❶ 滴定管的使用
沒有硬性規定。一般分析分析實驗加試劑雹拆時都先加到0刻度以上1-2厘米,再緩慢旋活塞調液面至0刻度,一般等待1-2分鍾就可以了。
還應注意:
1)檢查:
①仔細檢查滴定管是否完好無損,刻度是否均勻,活塞是否靈活。
②取下活塞栓,用干布把活塞栓和枝弊栓孔擦乾凈。並均勻塗上一層凡士林,轉動活塞看是否靈活。
③加入少許蒸餾水,轉動活塞,看活塞處是否漏水,滴定管是否暢通。
(2)洗滌:
①小心倒入少許自來水,用滴定管刷仔細洗滌,然後倒入40~猛肆族50℃的鉻酸洗液。仔細清洗。
②再倒入蒸餾水少許,淋洗2-3次,使管子的內壁被水均勻潤濕而不掛水珠,不成水流。
③最後用標准溶液洗滌2~3次,每次用標准溶液5~10毫升。
(3)調整
①檢查滴定管下端是否有氣泡,如有,可轉動活塞,使水流急速流下而排除掉。如果是鹼式滴定管,可將橡皮管向上彎曲,並捏緊玻璃珠附近的橡皮管,讓溶液流出時將氣泡趕走。
②調整液面到刻度(一般是「0」)處。
❷ 滴定管的作用是什麼
滴定管是用來准確放出不確定量液體的容量儀器。是用細長而均勻的玻璃管製成的,管上有刻度,下端是一尖嘴,中間有節門用來控制滴定的速度。
滴定管分酸式和鹼式兩種,前者用於量取對橡皮管有侵蝕作用的液態試劑;後者用於量取對玻璃有侵蝕作用的液體。滴定管容量一般為50mL,刻度的每一大格為1mL,每一大格又分為10小格,故每一小格為0.1mL。
酸式滴定管的下端為一玻璃活塞,開啟活塞,液體即自管內滴出。使用前,先取下活塞,洗凈後用濾紙將水吸干或吹乾,然後在活塞的兩頭塗一層很薄的凡士林油(切勿堵住塞孔)。裝上活塞並轉動行手,使活塞與塞槽接觸處呈透明狀態,最後裝水試驗是否漏液。
鹼式滴定管的檔枯嫌下端用橡皮管連接一支帶有尖嘴的小玻璃管。橡皮管內裝有一個玻璃圓球。用左手拇指和食指輕輕地往一邊擠壓玻璃球外面的橡皮管,使管內形成一縫隙,液體即從滴管滴出。擠壓時,手要放在玻璃球的稍上部。如果放在球的下部,則鬆手後,會在尖端玻璃管中出現氣泡。
必須注意,滴定管下端不能有氣泡。快速放液,可趕走酸式滴定管中的氣泡;輕輕抬起尖嘴玻璃管,並用手指擠壓玻璃球,可趕走鹼式滴定管中氣泡。
酸式滴定管不得用於裝鹼性溶液,因為玻璃的磨口部敗穗分易被鹼性溶液侵蝕,使塞子無法轉動。
鹼式滴定管不宜於裝對橡皮管有侵蝕性的溶液,如碘、高錳酸鉀和硝酸銀等。
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❸ 滴定管有什麼原理
滴定管只是化學實驗中所需的一種儀器罷了。
介紹如下:滴定管(burette)分為鹼式滴定管和酸式滴定管。前者用於量取對玻璃管有侵蝕作用的液態試劑;後者用於量取對橡皮有侵蝕作用的液體。滴定管容量一般為50mL,刻度的每一大格為1mL,每一大格又分為10小格,故每一小格為 0.1mL。精確度是百分之一。即可精確到0.01ml . 滴定管為一細長的管狀容器,一端具有活栓開關,其上具有刻度指示量度。一般在上部的刻度讀數較小,靠底部的讀數較大。
另外附上實驗使用方法:
在滴定時,加入的液體量不必正好落於刻度線上,只要能正確的讀取溶液的量即可。實驗時將滴定前管內液體的量減去滴定後管內液體的存量即為滴定溶液的用量。底部的開關可有效的控制滴定液的流速,使滴定完全時,可適時地停止滴定液流入其下的錐形瓶中。在遠離滴定終點時可快速的添加滴定液,節省實驗彎銷所需的時間。若滴定管在欲使用時並未先完全晾乾,則在正式添加滴定液前,滴定管應以待填充的滴定液涮洗兩次,避免附著在管壁的液體污染滴定液。滴定管因管口狹小,填充滴定液時,宜細心充填,以防止滴定液漏出。必要時可輔以漏斗放於管口上端幫助充填。滴定管於裝入液體後管中不可有氣泡,若有氣泡應用橡皮或其它不會敲破玻璃的物品輕敲管壁,讓氣泡浮出液面。活栓開關的信道內也可能會有空氣存在,此時應快速地扭轉活栓數次,則氣泡即可排出。滴定管於使用時應保持在垂直的位置,不宜傾斜,以免讀取刻度時發生誤差。
以前的滴定管所用的活栓都是玻璃做的,在盛裝鹼埋棚游性滴定液時,因為考慮到玻璃活栓會因鹼性液的和陪腐蝕而卡住,所以用內含一圓珠的橡皮管來取代活栓的功用。只要以手輕壓圓珠的側面,滴定液即可流出。但是現今滴定管上的活栓已採用鐵氟龍為材質,而鐵氟龍對鹼性液有很好的耐受性,故即使滴定鹼液也不必再改用前述的橡皮管式活栓。
使用的技巧:用鹼式滴定管,不能按玻璃珠以下部位,否則放開手時易形成氣泡。
滴定管使用前檢漏:向滴定管加適量水,用滴定管夾將滴定管固定在鐵架台上,觀察是否漏水,若不漏水,對於酸式滴定管將活塞旋轉180˚,對於鹼式滴定管輕輕擠壓玻璃球,放出少量液體,再次觀察滴定管是否漏水。
使用前趕氣泡:對於酸式滴定管,右手將滴定管傾斜30˚左右,左手迅速打開活塞,使溶液沖出從而使溶液充滿出口管;對於鹼式滴定管:將玻璃珠上部橡皮管彎曲向上,擠壓玻璃珠。
讀數時,應該垂直用手拿管的上端,將溶液面與眼睛對齊後再讀數。
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❹ 滴定管的使用方法步驟
滴定管的使用方法及注意事項:
一、使用方法
1、洗滌。
無明顯油污的滴定管,可直接用自來水沖洗,或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,以免劃傷內壁,影響體積的准確測量,若有油污不易洗凈時,可用鉻酸洗液洗滌,洗滌時將算是滴定管內的水盡量除去,關閉活塞。
如果滴定管油垢較嚴重,需用較多洗滌充滿滴定管浸泡十幾分鍾或更長時間,甚至用溫熱洗液浸泡一段時間,洗滌放出後,先用自來水沖洗再用蒸餾水淋洗,洗凈的滴定管其內壁應完全被水均勻的潤濕而不掛水珠。
2、塗油。
酸式滴定管活塞與塞套應密合辯搜不漏水,並且轉動要靈活,為此應在活塞上塗一薄層凡士林。將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內壁擦乾。
用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭塗上薄薄一層,然後用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內,防止滑出。
3、試漏。
酸式滴定管關閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細觀察刻線上的頁面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下,及活塞細縫中有無水滲出,然後將活塞轉動180°等待二分鍾再觀察,如有漏水現象應重新擦乾塗油。
4、裝溶液和趕氣泡。
准備好滴定管即可裝標准溶液,裝之前應將瓶中標准溶液搖勻,使凝結在瓶中壁的水混入溶液,為了除去滴定管內殘留的水分,確保標准溶液濃度不變,應先用此標准溶液淋洗滴定管。
然後關閉活塞橫持滴定管並慢慢轉動,使溶液與管內壁處處接觸,最後將溶液從管中倒出,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂充入管內。
5、滴定。
滴定最好在錐形瓶中進行,必要時也可在燒杯中進行,滴定操作時左手進行盯灶困滴定,右手搖瓶
6、讀數。
由於水溶液的附著力和內聚力的作用,滴凱念定管液面呈現彎月形,無色水溶液的彎月面比較清晰,有色溶液的彎月面清晰程度較差,因此,兩種情況的讀數方法稍有不同。
二、注意事項
1、滴定器用畢後,倒出管內剩餘溶液,用水洗凈,裝入蒸餾水至刻度以上,用大試管套在管口上,這樣,下次使用前可不必再用溶液清洗,滴定管洗凈後也可以倒置夾在滴定管夾上。
2、酸式滴定器長期不用時,活塞部分應墊上紙,否則,時間一久,塞子不易打開,鹼式滴定管不用時膠管應拔下,蘸些滑石粉保存。
❺ 使用滴定管的注意事項
(1)滴定管使用前必須試漏。方法是:滴定管活栓不塗油脂,注水至全容量,垂直靜置15min,所滲漏的水不超過最小分度值,即可使用。
(2)向滴定管注入標准液時,應先用少量標准液把滴定管潤洗2~3次。注入標仔逗橋准液至「0」刻度以上幾厘米,如是酸式滴定管,轉動活栓使溶液急速充滿尖嘴,並不得存有氣泡;如是鹼式滴定管,將乳膠管向上彎曲,擠捏管內玻璃球,使溶液充滿膠管和玻璃尖嘴。調整滴定管內液,使其念猛處於「0」刻度。
(3)讀數時,滴定管必須保持垂直。裝好或放出溶液後,應靜置片刻,待附著在內壁上的溶液流下之後再讀數。讀數者的視線必須與管內液面的最凹點處於同一水平線上。指悔標准溶液如是深色(如KMnO4溶液),讀數時可以凹液面兩側最高處與視線處於同一水平線為准。最小分度如是0.1mL讀數時應估讀至0.01mL。
(4)滴定管用畢暫時不再使用時,應洗凈並擦凈活栓,在活栓處應墊一紙條,以防粘連。
❻ 滴定分析的方法
進行滴定時,應將滴定管垂直地夾在滴定管架上。如使用的是酸管,左手無名指和小手指向手心彎曲,輕輕地貼著出口管,用其餘三指控制活塞的轉動。但應注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也不要過分往裡扣,以免造成活塞轉動困難,不能操作自如。 如使用的是鹼管,左手無名指及小手指夾住出口管,拇指與食指在玻璃珠所在部位往一旁(左右均可)捏乳膠管,使溶液從玻璃珠旁空隙處流出。注意:①不要用力捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上下移動;②不要捏到玻璃珠下部的乳膠管;③停止滴定時,應先松開拇指和食指,最後再松開無名指和小指。 無論使用哪種滴定管,都必須掌握下面三種加液方法:①逐滴連續滴加;②只加一滴;③使液滴懸而未落,即加半滴。
滴定操作中應注意以下幾點:
⑴ 搖瓶時,應使溶液向同一方向作圓周運動(左右旋轉均可),但勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出。
⑵ 滴定時,左手不能離開活塞任其自流。
⑶ 注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。
⑷ 開始時,應邊搖邊滴,滴定速度可稍快,但不能流成「水線」。接近終點時,應改為加一滴,搖幾下。最後,每加半滴溶液就搖動錐形瓶,直至溶液出現明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下:微微轉動活塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內壁將其沾落,再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。用鹼管滴加半滴溶液時,應先松開拇指和食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上,再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現氣泡,使讀數造成誤差。 ⑸ 每次滴定最好都從0.00開始(或從零附近的某一固定刻度線開始),這樣可以減小誤差。 (6)滴定結束後,滴定管內剩餘的溶液應棄去,不得將其倒回原瓶,以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管,並用蒸餾水充滿全管,備用。
❼ 詳細的滴定管的使用方法
1、酸式滴定管的使用方法
(1)洗滌。通常滴定管可用自來水或管刷蘸洗滌劑(不能用去污粉)洗刷,而後用自來水沖洗干凈,去離子水潤洗3次。有油污的滴定管要用鉻酸洗液洗滌。
(2)給旋塞塗凡士林(起密封和潤滑的作用)。將管中的水倒掉,平放在台上,把旋塞取出,用濾紙將旋塞和塞槽內的水吸干。用手指蘸少許凡士林,在旋塞芯兩頭薄薄地塗上一層(導管處不塗凡士林),然後把旋塞插入塞槽內,旋轉幾次,使油膜在旋塞內均勻透明,且旋塞轉動靈活。
(3)試漏。將旋塞關閉,滴定管里注滿水,把它固定在滴定管架上,放置10分鍾,觀察滴定管口及旋塞兩端是否有水滲出,旋塞不滲水才可使用。
(4)滴定管內裝入標准溶液後要檢查尖嘴內是否有氣泡。如有氣泡,將影響溶液體積的准確測量。排除氣泡的方法是:用右手拿住滴定管無刻度部分使其傾斜約30°角,左手迅速打開旋塞,使溶液快速沖出,將氣泡帶走。
(5) 裝標准溶液。應先用標准液(5-6ml)潤洗滴定管3次,洗去管內壁的水膜,以確保標准溶液濃度不變。方法是兩手平端滴定管同時慢慢轉動使標准溶液接觸整個內壁,並使溶液從滴定管下端流出。裝液時要將標准溶液搖勻,然後不藉助任何器皿直接注入滴定管內。
(6) 進行滴定操作時,應將滴定管夾在滴定管架上。左手控制旋塞,大拇指在管前,食指和中指在後,三指輕拿旋塞柄,手指略微彎曲,向內扣住旋塞,避免產生使旋塞拉出的力。向里旋轉旋塞使溶液滴出。滴定管應插入錐形瓶口1-2cm,右手持瓶,使瓶內溶液順時針不斷旋轉。掌握好滴定速度(連續滴加,逐滴滴加,半滴滴加),終點前用洗瓶沖洗瓶壁,再繼續滴定至終點。
(7) 滴定管使用完後,應洗凈打開旋塞倒置於滴定管架上。
2、鹼式滴定管的使用方法
(1)試漏。給鹼式滴定管裝滿水後夾在滴定管架上靜置5分鍾。若有漏水應更換橡皮管或管內玻璃珠,直至不漏水且能靈活控制液滴為止。
(2) 滴定管內裝入標准溶液後,要將尖嘴內的氣泡排出。方法是:把橡皮管向上彎曲,出口上斜,擠捏玻璃珠,使溶液從尖嘴快速噴出,氣泡即可隨之排掉。
(3)進行滴定操作時,用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外側,向手心方向捏擠橡皮管,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。
其他操作同酸式滴定管。
(7)滴定管的使用方法視頻擴展閱讀:
1、滴定管是滴定分析法所用的主要量器、滴定管的容積與其所標出的體積並非完全一致,在准確度要求較高的分析工作中須進行校準j由於玻璃具有熱脹冷縮的特性,在不同溫度下,滴定管的體積不同。校準時,必須規定一個共同的溫度值,這一規定溫度值為標准溫度。國際上規定玻璃容量器皿的標准溫度為20℃,即在校準時都將玻璃容量器皿的容積校準到20℃時的實際容積。
2、滴定管可分為兩種:一種是酸式滴定管,另一種是鹼式滴定管。
(1)酸式滴定管的下端有玻璃活塞,可裝入酸性或氧化性滴定液,不能裝入鹼性滴定液,因為鹼性滴定液可使活塞與活塞套黏合,難於轉動。
(2)鹼式滴定管用來盛放鹼性溶液,它的下端連接一橡皮管,橡皮管內放有玻璃珠以控制溶液流出,橡皮管下端再接有一尖嘴玻璃管。凡是能與橡皮管起反應的溶液,如高錳酸鉀、碘等溶液,都不能裝入鹼式滴定管中。
3、校準:滴定管的校準與容量瓶的校準一樣,都採用稱量水法,即根據純水在不同溫度下具有不同的密度,稱量測量溫度下滴定管不同刻度處水的質量,根據V=m/P,計算陔溫度下純水的體積,即為該滴定管在陔刻度處的真實容積。
4、原理
滴定過程需要一個定量進行的反應,此反應必須能完全進行,且速率要快,也就是平衡常數、速率常數都要較大。而且反應還不能有干擾測量的副產物,副反應更是不允許的。
在兩種溶液的滴定中,已知濃度的溶液裝在滴定管里,未知濃度的溶液裝在下方的錐形瓶里。通常把已知濃度的溶液叫做標准溶液,它的濃度是與不易變質的固體基準試劑滴定而測得的。反應停止時,讀出用去滴定管中溶液的體積,即可用公式算出濃度。
根據反應類型的不同,滴定分為以下種類:
(1)酸鹼中和滴定(利用中和反應)(指示劑常用甲基橙、酚酞)
(2)氧化還原滴定(利用氧化還原反應)
(3)沉澱滴定(利用生成沉澱的反應)
(4)絡合滴定(利用絡合反應)
5、滴定操作中應注意以下幾點:
(1)搖瓶時,應使溶液向同一方向作圓周運動(左右旋轉均可),但勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出。
(2)滴定時,左手不能離開活塞任其自流。
(3)注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。
(4)開始時,應邊搖邊滴,滴定速度可稍快,但不能流成「水線」。接近終點時,應改為加一滴,搖幾下。最後,每加半滴溶液就搖動錐形瓶,直至溶液出現明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下:微微轉動活塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內壁將其沾落,再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。用鹼管滴加半滴溶液時,應先松開拇指和食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上,再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現氣泡,使讀數造成誤差。
(5)每次滴定最好都從0.00開始(或從零附近的某一固定刻度線開始),這樣可以減小誤差。
(6)滴定結束後,滴定管內剩餘的溶液應棄去,不得將其倒回原瓶,以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管,並用蒸餾水充滿全管,備用。
❽ 自動滴定管的使用方法圖解
操作步驟:
1.將PH電極從浸泡在飽和KCL水溶液裡面拿出用蒸餾水清洗並且擦乾凈。
2.將吸液管插入蒸餾水中,將滴定管插入廢液瓶中。
3.打開主機電源和攪拌器電源;並啟動工作程序。
4.在工作程序界面上點擊「參數」進行參數的設置,對於滴定情況自行安排設置。
5.在操作頁面上點擊「發送」按鈕,輸入體積(20-50ML)按「發送」是管道充滿液體。
6.看是否有氣泡出現,如有拿氣泡針插入定量管中吸出氣體。
7.再將吸液管插入標液中;將滴定管插入待測液中,同時在待測液中置於磁力攪拌器上並放下攪拌子。重復上述步驟5。
8.將已經洗好的PH電極插入待測液中,是電極頭浸沒液體中。
9.等電極電位基本穩定時,在操作界面上啟動測量程序。
10.此時儀器一邊滴定一邊在屏幕上繪制曲線,滴定結束後儀器自動求出終點體積,終點電位和待測液體的濃度。
11.測量結束拿出電極清洗後放回KCL飽和液體中待用,關閉滴定儀和電腦關閉電源,結束操作。
注意事項:
1、儀器的輸入端(電極插座)必須保持乾燥、清潔。儀器不用時,將Q9短路插頭插入插座,防止灰塵及水汽侵入。
2、測量時,電極的引入導線應保持靜止,否則會引起測量不穩定。
3、用緩沖溶液標定儀器時,要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯緩沖溶液,否則將導致測量不準。
4、取下電極套後,應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因為任何破損或擦毛都將使電極失效。
5、復合電極的外參比(或甘汞電極)應經常注意有飽和氯化鉀溶液、補充液可以從電極上端小孔加入。
6、電極應避免長期浸在蒸餾水、蛋白質溶液和酸性氟化物溶液中。
7、電極應避免與有機硅油接觸。
8、滴定前最好先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數次。
9、到達終點後,不可以按「滴定開始」按鈕,否則儀器又將開始滴定。
10、與橡皮管起作用的高錳酸鉀等溶液,請勿使用。
❾ 詳細的滴定管的使用方法
一、滴定管的清洗
無明顯油污的滴定管,直接用自來水沖洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗,但不能用去污粉洗以免劃傷內壁,影響體積的准確測量;
有油污不易洗凈時,用鉻酸洗液洗滌。洗時應將管內的水盡量除去,關閉活塞,倒入10~15毫升洗液於滴定管中,兩手端住滴定管,邊轉動邊向管口傾斜,直至洗液布滿全部管壁為止。立起後打開活塞,將洗液放回原瓶中;
油污嚴重時,需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鍾或更長時間,甚至用溫熱洗液浸泡一段時間。洗液放出後,先用自來水沖洗,再用蒸餾水淋洗3-4次,洗凈的滴定管其內壁應完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。
二、酸式滴定管的使用
滴定管的塗油:把滴定管平放在桌面上,將固定活塞的橡皮圈取下,再取出活塞,用干凈的紙或布將活塞和塞套內壁擦乾。用手指蘸少量凡士林(或真空脂)在活塞孔的兩頭沿圓周塗上薄薄一層,在緊靠活塞孔兩旁不要塗凡士林,以免堵住活塞孔。塗完,把活塞放回塞套內,向同一方向轉動活塞,直到從外面觀察時全部透明為止。然後用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內,防止滑出。塗好油的酸式滴定管活塞與塞套應密合不漏水,並且轉動要靈活。
酸式滴定管的試漏:關閉滴定管活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管2分鍾。仔細觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴漏下,活塞縫隙中有無水滲出。然後將活塞旋轉180°後等待2分鍾再觀察,如有漏水現象應重新擦乾塗油。
酸式滴定管岩逗的裝溶液和趕氣泡:將瓶中標准溶液搖勻,使凝結在瓶內壁的水混入溶液,再用該標液潤洗滴定管,每次用約10ml,從下口放出約1/3以洗滌尖嘴部分,然後關閉活塞橫持滴定管並慢慢轉動,使溶液與管內壁處處接觸,最後將溶液從管口倒出,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內,盡量倒空後再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2—3次,即可除去滴定管內殘留的水分,確保標准溶液濃度不變。裝液時要直接從試劑瓶注入滴定管,不要再經過漏斗等其他容器。當標准溶液裝入滴定管時,出口管還沒有充滿溶液,此時將酸式滴定管傾斜約30°,左手迅速打開活塞使溶液沖出,就能充滿全部出口管.氣泡排除後,加入標准溶液至「0」刻度以上,等待30s,再轉動活塞,把液面調節在0.00毫升刻度處,即可進行滴定。
三、鹼式滴定管的使用
檢查試漏滴定管洗凈後,先檢查旋塞轉動是否靈活,是否漏水。先關閉旋塞,將滴定管充滿水,用濾紙在旋塞周圍和管尖處檢查。然後將旋塞旋轉180度,直立兩分鍾,再用濾紙檢查。如漏水,酸式管塗凡士林;鹼式滴定管使用前應先檢查橡皮管是否掘檔老化,檢查玻璃珠是否大小適當,若有問題,活塞塗凡士林, 鹼式滴定管趕去氣泡的方法。
滴定管在使用前還必須用操作溶液潤洗三次,每次10~15mL。潤洗液棄去。洗滌後再將操作溶液注入至零線以上,檢查活塞周圍是否有氣泡。若有,開大活塞使溶液沖出,排出氣泡。滴定劑裝入必須直接注入判棗亂,不能使用漏斗或其他器皿輔助。將鹼式滴定管管體豎直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡膠管彎曲,管尖斜向上約45度,擠壓玻璃珠處膠管,使溶液沖出,以排除氣泡。
放出溶液後(裝滿或滴定完後)需等待一至二分鍾後方可讀數。讀數時,將滴定管從滴定管架上取下,左手捏住上部無液處,保持滴定管垂直。視線與彎月面最低點刻度水平線相切。滴定時,以左手握住滴定管,拇指在前,食指在後,用其他指頭輔助固定管尖。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,向前擠壓膠管,使玻璃珠偏向手心,溶液就可以從空隙中流出。當錐瓶內指示劑指示終點時,立刻關閉活塞停止滴定。洗甁淋洗錐形甁內壁。取下滴定管,右手執管上部無液部分,使管垂直,目光與液面平齊,讀出讀數。讀數時應估讀一位。滴定結束,滴定管內剩餘溶液應棄去,洗凈滴定管,夾在夾上備用。
❿ 酸式滴定管的使用方法
酸式滴定管(玻塞滴定管)
一.
酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的,所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉自如,通常是取出活塞,拭乾,在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑(或真空活塞油脂),然後將活塞插入,頂緊,旋轉幾下使凡士林分布均勻(幾乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要塗得太多,否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應試漏。
一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因鹼性滴定液常使玻塞與玻孔粘合,以至難以轉動,故鹼性滴定液宜用鹼式滴定管。但鹼性滴定液只要使用時間不長,用畢後立即用水沖洗,亦可使用酸式滴定管。
二.
a 在裝滴定液前,須將滴定管洗凈,使水自然瀝干(內壁應不掛水珠),先用少量滴定液盪洗三次,(每次約5~10ml),除去殘留在管壁和下端管尖內的水,以防裝入滴定液被水稀釋。
b 滴定液裝入滴定管應超過標線刻度零以上,這時滴定管尖端會有氣泡,必須排除,否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉動活塞,使溶液的急流逐去氣泡;如為鹼式滴定管,則可將橡皮管彎曲向上,然後捏開玻珠,氣泡即可被溶液排除。
c 最後,再調整溶液的液面至刻度零處,即可進行滴定。
三.
a 滴定管在裝滿滴定液後,管外壁的溶液要擦乾,以免流下或溶液揮發而使管內溶液降溫(在夏季影響尤大)。手持滴定管時,也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁,以免手溫高於室溫(尤其在冬季)而使溶液的體積膨脹(特別是在非水溶液滴定時),造成讀數誤差。
b 使用酸式滴定管時,應將滴定管固定在滴定管夾上,活塞柄向右,左手從中間向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管後,三指平行地輕輕拿住活塞柄,無名指及小指向手心彎曲,食指及中指由下向上頂住活塞柄一端,拇指在上面配合動作。在轉動時,中指及食指不要伸直,應該微微彎曲,輕輕向左扣住,這樣既容易操作,又可防止把活塞頂出。
c 每次滴定須從刻度零開始,以使每次測定結果能抵消滴定管的刻度誤差。
d 在裝滿滴定液後,滴定前「初讀」零點,應靜置1~2分鍾再讀一次,如液面讀數無改變,仍為零,才能滴定。滴定時不應太快,每秒鍾放出3~4滴為宜,更不應成液柱流下,尤其在接近計量點時,更應一滴一滴逐滴加入(在計量點前可適當加快些滴定)。滴定至終點後,須等1~2分鍾,使附著在內壁的滴定液流下來以後再讀數,如果放出滴定液速度相當慢時,等半分鍾後讀數亦可,「終讀」也至少讀兩次。
e 滴定管讀數可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度,讀數時還應該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上,否則將會引起誤差。
讀數應該在彎月面下緣最低點,但遇滴定液顏色太深,不能觀察下緣時,可以讀液面兩側最高點,「初讀」與「終讀」應用同一標准。
f 為了協助讀數,可在滴定管後面襯一「讀數卡」(塗有一黑長方形的約4×1.5cm白紙)或用一張黑紙繞滴定管一圈,拉緊,置液面下刻度1分格(0.1ml)處使紙的上緣前後在一水平上;此時,由於反射完全消失,彎月面的液面呈黑色,明顯的露出來,讀此黑色彎月面下緣最低點。滴定液顏色深而需讀兩側最高點時,就可用白紙為「讀數卡」。若所用白背藍線滴定管,其彎月面能使色條變形而成兩個相遇一點的尖點,可直接讀取尖頭所在處的刻度。
g 滴定管有無色、棕色兩種,一般需避光的滴定液(如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。