氣相色譜儀內標法計算方法

1. 內標法計算公式是什麼

f=(As/ms)/(Ar/mr)

其中As和Ar分別為內標物和對照品的峰面積或峰高，ms和mr分別為加入內標物和對照品的量。

再取各品種項下含有內標物的待測組分溶液進樣，記錄色譜圖，再根據含內標物的待測組分溶液色譜峰響應值，計算含量(mi)

mi=fxAi/(As/ms)

其中Ai和As分別為供試品和內標物的峰面積或峰高，ms為加入內標物的量。必要時，再根據稀釋倍數、取樣量和標示量折算成為標示量的百分含最，或根據稀釋倍數和取樣量折算成百分含最。

內標法的計算原理：

將一定重量的純物質作為內標物加到一定量的被分析樣品混合物中，然後對含有內標物的樣品進行色譜分析，分別測定內標物和待測組分的峰面積（或峰高）及相對校正因子。

按公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量。內標法是色譜分析中一種比較准確的定量方法，尤其在沒有標准物對照時，此方法更顯其優越性。

以上內容參考：網路-內標法

2. 氣相色譜法內標法怎樣配製標准氣體

#氣相色譜儀#(1)標准氣體的製取

製取的標准氣體通常收集到鋼瓶、玻璃容器或塑料袋等容器中保存，因其濃度較大，故稱為原料氣體，使用時要進行稀釋。一般，商品標准氣體都會稀釋成多種濃度出售，稱稀釋氣體。

(2)標准氣體配製方法

利用原料氣體配製低濃度標准氣體的方法有靜態配氣法和動態配氣法兩大類。

GC-610系列氣相色譜儀

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①靜態配氣法

把一定量的氣態或蒸氣態原料氣體加入到已知容積的容器中，再充入稀釋氣體混勻。其原料可以是純氣，也可以是已知濃度的混合氣。

標准氣體的濃度根據加入的原料氣體和稀釋氣體體積及容器容積計算得知。

這種配氣法的特點是設備簡單，操作容易。但因有些氣體化學性質較活潑，長時間與容器壁接觸可能發生化學反應，同時，容器壁也有吸附作用，故會造成配製氣體濃度不準確或其濃度隨放置時間而變化，特別是配製低濃度標准氣體時，常引起較大的誤差。

對活潑性較差且用量不大的標准氣體，用該方法配製較簡便。

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②動態配氣法

對於標准氣體用量較大或通標准氣體較長時間的試驗工作，靜態配氣法不能滿足要求，需要用動態配氣法。

動態配氣法使已知濃度的原料氣體與稀釋氣體按一定比例連續不斷地進入混合器混合，從而可以不間斷地配製並供給一定濃度的標准氣體，兩股氣流的流量比即稀釋倍數，根據稀釋倍數計算標准氣體的濃度。

動態配氣法的特點是：不但能提供大量標准氣體，而且可通過調節原料氣體和稀釋氣體的流量比獲得所需濃度的標准氣體，尤其適用於配製低濃度的標准氣體。但是，這種方法所用儀器設備較靜態配氣法復雜，不適合配製高濃度的標准氣體。

3. 氣相色譜中定量分析內標法和外標分別是什麼情況用

外標法為常用方法，建立方法一般優先考慮外標法，因為其操作簡便，方法建立簡單，技術難度低。
內標法相對於外標法來說，是更精準的一種測定方法。在某些時候，供試品回收率不穩定或精密度不高的情況下（特別是需要前處理的方法如農葯殘留等），需要用內標法來排除對照溶液與供試溶液間溶液系統不一致的干擾。想要排除干擾，就需要對照純物質和被測物質在同一環境下檢測，但相同物質由於保留時間一致，是不能實現這一點的，這時就需要引入內標物質，使得內標純物質與被測物在同一環境下出峰，再通過對照溶液建立內標物和外標物的關系來計算被測物質量。從而排除了不同環境下，純物質出峰不一致（受到系統干擾）的情況發生。
如有不懂可以繼續問。

4. 氣相色譜儀該怎麼操作

氣相色譜儀的操作方法：

1、加熱

由於氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同．測定溫度的方式也不相同對於用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度．一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫．而如果是採用旋鈕定位法．則有技巧可言

過溫定位法

將溫控旋鈕調至低於操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時．配台溫度指示和加熱指示燈．再逐漸將溫控旋鈕調至台適位置

分步遞進定位法

將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度．升溫開始．指示燈亮：當溫度基本穩定時再同向轉動溫控旋鈕．開始繼續升溫：如此遞進調節、直至恆溫在工作溫度上.

2.調池平衡

調池平衡實際是調熱導電橋平衡．使之有較為台適的輸出講調節技巧．其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等

第一步．用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至台適位置；

第二步．自衰減至l6倍左右．觀察記錄儀指針移動情況；

第三步．用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處；

第四步．退回衰減．觀察記錄儀指針移動情況；

第五步．用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處

3.點火氫焰氣相色譜儀開機時需要點火．有時因各種原因致使熄火後．也需要點火然而．我們經常會遇到點火不著的情況下面介紹兩種點火技巧．

一、加大氫氣流量法先加大氫氣流量．點著火後．再緩慢調回工作狀況此法通用

二、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量．點著火後．再調回工作狀況此法適用於用氫氣怍載氣．用空氣作助燃氣和尾畋氣情況

4、氣比的調節

氫焰氣相色譜儀三氣的流量比．有關資料均建議為：氮氣：氫氣：空氣：l：l：10但由於轉子流量計指示流量的不準確性．事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為為各氣旌以良好匹配．目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果．還不致於容易熄火。本著上述原則氣比應按下法調節：

(1）氮氣流量的調節

在色譜柱條件確定後、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調節氮氣流量時．要進樣觀察組分分離情況．直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止

(2)氫氣和空氣流量的調節氫氣和空氣流量的調節效果．可以用基流的大小來檢驗先調節氫氣流量使之約等於氮氣?的流量．再調節空氣流量在調節空氣流量時．要觀察基流的改變情況只要基流在增加．仍應相向調節．直至基流不再增加不止最後．再將氫氣流量上調少許。

5.進樣技術

在氣相色譜分析中，一般是採用注射器或六通閥門進樣在考慮進樣技術的時候．主要是以注射器進樣為對象

一、進樣量

進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關，也即進樣量應控制在能瞬間氣化．達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內填充柱沖洗法的瞬間進樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0．01～10微升．氣體樣品一般為0．1～10毫升在定量分析中．應注意進樣量讀數准確

（1)排除注射器里所有的空氣

用微量注射器抽取液體樣品時．只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶．就可做到遺一點。

還有一種更好的方法．可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次．每扶取到樣品後，垂直拿起注射器．針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部推進注射器塞子．空氣就會被排掉。

（2)保證進樣量的准確

用經畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品．垂直拿起注射器．針尖朝上．讓針穿過一層紗布．這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進注射器塞子．直到讀出所需要的數值用紗布擦乾針尖至此准確的液體體積已經測得．需要再抽若干空氣到注射器里．如果不慎推動柱塞．空氣可以保護液體使之不被排走

進樣方法

雙手章注射器用一隻手(通常是左手)把針插入墊片．窪射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時．要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口．壓下柱塞停留1～2秒鍾．然後盡可能快而穩地抽出針尖（繼續壓住柱塞)

進樣時間

進樣時間長短對柱效率影響很大，若進樣時間過長．遇使色譜區域加寬而降低柱效率因此．對於沖洗法色譜而言．進樣時間越短越好．一般必須小於1秒鍾。

5. 島津氣相色譜儀gc2014內標法怎樣操作

在您需要分析的樣品中加入一個與樣品能完全分離的標准物質（加在被分析樣品中，所以叫內標），出峰後，進行校正，就是找到被加入的物質的峰，寫入該標准物質的已知含量；校正後，系統會根據該樣品含量與出峰面積計算出校正因子，然後用這個校正因子計算出待測組份的相對含量；

6. 氣相色譜儀怎麼操作，有什麼使用注意事項嗎

氣相色譜儀操作與使用方法：
1、打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥)，調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好，不用再調整)。
長沙市天恆科學儀器設備有限公司是一家專業銷售科學儀器的供應商，提供實驗室分析儀器、實驗室系統一體化解決方案。
2、打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣的柱前壓上升並穩定大約5分鍾後，打開色譜儀的電源開關。
3、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置：(a)柱箱：柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min； (b)進樣器和檢測器：都是250℃。脂肪酸分析時的色譜條件：(a)柱箱：柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min; (b)進樣器溫度是260℃，檢測器溫度是280℃。

7. 氣相色譜有幾種定量方法各有何特點及使用范圍

色譜分析常用的定量方法：歸一化法、內標法和內加（增量）內標法、外標法。
1、面積歸一化法優點是簡便、准確，當操作條件變化時對結果影響較小，宜於分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰，因此，此法在使用中受到一定限制。
2、外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標准溶液（或直接購買不同濃度標准溶液）分別取一定體積，注入色譜儀，根據峰面積和濃度做標准曲線。在分析未知樣時按與標准曲線相同的操作條件和方法，由標准曲線查出所需組分的濃度（現在在工作站上直接就能求出濃度）。此法要求進樣准確，操作條件穩定，分析樣品和標准曲線條件必須一致。
3、內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時，可採用此法。內標法是在准確稱取一定量的試樣中，加入一定的標准物質（內標物），根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積，計算待測組分的含量。內標法的關鍵是選擇合適的內標物，內標物應是試樣中不存在的純物質，物質與被測物質相近，能溶於樣品中，但不能於樣品發生反應。此法比較費事，一般不使用於快速分析。

8. 氣相色譜法的分析方法

氣相色譜法的分析方法分為以下幾個步驟：

1、樣品的來源和預處理方法

GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽），可能會損壞色譜柱的組分。這樣，我們在接到一個未知樣品時，就必須了解的來源，從而估計樣品可能含有的組分，以及樣品的沸點范圍。如能確認樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理，包括採用一些預分離手段，如各種萃取技術、濃縮和稀釋方法、提純方法等。

2、確定儀器配置

所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法採用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。

3、確定初始操作條件

當樣品准備好，且儀器配置確定之後，就可開始進行嘗試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL，而對於毛細管柱，若分流比為50：1時，進樣量一般不超過2uL。進樣口溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講，進樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點的組分的沸點，但要低於易分解溫度。

4、分離條件優化

分離條件優化目的就是要在*短的分析時間內達到符合要求的分離結果。在改變柱溫和載氣流速也達不到基線分離的目的時，就應更換更長的色譜柱，甚至更換不同固定相的色譜柱，因為在GC中，色譜柱是分離成敗的關鍵。

5、定性鑒定

所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬。對於簡單的樣品，可通過標准物質對照來定性。就是在相同的色譜條件下，分別注射標准樣品和實際樣品，根據保留值即可確定色譜圖上哪個峰是要分析的組分。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，對未知樣品的定性僅僅用一個保留數據是不夠的，雙柱或多柱保留指數定性是GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。

6、定量分析

要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標准加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法*簡單，但*不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言，內標法的定量精度，因為它是用相對於標准物（叫內標物）的響應值來定量的，而內標物要分別加到標准樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由於操作條件（包括進樣量）的波動帶來的誤差。至於標准加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標准品，然後根據峰面積（或峰高）的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程與內標法類似但計算原理則完全是來自外標法。標准加入法定量精度應該介於內標法和外標法之間。

7、方法的驗證

所謂的方法驗證，就是要證明所開發方法的實用性和可靠性。實用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購得，樣品處理方法是否簡單易操作，分析時間是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性則包括定量的線性范圍、檢測限、方法回收率、重復性、重現性和准確度等。