1. 水分的測定方法
水分的測定方法有熱乾燥法、蒸餾法、卡爾費休法、水分活度AW的測定。
2、蒸餾法:把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發,把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到樣品的水分含量。
3、卡爾費休法:卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法,這種方法自從1935年由卡爾費休提出後,一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配製而成,並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分,我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。
4、水分活度AW的測定:食品中水分活度的檢驗方法很多,如蒸汽壓力法、電濕度計法、附感敏器的濕動儀法、溶劑萃取法、擴散法、水分活度測定儀法和近似計演算法等。一般常用的是水分活度測定儀法(AW測定儀法)、溶劑萃取法和擴散法。水分活度測定儀法操作簡便,能在較短時間得到結果。
2. 水分儀到底是怎麼個原理
容量法與庫侖法的區別
卡爾-費休容量法水分測定的測定原理:
卡爾-費休容量法測定水分含量時,主要依據電化學反應:I2+2eó2I-
在反應池的溶液中同時存在I2和I-時,該反應在電極的正負兩端同時進行,即在一個電極上I2被還原,而在另一個電極上I-被氧化,因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2同時存在,則兩個電極間沒有電流通過。
卡爾-費休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質,把其計量滴入反應池,能與待測溶液中的水發生如下化學反應:
H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
該反應持續進行,不斷消耗水,生成I-,一直到反應滴定終點,水分消耗完畢。這時,溶液有微量未發生反應的卡爾費休試劑存在,才能發生I2和I-同時存在的情況,兩個鉑電極之間的溶液開始導電,由電流指示達到終點,停止滴定。從而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體積(容量)來標定溶液中的水分含量。
卡爾費休庫侖法(電量法)的測定原理
電量法,是基於將試樣溶於含有一定碘的特殊溶劑的電解液後,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已標定過的含碘試劑去進行滴定,而是通過電解過程,使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘:2I-—2e —→I2
所產生的碘又與樣品中的水反應。其終點用雙鉑電極指示。當電解液中碘濃度恢復到原定濃度時,停止電解。然後根據法拉第電解定律:
計算出待測試樣的水分含量。
水分儀的原理和選購: http://www.ny1718.com/service//2010/0914/826.html
這個是在一個網上看到的,也不知道是不是
3. 水分測定儀的原理和使用方法
因為水分測定儀被越來越多的行業所應用,所以市場上出現了不同類型原理的水分測定儀,但目前水分檢測方法的有:
1、乾燥法-電烘箱法;
2、乾燥法-減壓法;
3、乾燥法-紅外加熱法;
4、乾燥法-微波加熱法;
5、化學法-蒸餾法;
6、化學法-卡爾·費休法;
7、電測法-電容法;
8、電容法;
9、中子法;
10、懸浮法;
1、把儀器放在平面的試驗台上;
2、然後輕輕的掀開加熱筒,安裝配件;
3、連接電源開機,溫度解析度0.1℃,儀器開始自檢;
4、對儀器進行校準,校準的方法看說明書;
5、取樣品均勻地放在稱量盤上;
6、合上加熱筒,接著按「測試」鍵,加熱燈亮,儀器進行測試;
7、在測定水分過程中,溫度窗口顯示溫度;
9、如連接列印機,可直接按「列印」鍵列印出水份值。
水分測定儀十大檢測方法
1、乾燥法原理;
2、微波原理;
3、化學法-卡爾·費休法原理;
4、電容法原理;
5、電容法原理;
6、中子法原理;
7、懸浮法原理;
不同的原理適用行業不同,使用方法也差異很大,以乾燥法原理為例:
使用方法是:
1、把儀器放在平面的試驗台上;
2、然後輕輕的掀開加熱筒,安裝配件;
3、連接電源開機,參數設置,溫度解析度0.1℃,儀器開始自檢;
4、對儀器進行校準,校準的方法看說明書;
5、取樣品均勻地放在稱量盤上;
6、合上加熱筒,接著按「測試」鍵,加熱燈亮,儀器進行測試;
7、在測定水分過程中,溫度窗口顯示溫度;
9、如連接列印機,可直接按「列印」鍵列印出水份值。
4. 微量水分測定儀的工作原理是怎麼樣的
庫侖法微量水分測定是一種電化學方法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標准分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器。
方法原理
其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫suan吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產生,從而使氧化還原反應不斷進行,直至水分全部耗盡為止,依據法拉第電解定律,電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例關系的,其反應如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I--2e→I2
陰極:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
從以上反應中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當量反應,即電解碘的電量相當於電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。
樣品中水分含量按(1)式計算:
式中:W---樣品中的水分含量,μg;
Q---電解電量,mC;
18---水的分子量;
5. 食品中水分的測定方法
本標准適用於各類食品中水分含量的測定。
第一法 直接乾燥法
1 原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接乾燥的情況下,所失去物質的總量。
直接乾燥法適用於在95~105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的食品。
2 試劑
2.1 6N鹽酸:量取100ml鹽酸,加水稀釋至200ml。
2.2 6N氫氧化鈉溶液:稱取24g氫氧化鈉,加水溶解並稀釋至100ml。
2.3 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N鹽酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,經105℃乾燥備用。
3 操作方法
3.1 固體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置於95~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,加熱0.5~1.0h,取出蓋好,置乾燥器內冷卻0.5h,稱量,並重復乾燥至恆量。稱取2.00~10.0g切碎或磨細的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm。加蓋,精密稱量後,置95~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,乾燥2~4h後,蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。然後再放入95~105℃乾燥箱中乾燥1h左右,取出,放乾燥器內冷卻0.5h後再稱量。至前後兩次質量差不超過2mg,即為恆量。
3.2 半固體或液體樣品:取潔凈的蒸發皿,內加10.0g海砂及一根小玻棒,置於95~105℃乾燥箱中,乾燥0.5~1.0h後取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量,並重復乾燥至恆量。然後精密稱取5~10g樣品,置於蒸發皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,並隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃乾燥箱中乾燥4h後蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。以下按3.1自「然後再放入95~105℃乾燥箱中乾燥1h左右」起依法操作。
3.3 計算
式中:X1——樣品中水分的含量,%;
m1——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品的質量,g;
m2——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品乾燥後的質量,g;
m3——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量,g。
第二法 減壓乾燥法
4 原理
食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質的總量,適用於含糖、味精等易分解的食品。
5 儀器
真空乾燥箱。
6 操作方法
按第3章要求稱取樣品,放入真空乾燥箱內,將乾燥箱連接水泵,抽出乾燥箱內空氣至所需壓力(一般為300~400mmHg),並同時加熱至所需溫度(50~60℃)。關閉通水泵或真空泵上的活塞,停止抽氣,使乾燥箱內保持一定的溫度和壓力,經一定時間後,打開活塞,使空氣經乾燥裝置緩緩通入至乾燥箱內,待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶,放入乾燥器中0.5h後稱量,並重復以上操作至恆量。
7 計算
同3.3。
第三法 蒸餾法
8 原理
食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液於接收管內,根據體積計算含量。適用於含較多其他揮發性物質的食品,如油脂、香辛料等。
9 試劑
甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水飽和後,分去水層,進行蒸餾,收集餾出液備用。
10 儀器
水分測定器:如圖所示。
11 操作方法
稱取適量樣品(估計含水2~5ml),放入250ml錐形瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾,使每秒鍾得餾出液兩滴,待大部分水分蒸出後,加速蒸餾約每秒鍾4滴,當水分全部蒸出後,接收管內的水分體積不再增加時,從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著為止,讀取接收管水層的容積。
(圖略)
12 計算
式中:X2——樣品中水分的含量,ml/100g;
V——接收管內水的體積,ml;
m4——樣品的質量,g。
附加說明:
本標准由全國衛生標准技術委員會食品衛生標准分委員會提出,由衛生部食品衛生監督檢驗所歸口。
本標准由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草。
6. 水分測定國家標准
水分測定是食品分析重要項目之一,具有十分重要的意義。2017年3月1日開始正式實施,標准包括直接乾燥法、減壓乾燥法、蒸餾法、卡爾·費休法等4種測定水分的方法。
一、直接乾燥法
基本原理:利用食品中水分的物理性質,在101.3kPa(一個大氣壓)、溫度101℃~105℃下採用揮發方法測定樣品中乾燥減失的重量,包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質,再通過乾燥前後的稱量數值計算出水分的含量。
二、減壓乾燥法
基本原理:利用食品中水分的物理譽譽性質,在慶派段達到40kPa~53kPa壓力後,加熱至60℃± 5℃,採用減壓烘乾方法,去除試樣中的水分,再通過烘乾前後的稱量數值,計算出水分含量。
三、蒸餾法
基本原理:將食品中水分與甲苯或二甲苯混合後共同蒸出,收集餾出液於接收管內,分層後讀出水層的體積,然後計算出水分含量。
四、卡爾·費休法
基本原理:根據碘能與水和二氧化硫發生化學反應,在有吡啶和甲醇共存時,1mol碘只與1mol水作用。卡爾·費休水分測定法又分為庫侖法和容量法。其中容量法測定的碘是作為滴定劑加入的,滴定劑中碘的濃度是已知的,根據消耗滴定劑的體積,計算消耗碘的量,從而計量出被測物質水的含量。
五、標准應用注意事項
一是在確定方法時,要充分理解各方法的基本原理,充分結合樣品特性、原輔料、水分含量估算等選擇方法,特別要關注的是如味精、糖果、含揮發性特性原料的產品、VC豐富的產品等。
二是樣品取樣後要盡快測定,避免樣品吸潮,特別注意樣品的粒度、均勻性等都會對結果產生影響。
三是採用直接乾燥法或減壓乾燥法,要注意在乾燥過程中防止鐵銹、灰塵等異物落入樣品中導致結果不準確。
四是注意有效位數,依據方法和不同水分含量進行確定,大部分情況下是水分含量≥1g/100g時,計算結果保留三羨卜位有效數字;水分含量<1g/100g時。
法律依據
《中華人民共和國食品安全法》
第二十六條 食品安全標准應當包括下列內容:
(一)食品、食品添加劑、食品相關產品中的致病性微生物,農葯殘留、獸葯殘留、生物毒素、重金屬等污染物質以及其他危害人體健康物質的限量規定;
(二)食品添加劑的品種、使用范圍、用量;
(三)專供嬰幼兒和其他特定人群的主輔食品的營養成分要求;
(四)對與衛生、營養等食品安全要求有關的標簽、標志、說明書的要求;
(五)食品生產經營過程的衛生要求;
(六)與食品安全有關的質量要求;
(七)與食品安全有關的食品檢驗方法與規程;
(八)其他需要制定為食品安全標準的內容。