實驗室水分的測定方法視頻

A. 卡爾費休水分滴定儀原理是什麼

卡爾費休水分滴定儀（也稱為微量水分測定儀）原理

目前，卡爾費休（KF）反應是全世界實驗室中最廣泛用於確定水分含量的反應，由於產品或過程中的水分含量與產品質量密切相關，因此必須連續檢查從原材料到中間物質和最終產品的水分含量。

有多種確定水分含量的方法，但如果分析時間較長或存在揮發性成分，則結果會出現錯誤。

由於設備昂貴且難以操作的各種原因，很少使用烘箱乾燥法，GC法，IR法等。

卡爾費休水分滴定儀卡爾費休方法廣泛用於當前測量水分的大多數實驗室中，是一種標准方法。

卡爾費休分測量理論始於1935年，當時德國化學家卡爾費休發表了一份名為「 液體和固體中水分含量測定的新方法」 的文件。引入之後，在1960年代出現了使用活塞式滴定管的自動卡爾費休滴定裝置以及許多應用文件。

基於化學反應，僅選擇性地測量溶液，氣體或固體樣品中的水分含量。可以防止由於樣品中的揮發性成分而導致水分含量過高。可以測量表面水和結晶水，並且還可以測量差異。幾乎可以測量任何樣品中的水分。在ppm到100％的整個范圍內進行准確准確的測量。結果的再現性通常為+/- 0.15％。從樣品稱量，樣品轉移，樣品交換，KF試劑交換，樣品注入，滴定和結果計算是全自動的。因此，卡爾費休法已經成為確定水分含量的標准方法，並且可以快速，准確地分析各種樣品，其卡爾費休水分滴定儀原理如下。

如果過量的抗氧化劑或游離酸被有機鹼中和，則可以在非水溶液中確定水的量，因此可通過添加中和該溶液中產生的任何酸的鹼來提高反應速率，並最初使用吡啶。質子傳遞介質（例如酒精）中的卡爾費休反應由以下反應式組成：

（1）2 ROH + SO2 ＜---＞ RSO3- + ROH2

（2）B + RSO3- + ROH2 + ＜--- BH + + SO3R- + ROH

（3）H20 + I2 + BH + SO3R- + 2B ＜ -＞ BH + SO4R- + 2BHI

反應（1）是溶劑分解過程，其中二氧化硫與醇反應以轉化為烷基硫酸鹽，並且通過（2）的反應可以緩沖用於將溶液保持在適當pH（5-8）的鹼B。在pH 3 以下，反應非常緩慢，在pH 8 以上，發生非化學計量的副反應。當電池中有水分時，添加碘並發生氧化還原（還原反應），如（3）所示。

根據實驗的種類，添加碘的方法分為容積法和庫侖法，將含有碘的溶液置於滴定管中並定量注入。然而，在庫侖法中，碘是由碘化物電產生的。樣品中的水量由用於生產碘的電子摩爾數計算得出。

B.增量法

在添加方法中，不需要電極校正。

當樣品數量少，樣品的離子強度大（＞ 0.1M）或存在復雜的背景基質時，此方法是一種有用的技術。在分析中，通過將電極浸入預定量的樣品中以首先測量樣品的電勢，然後將預定量的標准溶液添加到樣品中以觀察添加標准溶液前後的電勢變化來計算樣品的濃度。已知添加方法是添加諸如待測樣品的離子物種之類的物種的標准溶液的方法，並且用於具有稀釋濃度的樣品。酸鹽減法使用與所測離子物種化學計量反應的化學物種作為標准溶液，當樣品體積很小或無法制備穩定的標准溶液時，當樣品非常濃縮或粘稠時使用。

C.滴定法

此方法用於擴展可通過電極分析的離子種類的類型，或獲得比通過其他方法分析的離子種類更高的精度。這是一種通過使用與滴定液中的待測樣品中的離子種類發生化學計量反應的化學物質來分析樣品的分析方法，此時，電極用作終點指示劑。

滴定法提供了很高的精度，尤其是在高濃度樣品中，可以通過電極測量多種化學物質。

電極可以在以下三種滴定類型中用作終點指示劑：

首先，電極對要測量的化學物質有反應，這時滴下的溶液必須與待測量的離子物質形成強絡合離子或沉澱。隨著滴定劑添加到來自樣品離子物種的測量自由離子樣品濃度中，在檢測到電極電位變化的終點附近急劇降低（S滴定），其次，如果電極對滴定劑的離子物種敏感成為。在這種情況下，在滴落量達到終點之後，通過增加在終點之後滴加的自由離子以指示終點，電極的電勢迅速改變。（T滴定）可以在滴定之前將少量對電極敏感的化學物質添加到樣品中，以用作終點指示劑。
回復者：華天電力

B. 中葯材的水分含量該怎麼測定

可以查看《中國葯典》，裡面比較詳細。有的比較高級的實驗室有先進的設備。
網上內容參考：
一、烘乾法
本法適用於不含或少含揮發性成分的葯品。
取供試品2～5g,平鋪於乾燥至恆重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏鬆樣品不超過10mm，精密稱定,打開瓶蓋在100～105℃乾燥5小時，將瓶蓋蓋好,移置乾燥器中，冷卻30分鍾，精密稱定重量，再在上述溫度乾燥1小時，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含有水分的百分數。
二、甲苯法
本法適用於含揮發性成分的葯品。
【儀器裝置】
500ml的短頸圓底燒瓶；水分測定管；直形冷凝管，外管長40cm。使用前，全部儀器應清潔，並置烘箱中烘乾。
【測定法】
取供試品適量（約相當於含水量1～4ml)，精密稱定，置A瓶中,加甲苯約200ml，必要時加入玻璃珠數粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿B管的狹細部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時，調節溫度，使每秒鍾餾出2滴。待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內部先用甲苯沖洗, 再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續蒸餾5分鍾，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍粉末少量，使水染成藍色，以便分離觀察)。檢讀水量，並計算成供試品中含有水分的百分數。
【附註】
用化學純甲苯直接測定，必要時甲苯可先加水少量，充分振搖後放置，將水層分離棄去，經蒸餾後使用。
三、減壓乾燥法
本法適用於含有揮發性成分的貴重葯品。
【儀器裝置】 減壓乾燥器
【測定法】
①取直徑12cm左右的培養皿，加入新鮮五氧化二磷乾燥劑適量，使鋪成0.5～1cm的厚度，放入直徑30cm的減壓乾燥器中。
②取供試品2～4g，混合均勻。分取約0.5～1g，置已在供試品同樣條件下乾燥並稱重的稱瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放入上述減壓乾燥器中，減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續半小時， 室溫放置24小時。在減壓乾燥器出口連接新鮮無水氯化鈣乾燥管，打開活塞，待內外壓一致，關閉活塞，打開乾燥器，蓋上瓶蓋，取出稱瓶迅速精密稱定重量，計算供試品中含有水分的百分數。

C. 怎麼做水分檢測

一種是卡爾費休方法，另外一種是烘乾法：可以烘箱來檢測，另外一種是用快速水分檢測儀來檢測。

D. KF-1水份測定儀的操作方法

操作方法
打開包裝箱，安裝好儀器，接通電源，打開電源，指示燈亮。
1、滴定甲醇的水份。（確定終點）
加無水甲醇（分析純）於反應瓶中，至淹沒電極裸露端即可。開動電磁攪拌器，用卡勻·費休試劑滴定甲醇中的含水，滴定至電流表指針偏轉到39-40μA處，並保持30秒不變為終點。（不記錄卡爾·費休試劑消耗的體積）並將此點視作終點。
2、卡爾·費休試劑的標定。（測量水當量）
因卡爾·費休試劑對水極其敏感，所以每天在測量樣品的水份含量前，需對卡爾·費休試劑作一次標定。
方法：用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿刻度。再用微型注射器（10微升）取10ul蒸餾水（標准水），從加料口橡皮蓋中注射於反應瓶中，這時反應瓶中原有棕色即可變為淡黃色，同時表頭指示應從40uA向左偏轉到「0」附近。隨即進行滴定卡爾·費休試劑，指針逐步向右偏轉，到達40uA後，保持30秒不變。記錄卡爾·費休試劑消耗體積，並進行水當量計算： 公式：T=G*1000/V
式中，G-標定時注入標准水的重量（克），V-滴定消耗卡爾·費休試劑的體積（毫升）
3、樣品測定：
將滴定管中卡爾·費休試劑加至滿刻度。
a、液體樣品的測定：
用注射器（其大小應根據樣品中水份含量多少而選擇，消耗的卡爾·費休試劑應不超過20毫升，下同）取樣品，注入反應瓶中然後進行滴定，方法同前。
b、固體樣品的測定：
用秤量管取2-5克試樣（准確至0.0001克）打開加料口橡皮塞，迅速將稱量管試樣傾入反應瓶中，立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解後，用卡爾·費休試劑如前滴定至指針偏轉到40uA處，即為終點。
4、計算：
水份含量百分數按下列公式計算
T*V/（10*G）
式中：V-滴定消耗卡爾·費休試劑的體積（毫升），T-卡爾·費休試劑的水當量，G-樣品的重量，克
注意要點：在進行滴定甲醇水份時，如反應瓶中甲醇顏色逐步由無色至深棕色時，表頭指針仍偏轉到40uA左右（終點），應視作為卡爾·費休試劑已失效，即應更換試劑。

E. 土壤水分的測量方法

國內外目前應用的定點土壤水分測定方法很多，主要包括烘乾稱重法、張力計法、射線法（包括中子儀法、γ射線法、計算機斷層掃描法等）、介電特性法[時域反射儀（TDR）法、頻域反射儀（FDR）法、探地雷達（GPR）法]、土壤水分感測器法（如：陶瓷水分感測器、電解質水分感測器、高分子感測器、壓阻水分感測器、光敏水分感測器、微波法水分感測器、電容式水分感測器等）、熱擴散法、核磁共振（NMR）法、分離示蹤劑（PT）法、遙感（RS）法等。其中烘乾稱重法是測定土壤含水量最普遍的方法。探地雷達（GPR）法、遙感（RS）法等在大尺度土壤水分監測中應用有較大優勢。

F. 如何採用卡爾費休方法測定水份

卡爾·費休法簡稱費休法，是1935年卡爾·費休(Karl Fischer)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中，對水最為專一、最為准確的方法。雖屬經典方法但經過近年改進，提高了准確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質中水分測定的標准方法。

費休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。 適用於許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。 是世界公認的測定物質水分含量的經典方法。可快速測定液體、固體、氣體中的水分含量，是最專一、最准確的化學方法，為世界通用的行業標准分析方法。廣泛應用在石油、化工、電力、醫葯、農葯行業及院校科研等原理。

G. 食品中水分怎麼測定，食品中水分有什麼測定方法

食品工廠可按原料中的水分含量進行物料衡算。如鮮奶含水量87.5%，用這種奶生產奶粉(是2.5%含水量)需要多少牛奶才能生產一噸奶粉(7︰1出奶粉率)。像這樣類似的物料衡算，均可以用水分測定的依據進行。這也可對生產進行指導管理。
食品中水分的測定方法，包括以下幾種：1、常壓乾燥法；2、蒸餾法；3、真空乾燥法；4、MOSYE在線微波水分儀。前三種用於實驗室樣品水分測定。最後一種主要用於生產過程中水分在線實時連續測定，可以得出食品中水分含量的變化值。

H. 間接性測定水份有哪些方法

間接性測定水分的方法有：

一、卡爾費休水分測定：

卡爾費休法簡稱費休法，是1935年卡爾·費休(Karl·Fischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中，對水最為專一、最為准確的方法。經過不斷改進，提高了准確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質中水分測定的標准方法。

二、庫侖水分測定：

庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便，應答迅速，特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定，則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。

三、露點水分測定：

露點水分測定儀操作簡便，儀器不復雜，所測結果一般令人滿意，常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。

四、微波水分儀測定：

微波水分測定利用微波場乾燥樣品，加速了乾燥過程，具有測量時間短，操作方便，准確度高、適用范圍廣等特點，適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定，還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。

五、紅外水分測定：

紅外線加熱機理：當遠紅外線輻射到一個物體上時，可發生吸收、反射和透過。但是，不是所有的分子都能吸收遠紅外線的，只有對那些顯示出電的極性分子才能起作用。水，有機物質和高分子物質具有強烈的吸收遠紅外線的性能。當這些物質吸收遠紅外線輻射能量並使其分子，原子固有的振動和轉動的頻率與遠紅外線輻射的頻率相一致時，極容易發生分子、原子的共振或轉動，導致運動大大加劇，所轉換成的熱能使內部升高溫度，從而使得物質迅速得到軟化或乾燥。

(8)實驗室水分的測定方法視頻擴展閱讀：

水分測定可以是工業生產的控制分析，也可是工農業產品的質量簽定；可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析；可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。

這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴，是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐，取得了十分明顯的效益，使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏，能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。

I. 實驗室和在線式測定物質中水分含量的方法有幾種各自有什麼特點

在線式水分測定方法，主要應用於生產實時連續動態測定物料水分，適用於卡車、皮帶、輸送帶、烘乾機、攪拌機、燒結機、料斗、儲料倉、管道、螺旋輸送機、溜槽、礦槽等各種工況下的原料水分檢測、生產過程水分檢測及產品質量控制。實驗室水分測定方法，主要應用於快速測定樣品的水分，適用於學校、科研院所和檢測單位的實驗室中樣品水分測量。

一、在線式水分測定方法

在線式水分測定方法，包括MOSYE在線微波水分測定儀、MS-580在線近紅外水分測定儀、在線紅外水分測定儀和在線中子水分測定儀。

1、在線微波水分測定儀

在線微波水分測定儀，又分為接觸式和非接觸式在線微波水分測定儀。接觸式在線微波水分測定儀MS-100系列，採用獨特的微波時差法技術，內置了多種研發的專利軟體演算法，結合德國先進的製造工藝，從而形成了獨有的技術優勢。非接觸式在線微波水分測定儀MS-590，採用當今全球最新的多頻譜硬體技術和獨特模糊數據分析的專利演算法結合數據模型結構，可實現含水率與密度完全獨立測量，互不影響，是目前全球最新最先進的穿透式多譜頻微波水分儀。

2、在線近紅外水分測定儀

在線近紅外水分測定儀MS-580，採用最新的多頻譜近紅外硬體技術和獨特的專利演算法結合數據模型結構實現在線含水率測量，是目前全球最新最先進的近紅外水分儀。

3、在線紅外水分測定儀

在線紅外水分測定儀，基於水吸收特定波長紅外線的原理，對多組分物料有很好的測水選擇性，非常適宜連續在線、非接觸的水分測量。採用紅外技術可以從根本上避免傳統水分儀接觸式探頭的磨損或放射源探頭的核輻射，確保安全穩定、快速准確、持久可靠。

4、在線中子水分測定儀

在線中子水分測定儀的檢測原理是基於中子對水分中的H元素敏感，H元素可以使中子發生慢化，而其它物質則是幾乎沒有這一過程。由於在線中子水分測定儀使用的是放射源的，所以現在逐漸被淘汰，並淡出市場。

二、實驗室水分測定方法

實驗室水分測定方法，包括卡爾·費休水分測定儀、庫侖水分儀、露點水分儀。

1、卡爾·費休法。屬經典方法，又稱為微量水分測定儀，其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測，經過改進，大大提高了准確度，擴大了測量范圍。

2、露點水分測定儀。操作簡便，儀器不復雜，所測結果一般令人滿意，常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。

3、庫侖水分測定儀。常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便，應答迅速，特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定，則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。

4、鹵素水分測定儀，是一種新型快速的水分檢測儀器。採用環形鹵素燈加熱，智能化操作。能快速均勻地乾燥樣品，獲得准確的水份測定結果清晰的水份測定信息顯示能實現直觀、簡單、方便地儀器操作。

J. 如何測定食品中的水分含量有什麼在線水分測定的方法

蒸餾共沸法優點：價格也比較便宜，選擇性好，適合測量石油類產品。缺點：精確也較差，測量時間長。含水量較大的產品適合。卡爾費休容量法優點：測試品種多，相對庫侖法通用性更好，敏感度不高所受副反應干擾較少，如（如酮類、醛類）。缺點：在最佳狀態下僅能測至10-4級；耗材（試劑）大；測定時間偏長。卡氏庫侖法 優點：儀器價格中等；耗材少；可以測定至10-6級；時間短，一般物質在掌握好進樣量的前提下60秒內即可完成測定，是過程式控制制和仲裁判定的最佳方法。缺點：由於精確度高，過於敏感有些具有副反應的物質如酮類、醛類測定較困難，需要一定的經驗控制反應方向。傳統烘乾法優點：儀器價格低廉，通用性好。缺點：精度差；僅能測定至10-3級；在乾燥蒸餾過程中揮發性物質亦被蒸發，不能測定物質中水分含量的真值，試驗時間過長。光譜、色譜法優點：可以測至10-6級。缺點：儀器價格昂貴；環境要求高；准備時間長（幾個小時）；不利於產品的過程式控制制。(10)實驗室水分的測定方法視頻擴展閱讀水分測定 根據不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業生產的控制分析，也可是工農業產品的質量簽定;可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴，是國內的一些實驗室、企業無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐，取得了十分明顯的效益，使國產水分測定的各項技術向國際水準靠攏，能夠滿足一般實驗室和企業生產的需要。經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。