① 300g銀子中含金1.2%，鉑2.6%，鈀2.4%，含銠0.9%求各多少克
金：300x1.2%=3.6克
鉑：300x2.6%=7.8克
鈀：300x2.4%=7.2克
銠：300x0.9%=2.7克
② 鉑銠絲的比例配比
鉑銠絲的比例配比分種類。銠絲是正負極的比例，S型是鉑銠10-鉑，B型是鉑銠30-鉑銠6，R型是鉑銠13-鉑，純度應是按照99.95%的配比的。
③ 三元催化器在O1、O2、O3標准中貴重金屬鉑、銠、鈀的配製比例是怎麼樣的
一般是鉑鈀銠的比例為：3：7：1。標准不一，也只是其中的貴金屬含量和活性要求不同而已。
④ 鉑銠絲怎麼計算重量
根據絲徑算，x的平方除以0.495的平方乘以絲的長度乘以8即為重量，X為你要算的絲的直徑
⑤ 鋶試金富集-微堆中子活化測定鉑、鈀、銥、銠、鋨、釕
方法提要
用鎳鋶試金富集鉑族元素，鎳扣用(1+1)HCl溶解後制備靶樣，送入反應堆中輻照。經適當時間的冷卻，用γ能譜儀測量被測核素的特徵γ峰。
方法適用於地球化學勘查水系沉積物、土壤、岩石等樣品中鉑、鈀、釕、銠、鋨、銥的測定。方法的檢出限w(B):Pt0.6×10-9、Pd0.46×10-9、Ru0.6×10-9、Rh0.05×10-9、Os0.27×10-9、Ir0.006×10-9。
儀器與裝置
微型核反應堆中子通量1×1012n·cm-2·s-1。
快速氣動樣品傳輸系統。
數字多道γ能譜儀系統。
同軸高純鍺探測器對60Co1332keV相對效率大於30%，解析度為小於2.0keV，峰康比>50∶1。
平面鍺探測器。
低本底鉛室。
試劑
鹽酸。
鋶試金試劑見64.2.1.2鋶試金。
鉑、鈀、銥、銠、釕標准儲備溶液ρ(B)=100.0μg/mL配製方法同64.3.1。
鋨標准儲備溶液ρ(Os)=100.0μg/mL稱取0.1154g光譜純氯鋨酸銨［(NH4)2Os(H2O)Cl5］置於200mL燒杯中，加入0.2～0.3mg(NH4)2Fe(SO4)2和25mL水，待鹽類溶解後，加25mLH2SO4，在電熱板上加熱至微冒白煙，再繼續5min。取下，冷卻，用水稀釋至500mL。
混合標准溶液由標准儲備溶液逐級稀釋，並配製成Pd、Pt為5.0μg/mL，Ir、Os、Rh、Ru為1.0μg/mL混合工作溶液。
分析步驟
稱取20～50g(精確至0.1g)試樣，按64.2.1.2鋶試金的操作步驟處理，將粉化後的鎳扣用鹽酸溶解後，取下，稍冷，趁熱用微孔(0.45μm)濾膜過濾，用(2+98)熱HCl溶液洗滌殘渣，再用熱水沖洗殘渣，將濾膜烘乾，用處理後的聚乙烯薄膜包裝成1cm×1cm的靶樣，裝入樣品盒，用快速氣動裝置送入反應堆中輻照。輻照後的試樣經過適當時間的冷卻，用γ能譜儀測量被測核素的特徵γ峰，由IAE/SPA分析軟體進行譜分析和數據處理，相對法計算分析結果。測量條件見表64.3，鉑族元素分析所用核參數見表64.4。
表64.3 照射、測量條件
注:104Rh是用平面鍺探測器測量的，其他均用高純鍺探測器測量。
表64.4核素參數
注意事項
1)試金扣要粉碎得細一些，掌握好溶解時間，時間太短，扣中的雜質溶解不完全，對測定造成影響;時間太長，貴金屬硫化物長期與熱HCl溶液接觸，不可避免地造成了貴金屬的損失。
2)金對鉑的干擾的校正:
測定Pt是用核素199Au的158keVγ峰，其核反應如下:
198Pt(n，γ)→199Pt→199Au，而197Au(n，γ)→198Au(n，γ)→199Au
顯然Au產生的199Au對Pt測定有正干擾。因此應用金標准，跟著試樣一起照射，計算Au對Pt的干擾系數k，用以下公式對Pt進行校正:
w(Pt)=w'(Pt)—k×w(Au)式中:w(Pt)為校正後Pt含量;k為Au對Pt的干擾系數;w'(Pt)為校正前Pt含量;w(Au)為Au的含量。
⑥ 銠\鉑\鈀分別都是什麼
銠
銠（音老），RHODIUM，源自rhodon，意為「玫瑰」，因為銠鹽的溶液呈現玫瑰的淡紅色彩，1803年發現。除了製造合金外，銠可用作其他金屬的光亮而堅硬的鍍膜，例如，鍍在銀器或照相機零件上。將銠蒸發至玻璃表面上，形成一層薄臘，便造成一種特別優良的反射鏡面。
元素名稱：銠
元素原子量：102.9
元素類型：金屬
發現人：武拉斯頓 發現年代：1803~1804年
發現過程：
1803~1804年，英國的武拉斯頓，在提煉鈀鉑的廢渣的玫瑰色鹽里發現有銠的存在。
元素描述：
銀白色金屬，質極硬，耐磨，也有相當的延展性。密度12.4克/厘米3。熔點1966±3℃，沸點3727±100℃。化合價2、4和6。第一電離能7.46電子伏特。在中等的溫度下，它也能抵抗大多數普通酸（包括王水在內）。在200~600℃可與熱濃硫酸、熱氫溴酸、次氯酸鈉和游離鹵素起化學反應。不與許多熔融金屬，如金、銀、鈉和鉀以及熔融的鹼起反應。
元素來源：
存在於鉑礦中，在精煉過程中可以集取而製得。
元素用途：
可用來製造加氫催化劑、熱電偶、鉑銠合金等。也常鍍在探照燈和反射鏡上。還用來作為寶石的加光拋光劑和電的接觸部件。
元素輔助資料：
銠屬鉑系元素。鉑系元素幾乎完全成單質狀態存在，高度分散在各種礦石中，例如原鉑礦、硫化鎳銅礦、磁鐵礦等。鉑系元素幾乎無例外地共同存在，形成天然合金。在含鉑系元素礦石中，通常以鉑為主要成分，而其餘鉑系元素則因含量較小，必須經過化學分析才能被發現。由於鋨、銥、鈀、銠和釕都與鉑共同組成礦石，因此它們都是從鉑礦提取鉑後的殘渣中發現的。
它們中除鉑和鈀外，不但不溶於普通的酸，而且不溶於王水。鉑很易溶於王水，鈀還溶於熱硝酸中。所有鉑系元素都有強烈形成配位化合物的傾向。
1803到1804年，在武拉斯頓發現鈀不久，他將天然鉑礦溶解在王水中，加入氫氧化鈉溶液，中和過剩的酸，再加入氯化銨（NH4Cl），使鉑沉澱為鉑氯化銨（(NH4)2[PtCl4]），再加入氰化汞，使鈀沉澱為氰化鈀，濾去沉澱後，往濾液中加入鹽酸，除去過量的氰化汞，並把溶液蒸發至干，出現一種暗紅色沉澱，分析證明是由一種新金屬和鈉的氯化物形成的鹽Na3RhCl6·18H2O。因這種新金屬的具有玫瑰的艷紅色，就以希臘文中玫瑰rhodon命名它為rhodium（銠），元素符號定為Rh。
常言道，物以稀為貴。釕、銠、鈀、鋨、銥、鉑6個元素在地殼中的含量都非常少。除了鉑在地殼中的含量為億分之五、鈀在地殼中的含量為億分之一外，釕、銠、鋨、銥4個元素在地殼中的含量都只有十億分之一。又由於它們多分散於各種礦石之中，很少形成大的聚集，所以價格昂貴。這6個元素在化學上稱作鉑族元素，加上已經介紹過的銀和金，就是我們常說的貴金屬。
鉑，是一種非常稀少的貴金屬。早在距今3000年前的古埃及時代，人們就開始用鉑金，但是，當時人們並不認識這種金屬。1735年，西班牙人烏羅阿到秘魯探險時，在品托河發現了這種白色金屬，當時人們認為它是銀的一種，就稱之為"品托河白銀"，直到1750年，科學家才從科學上將其定名為鉑。鉑以自然狀態存在在自然界中不多見而且鉑在地殼中分布也非常稀少，加上其難溶性和穩定性給鉑金采礦、選礦、冶煉和提純帶來極大的困難由於鉑的衡有性、穩定性和特殊性，以及銀白奪目的金屬光澤，其價值比黃金還工昂貴。鉑又被稱為白金或鉑金，白金是鉑的商業俗稱。
鉑被泛認識的歷史僅有二百餘年，當初人們只知道一種鉑金，並不清楚與鉑金共生、色澤十公相近的其它貴金屬元素。隨著科學的進步，人們發現與鉑金密切共生的貴金屬元素還有釕、銠、鈀、鋨和銥。後來人們稱之為鉑族元素。
元素符號Pt，銀灰白色，比重21.35，熔點170℃，摩氏硬度4-4.5度，化學性質穩定，除王水外不受酸鹼腐蝕。
鉑族元素中的各個元素有著不同的性質，各自的用途也不盡相同，由於鉑族元素發現較晚，作為首飾、工藝品以及貨幣的功能遠不及黃金和銀。然而鉑族元素在現代科學、尖端技術領域中得到泛應用，被譽為"先驅材料"。近代鉑金製作的首飾越來越多地為世人喜愛，尤其是鑽石的發現，配以鉑金作為"永流傳"的鑽戒更是大放異彩。光彩奪目的鑽由於純白光澤的鉑金陪襯，更顯高貴典雅。鉑金製作的鑽飾惹人喜愛的原因主要有以下幾點：
（1）鑽研的鉑金多是含鉑90%（Pt900）的鉑合金，相對18K黃金合金（含金75%）來說，其純度更高，價值更貴。
（2） 鉑的稀罕程度比黃金更高，采礦、冶煉和提純也更加困難。據統計每年世界上生產黃金達3500多噸，而鉑金僅有160敘噸。並且鉑金礦產分布極不均勻，主要產地在南非等少數國家。
（3） 強酸、強鹼有極強的抗腐蝕能力，能耐高溫，不易褪色或就色，是製作首飾最理想的貴金屬材料。
（4） 鉑金擁有自然的銀白色和光澤，使無色透明的鑽石更加美麗。鉑金不僅不會影響鑽研的色彩，只能使寶石放出光彩。
（5） 鉑金的熔點很高，首飾製作時難度較大。
（6） 任何人士佩載鉑金首飾都不會造成皮膚過敏。
作為首飾的鉑金通常以Pt850, Pt900, Pt950、Pt999等四大類為主。鉑金首飾有印記，用Pt, PT或P表示。PT900表示其含鉑90%，含其它金屬為10%。而另一種被人們稱為K白的白色首飾，是黃金與鎳、鈀、銀、鋅等金屬的合金，即白色K黃金，兩者在顏色上十分接近，其實那是兩種完全不同的金屬。
⑦ 任務礦石中鈀含量的測定
——活性炭吸附DDO光度法
任務描述
鈀是鉑族元素之一。在地殼中含量極微，屬「超痕量元素」，比「稀有元素」還少，比某些「分散元素」分散。鉑族元素的分析，是現今人們公認的一個難題。勘查地球樣品中的鉑族元素的含量低，基體復雜，樣品均勻性差，干擾因素多；且鉑族元素本身具有相似的電子層結構和化學性質，很多分析試劑能同時與多種鉑族元素發生相似的反應並產生干擾，很難找到一些特效的分析試劑。加之，它們又多伴在一起，因此分離和測定十分困難。本次任務用DDO光度法測定礦石中的鈀含量，通過本次任務，掌握兩個知識點：一是鈀的富集與分離，二是鈀的顯色測定。
任務實施
一、試劑配製
（1）石油醚-三氯甲烷混合溶液（3 ＋1）：石油醚的沸程在60～90℃或90～120℃為佳。
（2）DDO溶液（2g/L）：稱取0.2g DDO溶於100mL丙酮中。
（3）氯化鈉溶液（200g/L）：稱取20g氯化鈉，溶於100mL水中。
（4）乙酸丁酯。
（5 ）鈀標准溶液：稱取0.1000 g光譜純鈀片於500mL燒杯中，加20mL王水，於砂浴上加熱溶解，然後以少量鹽酸吹洗杯壁，加入5滴氯化鈉溶液（200g/L），並移到水浴上蒸干，加2mL鹽酸（1 ＋1），蒸發到干，反復處理三次，取下用鹽酸溶液（8mol/L）溶解，移入1L容量瓶中，並用鹽酸溶液（8mol/L）定容，此貯備液含鈀100μg/mL。吸取10mL貯備液於 500mL 容量瓶中，以並用鹽酸溶液（8mol/L ）定容，此貯備液含鈀2μg/mL。
二、分析步驟
稱取10～30g試樣於瓷舟中，在550～650℃的高溫爐中焙燒1～2h，中間攪拌2～3次，冷後移入250mL燒杯中，加入50mL王水（1＋1 ），搖勻，蓋上表面皿，在電熱板上加熱分解15～20min，取下表面皿，低溫蒸至黏稠狀，加HCl重復蒸發兩次（每次5mL），加水60mL稀釋，過濾。用水洗凈燒杯及沉澱，在濾液中加0.3 g活性炭（可滴加少量金標准溶液）攪拌均勻，放置過夜。用定性濾紙過濾並擦凈燒杯，再用水洗沉澱約15 次。將活性炭連濾紙轉移至瓷坩堝中，放入馬弗爐低溫升至650℃灰化完全。
在含鈀灰分的瓷坩堝中加王水5mL，水浴加熱溶解，加3 滴氯化鈉溶液（200g/L），繼續水浴蒸干，加鹽酸2～3次趕硝酸。殘渣用15mL鹽酸溶液（8mol/L）溶解後，並將此溶液移入25mL比色管中（至20mL）。
加乙酸丁酯4mL萃取1min，分層後棄去有機相。在水相中加入1mL DDO溶液（2g/L），搖勻，放入60～70℃的水浴中保溫10min，然後冷卻（或在25℃的室溫中放置1h），加入5mL石油醚-三氯甲烷混合溶劑，振搖1min，分層後，吸取有機相，用1cm吸收池，在波長450 nm處以試劑空白作參比，測定其吸光度。
鈀工作曲線的繪制：分別吸取含鈀0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00μg的鈀標准溶液於25mL比色管中，用鹽酸溶液（8mol/L）稀釋至20mL，以下操作同試樣分析步驟。
三、結果計算
鈀的含量按下式計算：
岩石礦物分析
式中：w（Pd）為鈀的質量分數，μg/g；m1為從工作曲線上查得試樣溶液中鈀的質量，μg；m0為從工作曲線上查得試樣空白中鈀的質量，μg；m為稱取試樣的質量，g。
四、質量記錄表格
測定完成後，填寫附錄一中質量記錄表格3、4、8。
任務分析
一、方法原理
試樣先經灼燒使某些不溶於王水的鈀礦物轉變為能在王水中溶解的單體金屬，然後用王水分解，以HCl驅除大部分HNO3後，加水稀釋，濾去殘渣。濾液用水稀釋使溶液中含酸量每100mL不超過5mL，分數次加入活性炭以使鈀吸附完全。濾出活性炭灰化後，溶於王水。先用乙酸丁酯萃取Au及Fe等雜質。然後在水相中使Pd與DDO反應。Pd（Ⅱ）與雙十二烷基二硫代乙二醯胺（DDO）生成黃色配合物，用石油醚-三氯甲烷混合液萃取測定鈀。
二、干擾情況
在本法的顯色條件下，80μg Au（Ⅲ）、40μg Rh（Ⅱ）、20μg Ir（Ⅳ）、20mg Ag（Ⅰ）、100μg Se（Ⅳ）、40μg Te（Ⅳ）、20mg Fe（Ⅲ）、20mg Cu（Ⅱ）、50mg Ni（Ⅱ）、50mg Pb（Ⅱ）對鈀的測定不幹擾。硝酸根的存在對鈀測定有嚴重干擾，導致結果偏低。高氯酸根的存在對測定無影響。
所取試樣中鈀含量小於5μg時，採用目視比色本法可測低至0.01 g/t的試樣。
三、配製貴金屬標准溶液的注意事項
在貴金屬分析化學中，通常使用貴金屬的氯化物或氯離子配合物與各種試劑發生反應，因為貴金屬氯化物和氯配合物的制備方法容易、穩定性好，而且具有確定的價態和形態。其他鹽類，如硝酸鹽、硫酸鹽、過氯酸鹽等不夠穩定，有的組成復雜，或與試劑反應難於進行。因此貴金屬的標准溶液（除銀一般是以AgNO3形式配製外）大都是以氯配合物的形式制備。
採用純度在99.95% 以上的金屬片或粉末以王水或（鹽酸＋氧化劑）溶解時，溶解之後應除去氧化劑，如用鹽酸除硝酸和氮的氧化物時，應在沸水浴上小心蒸發，並加入氯化鈉或氯化鉀作保護劑；以鹽酸溶液稀釋定容時，應控制鹽酸濃度，以便保證較高的氯離子濃度，避免價態的變化和發生水解，以保證標准溶液能夠長期儲存。
貴金屬標准存儲溶液應具有較高的金屬離子濃度，以便在儲存時不易發生濃度的變化。分析用標准工作溶液常常由存儲溶液稀釋制備，但在常溫下保存時間一般不得超過2個月。
貴金屬標准溶液的儲存是一個重要的問題。影響貴金屬標准溶液穩定性的主要因素有兩個方面：貴金屬配合物離子的穩定性和容器對貴金屬離子的吸附。配合物離子穩定性依賴於酸度和氯離子濃度。對於鋨、釕標准溶液的儲存，還應考慮揮發損失的問題，在鹽酸（1mol/L）介質中，釕溶液保存在石英玻璃或玻璃容器里可穩定4個月，4個月後會損失25%；鋨溶液只能穩定2個月，2個月後會損失50%。銀標准溶液應避光保存。容器對貴金屬離子的吸附與容器的種類和溶液酸度有關，溶液的酸度越高，器壁吸附越少。
實驗指南與安全提示
DDO和Pd的反應稍慢，且試劑又不溶於水和鹽酸中，故加入DDO試劑應沿著管壁緩緩加入，並激烈振盪兩次，讓試劑很好地分散於溶液中，並放置30min，或在60～70℃的水浴中保溫10min。DDO與Pd（Ⅱ）形成黃色配合物，其配位比為2∶1，配合物被有機溶劑萃取後，色強非常穩定，15 h內無變化。
DDO對Pd有很高的選擇性。除100μg以上的金影響測定外，Fe、Co、Ni、Pb、Ir、Cu、Ag對Pd的測定無干擾。Pt（Ⅳ）、Rh（Ⅲ）若無強還原劑存在也無干擾。
當Pt、Pd的含量較低時，可採用目視比色測定。Pt、Pd與DDO的有色配合物在有機相中24 h內穩定。
加入DDO溶液的量要求准確，因試劑本身有淺綠色。
Pt（Ⅳ）不與DDO反應，但加入SnCl2還原為Pt（Ⅱ）就立即生成紅色螯合物，可穩定24h以上。
DDO的制備：稱取15 g二硫代已二醯胺於錐形瓶中，加入100mL乙醇溶解，在另一燒杯中，稱取46 g月桂胺，加入50mL乙醇溶解，將上述溶液合並，混勻，蓋上帶玻璃管的橡皮塞（作空氣冷凝管），在水浴上加熱，保持微沸30～40min，待無氨味時取出，倒入燒杯中，用冰水冷卻，抽濾，用冰冷卻過的乙醇洗滌至無綠色，取出沉澱於另一燒杯中，用100mL丙酮溶解後，移到錐形瓶（帶空氣冷凝管）中，加入一小勺活性炭，在水浴上加熱5～10min，趁熱抽濾，用丙酮洗滌，將濾液置於蒸發皿上，使其自然乾燥。若顏色不正常時，可用丙酮重結晶一次。
由於鈀的化合物均易分解，所以在蒸干時要特別小心，否則結果嚴重偏低。
活性炭吸附鈀應在低酸度下進行，故溶礦過程中盡量蒸去多餘的酸。
顯色反應應在鹽酸（＞6mol/L）介質中進行。
拓展提高
鎳鋶試金法測定礦石中的貴金屬
鎳鋶試金法（也稱硫化鎳試金法）是以硫化鎳、硫化鐵（和硫化銅）組成的鋶來捕集貴金屬，它適合於捕集金和所有鉑族元素。也可用於其他試金法熔煉有困難的高硫高鎳樣品。硫化鎳有足夠大的密度（5.3g/cm3），便於與熔渣分開，並容易粉碎。鎳鋶扣捕集貴金屬的能力很強，試金扣的量在12g以上能將50g樣品中的貴金屬捕集完全。鎳鋶試金法中熔渣的硅酸度在1.5～2.0之間為好。但是要注意渣的是酸度不要太大，否則熔渣很黏，不利於鋶扣與熔渣的分離。鋶扣一般採用鹽酸溶解，硫成硫化氫逸出，銅、鐵、鎳（包括銀）以氯配合物形式進入溶液，金和鉑族金屬留在殘渣內。濃鹽酸溶解鋶扣時，鋨的損失比較大，鉑、鈀也會有一定的損失。用稀鹽酸溶解或採用封閉溶解法可減少這些元素的損失。鎳鋶試金法測定金的重現性不太好，其中既有金的捕集效率問題，也有金在鹽酸溶解時的損失問題。採用碲共沉澱法可以改善金的回收率和重現性。鎳鋶試金法需要加入硫黃作為還原劑和硫化劑，硫黃的加入量要適當。加得少了，在用鹽酸溶解扣時，鋨、釕的損失會增加。過量了又給試金扣的溶解帶來困難。為了避免硫黃過剩，可以用硫化鐵代替一部分硫黃，而且這樣的試金扣在水中能自行粉化。
一、鋶鎳試金法的特點
1.鋶鎳試金法優點
（1）可以捕集所有的鉑族元素。
（2）不同類型的樣品，其熔劑的組成變化相對較小。
（3）對含硫和鎳的樣品不需要事先除去。
（4）熔劑與樣品的比例較小，所以可以處理較大量的樣品。
（5）硫化鎳扣可直接用於激光剝蝕法。
2.鋶鎳試金法的局限性
（1）空白較高。有時有些元素的空白值可達數百個pg/g水平。尤其是鎳試劑的空白較高，建議使用純度較高的羰基鎳粉。
（2）Os以OsO4的形式揮發。
（3）在硫化鎳扣用鹽酸溶解時，有的貴金屬元素比如釕和鈀會以氯化物或含氯的配合物形式揮發損失。
（4）個別元素會由於硫化鎳捕集效率低或碲共沉澱的不完全分離而導致回收較差（＜90%）。
（5）鹽酸溶解硫化鎳扣時，會產生大量硫化氫氣體，需要有效的排煙氣設備。
採用減小硫化鎳試金扣的方法可以降低試劑空白。早先的硫化鎳試金法一般要加入10 g以上的鎳，現在一般大約為幾克（根據樣品中鉑族元素含量范圍和樣品基體性質而定）。
二、鎳鋶試金法配料
配料是鎳鋶試金分析中關鍵的一步。首先要了解所測樣品的種類，以確定熔料的配方。
根據試料中的物質組成，按照預期生成熔渣的硅酸度，通過反應式計算，可獲得配料中各種試劑的加入量。
1.一般地質樣品配料大體范圍
（1）岩石、沉積物、土壤類：如石英、輝石、橄欖石、方解石、沉積岩、土壤、水系沉積物、海洋沉積物等，配方一般為（20g樣）：Na2B4O5（OH）420～25g，Na2CO310～14g，Ni 2～3g，SiO21～2g，麵粉0.5～1g。
（2）礦石類樣品等：如鉻鐵礦、超基性岩、黃鐵礦、黃銅礦、閃鋅礦、鎳礦等，配方一般為（20g樣）：Na2B4O5（OH）4或Li2B4O725g，Na2CO315～20g，Ni 3.5～6g，SiO23～6g，麵粉2g。
許多鉻鐵礦中往往含有較多的鉑族元素，而鉻鐵礦是很難熔融的礦物，熔劑配方對鉻鐵礦的熔解很關鍵。可以加入偏磷酸鈉使鉻鐵礦完全熔融，其熔劑配方為：樣品10g，SiO29g，（NaPO3）x15g，Li2B4O730g，Ni 7.5g，S 4.5g。熔融溫度必須達到1200℃。
2.針對不同物料調整配方的要點
（1）硅酸鹽類樣品：硅酸鹽樣品中二氧化硅佔一半以上，還有少量鈣、鎂、鋁，需要加入較多的碳酸鈉，適量的硼砂。
（2）碳酸鹽類樣品：此類樣品的主要成分為碳酸鈣、碳酸鎂，在熔樣時分解逸出二氧化碳成為氧化鈣、氧化鎂，因此在熔樣時必須加入較多酸性熔劑二氧化硅和較多硼砂。
（3）氧化礦樣品：氧化礦樣品指含有較多赤鐵礦、磁鐵礦的樣品，具有一定的氧化力，能消耗掉部分還原劑，配料時需加以考慮。
（4）硫化礦樣品：含有較多的硫化物，還原力較強。需加入較多碳酸鈉，減少硫的加入量。
銅精礦、硫化銅鎳礦、輝銻礦、鎳礦、黃鐵礦等礦種常含有鉑族元素和金銀，熔礦相對困難，配料時需加大碳酸鈉和二氧化硅的量。
三、應用實例
鋶鎳試金-ICP-MS測定礦石中的貴金屬大多數鋶鎳試金-ICP-MS分析流程不包括鋨的測定，因為鋨被氧化成四氧化鋨，揮發損失。以前先將鋨蒸餾出，再用王水溶解殘渣測鋨。這種方法流程過長，不利於大批量樣品分析。改進的鎳鋶試金-碲共沉澱ICP-MS測定鉑族元素的方法，採用封閉溶解貴金屬硫化物濾渣與同位素稀釋法測鋨相結合，解決了包括鋨在內的全部鉑族元素和金的測定，避免了鋨的蒸餾分離和（或）單獨測定，簡化了分析流程。該方法要點如下：
1.樣品處理步驟
（1）取樣20g 於玻璃三角瓶中，加入混合熔劑，充分搖動混勻後，轉入黏土坩堝中。
（2）准確加入適量鋨稀釋劑，覆蓋少量熔劑，放入已升溫至1100℃的馬弗爐中熔融1.5 h。
（3）取出坩堝，將熔融體注入鐵模，冷卻後，取出鋶鎳扣，粉碎。轉入燒杯，加入60ml濃鹽酸，加熱溶解至溶液變清且不再冒泡為止。
（4）加入1mL碲共沉澱劑（含碲0.5mg），1mL二氯化錫（1mol/L）溶液，加熱0.5 h並放置數小時使碲凝聚。
（5）用0.45μm濾膜負壓抽濾，2mol/L鹽酸洗沉澱數次。
（6）將沉澱和濾膜一同轉入帶螺帽的Teflon封閉溶樣器，加入1mL王水，密封，於約100℃電熱板上溶解2～3 h。
（7）冷卻後轉入10mL比色管中，水定容待測。
2.鉑族元素的測定
樣品溶液直接用ICP-MS測定，釕、銠、鈀、銥、鉑用常規標准溶液標化測定。鋨採用同位素稀釋法測定。內標採用10 ng/mL的鎘、鉈標准溶液。雖然採用了密封溶渣的方法，但對鋨進行同位素稀釋測定仍是必不可少的。一方面是因為密封溶解不能確保沒有氣體泄漏；另一方面，即便是溶解過程沒有鋨的泄漏損失，由於不同氧化程度的鋨在ICP技術中靈敏度的巨大差異，採用標准溶液標化會造成分析結果的極大誤差。
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貴金屬首飾分析
在貴金屬首飾中，黃金首飾占據主導地位，銀飾品由於其白色和低廉的價格而成為普通百姓歡迎的主要原因。隨著人們生活的提高，鉑金首飾的消費也迅速增長。當今的黃金首飾市場已趨於國際化，生產和消費已超出地域限制的趨勢。通常，廣大消費者關心的是所購買的金或鉑金首飾是否符合標示的含金或含鉑量，同時希望有一種簡單易行的非破壞性鑒別方法；對於首飾生產廠家，應該以誠信為本，從生產的源頭即飾品材料的成分分析進行把關，使其質量達到國家規定的標准，避免不符合產品出廠；同時，在飾品進入市場之後，有關部門應加強監管，不定期進行抽樣化驗，禁止不合格產品或假貨在市場上銷售。只有這樣，才能維護首飾消費者的合法利益。
一、金首飾的成色
在首飾交易中，金的成色常用「開（K）」表示，［「開」（K）源於英文詞carat，稱「克拉」，原用於表示寶石的質量單位，1ct＝0.200g］；其純度以千分比表示。純金為24開，也即成色是1000‰。以此推算，1 K的含金量＝41.66‰，18 開金就是含有750‰的金。由於41.66‰為無限循環小數，因此不同地域就出現不同的K金標准。國際標准化組織（ISO ）推薦的22 K、18 K、14 K 和9 K 飾品金的成色分別含金916‰、750‰、585‰和375‰。我國黃金首飾分類標准如表，基本上與國際標准接軌。由於不同的購買目的，每個國家對黃金首飾成色的要求大不相同，表7-6列出了我國黃金首飾成色分類標准（GB11887-1990 ）。
表7-7列出了黃金的成色等級及其適用地域范圍。
表7-5 我國黃金首飾成色分類標准
表7-6 黃金成色等級和適用范圍
二、金首飾的鑒定
從嚴格的意義上來說，首飾的鑒定和分析有著不同的含義。鑒定意味著是對飾品真假的區別或鑒別，它既要維持原有飾品的原貌，又能快速地對飾品做出比較正確的結論。而分析往往意味著是通過某種現代儀器手段或方法對首飾的組成和（或）含金量給出公正和正確的分析結果。
鑒定常常根據金的物理性質如顏色、密度和硬度等進行測估。在金首飾的鑒定中，試金石法和密度法的應用由來已久。前者現在稱為「條痕比色法」，即將金首飾在試金石（一種特殊的硅酸鹽石頭）上輕輕劃痕，然後再與「對牌」（即已知金成色的標准）在試金石上的劃痕顏色比較。據稱有經驗的鑒定者可以將金成色控制在1% 的誤差內。這種方法在以前銀行和舊首飾的收購中常常使用，因為具有立等可取的快速特點。密度法的應用據說是阿基米德在為國王金冠打造中是否被摻假一事的冥思苦想中，因進浴池洗澡受滿池水的溢出啟發而發現了「浮力定律」，並由此揭開了假金皇冠的秘密。自此之後，密度法的鑒定就有了科學依據。
採用密度法鑒定金飾品，首飾應該潔凈乾燥，設法避免在液體中稱量時附著在首飾上的氣泡，最好是按照國家標准《貴金屬及其合金密度的測試方法》（GB/T1423 -1996）進行。值得注意的是，該法不適用於空心首飾和鑲嵌首飾。當然，也不適用於金包鎢的假首飾，因為鎢和金的密度相近。
三、金首飾的分析及含金量的精密測定
（一）無損分析
利用某些現代儀器對貴金屬飾品的成色進行無損檢測被認為是比較理想的方法，因為它具有不破壞樣品、無污染、快速和准確的特點，同時又能提供樣品中多種雜質元素及其含量數據。例如，藉助黃金首飾標樣，X射線熒光光譜法（XRF ）廣泛用於飾品的組成和元素含量的測定，並且已被制定成國家標准檢測方法。然而這一方法的測定結果仍受到飾品表面的光滑度、形狀、大小的影響以及因樣品照射位置、面積的差異導致主、次元素熒光強度不同程度的損失，於是有不少改進的測定方法報道，例如無標樣的XRFA方法、XRF-密度校正法等，從而在一定程度上提高了方法的檢測精度和擴大了方法的適用范圍。
（二）化學分析
多姿多彩的金飾品皆源於金基合金材料，材料成分的准確分析是金飾品質量控制的根本保證。因此，僅僅依靠無損分析法顯然是不現實的，因為單就制備用於分析這些合金的標樣就是一件十分復雜和消耗人力、資金的工作。如果把金飾品的分析納入貴金屬合金材料分析范疇的話，原則上貴金屬合金材料中的許多化學分析或儀器分析方法都能適用。這些分析方法既能夠准確地測定主金屬組分的含量，也能夠提供次成分乃至雜質元素的分析結果。如AAS、ICP-AES法等。
應該指出的是，廣大消費者最關心的是飾品中主成分金、鉑、鈀、銀等的含量，其他金屬成分對構成首飾的成本與其工藝所體現的價值相比都微不足道。正因為如此，貴金屬飾品的主成分分析關鍵在於測定方法的准確與否。對於金（或銀）的主成分分析，火試金重量法是具有高准確度的測定方法之一，也是傳統的金銀飾品分析檢測方法。與火試金重量法相比，容量法、電位滴定法和庫侖分析法的操作手續是簡單的，尤其是具有高准確度、精密度和不需要標准樣品的庫侖分析法，對於貴金屬飾品主含量的測定是特別適宜的。
四、鉑金首飾的成分
銀白色的首飾高貴典雅，然而用銀打造的首飾佩戴不久便會晦暗而喪失光澤。金屬鉑的亮白色雖然不及銀，但卻能夠長期經受腐蝕並保持其白色，因此鉑金首飾受到人們的青睞。目前，鉑首飾主要用純鉑和鉑合金製作，也有含鉑的白色K金，例如含有10% Pt、10% Pd、3% Cu和2% Zn的18 K金。所謂白色K金就是為了取代昂貴的鉑而在金基體中加入能夠使金漂白的元素，如 Ag、Al、Co、Cr、In、Fe、Mg、Mn、Ni、Pd、Pt、Si、Sn、Ti、V、Zn等，但白色K金大多數是Au-Pd-Ag系合金，其中可能還含有Cu、Ni、Fe、Mn等。含Ni的白色K金價格便宜，但Ni對人體皮膚具有潛在的毒性問題頗受爭議，為保護消費者的利益，某些歐洲國家今年來已制定了有關製造和銷售與皮膚接觸的含鎳首飾的法令，並制定了相關標准。白色K金依舊按金的成色區分，而對鉑首飾的成色還沒有硬性規定的標准。由於鉑的供給受到資源的限制，近年來價格逐漸攀升，幾乎接近金價的3 倍，這樣一來，鉑首飾的鑒別與分析更令人關注。
五、鉑金首飾分析
到目前為止，還缺乏一種簡單的、像鑒別黃金首飾那樣來鑒別鉑首飾的方法。一些分析工作者試圖採用像無損分析金飾品那樣，用X射線熒光光譜法來進行分析，但是鉑飾品成分比較復雜，難以獲得用作比較的標准樣品。曾有利用XRF金標樣的多元素回歸方程，對Pt、Pd的熒光強度進行修正後並當作Au、Ag的熒光強度，再以計算機編程計算鉑製品中Pt、Au、Pd、Ag、Cu、Ni等元素含量的X射線熒光光譜測定方法，但其准確度和適用性仍有待研究。
在溶液中利用氯化銨將Pt（Ⅳ）沉澱成（NH）2PtCl6的重量法現在已經很少用於分析工作中，因為（NH）2PtCl6沉澱不很完全，且Ir、Rh存在時共沉澱。然而對於鉑飾品這一特殊分析對象，經改進的（NH）2PtCl6-光譜（或原子吸收）法則能夠適用，而且還被制定為鉑首飾合金分析的標准方法。鉑首飾中鉑含量的測定，採用精密庫侖滴定分析法是較好的選擇。該法不需要鉑首飾標准樣品，測定方法的選擇性好，准確度和精密度都很高，而且測定手續簡便快速。
⑧ 鋶試金富集-雙十二烷基二硫代乙二醯二胺(DDO)-光度法測定鉑和鈀、催化極譜法測定銠和銥
方法提要
試樣經鋶試金分離富集，制備成鹽酸溶液，用催化極譜法測定銠、銥。用DDO萃取光度法測定鉑和鈀。本法的測定范圍w(B):Pt5×10-9～5×10-6;Pd5×10-9～5×10-6;Rh0.1×10-9～0.1×10-6;Ir0.1×10-9～0.1×10-6。
儀器
極譜儀。
分光光度計。
試劑
硫酸。
鹽酸。
焦硫酸鈉。
醋酸丁酯。
鉑標准儲備溶液ρ(Pt)=1.00mg/mL8mol/LHCl介質稱取0.1000g鉑(99.99%)於250mL燒杯中，用王水溶解，蒸至小體積，加入少許NH4Cl在水浴上蒸干，用HCl驅趕HNO3，用8mol/LHCl移入100mL容量瓶中並稀釋至刻度。
鈀標准儲備溶液ρ(Pd)=1.00mg/mL8mol/LHCl介質稱取0.1000g鈀(99.99%)於250mL燒杯中，用王水溶解，蒸至小體積，加入少許NH4Cl在水浴上蒸干，用HCl驅趕HNO3，用8mol/LHCl移入100mL容量瓶中並稀釋至刻度。
銠標准儲備溶液ρ(Rh)=100.0μg/mL8mol/LHCl介質稱取38.56mg光譜純氯銠酸銨溶於8mol/LHCl中，移入100mL容量瓶中，用8mol/LHCl稀釋至刻度，搖勻。
銥標准儲備溶液ρ(Ir)=100.0μg/mL8mol/LHCl介質稱取22.97mg光譜純氯銥酸銨溶於8mol/LHCl中，移入100mL容量瓶中，用8mol/LHCl稀釋至刻度，搖勻。
鉑、鈀混合標准溶液ρ(B)=100.0ng/mL移取鉑、鈀標准儲備溶液(1.00mg/mL)，用8mol/LHCl逐級稀釋配製。
銠、銥混合標准溶液ρ(B)=10.0ng/mL移取銠、銥標准儲備溶液(100.0μg/mL)，用8mol/LHCl逐級稀釋配製。
DDO(雙十二烷基二硫代乙二醯二胺)溶液(2g/L)0.2gDDO溶於100mL丙酮中。
石油醚-三氯甲烷混合溶劑(3+1)。
氯化亞錫溶液(450g/L)稱取45gSnCl2·2H2O，溶於100mLHCl中。
測定銠極譜底液:1.8mol/LH2SO4-0.006mol/L六次甲基四銨-20g/LNH4Cl。
碘化銨溶液(1mol/L)。
硫脲溶液(3mol/L)。
抗壞血酸溶液(50g/L)。
校準曲線
(1)銠(極譜法)
移取0.00mL、0.050mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL銠標准溶液(5.0ng/mL)於乾的25mL燒杯中，用8mol/LHCl補足3mL，加入5mL底液，在極譜儀上於-0.80V起作Rh的導數極譜圖，繪制校準曲線。
(2)銥(極譜法)
移取0.00mL、0.050mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL銥標准溶液(10.0ng/mL)於10mL比色管中，用8mol/LHCl補足3mL，加入2.5mL碘化銨溶液、2.5mL硫脲溶液，用水稀釋至刻度。於沸水浴煮沸20min後取下冷卻，倒入10mL小電解池中，補加一滴抗壞血酸溶液和2mL(1+1)HCl，於原點電位-0.45V處進行極譜測定，繪制校準曲線。
(3)鉑、鈀(光度法)
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL鉑和鈀混合標准溶液(100.0ng/mL)於25mL比色管中，用8mol/LHCl補足15mL，沿管壁加入1mLDDO丙酮溶液，迅速搖勻，浸入50℃左右的溫水中，保溫0.5h。冷卻後加入5mL(3+1)石油醚-三氯甲烷混合溶劑，萃取1min，靜置分層後吸出有機相於1cm比色皿中，在波長445nm處測量吸光度。繪制校準曲線。
吸出有機相後，加入2mL(3+1)石油醚-三氯甲烷混合溶劑，略加振盪，吸去有機相。水相中加入5.0mL(3+1)石油醚-三氯甲烷混合溶劑、1mLDDO、0.5mLSnCl2溶液，立即萃取1min，靜置分層後移入1cm比色皿中，在波長510nm處測量鉑的吸光度，繪制校準曲線。
分析步驟
稱取5～30g(精確至0.1g)試樣，進行鋶試金。得到的鉑族硫化物用王水溶解後，加2滴200g/LNaCl溶液，在水浴上反復蒸干3次趕盡NO-3，蒸乾的殘渣用8mol/LHCl提取，轉入25mL比色管中，再用8mol/LHCl稀釋至刻度，搖勻。
(1)銠的測定
移取3.0mL分析溶液於25mL小燒杯中，以下步驟同校準曲線(1)，測得銠量。
(2)銥的測定
移取3.0mL分析溶液於10mL比色管中，以下步驟同校準曲線(2)，測得銥量。
(3)鉑和鈀的測定
移取15.0mL分析溶液於25mL比色管中，以下步驟同鉑、鈀校準曲線(3)，測得鉑、鈀量。
鉑、鈀、銠、銥含量的計算參見式(64.1)。
注意事項
1)DDO和Pd的反應稍慢，且試劑又不溶於水和鹽酸之中，故加入DDO試劑應沿管壁緩緩加入，並激烈振盪2次，讓試劑很好地分散於溶液中，並放置30min，或用溫水加熱20min。DDO與Pd(Ⅱ)形成黃色配合物，其配位(絡合)比為2∶1，配合物被有機溶劑萃取以後，色強非常穩定，15h內無變化。DDO對Pd有很高的選擇性。除100μg以上的金影響測定外，Fe、Co、Ni、Pb、Ir、Cu、Ag對Pd的測定無干擾。Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)如無強還原劑存在也無干擾。
2)加入DDO溶液的量要求正確，因試劑本身有淺綠色。
3)Pt(Ⅳ)不同DDO反應，但加入氯化亞錫還原為二價就立即生成紅色螯合物，可穩定24h以上。
⑨ 鉑鈀銠混合液最好的分離方法
控制電位電解，陽極沉積
暈，控制電位就是根據反應本身的電極電位，控制電解時候的外加電壓，另外要兼顧考慮pH值，使得混合液穩定。由於是非標准狀況，所以需要通過能斯特方程計算校正標准電極電位
⑩ 鉑鈀催化劑電化學活性面積怎麼計算
鉑鈀催化劑電化學活性面積怎麼計算
首先，過渡金屬大多具有催化特性，這是其原子D電子外層未排滿決定的，由於D電子層未排滿，所以過渡金屬在氣相條件中具有吸附一種或多種氣體的能力，當然液相和其他體相的也可以。然而金屬鉑由於其D電子只差一個即排滿，所以鉑的化學吸附性處於不強也不弱的中間強度，吸附性太強，則吸附的反應分子不容易脫附，無法達到良好的催化效果。同理，吸附性太弱，也無法吸附反應分子，結果催化效果也不甚理想。
另外，還與它們的化學穩定性有關，在常溫下能做催化劑的物質有很多，比如銀，鐵，鈷，鎳，釩，鉻，鈀，銠，金，銥，鉑，錳等等都可以，但是在高溫催化條件下，例如大於400攝氏度，除了鈀，銠，金，鉑，銥等貴金屬催化劑，其他的都被氧化而失活了，溫度再往高處走，鈀，銠，銥也會相繼氧化失活。到了800攝氏度以上則只剩下鉑與金了。而上了1000攝氏度，雖然金比鉑穩定，但是由於接近金的熔點1063攝氏度，金也失去了使用價值。
抗腐蝕方面：鹼性介質還好，在酸性介質中賤金屬催化劑與貴金屬催化劑相比就相形見絀了。因此綜合許多因素，鉑是處於滿足各種條件平衡狀態下的理想催化劑，能在很多催化領域中發揮它的價值。