Ⅰ 卡爾費休容量法如何測定水分
一般用於對水分有嚴格要求的化工、醫葯和包裝等行業產品測定,可以看出,對於一般液體化工產品,測定的水分含量時,應該使用卡爾費休水分測定儀(也稱為微量水分測定儀)卡爾費休容量法。
卡爾費休容量法測定水分含量時,主要依據電化學反應,在反應池的溶液中同時存在的I2和I-,該反應在電極的正負兩端同時進行。即在一個電極上I2被還原,而在另一個電極上I-被氧化,因此在兩個電極之間有電流通過,如果溶液中只有I-而無I2同時存在,則兩個電極間沒有電流通過。
在卡爾費休水分測定儀卡爾費休容量法中,有幾種可供選擇的種類,其測定有所不同。但測定的基本過程相似,其測定過程如下:
1、消除溶液空白
在反應池中加入無水甲醇試劑10-15ml(浸沒電極),打開滴定管開始注液。將卡爾費休試劑注入反應池,直至甲醇中的微量水分完全反應完畢,儀器將自動停止並發出報警聲。
2、標定卡爾費休試劑
按復零鍵,用容量為10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應池中。按滴定開始鍵,儀器開始自動滴定,到達終點時蜂鳴器響。到達終點時指示燈亮,此時數碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費休液的體積數,由此可計算出每毫升卡爾費休消耗的水的量。
3、測定水分含量
按復零鍵,用取樣器取10ml被測的樣品,加入反應池中,按滴定開始鍵,開始進行滴定,到達終點時蜂鳴器響,終點指示燈亮。
測定產品中的水分含量,不但可事先避免生產中的質量問題,把損失降低到最小程度,而且可與原料廠家進行有據交涉,退換不適用的產品,但是對於操作人員來說一定要注意,因為此方法需要用試劑,而試劑呢又特別容易對人體構成危害,所以操作的時候一定要佩戴防護措施。
回復者:華天電力
Ⅱ 卡爾費休水分儀的體積滴定法是怎麼樣的
水分表示為固體,液體和氣體中水含量的百分比。
水分測定方法有卡爾費休法,乾燥法,紅外吸收法,介電常數法,其中實驗室主要使用卡爾費休法和乾燥法。
我們使用卡爾費休水分儀(也稱為微量水分測定儀)體積滴定法。
用於測定水含量的卡爾費休方法利用了以下事實:含有碘,二氧化硫和吡啶的卡爾費休試劑(以下稱為KF試劑)在甲醇的存在下與水特異性反應,根據滴定程序,該方法分為容積法和庫侖法。
電容方法理論上可以測量從幾個ppm到100%H 2 O.
卡爾費休水分儀體積滴定法原理
體積滴定法將滴定溶劑放入滴定瓶中,將樣品溶解在滴定溶劑中以萃取樣品中的水,然後使用以碘,二氧化硫和鹼為主要成分的卡爾費休試劑進行滴定以確定含水量。
在鹼和醇的存在下,水與碘和二氧化硫反應。
H 2 0 + I 2 + SO 2 + CH 3 OH + 3RN→2RN·HI + RN· HSO 4 CH 3
根據上式,H 2 0與I 2為1:1的反應,因此,預先用水或水基準物質求出每1ml的卡爾·費休試劑的水(滴定劑)的毫克數。從所需的卡爾費休試劑滴定度(ml)計算出水含量(mg)。
水分(mg)=卡爾費休試劑滴定度(ml)x滴定度(mg H 2 O / ml)
回復者:華天電力
卡爾費休滴定法
卡爾費休滴定法是一種測定水分的技術,該技術由化學家卡爾·費休(Karl Fischer)開發。它基於與水反應並將水轉化為非導電化學品的試劑,卡爾費休水分儀(也稱為微量水分測定儀)提供特定檢測產品中水含量的方法。
卡爾費休滴定測試有兩種方法。
一種稱為體積卡爾費休(Karl Fischer), 另一種方法稱為庫侖卡爾費休(Coulometric Karl Fischer)。
庫侖卡爾費休
用這種方法,試劑和溶劑在滴定池中合並,當將樣品引入滴定池並溶解時,通過感應電流釋放試劑,轉換水所需的電流量是水分量的決定因素,庫侖卡爾費休(Karl Fischer)儀器通常稱為庫侖卡爾費休水分儀。
庫侖卡爾費休法的優點是能夠精確測量少量水分,庫侖卡爾費休水分儀的靈敏度低至0.1微克(µg)的水,此方法通常用於水分含量低於1%的樣品或水分含量低於200微克的樣品。
回復者:華天電力
Ⅳ 請問,用卡爾費休法測甲醇水份的方法和詳細的計算公式是什麼
沒有公式,可以直接測量。
舉例:
卡爾費休法測定各種物質中微量水分的原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2+ SO2+ 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2→ 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水)→ 甲基硫酸吡啶
總反應式:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據,但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色,即可確定為到達終點。
I2:SO2:C5H5N = 1:3:10
(4)卡爾費休水分測定儀的計算方法擴展閱讀:
利用卡爾費休法測定物質中水分是一種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質中有無干擾物質存在,根據物質中水分的含量確定適當的進樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結果。
1935年卡爾-費休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質的水分。後來,又發展為電量法。隨著科技的發展,繼而又將庫侖計與容量法結合起來推出庫侖法。
這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法。分類目測法和電量法統稱為容量法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標准分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器。
參考資料來源:網路-卡爾·費休法
Ⅳ 卡爾費休水分儀測試方法有哪些
卡爾費休水分儀(也叫微量水分測定儀)滴定法是一種測定水分的技術。這是基於碘與水反應的過程,卡爾費休水分儀方法是少數可測量水含量且不受其他揮發物影響的技術之一,使用我們的KF滴定儀,可以測定游離水和結合水,例如晶體上的地表水或晶體內部的水。該方法可在5 ppm至100%的寬濃度范圍內工作,並提供可重現和准確的結果,我們的設備可以有效地測試多種類型的固體或液體樣品,樣品的大小可以變化,通常在0.5-5克之間,具體取決於樣品中的水分含量,有兩種方法可以執行卡爾費休水分儀測試,即體積法和庫侖法。
體積滴定法
體積滴定用於水分含量高於1-2%的范圍,在這種方法中,將樣品直接注入包含溶劑的氣密滴定池中,並在滴定開始之前將其溶解,通過使用自動滴定管,可以添加試劑並與水反應,使電導率恢復到起點。樣品中的水/水分含量是根據達到此點所需的試劑量計算得出的,水分含量范圍從百萬分之100到100%。
庫侖滴定法
對於電量滴定,試劑和溶劑在滴定池中合並,當將樣品引入滴定池並溶解時,通過感應電流釋放試劑,水分取決於消耗水所需的電流量,庫侖法卡爾費休水分儀方法的優點是能夠精確測量少量水分,我們儀器的靈敏度低至0.1微克(μg)的水,此方法通常用於水分含量低於1%的樣品或水分含量小於200微克的樣品。
回復者:華天電力
Ⅵ 卡爾費休水分測定儀測量方法有哪些
卡爾費休水分測定儀又叫微量水分測定儀,卡爾費休容量法也叫滴定法,需要對每個待測樣品進行以下五個步驟:(1)先向滴定池中注入一部分甲醇,(2)滴定部分卡爾費休試劑,滴定甲醇中的水使其平衡,(3)注入10ul純水,滴定,得到卡爾費休試劑的滴定值,(4)注入測試樣品,(5)滴定卡爾費休試劑滴定滴定槽中的水,(6)排出廢液,清洗滴定瓶,然後重新開始取樣。
每次都要更換試劑,該方法是根據注入卡爾費休試劑的量和試劑的滴定量來換算水的含量,由於卡爾·費舍爾試劑受環境濕度、光照和密封性的影響,滴定度隨時發生變化,導致滴定誤差。在測量實驗過程中,上一次試驗的廢液應一次性排放,新的卡爾·費舍爾試劑應再次滴定,污染環境,試劑用量大,操作繁瑣,測量精度低。全自動體積微流體分析儀也需要上述步驟,但增加了自動滴定和廢液自動排放功能。
卡爾費休水分測定儀,是指在電解槽平衡條件下,只需一個操作步驟,即在樣品注入時,當樣品含有水分時,儀器就會自動達到平衡,根據電解耗電量,換算水分,並自動在儀器上顯示數字結果,從而提高儀器的准確度和准確度。測量速度快。電量法試劑加入一次後可長期連續使用,不需頻繁更換。試劑消耗低,測量成本低,操作簡單。
根據以上可以看出,微量水分測定儀庫侖電法比卡爾費休容量法更常用,更方便。測量更精確,成本更低,更環保。
回復者:華天電力