的同軸度誤差值 ，即 Δ = Mmax － Mmin 。
2）取各截面上測得的同軸度誤差值中的最大值 ，作為該零件的同軸度誤差 。
4、檢測報告
按步驟完成測量並將被測件的相關信息及測量結果填入檢測報告單中,並
檢驗零件的行為誤差是否合格。
4 利用數據採集儀連接百分表法
1、測量儀器：偏擺儀、百分表、 數據採集儀。
2、測量原理：數據採集儀會從百分表中自動讀取測量數據的最大值跟最小值，然後由數據採集儀軟體里的計算軟體自動計算出所測產品的圓度誤差，最後數據採集儀會自動判斷所測零件的同軸度誤差是否在同軸度范圍內，如果所測同軸度誤差大於同軸度公差值，採集儀會自動發出報警功能，提醒相關操作人員該產品不合格。測量效果示意圖：
優勢：
1）無需人工用肉眼去讀數，可以減少由於人工讀數產生的誤差；
2）無需人工去處理數據，數據採集儀會自動計算出同軸度誤差值。
3）測量結果報警，一旦測量結果不在同軸度公差帶時，數據採集儀就會自動報警。

㈤ 紡織品國標檢測標准

紡織品國家標准基本分為兩類，一類是產品標准-即針對產品具體品種的不同指定的標准，如襯衫，西服大衣，棉針織內衣等;另一類是方法標准-即各種檢測的具體操作方法，如耐光色牢度，甲醛，pH值測定等。
國家對紡織品的基本安全要求——GB18401-2010,這個是所有紡織品最基本的測試標准，包括:甲醛含量，pH值，異味，可分解芳香胺染料，耐水色牢度，耐汗漬色牢度，耐干摩擦色牢度（對於兒童紡織品還需加測耐唾液色牢度)
國標干濕摩擦牢度為9級。
干濕磨牢度是用於印染類在標准光源條件下對顏色進行視覺評價。包括各類有色紡織品的耐洗色牢度、耐乾洗性能試驗和用於各類有色紡織品的耐干、濕摩擦色牢度等。
耐摩擦色牢度。耐摩擦色牢度是分別在干、濕狀態進行摩擦色牢度檢驗，並對照標准色卡得出色牢度等級。沾色從1到5之間共分出9個等級，即: 1、1-2、2、2-3、3、3-4、4、4-5、5，以5級最好，1級最差。
在進行濕摩擦試驗時:
對於化學纖維(均屬於拒水性纖維)，棉摩擦布上的水分會起到潤濕劑的作用，減小織物表面的摩擦阻力，織銷攜物測得的耐濕摩擦結果會優於耐干摩擦的結果。
對於天然纖維（大部分屬於親水性纖維)，棉摩擦布上水分的存在會使親水性纖維吸水膨脹，增加織物表面的摩擦阻力，織物測得的耐濕摩擦結裂迅果會低於耐干摩擦的結果。
2紡織品國家標准B級
ABC是服裝安全性能依據的是紡織品甲醛限量的國家標准。紡織品分為A、B、C三類，A類為嬰幼兒服裝，其甲醛含量不得大於20毫克每公斤。
B類為直接接觸皮膚類服裝，其虧源伏甲醛含量不得大於75毫克每公斤。
C類為非直接接觸皮膚類服裝，其甲醛含量不得大於300毫克每公斤。
3.紡織品國家標准行業標准
純棉:含棉量為100%的衣物或者用品。
依據國家標准GB/T 29862-2013《紡織品纖維含量的標識》中6.1規定:僅有一種纖維組分的產品，再纖維名稱的前面或後面加"100%"，或在纖維名稱的前面加"純"或"全"表示;7.1規定:產品或產品的某一部分完全由一種纖維組成時，用"100%」、"純"或"全"表示纖維含量，纖維含量允差為O。
4.紡織品的國家標准有哪些
紡織品的"克重"是指在一個標準的計量單位項下，以克的重量單位的多少為計量標准。例如1平方米的針織布的克重是200克，表示為: 200g/m2等等。是一個重量單位。
由於針織布是以起圈方式織造的，所以布的質地很難以紗支、緊密度等等來說明，唯有克重是最容易掌握也最合理的標准。所以針織布廣泛採用的是以克重為標準的計量方式。
5.紡織品國家標准和國際標准
GOTS代表全球有機紡織品標准，自2006年推出以來，它為加工有機纖維設定了全球最高標准。這項全面的標准涵蓋了整個紡織鏈—一從可持續、合乎道德的有機植物的種植與收獲，到生態友好，對社會負責的產品製造與生產。
GOTS認證被世界所有主要市場中認可和接受，因此，無論在哪裡生產和製造有機服裝和相關配件，這項認證都可以確保所有通過認證的產品都嚴格遵循相同的標准。
GOTS (Global Organic Textile Standard)作為天然有機纖維檢測的國際公認標准，確保第三方認證紡織品的有機屬性，並具有從纖維的種植或養殖到成品的完全可追溯性。
標准在此次修訂中變得更為嚴格，新增GMO轉基因測試要求。新發布的用於棉花轉基因篩選的測試規程ISO/ IWA 32是公認的轉基因生物篩選方法，用以驗證棉花使用的是非轉基因種子，分析涵蓋了:
·棉籽、棉葉、籽棉（在軋花之前既包含種子又包含纖維的原棉)
·棉絨(經過軋花過程的原纖維)
·胚紗、胚布
·經加工的紗線、面料
6.紡織品國家標准文檔
紡織標准按批准機構的級別分為企業標准(或事業標准)、專業標准、部標准、國家標准、區域標准、國際標准等。
①企業標准（或事業標准)，是由企業(或事業)或其上級批准發布的適用於企業(或事業)內部的標准。
②專業標準是根據專業范圍統一的需要，由專業主管機構或專業標准化機構批准發布的標准。
③部標準是由紡織工業部批准發布的標准。
④國家標準是由被承認的國家標准化組織（官方的或被授權的非官方或半官方的）批准發布的標准。
⑤區域標準是由世界某一區域標准化團體通過的標准。
⑥國際標準是由國際標准化組織通過的標准,也包括參與標准化活動的國際團體通過的標准,其目的是便於成員國之間進行貿易和情報交流。
中國、蘇聯和東歐國家紡織標准有國家標准、專業標准（部標准)、企業標准三級;歐美和日本等國，紡織標准─般分為二級，即國家標准和公司標准（即企業標准)_在日本還有一些稱團體標准，即專業標準的。
7.紡織品國家標准指導文件
阻燃紡織品的測試方法:阻燃紡織品的測試標准:
a、HB: UL94標准中最低的阻燃等級。要求對於3到13毫米厚的樣品，燃燒速度小於40毫米每分鍾;小於3毫米厚的樣品，燃燒速度小於70毫米每分鍾;或者在100毫米的標志前熄滅。
b、V-2:對樣品進行兩次10秒的燃燒測試後，火焰在60秒內熄滅。可以有燃燒物掉下。
c、V-1:對樣品進行兩次10秒的燃燒測試後，火焰在60秒內熄滅。不能有燃燒物掉下。
d、V-0:對樣品進行兩次10秒的燃燒測試後，火焰在30秒內熄滅。不能有燃燒物掉下。影響阻燃紡織品的測試的因素:點火源的形式;施加火源的時間;阻燃布與火源的位置。
8.紡織品國家標准目錄
紡織品吸濕排汗性能的測試標准主要有三個方面:
一是吸濕排汗功能之吸濕性能能的測試，檢測標准為美國AATCC79;
二是吸濕排汗功能之傳導性能的測試，檢測標准為日本的JISL10968.26、JISL10188.36和JISL1907;
三是吸濕排汗功能之蒸發即透濕性能的測試，檢測標准為英國的BS7209、美國的ASTME96和日本的JISL1099。
紡織品吸濕排汗功能之吸濕性的測定:以水滴從固定高度處滴落到平坦的測試樣表面上，測量水滴被試樣吸收時所需要的時間，通常以秒為單位。水滴被吸收的時間越短，則表示樣品的吸濕效果越好。此測定方法的對應標准有美國的AATCC79。
紡織品吸濕排汗功能之傳導性能的測試:又叫爬升高度測試，測試樣品分經緯向取樣，垂直懸掛使試樣下端浸入水中，放置一定時間後，記錄試樣因毛細管作用所產生水線爬升的高度，藉此即可比較傳導性能的好壞。在相同的時間內，爬升越高，即表示試樣對濕度的傳導性能越好。國際上採用比較多的對應標准有日本的JISL10968.26、JISL10188.36和JISL1907。
法律依據：
《中華人民共和國標准化法》
第十條對保障人身健康和生命財產安全、國家安全、生態環境安全以及滿足經濟社會管理基本需要的技術要求，應當制定強制性國家標准。
國務院有關行政主管部門依據職責負責強制性國家標準的項目提出、組織起草、徵求意見和技術審查。國務院標准化行政主管部門負責強制性國家標準的立項、編號和對外通報。國務院標准化行政主管部門應當對擬制定的強制性國家標準是否符合前款規定進行立項審查，對符合前款規定的予以立項。
省、自治區、直轄市人民政府標准化行政主管部門可以向國務院標准化行政主管部門提出強制性國家標準的立項建議，由國務院標准化行政主管部門會同國務院有關行政主管部門決定。社會團體、企業事業組織以及公民可以向國務院標准化行政主管部門提出強制性國家標準的立項建議，國務院標准化行政主管部門認為需要立項的，會同國務院有關行政主管部門決定。
強制性國家標准由國務院批准發布或者授權批准發布。
法律、行政法規和國務院決定對強制性標準的制定另有規定的，從其規定。
第十一條對滿足基礎通用、與強制性國家標准配套、對各有關行業起引領作用等需要的技術要求，可以制定推薦性國家標准。
推薦性國家標准由國務院標准化行政主管部門制定。
第十二條對沒有推薦性國家標准、需要在全國某個行業范圍內統一的技術要求，可以制定行業標准。
行業標准由國務院有關行政主管部門制定，報國務院標准化行政主管部門備案。

㈥ 關於：奶茶飲料中茶多酚的檢測——gb/t 21733—2008

對茶葉進行茶多酚定性定量分析檢測
茶多酚因為其獨特的分子結構,有很強的氧化性以及螯合性,所以能很好的清除人體內的自由基,起到抗氧化、抗衰老的效果;同樣也因為其分子結構中的酚羥基,所以茶多酚有很好的螯合性能,能夠與蛋白質,金屬離子相結合.據了解,茶多酚能與20多種離子產生絡合,與其中10多種產生沉澱,再者,絡合產物很多會產生明顯的色澤變化.由於茶多酚是茶葉中重要的品質之一,所以掌握其檢測方法非常重要.由於很多實驗室在受條件限制,僅能用硫酸鈰滴定法和高錳酸鉀滴定法,雖然操作復雜,常需要多次滴定或標定(滴定),但這些方法仍是能定量測定茶多酚的.福林酚氧化法作為GB/T8313-2008與酒石酸鐵比色法(GB/T8313-2002)在定量分析茶多酚的結果上有許多差異,GB/T8313-2002比GB/T8313-2008測得的結果高33%左右.由於福林酚氧化法是2008年新的國標,所以應用此方法進行茶多酚檢測是必要的.茶多酚檢測方法需要統一,這樣才有利於新產品質量的控制和對新品種的選育,才有真正的指導作用
茶多酚類是一類存在於茶葉中的多元酚的混合物.包括黃烷醇類、花色苷類、黃酮類、黃酮醇類和酚酸類等.茶多酚是茶葉中重要品質成分之一,茶多酚的檢測和分析在茶葉理化分析中是十分重要的.茶多酚類也是易被氧化的化合物,定量分析茶多酚的含量一般也是利用其還原性.目前,分析茶多酚的方法很多,在一般實驗條件下,都能進行定量分析.常見的分析方法有:GB/T8313-2002(酒石酸鐵比色法)、硫酸鈰滴定法、高錳酸鉀滴定法、GB/T8313-2008方法二(福林酚氧化法).現將幾種茶多酚分析檢測方法作如下比較
酒石酸鐵比色法
准確稱取茶葉磨碎試樣3g,加入450ml沸蒸餾水,在沸水浴中浸提45min,每隔10min搖瓶1次,過濾,用少量沸蒸餾水洗滌殘渣,濾液合並於500ml容量瓶中,冷卻後用蒸餾水定容到刻度,搖勻,准確吸取1ml後加入25ml容量瓶中,加水4ml,酒石酸鐵溶液5ml,用pH7.5的緩沖液定容至刻度,混勻.用10cm比色皿,以試劑空白為參比,於波長540nm處測定吸光度值
酒石酸鐵比色法,是利用茶多酚在一定的pH條件下,酒石酸鐵與茶多酚類物質形成藍紫色或紅紫色的絡合物,在540nm處有最大吸收值,在一定的濃度范圍內,茶多酚含量與吸光值呈線性關系,當吸光度是0.5時,茶多酚濃度為1.957mg/ml,可用分光光度法比色測得茶多酚濃度結果
硫酸鈰滴定法
准確稱取茶葉磨碎試樣5g,加入450ml沸蒸餾水,在沸水浴中浸提45min,每隔10min搖瓶1次,過濾,用少量沸蒸餾水洗滌殘渣,濾液合並於500ml容量瓶中,冷卻後用蒸餾水定容到刻度,搖勻.准確吸取10ml茶湯,加入500ml燒杯中,加300ml水稀釋,然後加入5NH2SO410ml和0.1N硫酸鈰25ml,混合均勻,反應1h後,另入鄰菲羅啉-硫酸亞鐵混合指示劑3滴,用0.1N硫酸亞鐵溶液滴定至黃色退去、桔黃色出現為滴定終點.硫酸鈰滴定法是利用過量的硫酸鈰氧化茶多酚,然後用硫酸亞鐵進行反滴定,測定過量的硫酸鈰.消耗掉的硫酸鈰與茶多酚含量成反比,根據生化研究,消耗0.1N的硫酸鈰相當於氧化1.93mg的茶多酚
高錳酸鉀滴定法
准確稱取茶葉磨碎試樣3g,加入450ml沸蒸餾水,在沸水浴中浸提45min,每隔10min搖瓶1次,過濾,用少量沸蒸餾水洗滌殘渣,濾液合並於500ml容量瓶中,冷卻後用蒸餾水定容到刻度,搖勻.准確吸取10ml茶湯於大白瓷皿中,加入靛紅溶液25ml、水750ml,用0.02N高錳酸鉀溶液滴定,終點掌握由藍色變為綠色,最後轉變為淡黃色為止,消耗的高錳酸鉀溶液量為Aml.再另取100ml茶湯於500ml三角瓶中,加精膠液50ml、酸性飽和氯化鈉溶液100ml和高嶺土10.00g,塞緊瓶口,充分搖振2-3分鍾後過濾,吸取25ml濾液於白大瓷皿中,加入靛紅溶液25ml、水750ml,用0.02N高錳酸鉀溶液滴定,終點掌握由藍色變為綠色,最後轉變為淡黃色為止,消耗的高錳酸鉀溶液量為Bml.因1ml1N高錳酸鉀溶液能氧化58.2g茶多酚,再由A減去B值計算,因氧化茶酚而消耗的高錳酸鉀量
福林酚氧化法
稱量茶葉磨碎試樣0.2g(精確到0.1mg)於10ml離心管中,加入在70℃中預熱過的70%的甲醇溶液5ml,用玻璃棒充分攪拌均勻濕潤,立刻移入70℃水浴中,浸提10min(隔5min攪拌一次),浸提後冷卻至室溫,轉入離心機在3500r/min轉速下離心10min,將上清液轉移至10ml的容量瓶,殘渣再用5ml的70%甲醇溶液提取一次,重復以上操作.合並提取液定容至10ml,搖勻,過0.45μl膜,待用(提取液在4℃下可至多保存24h).同時制備濃度分別為10,20,30,40,50μg/ml沒食子酸工作液.然後分別用移液管移取水(空白對照用)、沒食子酸工作液及測試液各1ml分別加入刻度試管中,在各個試管中加入5.0ml福林酚(Folin-Ciocalteu)試劑,反應3-8min內,加入4.0ml7.5%Na2CO3溶液,加水定容至刻度、搖勻.室溫下放置60min.用10cm比色皿、在波長765nm處測定分光光度值.對應標准曲線上沒食子酸濃度即為茶多酚濃度,依此計算出茶多酚含量
茶多酚分析檢測方法反應原理比較
這四種用於分析檢測茶多酚的反應原理比較相似,主要是利用茶多酚的化學性質,試劑與茶多酚發生顯色反應或通過指示劑進行終點滴定
酒石酸鐵比色法,是利用茶多酚類物質能與亞鐵離子形成藍紫色的絡合物,用分光光度計測定
硫酸鈰滴定法是利用過量的硫酸鈰氧化茶多酚,再用亞鐵離子反滴定硫酸鈰,用鄰菲羅啉-硫酸亞鐵混合物作為指示劑,計算出用於氧化茶多酚消耗的硫酸鈰物質的量,從而計算出茶多酚濃度
高錳酸鉀滴定法主要是用高錳酸鉀氧化茶多酚,同時減去未用於氧化茶多酚而消耗的高錳酸鉀量,通過氧化茶多酚用去的高錳酸鉀量可以計算出茶多酚的濃度
福林酚氧化法是利用福林酚試劑氧化茶多酚中的-OH基團並顯藍色,茶多酚的濃度與藍色的深淺呈線性關系,可用分光光度計在765nm測定其光度值
茶多酚分析檢測方法試劑比較
酒石酸鐵比色法所用試劑沒有提到標准物質,也不涉及到試劑的准確濃度,對緩沖液要求較高,常需用pH計調節測定
硫酸鈰滴定法和高錳酸鉀滴定法都涉及到非基準物質的濃度的標定,即需要用基準物質(高純度、組成恆定、性質穩定等)滴定硫酸鈰溶液或高錳酸鉀溶液的濃度.這樣在實驗中大大地增加了工作量,而且由於自身操作等因素,滴定時常很難分辨滴定終點,故而會帶來更多的誤差.尤其在硫酸鈰滴定法中,用於標定硫酸鈰濃度的硫酸亞鐵銨溶液仍需要用高錳酸鉀滴定,而高錳酸鉀仍非基準物質,仍需要一種基準物質標定.這樣,這個檢測分析中,就會很多次的滴定,既費時又費力.在高錳酸鉀滴定法中,第二次滴定中的精膠液和高嶺土具體為何物,有什麼作用尚不可知,也有文獻報道是用蒸餾水加入靛紅進行滴定,來測得未用於氧化茶多酚消耗的高錳酸鉀量,在福林酚氧化法中,需要用沒食子酸作為標准物質,較為准確
茶多酚分析檢測方法使用儀器比較
酒石酸鐵比色法和福林酚氧化法都用到了分光光度計,福林酚氧化法中還用到了離心機,其它都為常規器具和試劑.而硫酸鈰滴定法和高錳酸鉀滴定法只用到了實驗室最為常規的玻璃器具和一些實驗葯品.這樣,在一個簡陋的實驗室中都可以用這兩種方法來進行測定茶多酚的含量了.由於酒石酸鐵比色法早在1987年就定為茶多酚檢測的國家標准,現在條件一般的實驗室都還是分光光度計的.福林酚氧化法中使用離心機,只能在條件較好的實驗室中進行
茶多酚分析檢測方法提取方式比較
酒石酸鐵比色法、硫酸鈰滴定法和高錳酸鉀滴定法三種都在沸水浴上浸提45min得到茶湯,這點與人們飲茶習慣一致,但由於浸提時時間長,溫度高,不利於茶多酚穩定.福林酚氧化法是用70%甲醇在70℃水浴上浸提10min提取茶多酚,時間短、溫度低有利於茶多酚的穩定,但由於是用70%甲醇浸提,甲醇的沸點是64.5℃,這樣常對人造成一定的傷害
茶多酚的分析檢測方法整體比較
蛋白質沉澱法:利用與蛋白質的絡合沉澱特徵檢測茶多酚的含量
金屬離子螯合法:就像GB/T8313-2002茶葉和GB/T21733-2008茶飲料中的檢測方法一樣,利用多酚羥基與鐵離子的螯合變成藍紫色的特性,在540nm出進行檢測
氧化法:高錳酸鉀與茶多酚的氧化滴定,但是這種方法誤差較大,所以目前已經用的很少了
再就是GB/T8313-2008的福林酚法,利用福林酚能將茶多酚氧化然後自己被還原呈藍色的特徵
目前使用的比較多的就是GB/T8313-2002的酒石酸亞鐵法與GB/T8313-2008中的福林酚試劑法!酒石酸亞鐵法作為茶多酚檢測的經典方法在國內被應用了幾十年,採用3.913的經驗系數進行茶多酚的檢測,但是在"食品添加劑茶多酚"的檢測標准中則是以沒食子酸作標准曲線,系數2.78.同樣的茶多酚檢測,為什麼會有不同的系數呢,很多人或許會疑惑?!但實際上3.913的的系數是以茶葉的乙酸乙酯分離物作為標定物質作標准曲線的,因為乙酸乙酯分離物中不僅僅包括了多酚類物質,還包括了一些其他內涵成分,所以檢測結果會偏大,目前主要用於飲料行業中,而2.78的系數則主要用在植物提取物茶多酚領域,其主要區別在於採用的標定物不一致!當然酒石酸亞鐵法也有自身的缺點:茶多酚是一種復合物,並非單一組分,其中包括了兒茶素,黃酮類,花青素等等,不同的組分與鐵離子絡合顏色並非完全一致,所以對於一般成分比較復雜的植物多酚並不適用
再來談談福林酚法:福林酚法主要利用福林酚的強氧化性,與多酚反應變藍,在765nm處進行檢測,當然了,福林酚還用於蛋白質的檢測中,正是因為這點,所以福林酚並不能有效區分茶多酚,一些還原性氨基酸,植物中非多酚類酚性物質,抗壞血酸等等,這也是它的局限性.當然了,我在網上搜索了一些,很多朋友最關注的是兩種方法的檢測結果到底有多大差異,經本人一天的實驗,當然可能有不盡完善之處,兩者差異大概在30%左右,如果以酒石酸亞鐵法採取2.78的系數,則差異不大,究其主要原因,還是在於GB/T8313-2002中標准曲線的製作並非純粹的茶多酚.再者,就GB/T8313-2008中一些問題,我咨詢了標准校訂單位的王盈峰教授,標准中的刻度試管容積為10ml,所以大家在標准曲線的繪制中要注意了
最後,無論是8313-2002還是8313-2008,茶多酚的檢測方法不斷更新,越來越與國際接軌,也為中國茶葉走出去提供了契機,新方法中也還有很多不盡完善之處,還需要茶學工作者在以後的工作中慢慢完善.提醒大家,"盡信書不如無書",真是因為福林酚法有他自身的不足,所以不同的產品還是需要區別對待!GB/T8313-2008標准曲線以及相關數據y=-1.1862+92.0488xug10A0.120203040500.2300.3400.4520.552相關系數0.9998GB/T21733解讀GB/T21733-2008GB/T21733-2008與GB/T8313-2008兩個標准幾乎同時更新,前者作為茶飲料的標准仍然以酒石酸亞鐵法作為檢測方法,而後者作為茶葉的檢測方法則採用福林酚法,如果兩者檢測結果沒有太大的差異,那也就算了,可關鍵是兩者檢測差異極為顯著,所以引起了廣泛的爭議.但是仔細想想也不難理解,茶飲料企業之所以不用福林酚法主要還是存在以下兩點原因:1,福林酚是利用氧化還原反應測定茶多酚的含量,但是在茶飲料中茶多酚與抗壞血酸等抗氧化劑濃度均為幾百PPM,所以這個確實不好判定,這也是福林酚法的局限性;2,如果採用福林酚法檢測原料中茶多酚,檢測結果比較低.再進行灌裝,前後銜接不上,這個不符合飲料企業的利益.前面也說了.3.913是一個經驗系數,所以真正要准確測定茶多酚我們還得用2.78的沒食子酸標准曲線的系數這里就存在一個問題,如果用2.78的系數來做GB/T8313-2002中的茶葉多酚,然後用HPLC測定兒茶素,結果發現兒茶素占茶多酚的比例高達80%以上但是在食品添加劑茶多酚中QB2451-1995,兒茶素占茶多酚含量大概在60%左右同樣是茶葉提取,為什麼會有這樣的差異呢??!!!!!前面我也提到了,茶葉中的多酚類主要包括兒茶素類,花青素類,黃酮類而在這三者中,黃酮類是不能溶於水的或者說水溶性差我們GB/T8313-2002中採用的是水提取,而一般的食品添加劑茶多酚則採用的是乙醇提取前者提取物中不包括黃酮,後者提取物種包括了黃酮,所以兒茶素在茶多酚中的比例就會下降,會有這樣的差異.但是如果茶多酚行業採用水提取,結果就完全不一樣了目前與茶多酚檢測的標准包括QB2451-1995,食品添加劑茶多酚(沒食子酸作標准曲線,然後以酒石酸亞鐵比色法檢測);GB/T8313-2008茶葉多酚檢測標准(沒食子酸作標准曲線,福林酚法);GB/T21733-2008茶飲料標准(傳統的3.913為系數,酒石酸亞鐵比色法).GB/T8313-2008針對茶葉,固然能與國際接軌,利於中國茶葉走出去是件好事
但對於速溶茶企業就不是這么一回事了,以茶葉水提取照說應該依照GB/T8313-2008的檢測方法,但是目標客戶是速溶茶企業,又得遵循GB/T21733-2008的檢測方法,一來一回,數據相差30%左右,沒有參照價值.其實個人還是比較傾向於QB2451-1995的檢測方法,一則與GB/T8313-2008檢測結果相差不大,二來可以兼顧到上下游!當然了,掌握三種不同的檢測方法,原理,數據差異就能夠靈活應用,但是不是所有的企業都有這樣的能力的!所以,有關部門還需要進一步指導,把配套培訓做到位
說實話我沒看懂……希望你看過之後對你有幫助，在整理這篇文章的時候大致上了解了，方法有很多種，標准沒統一。。具體的在我空間裡麵茶產業茶文化現代化裡面有