① 如何測定鋼鐵廠里廢硫酸、廢鹽酸中亞鐵離子的含量
鐵鹽含量的測定
由酸洗池中取5毫升溶液,注入500毫升三角燒瓶中,並加入100毫升蒸餾水和約5毫升磷酸,然後用0.1克當量過錳酸鉀規定液滴入(規定液是用3.16克過錳酸鉀溶於1000毫升蒸餾水中而成,需標定,用草酸鈉)上待溶液成鮮艷粉紅色為止。
亞鐵含量的計算為:
硫酸亞鐵含量(克/升)=3.04×消耗的滴定液毫升數
氯化亞鐵含量(克/升)=2.535×消耗的滴定液毫升數
② 水樣中的鐵含量計算公式
總鐵含量=標准鐵液濃度(mg/l)×標准鐵液消耗量(ml)÷水樣體積(ml)根據酸性介質中三價鐵和硫氰化鉀作用成紅色的硫氰化鐵鉻的原理,用比色法測定其含量,操作步驟簡單易操作。取兩支試管分別都加入25ml水樣、濃度為1:1的鹽酸10滴、0.5%高錳酸鉀1滴、20%硫氰化鉀5滴搖勻,其中一個試管中加入1ml蒸餾水,用微量滴定管加入標鐵溶液,並觀察溶液顏色變化,當顏色與水樣加入試劑後的顏色一致,記下標准鐵液用量,進行比色。③ 工業鹽酸中鐵鹽的檢測方法
(一)試劑配製
a)過硫酸氨
b)30%硫氰酸銨溶液
稱30克硫氰酸銨於溶量瓶中,加水於100ml至刻度
c)10%稀鹽酸
量取鹽酸234ml加水稀釋至1000ml.即得。本液含HCL.應為9.5%~10.5%
d)標准鐵溶液
精密稱取未風化的硫酸亞盯脊鐵銨[FeNH(SO)₂·12H₂O]0.8630g加含有2.5ml鹽酸的水溶解於1000ml溶量瓶中。用水稀釋至刻度。即得(1ml=0.1mgfFe⁺³)為儲備液。
臨用前精密吸取10ml儲備液用水稀釋至100ml即得(1ml=0.01
mgFe⁺³)
(二)分析方法
取鹽酸25ml置水浴鍋上蒸干後,殘雜加水25ml,移至50ml納氏比色管中。加稀滲則襲鹽酸4ml與過硫酸銨50mg再加水稀釋成35ml。加30%硫氰酸銨。加水至50ml。即得供試液。
另一管取標准鐵溶液3ml,置50ml納氏比色管中。加水使成25ml,加稀叢兄鹽酸4ml與過硫酸銨50mg加水稀釋成35ml,再加30%硫氰酸銨3ml,再加水適量稀釋成50ml,揺勻。即得對照液。
兩管比較。即得≤0.0001%或者1ppm
(三)計算公式
fe%=標准溶液中含鐵量mg÷試樣重量mg
(四)舉列
3ml×0.01=0.03mg
25ml相當於25g即25000mg
0.03÷25000=0.0001%
(五)工業鹽酸含鐵量
根據質量的不同 工業鹽酸中鐵的含量也不同
目前按規定
一般的
合格品 要求 鐵含量 ≤0.01%
一級品 要求 鐵含量 ≤0.008%
優級品 要求 鐵含量 ≤ 0.006%
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④ 如何測定酸洗液中的鹽酸。鐵離子。亞鐵離子的含量。詳細點
C2.1
鹽酸濃度的測定
C2.1.1
試劑
a)0.1%甲基橙指示劑。
b)0.1mol/L
NaOH標准溶液。
C2.1.2
測定手續
取酸洗液1mL於250mL錐形瓶中,用除鹽水稀釋至100mL,再加入2~3滴甲基橙指示劑,用0.
1mol/LNaOH測定到溶液呈橙色為止,記下消耗體積數為a。以質量百分數表示的鹽酸濃度按式(C8)計算:
?
(C8)
式中:CHCl——鹽酸濃度,%;
V——吸取酸洗液的體積,mL;
a——消耗0.1mol/L
NaOH標准溶液的體積,mL。
鹽酸中鐵離子濃度的測定
含鐵量高時,應稀釋水樣的含鐵量在20mg/L~100mg/L之間,以便觀察終點。
C2.4.2.1
試劑:
a)10%磺基水楊酸鈉;
b)10%(NH4)2S2O4溶液;
c)0.1mol/L
EDTA標准溶液;
d)1+1氨水;
e)1+1HCl。
C2.4.2.2
測定步驟:量取5mL~10mL經濾紙過濾後的酸洗液於250mL的三角瓶中,稀釋至100mL,用1+1氨水及1+4HCl調節pH值至2~3左右。加1mL
10%磺基水楊酸作指示劑,用0.1mol/LEDTA滴至紅紫色消失,記下消耗量為a。以質量百分數表示的Fe3+濃度按式(C14)計算,再加入3mL
10%(NH4)2S2O4溶液加熱至60℃~70℃,用0.1mol/L
EDTA溶液滴至紅紫色消失,記下消耗量為b。以質量百分數表示的Fe2+濃度按式(C15)計算。
(C14)
(C15)
式中:
——酸洗液Fe3+含量,%;
——酸洗液中Fe2+含量,%;
a——0.1mol/L
EDTA消耗數,mL;
b——0.1mol/L
EDTA消耗數,mL;
56——鐵的摩爾質量;
V——所取水樣數,mL。
⑤ 實驗二 全鐵的測定
鐵礦石中的鐵元素含量高低懸殊,有的高達20%以上,有的只有百分之幾。為保證分析的精密度和准確度。必須按不同情況選擇不同的測試方法。總的原則是高含量採用容量法,低含量(5%以下)採用比色法。
目前鐵的化學分析現行國家標准有:GB/T 6370.70—2013《鐵礦石 全鐵含量的測定 氯化亞錫還原滴定法》,GB/T 6730.65—2009《鐵礦石 全鐵含量的測定 三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法(常規方法)》,GB 6730.7—1986《鐵礦石化學分析方法 磺基水楊酸光度法測定金屬鐵量》。此外,文獻還報道了在國標GB/T 6730.70—2013 基礎上改進的無汞氯化亞錫還原滴定法(謝歲強等,2013)。
一、氯化亞錫-次甲基藍-還原滴定法
1.原理
試樣用酸分解後,以次甲基藍作為預還原反應指示劑,用氯化亞錫將溶液中的三價鐵還原為二價鐵,然後以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標准滴定溶液滴定還原後的Fe2+。
發生的反應為:
2Fe3++Sn2++6Cl-→2Fe2++SnCl2-6
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該方法的優點是避免了使用對環境產生污染的氯化汞。
2.試劑及配製
(1)鹽酸(1+1)。
(2)硫酸-磷酸混合酸:將75mL濃硫酸緩緩倒入350mL水中,冷卻後加入75mL磷酸,攪勻。
(2)重鉻酸鉀標准溶液(0.01667mol/L):准確稱取1.2259g於140℃乾燥2h的基準試劑K2Cr2O7,用少量水溶解後定容於250mL容量瓶中。
(3)氯化亞錫溶液(50g/L):稱取5g氯化亞錫(SnC12·2H2O)溶於100mL鹽酸(1+1),使用前一天配製。
(4)次甲基藍溶液(2.94g/L):稱取0.294g次甲基藍,用少量蒸餾水溶解後定容於100mL容量瓶中。
(5)二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(2g/L):稱取0.1g二苯胺磺酸鈉,用少量蒸餾水溶解後定容於50mL容量瓶中。
3.分析步驟
准確稱取0.2000g試樣於250mL錐形瓶中,用少量水潤濕後加入10mL鹽酸(1+1),並滴加8~10滴氯化亞錫溶液助溶。蓋上表面皿,在低溫電爐上加熱至殘渣變為白色(SiO2)時表明試樣溶解完全,停止加熱,用少量蒸餾水沖洗表面皿和錐形瓶內壁,加入2滴次甲基藍溶液,趁熱用滴管小心滴加氯化亞錫溶液以還原Fe3+,邊滴加邊搖動,直至藍色恰好消失,沖洗瓶壁。然後用流水沖洗錐形瓶外壁,以使溶液迅速冷卻至室溫。將試液加水稀釋至150mL,加入15mL硫酸-磷酸的混酸,再加入5~6滴二苯胺磺酸鈉指示劑,立即用重鉻酸鉀標准溶液小心滴定至淺藍色(不計體積),再滴定至溶液呈穩定的藍紫色即為終點。與試樣分析的同時進行空白實驗。
4.計算結果
按下式計算全鐵含量:
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式中:w(TFe)——全鐵質量分數,%;
Fe——鐵的摩爾質量,55.845g/mol;
ms——稱取鐵礦石試樣的質量,g。
5.思考題
(1)為什麼要趁熱滴加氯化亞錫溶液?
(2)次甲基藍要控制在2~3滴,過多或過少會有什麼影響?
二、氯化亞錫還原滴定法
1.原理
試樣用酸分解後,用氯化亞錫將溶液中的三價鐵還原為二價鐵,然後用氯化汞氧化過量的氯化亞錫。以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標准溶液滴定還原的二價鐵。
發生的反應為:
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2.試劑及配製
(1)硫-磷混合酸(2+3):20mL硫酸緩緩加入到30mL磷酸中,邊加邊攪拌。
(2)硫-磷混合酸:將75mL濃硫酸緩緩倒入350mL水中,冷卻後加入75mL磷酸,攪勻。
(3)氯化亞錫溶液(15%):15g氯化亞錫(SnCl2·2H2O)溶於30mL鹽酸中,加水稀釋至100mL,使用前一天配製。
(4)氯化汞溶液(5%):5g氯化汞溶於100mL水中。
(5)二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(2g/L)。
(6)重鉻酸鉀標准溶液:稱取3.5119g預先在140℃烘乾1h的重鉻酸鉀(基準試劑)於200mL燒杯中,以少量水溶解後,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻、定容。1.00mL此溶液相當於0.0040g鐵。
3.分析步驟
准確稱取0.2000g試樣於250mL錐形瓶中,加0.5g氟化鈉,用少許水潤濕後,加入10mL硫磷混合酸(2+3),搖勻,加熱分解。待試樣分解完全後,繼續加熱至冒三氧化硫白煙,取下冷卻,加入10mL鹽酸,低溫加熱至近沸,取下趁熱滴加氯化亞錫溶液至Fe3+黃色消失,並過量2滴,用水沖洗杯壁,在水槽中冷卻,迅速加入5%氯化汞溶液10mL,攪拌後放置3~5min。加硫-磷混合酸15mL,用水稀釋至150mL,加1%二苯胺磺酸鈉指示劑2滴,用重鉻酸鉀標准溶液滴定至溶液呈現藍紫色即為終點。與試樣分析的同時進行空白實驗。
4.計算結果
按下式計算全鐵含量:
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式中:w(TFe)——全鐵的質量分數,%;
V——滴定試液所用重鉻酸鉀標准溶液的體積,mL;
T——重鉻酸鉀標准溶液對鐵的滴定度(g/mL);
m——稱取試樣的質量,g。
5.思考題
(1)硫-磷混酸溶樣時,為什麼需要不斷地搖動錐形瓶?
(2)硫-磷混酸溶礦溫度要嚴格控制?
(3)氯化亞錫還原三價鐵的滴加量應嚴格控制,為什麼?
三、EDTA容量法
1.原理
不同的pH條件下,三價鐵離子能與磺基水楊酸形成不同的絡合物。在pH1.3~2的溶液中,磺基水楊酸與三價鐵能形成紅紫色絡合物,但其絡合強度遠小於EDTA與三價鐵的絡合強度。因此在滴定達到終點時,溶液由紅紫色變為Fe3+-EDTA絡合物的淡黃色。其反應為:
Fe3++3[HSO3-C6H3(OH)COONa]→3Na++Fe[HSO3-C6H3(OH)COO]3
Fe[HSO3-C6H3(OH)COO]3+EDTA→Fe3+-EDTA+[HSO3-C6H3(OH)COO]-
(紅紫色) (淡黃色)
在酸性溶液中滴定,可避免許多離子的干擾。該法適用於5%以下鐵的測定。
2.試劑及配製
(1)鹽酸。
(2)氟化銨。
(3)硝酸(1+3)。
(4)磺基水楊酸(20%):20g磺基水楊酸加入80mL水。
(5)鐵標准溶液(1mg/mL):稱取純三氧化二鐵1.4297g置於250mL燒杯中,加鹽酸20mL低溫加熱溶解。轉入1000mL容量瓶中,加鹽酸30mL,用水稀釋至刻度,搖勻。
(6)EDTA標准溶液(0.02mol/L):7.44g乙二酸四乙酸鈉(EDTA)溶於1000mL水中。
EDTA標准溶液的標定:吸取20mL鐵標准溶液放入250mL錐形瓶中,滴加1∶1氨水至出現沉澱,用1∶3硝酸將沉澱溶解,過量4~5滴,用水稀釋至約100mL。將溶液加熱至50~70℃,取下趁熱加入1mL20%磺基水楊酸,用EDTA標准溶液滴定至溶液顏色由紫紅色變為亮黃色即為終點。由EDTA消耗的體積計算對鐵的滴定度。
3.分析步驟
准確稱取0.2000g礦樣置於250mL燒杯中,用水潤濕。加10mL鹽酸,加熱分解,若試樣分解不完全,可加入氟化銨0.1~0.2g。分解過程加入幾滴硝酸煮沸,氧化可能存在的二價鐵,並繼續加熱將氯氣驅盡。用1∶1氨水中和至出現氫氧化鐵沉澱,用1∶3硝酸將沉澱溶解,過量4~5滴,用水稀釋至約100mL。將溶液加熱至50~70℃,取下趁熱加入1mL20%磺基水楊酸,用EDTA標准溶液滴定至溶液顏色由紫紅色變為亮黃色即為終點。由EDTA消耗的體積計算對鐵的滴定度。與試樣分析的同時進行空白實驗。
4.結果計算
按下式計算全鐵含量:
礦物加工工程專業實驗教程
式中:w(TFe)——全鐵的質量分數,%;
V——滴定試液所用EDTA標准溶液的體積,mL;
T——重鉻酸鉀標准溶液對鐵的滴定度,g/mL;
m——稱取試樣的質量,g。
5.思考題
(1)溶樣時,加入氟化銨的作用是什麼?
(2)實驗過程中用1∶3硝酸溶解沉澱時,為何要過量幾滴?
⑥ 如何用滴定法測試鹽酸濃度 最好是具體的過程!
進廠鹽酸酸度測定:取15毫升蒸餾水加入3毫升橋粗慶鹽酸攪拌均勻,加入2-3滴溴甲酚綠作為指示劑,用1.0當量NaOH標准溶液對上述溶液進行滴定至蘭色為終點,讀取消耗NaOH標准溶液的毫升數,用該毫升數除以試料質量(g),然後乘以系數3.646得凳旁出結果即為鹽酸的酸度.暫時只驗證其質量保證書.
8.3.3 每班Fe+2測定:用移液管取5毫升鹽酸酸洗液放入250毫升三角瓶中,加蒸餾水100毫升,加硫酸錳溶液(0.1N)20毫升,用標準的高錳酸鉀溶液滴定至紅色,保持20秒鍾不消失即位終點.
計算公式:Fe2+(克/升)=N.×V×55.85/V1
試中:N.—標准高錳酸鉀溶液當量濃度.
V—耗用高錳酸鉀溶液的毫升數.
V1—鹽酸酸洗液取敏握樣毫升數.
55.85—鐵的克當量數.
⑦ 鹽酸含量的測定公式 怎麼計算
鹽頃山酸含量一般有3種表示方式。
1~體積含量。
就是氯化氫鹽酸氣體除以溶液體積(近似等與水體積)
2~質量含量。
就是氯化氫質量除以溶液總質量。
可能因為條件原因,質量的求解要與摩爾,分子式量,密度有關系。
3~摩爾含量。
就是多少摩爾氯化氫每升溶液。比如3mol/L鹽酸就是常用濃鹽酸。鹽酸溶液濃度計算公式:c(HCl)=m/[(V1-V2)*0.05299]鹽酸是無色液體(工業用鹽酸會因有雜質三價鐵鹽而略顯黃色),為氯化氫的水溶液,具有刺激性氣味。由於濃鹽酸具有揮發性,揮發野乎蠢出的氯化氫氣體與空氣中的水蒸氣作用形成鹽酸小液滴,所以會看到白霧。鹽酸與水、乙醇任意混溶,氯化氫能溶於許多有機溶劑。濃鹽酸稀釋有熱量放出。
人類和其他動物的胃壁上有一種特殊的腺體,能把吃下去的食鹽變成鹽酸。鹽酸是胃液的一種成分(濃度約為0.5%),頌陪它能使胃液保持激活胃蛋白酶所需要的最適合的pH值,它還能使食鹽中的蛋白質變性而易於水解,以及殺死隨食物進入胃裡的細菌的作用。此外,鹽酸進入小腸後,可促進胰液、腸液的分泌以及膽汁的分泌和排放,酸性環境還有助於小腸內鐵和鈣的吸收
⑧ 工業鹽酸中的鐵離子含量怎麼測定
基於在pH4~5的條件下,用鹽酸羥胺把高鐵(三價鐵)還原成亞鐵(二價鐵),亞鐵與鄰菲羅啉生成桔紅色絡合物,用分光光度法測定