甲醇檢出限計算方法

Ⅰ 如何計算檢出限

計算檢出限：

• 首先做出儀器的檢測極限，然後在空白樣品中加入檢測極限濃度的檢測極限，檢測極限的檢測。極限3-5伴隨儀器。在連續三天內得到十個數據，計算出十個數據的標准差。將這個偏差乘以3.14就是該方法的檢測極限。

• 檢查驗證的限制，添加檢測的限制濃度空白樣本標記，回收率達到60%，偏差小於30%。

• 方法檢測限值，根據您的標准樣品處理方法再確定，根據濃度的相加（處理前）計算，有時根據多次測量的標准差計算。回收率取決於你自己的要求，一般是80%到120%，就像我們自己的70%一樣。60%不計，低濃度的偏差會較大，因為使用的材料不一定是絕對空白，要達到60%好，檢測極限是不同的定量極限，數量限制的回收率必須在80%~120%之間。

拓展內容：

檢出限：

1997年通過並於1998年發表在iupac分析計算機上的純粹與永興會（iupac）的國際聯盟指出：「檢測極限以濃度（或質量）來表示。指最小分析信號xl所得到的最小濃度cl（或質量ql），該信號xl可以通過特定的分析步驟被合理地檢測出來。表達式為：

（1）為空白平均數，空白指的是與待測樣品完全相同，但不含待測部件的樣品，為空白標准差。iupac規定，並且應該用足夠數量的測量來確定，比如20次。靈敏度是在低濃度范圍內對標定曲線的斜率進行分析。k對於根據要求的置信度選擇的常數，iupac推薦k=3作為檢測極限的計算標准，嚴格的單面高斯分布k=3對應的置信度為99.6%。由於兩者都是基於有限數量的測量，事實上，3sb通常相當於大約90%的信心。

（2）iupac離子選擇電極的檢測極限（8.3.2.1）可以從修正曲線得到，即測量的離子對應於曲線兩條直線的切線相交處的活性（或濃度）；iupac建議用snr 2:1（12.4.1）來確定質譜儀的檢測極限；iupac規定檢測極限也可以稱為最小可測量濃度或量（最小可測量值（2.4），最小可測量值（最小可測量值（18.4.3.7））等。

Ⅱ 甲醇的檢出限:50mg/kg是什麼意思

檢模辯出限：是指對某一特定的分析方法在給定的可靠程度內可以從樣品中檢測待測物質的最小濃度或最小量褲碼仔。
甲醇的檢出限:50mg/胡汪kg：
是指每一千克，最小量為50毫克。

Ⅲ 甲醇的測量方法以及測量條件是什麼

甲醇的測定方法常用變色酸比色法和氣相色譜法。前者靈敏度能滿足要求，但干擾物多，如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛類均有不同程度的干擾；後者干擾少，並可以同時測定甲醇、乙醇。
一、氣相色譜法〔1、2〕
(一)原理
空氣中甲醇吸附在硅膠采樣管上，用水洗脫後，經GDX－102色譜柱分離，氫焰離子化檢測器測定，以保留時間定性，峰高定量。
(二)儀器
(1)采樣管 用長90mm，內徑4mm的玻璃管，前段填裝150mg硅膠，後段填裝50mg硅膠，中間及後端塞入3mm長的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料，進氣口填放少量玻璃棉采樣管兩端套上塑料帽密封備用。
(2)空氣采樣器 流量范圍為0.2～1.0L/min，流量穩定。使用
時，用皂膜流量計校準采樣系列在采樣前和采樣後的流量，流量誤差應小於5%。
(3)微量注射器 10μl，體積刻度應校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)氣相色譜儀 附氫焰離子化檢測器。
(三)試劑
(1)硅膠 40～60目，需活化處理後使用。活化處理方法：將硅膠倒入(1＋1)鹽酸溶液中，浸泡一天，然後用水洗凈至無氯離子為止，傾出水後，將瀝乾的硅膠在90～100℃溫度下乾燥，再於200℃溫度下活化3h，冷後裝管。
(2)水 經高錳酸鉀處理的二次蒸餾水。
(3)甲醇 色譜純。
(4)色譜擔體 GDX－102(60目～80目)。
(5)標准溶液 於25ml容量瓶中，放入10ml水，准確稱量。加入5滴甲醇，再准確稱量。兩次稱量之差即為甲醇的質量。然後加水至刻度，計算1ml溶液中甲醇的含量。臨用時，用水釋解成所需濃度的甲醇的標准溶液。
(四)采樣
采樣時，取下硅膠采樣管兩端的塑料密封帽。將采樣管的出氣口(50mg一端)垂直連接到空氣采樣器上，以0.2L/min的流量，采氣5L。采樣後，將管的兩端套上塑料帽，記錄采樣時的溫度和大氣壓力。
(五)分析步驟
1.測試條件
分析時，應根據氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析甲醇的最佳測試條件。
色譜柱：柱長2m，內徑4mm，不銹鋼柱，內裝GDX－102(60～80目)
柱溫：150℃。
檢測室溫度：180℃。
汽化室溫度：180℃。
載氣(N2)流量：65ml/min。
氫氣流量：47ml/min。
空氣流量：500ml/min。
2.繪制標准曲線和測定校正因子
在作樣品測定的同時，繪制標准曲線或測定校正因子。
(1)標准曲線的繪制 分別准確量取1.0μl濃度為2.0～20.0μg/ml 5個濃度點的甲醇標准溶液，另取水作為零濃度點，按氣相色譜最佳測試條件進樣測定，得到各個濃度點的色譜峰和保留時間，每個濃度做三次，測量峰高的平均值。以甲醇的濃度(μg/ml)為橫坐標，平均峰高(mm)為縱坐標，繪制標准曲線，並計算回歸線的斜率。以斜率的倒數作為樣品測定的計算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。
(2)測定校正因子在測定范圍內可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時，分別准確量取1.0μl試劑空白溶液和與樣品洗脫液濃度相接近的標准溶液，按氣相色譜最佳測試條件進樣測定，重復做三次，得峰高的平均值(mm)和保留時間。按下式計算校正因子：

式中 f——校正因子，μg/(ml·mm)；
cs——標准溶液濃度，μg/ml；
hs——標准溶液平均峰高，mm；
h0——試劑空白溶液平均峰高，mm。
3.樣品測定
取下采樣管內兩端的玻璃棉及泡沫塑料，將兩部分硅膠分別倒入裝有1ml水的比色管中，密塞後，輕微振搖20min。進行洗脫，然後各取1.0μl水洗脫液，按標准曲線的繪制或測定校正因子的操作步驟進樣測定。每個樣品重復做三次，用保留時間確認甲醇的色譜峰，測量其峰高，得峰高的平均值(mm)。
在每批樣品測定的同時，取未采樣的硅膠采樣管，按相同操作步驟作試劑空白的測定。
(六)計算
1.標准曲線法

式中c——空氣中甲醇濃度，mg/m3；
h1、h2——采樣後的硅膠管前段和後段樣品溶液峰高的平均值，mm；
h01、h02——未采樣的硅膠管前段和後段試劑空白溶液峰高的平均值，mm；
Bs——用標准溶液繪制標准曲線得到的計算因子，μg/(ml·mm)；
E——由實驗確定的平均洗脫效率；
V0——換算成標准狀況下的采樣體積，L。
2.單點校正法

式中f——用單點校正法得到的校正因子，μg/(ml·mm)。
其他符號同上式。

Ⅳ 檢出限怎麼算

計算方法：實際計算時，檢出限有2種表示方法：一種是進樣瓶中樣品檢測限，一種是針對原始樣品的方法檢出限，對第一種檢測限，只要知道進樣量和信噪比即可計算。如進樣瓶中樣品濃度1mg/L,在此濃度下的信噪比為300由工作站分析獲得。

則其檢測限為：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用絕對進樣量表示，若進樣體積為10 ul，則其檢測限為：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。對第二種表示方法，需同時考慮原始樣品的取樣量和提取樣品的定容體積。

即當原始樣品中待檢物質的濃度為0.01mg/kg時，若取樣量為5g,樣品經前處理後定容體積為5mL時,進樣瓶中樣品的濃度可達0.01mg/L（假定回收率為100%）,此時，在其它給定的分析條件下，能產生3倍雜訊強度的信號。在實際檢測工作中，第二種表示方法更為常見。

(4)甲醇檢出限計算方法擴展閱讀：

計算公式為， D=3N/S1式中：N——噪音;，S——檢測器靈敏度，D——檢測限而靈敏度的計算公式為， S=I/Q2式中：S——靈敏度，I——信號響應值，Q——進樣量 。

將式1和式2合並，得到下式：D=3N×Q/I3式中：Q——進樣量，N——噪音，I——信號響應值。I/N即為該進樣量下的信噪比（S/N）。

該信噪比可通過工作站對圖譜進行自動分析獲得，一般的色譜或質譜工作站都可進行信噪比分析計算。這樣檢測限的計算方法就變得非常方便了。

Ⅳ 如何計算檢出限

檢出限以濃度（或質量）表示，是指由特定的分析步驟能夠合理地檢測出的最小分析信號xL求得的最低濃度cL（或質量 qL）」。表達式：

# c_{L}（或q_{L}）=（X_{L}-ar{X}_{b})/m=KS_{b}/m # -----上述為源代碼

式中：

Xb平均：空白多次測得信號的平均值；

m：分析校準曲線在低濃度的斜率

SD：空白多次測得信號的標准偏差；

K：根據一定置信水平確定的系數，為了評估xb和Sb，實驗次數必須至少20次。

1975年，IUPAC建議對光譜化學分析法取K=3。由於低濃度水平的測量誤差可能不遵從正態分布，且空白的測定次數有限，因而與K=3相應的置信水平大約為90%。此外，尚有將K取為4、4．6、5及6的建議。

(5)甲醇檢出限計算方法擴展閱讀：

檢測限有幾種規定，簡述如下：

1.分光光度法中規定以扣除空白值後，吸光度為0.01相對應的濃度值為檢測限。

2.氣相色譜法中規定檢測器產生的響應信號為雜訊值三倍時的量為檢測限。最小檢測濃度是指最小檢測量與進樣量（體積）之比。

3.離子選擇性電極法規定某一方法的標准曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行於濃度軸的直線相交時，其交點所對應的濃度值即為檢測限。

4.《全球環境監測系統水檢測操作指南》中規定，給定置信水平為95%時，樣品濃度的一次測定值與零濃度樣品的一次測定值有顯著性差異者，即為檢測限（L）。當空白測定次數n大於20時：L=4.6 σwb

式中：σwb——空白平行測定（批內）標准偏差。

檢測上限是指校準曲線直線部分的最高限點（彎曲點）相應的濃度值。

與檢出限不同。

5 又稱檢測極限。指某一分析方法在給定的概率保證(如置信水平95%)條件下，從樣品中測出待測物質能區別於零值的最小濃度或最小量。檢出限的規定隨測定方法的不同而不同。國際理論與應用化學聯合會(IUPAC)規定的檢出限 L=kSb/S，其中Sb為空白多次測定的標准偏差;S為測定方法的靈敏度;k 為根據一定置信水平確定的系數。

Ⅵ 甲醛檢測濃度超標的幾種計算方法

一、穿孔萃取法測定中密度纖維板、高密度纖維板、刨花板、定向刨花板等甲醛釋放量按GB/T 17657-1999中4.11規定進行。
二、（9~11）L乾燥器法測定膠合板、裝飾單板貼面膠合板、細木工板等甲醛釋放量按GB/T 17657-1999中4.12.1~4.12.6規定進行。
三、結果表示甲醛溶液的濃度按式
（1）計算，精確至0.1mg/L。c = f ×（As-Ab）（1）式中：c ——甲醛濃度，單位為毫克每升（mg/L）；f ——標准曲線斜率，單位為毫克每升（mg/L）；As——待測液的吸光度；Ab——蒸餾水的吸光度。40L乾燥器法測定飾面人造板甲醛釋放量6.3.1、原理見GB/T 17657-1999中的4.12.1。
四、試劑按GB/T 17657-1999中的4.12.3的規定。6.3.3、溶劑配製按GB/T 17657-1999中的4.12.5規定進行。

Ⅶ 甲醇的方法中檢出限0.0075和定量限0.025怎樣驗證

無論是求方法的檢出限還是驗證，國家己有標准規定，可參閱相關資料。一般是這樣的，用小信號平行測量不少於12次（寬隱略高於檢出限的濃度含量），將所得數據計算標准偏差σ，取3倍的σ為定量檢出限，也叫作測量方法的不早巧高確定度。現在標准叫法陸尺都是用不確定度來表示，己很少使用檢出限的說法。
標准偏差計算即使用貝塞爾公式。

Ⅷ 水發食品中甲醛的檢測中如何確定各檢驗方法的最低檢出限

檢出限（Detection limit or limit of detection）為某特定方法在給定的置信度內可從戚橋樣品中檢出待測物質的最小濃度或量。
現有檢出限的計算可以分為兩大類：畝液
1、單濃度校正方法：
即採用考察空白的統計特性，然後依據IUPAC的α=β=0.05錯誤概率推算檢出限。最小信號值與儀器噪音之比（信噪比）方法其實也是同樣的高耐猛思路，只是此時的雜訊就是空白；
2、標准曲線法：
此方法直接利用分析方法校準曲線的偏差特性來估算檢出限。

Ⅸ 環境空氣中甲醇的測定標准

根據國家標准，測定環境空氣、無組織和固定污染源廢氣段宴中甲醇的變色酸分光光度法。當定容體積為5mL時，方法檢出限為1.45μg，測定下限為5.80μg。

法律依據：
《中華人民共和國標准化法》
第二條本法所稱標准（含標准樣品伏首），是指農業、工業、服務業以及社會事業等領域需要統一的技術要求。
標准包括國家標准、行業標准、地方標准和團握廳銀體標准、企業標准。國家標准分為強制性標准、推薦性標准，行業標准、地方標準是推薦性標准。
強制性標准必須執行。國家鼓勵採用推薦性標准。
第三條標准化工作的任務是制定標准、組織實施標准以及對標準的制定、實施進行監督。

Ⅹ 檢出限的計算公式是什麼

計算公式為： D=3N/S （1） 式中：N——噪音; S——檢測器靈敏度；D——檢測限。

在樣品中能檢出的被測組分的最低濃度（量）稱為檢測限，即產生信號（峰高）為基線噪音標准差k倍時的樣品濃度，一般為信噪比（S/N）2:1或3:1時的濃度，對其測定的准確度和精密度沒有確定的要求。目前，一般將檢測限定義為信噪比（S/N）3:1時的濃度。

對這種檢測限，只要知道進樣量和信噪比即可計算。如進樣瓶中樣品濃度為1 mg/L,在此濃度下的信噪比為300(由工作站分析獲得)，則其檢測限為：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用絕對進樣量表示，若進樣體積為10 ul，則其檢測限為：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。