Ⅰ 六價鉻的測定 取適量一般是多少
六價鉻的測定 取適量一般是多少
六價鉻的測定方法（二苯碳醯二肼分光光度法）
中華人民共和國國家標准
Waterquality-Determinationofchromium(VI)-1.
1適用范圍
1.1本標准適用於地面水和工業廢水中六價鉻的測定
1.2測定范圍
試份體積為50ml，使用光程長為30mm的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻，最低檢出濃度為0.004mg/L，使用光程為10mm的比色皿，測定上限濃度為1.0mg/L。
1.3干擾
含鐵量大於1mg/L顯色後呈黃色。六價鉬和汞也和顯色劑反應，生成有色化合物，但在本方法的顯色酸度下，反應不靈敏，鉬和汞的濃度達200mg/L不幹擾測定。釩有干擾，其含量高於4mg/L即干擾顯色。但釩與顯色劑反應後10min，可自行褪色。
2原理
在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色化合物，於波長540nm處進行分光光度測定。
3試劑
測定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸鎦水或同等純度的水，所有試劑應不含鉻。
3.1丙酮。
3.2硫酸
3.2.11+1硫酸溶液
將硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，優級純)緩緩加入到同體積的水中，混勻。
3.3磷酸：1+1磷酸溶液。
將磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，優級純)與水等體積混合。
3.4氫氧化鈉：4g/L氫氧化鈉溶液。
將氫氧化鈉(NaOH)1g溶於水並稀釋至250ml。
3.5氫氧化鋅共沉澱劑
3.5.1硫酸鋅：8%(m/v)硫酸鋅溶液。
稱取硫酸鋅(ZnSO4•7H2O)8g，溶於100ml水中。
3.5.2氫氧化鈉：2%(m/v)溶液。
稱取2.4g氫氧化鈉，溶於120ml水中。
用時將3.5.1和3.5.2兩溶液混合。
3.6高錳酸鉀：40g/L溶液。
稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g，在加熱和攪拌下溶於水，最後稀釋至100ml。
3.7鉻標准貯備液。
稱取於110℃乾燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7，優級純)0.2829±0.0001g，用水溶解後，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含0.10mg六價鉻。
3.8鉻標准溶液。
稱取5.00ml鉻標准貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含1.0
0μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.9鉻標准溶液。
稱取25.00ml鉻標准貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含5.
00μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.10尿素：200g/L尿素溶液。
將尿素〔(NH2)2CO〕20g溶於水並稀釋至100ml。
3.11亞硝酸鈉：20g/L溶液。
將亞硝酸鈉(NaNO2)2g溶於水並稀釋至100ml。
3.12顯色劑(Ⅰ)。
稱取二苯碳醯二肼(C13H14N4O)0.2g，溶於50ml丙酮(3.1)中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯於棕色瓶，置冰箱中。色變深後，不能使用。
3.13顯色劑(Ⅱ)。
稱取二苯碳醯二肼2g，溶於50ml丙酮(3.1)中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯於棕色瓶，置冰箱中。色變深後，不能使用。
註：顯色劑(Ⅰ)也可按下法配製：稱取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O)，加到80ml乙醇中，攪拌溶解(必要時可用水溶微溫)，加入0.5g二苯碳醯二肼，用乙醇稀釋至100ml。此溶液於暗處可保存六個月。使用時要注意加入顯色劑後立即搖勻，以免六價鉻被還原。
4儀器
一般實驗儀器和：
4.1分光光度計。
註：所有玻璃器皿內壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗滌劑洗滌，洗滌後要沖洗干凈。
5采樣與樣品
實驗室樣品應該用玻璃瓶採集。採集時，加入氫氧化鈉，調節樣品PH值約為8。並在採集後盡快測定，如放置，不要超過24h。
6步驟
6.1樣品的預處理
6.1.1樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測定。
6.1.2色度校正：如樣品有色但不太深時，接6.3步驟另取一份試樣，以2ml丙酮(3.1)代替顯色劑，其他步驟同6.3。試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度後，再行計算。
6.1.3鋅鹽沉澱分離法：對混蝕、色度較深的樣品可用此法前處理。
取適量樣品(含六價鉻少於100μg)於150ml燒杯中，加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液(3.4)，調節溶液PH值為7～8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉澱劑(3.5)至溶液PH值為8～9。將此溶液轉移至100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。用慢速濾紙干過濾，棄去10～20ml初濾液，取其中50.0ml濾液供測定。
註：當樣品經鋅鹽沉澱分離法前處理後仍含有機物干擾測定時，可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機物後再測定。即取50.0ml濾液於150ml錐形瓶中，加入幾粒玻璃，加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3)，搖勻。加入2滴高錳酸鉀溶液(3.6)，如紫紅色消褪，則應添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。取下稍冷，用定量中速濾紙過濾，用水洗滌數次，合並濾液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液(3.10)，搖勻。用滴管滴加亞硝酸鈉溶液(3.11)，每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻，待溶液內氣泡逸盡，轉移至50ml比色管中，用水稀釋至標線，供測定用。
6.1.4二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質的消除：
取適量樣品(含六價鉻少於50μg)於50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入4ml顯色劑(Ⅱ)(3.13)，混勻，放置5min後，加入1ml硫酸溶液(3.2)搖勻。5～10min後，在540nm波長處，用10或30mm光程的比色皿，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗測得的吸光度後，從校準曲線查得六價鉻含量。用同法做校準曲線。
6.1.5次氯酸鹽等氧化性物質的消除：
取適量樣品(含六價鉻少於50μg)於50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10)，搖勻。逐滴加入1ml亞硝酸鈉溶液(3.11)，邊加邊搖，以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應生成的氣泡，待氣泡除盡後，以下步驟同6.3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。
6.2空白試驗
按同試樣完全相同的處理步驟進行空白試驗，僅用50ml水代替試樣。
6.3測定
取適量(含六價鉻少於50μg)無我色透明試份，置於50ml比色管中，用水稀釋至標線。加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3)，搖勻。加入2ml顯色劑(Ⅰ)(3.12)，搖勻。5～10min後，在540nm波長處，用10或30mm的比色皿，以水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗測得的吸光度後，從校準曲線(6.4)上查得六價鉻含量。
註：如經鋅鹽沉澱分離，高錳酸氧化法處理的樣品，可直接加入顯色劑測定。
6.4校準
向一系列50ml比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml鉻標准溶液(3.8或3.9)(如經鋅鹽沉澱分離法前處理，則應加倍吸取)，用水稀釋至標線。然後按照測定試樣的步驟(6.1或6.3)進行處理。
從測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後，繪制以六價鉻的量對吸光度的曲線。
7結果的表示
7.1計算方法
六價鉻含量c(mg/L)按下式計算：
式中：m--由校準曲線查得的試份含六價鉻量，μg；
v--試份的體積，ml。
六價鉻含量低於0.1mg/L，結果以三位小數表示；六價鉻含量高於0.1mg/L，結果以三位有效數字表示。
7.2精密度和准確度
7.2.1七個實驗室測定含六價鉻0.08mg/L的統一分發標准溶液按6.3步驟測定結果如下：
7.2.1.1重復性
實驗室內相對標准偏差為0.6%。
7.2.1.2再現性
實驗室間總相對標准偏差為2.1%。
7.2.1.3准確度
相對誤差為0.13%。
7.2.2北京市環保監測中心組織北京市9個實驗室對配製值為0.250mg/L美國環保局質控樣品、濃度水平為0.392mg/L電鍍廢水(6個實驗室)、濃度水平0.122mg/L製革廢水(7個實驗室)協同試驗結果如下：
7.2.2.1重復性
質控樣品實驗室內相對標准偏差為2%；電鍍廢水實驗室內相對標准偏差為2.8%；製革廢水實驗室內相對標准偏差為4.9%。
7.2.2.2再現性
質控樣品實驗室間相對標准偏差為4%；電鍍廢水實驗室間相對標准偏差為10%；製革廢水實驗室間相對標准偏差16%。
7.2.2.3准確度
質控樣品相對誤差為0.4%。
Ⅱ 測定六價鉻 使用二苯碳醯二肼分光光度法怎麼計算檢出限
做鉻的標准曲線，用濃度作為橫坐標，吸光度為縱坐標。
以吸光度變化除以相應的濃度變化得到斜率k ，現在有計算機直接算出標准曲線公式，可直接用公式里的斜率b 。
以分光光度計的最小單位（一般是小數點後兩位）除以這個k值，得到的就是該方法的檢出限
網上有MDL=0.01/b， 這個b是從標准曲線公式 y = a+bx 來的，b就是斜率。
Ⅲ 六價鉻的質控如何做
六價鉻的測定方法（二苯碳醯二肼分光光度法）
中華人民共和國國家標准
Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method
1 適用范圍
1.1 本標准適用於地面水和工業廢水中六價鉻的測定
1.2 測定范圍
試份體積為50ml，使用光程長為30mm的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻，最低檢出濃度為0.004mg/L，使用光程為10mm的比色皿，測定上限濃度為1.0mg/L。
1.3 干擾
含鐵量大於1mg/L顯色後呈黃色。六價鉬和汞也和顯色劑反應，生成有色化合物，但在本方法的顯色酸度下，反應不靈敏，鉬和汞的濃度達200mg/L不幹擾測定。釩有干擾，其含量高於4mg/L即干擾顯色。但釩與顯色劑反應後10min，可自行褪色。
2 原理
在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色化合物，於波長540nm處進行分光光度測定。
3 試劑
測定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸鎦水或同等純度的水，所有試劑應不含鉻。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸
3.2.1 1+1硫酸溶液
將硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，優級純)緩緩加入到同體積的水中，混勻。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
將磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，優級純)與水等體積混合。
3.4 氫氧化鈉：4g/L氫氧化鈉溶液。
將氫氧化鈉(NaOH)1g溶於水並稀釋至250ml。
3.5 氫氧化鋅共沉澱劑
3.5.1 硫酸鋅：8%(m/v)硫酸鋅溶液。
稱取硫酸鋅(ZnSO4•7H2O)8g，溶於100ml水中。
3.5.2 氫氧化鈉：2%(m/v)溶液。
稱取2.4g氫氧化鈉，溶於120ml水中。
用時將3.5.1和3.5.2兩溶液混合。
3.6 高錳酸鉀：40g/L溶液。
稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g，在加熱和攪拌下溶於水，最後稀釋至100ml。
3.7 鉻標准貯備液。
稱取於110℃乾燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7，優級純)0.2829±0.0001g，用水溶解後，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含0.10mg六價鉻。
3.8 鉻標准溶液。
稱取5.00ml鉻標准貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含1.0
0μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.9 鉻標准溶液。
稱取25.00ml鉻標准貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含5.
00μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.10 尿素：200g/L尿素溶液。
將尿素〔(NH2)2CO〕20g溶於水並稀釋至100ml。
3.11 亞硝酸鈉：20g/L溶液。
將亞硝酸鈉(NaNO2)2g溶於水並稀釋至100ml。
3.12 顯色劑(Ⅰ)。
稱取二苯碳醯二肼(C13H14N4O)0.2g，溶於50ml丙酮(3.1)中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯於棕色瓶，置冰箱中。色變深後，不能使用。
3.13 顯色劑(Ⅱ)。
稱取二苯碳醯二肼2g，溶於50ml丙酮(3.1)中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯於棕色瓶，置冰箱中。色變深後，不能使用。
註：顯色劑(Ⅰ)也可按下法配製：稱取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O)，加到80ml乙醇中，攪拌溶解(必要時可用水溶微溫)，加入0.5g二苯碳醯二肼，用乙醇稀釋至100ml。此溶液於暗處可保存六個月。使用時要注意加入顯色劑後立即搖勻，以免六價鉻被還原。
4 儀器
一般實驗儀器和：
4.1 分光光度計。
註：所有玻璃器皿內壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗滌劑洗滌，洗滌後要沖洗干凈。
5 采樣與樣品
實驗室樣品應該用玻璃瓶採集。採集時，加入氫氧化鈉，調節樣品PH值約為8。並在採集後盡快測定，如放置，不要超過24h。
6 步驟
6.1 樣品的預處理
6.1.1 樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測定。
6.1.2 色度校正：如樣品有色但不太深時，接6.3步驟另取一份試樣，以2ml丙酮(3.1)代替顯色劑，其他步驟同6.3。試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度後，再行計算。
6.1.3 鋅鹽沉澱分離法：對混蝕、色度較深的樣品可用此法前處理。
取適量樣品(含六價鉻少於100μg)於150ml燒杯中，加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液(3.4)，調節溶液PH值為7～8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉澱劑(3.5)至溶液PH值為8～9。將此溶液轉移至100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。用慢速濾紙干過濾，棄去10～20ml初濾液，取其中50.0ml濾液供測定。
註：當樣品經鋅鹽沉澱分離法前處理後仍含有機物干擾測定時，可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機物後再測定。即取50.0ml濾液於150ml錐形瓶中，加入幾粒玻璃，加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3)，搖勻。加入2滴高錳酸鉀溶液(3.6)，如紫紅色消褪，則應添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。取下稍冷，用定量中速濾紙過濾，用水洗滌數次，合並濾液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液(3.10)，搖勻。用滴管滴加亞硝酸鈉溶液(3.11)，每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻，待溶液內氣泡逸盡，轉移至50ml比色管中，用水稀釋至標線，供測定用。
6.1.4 二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質的消除：
取適量樣品(含六價鉻少於50μg)於50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入4ml顯色劑(Ⅱ)(3.13)，混勻，放置5min後，加入1ml硫酸溶液(3.2)搖勻。5～10min後，在540nm波長處，用10或30mm光程的比色皿，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗測得的吸光度後，從校準曲線查得六價鉻含量。用同法做校準曲線。
6.1.5 次氯酸鹽等氧化性物質的消除：
取適量樣品(含六價鉻少於50μg)於50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10)，搖勻。逐滴加入1ml亞硝酸鈉溶液(3.11)，邊加邊搖，以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應生成的氣泡，待氣泡除盡後，以下步驟同6.3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。
6.2 空白試驗
按同試樣完全相同的處理步驟進行空白試驗，僅用50ml水代替試樣。
6.3 測定
取適量(含六價鉻少於50μg)無我色透明試份，置於50ml比色管中，用水稀釋至標線。加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3)，搖勻。加入2ml顯色劑(Ⅰ)(3.12)，搖勻。5～10min後，在540nm波長處，用10或30mm的比色皿，以水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗測得的吸光度後，從校準曲線(6.4)上查得六價鉻含量。
註：如經鋅鹽沉澱分離，高錳酸氧化法處理的樣品，可直接加入顯色劑測定。
6.4 校準
向一系列50ml比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml鉻標准溶液(3.8或3.9)(如經鋅鹽沉澱分離法前處理，則應加倍吸取)，用水稀釋至標線。然後按照測定試樣的步驟(6.1或6.3)進行處理。
從測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後，繪制以六價鉻的量對吸光度的曲線。
7 結果的表示
7.1 計算方法
六價鉻含量c(mg/L)按下式計算：
式中：m--由校準曲線查得的試份含六價鉻量，μg；
v--試份的體積，ml。
六價鉻含量低於0.1mg/L，結果以三位小數表示；六價鉻含量高於0.1mg/L，結果以三位有效數字表示。
7.2 精密度和准確度
7.2.1 七個實驗室測定含六價鉻0.08mg/L的統一分發標准溶液按6.3步驟測定結果如下：
7.2.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.6%。
7.2.1.2 再現性
實驗室間總相對標准偏差為2.1%。
7.2.1.3 准確度
相對誤差為0.13%。
7.2.2 北京市環保監測中心組織北京市9個實驗室對配製值為0.250mg/L美國環保局質控樣品、濃度水平為0.392mg/L電鍍廢水(6個實驗室)、濃度水平0.122mg/L製革廢水(7個實驗室)協同試驗結果如下：
7.2.2.1 重復性
質控樣品實驗室內相對標准偏差為2%；電鍍廢水實驗室內相對標准偏差為2.8%；製革廢水實驗室內相對標准偏差為4.9%。
7.2.2.2 再現性
質控樣品實驗室間相對標准偏差為4%；電鍍廢水實驗室間相對標准偏差為10%；製革廢水實驗室間相對標准偏差16%。
7.2.2.3 准確度
質控樣品相對誤差為0.4%。
Ⅳ 六價鉻測定中標准曲線斜率偏小怎麼解決啊 什麼原因
你要看你使用3cm的比色皿還是1cm的比色皿，1cm和 3cm的比色皿斜率會差3倍。
Ⅳ 紫外可見分光光度計測定六價鉻檢出限具體怎麼算
檢測限（靈敏度）即相對於空白可檢測的樣品最小含量。採用標准差法：空白值為0時，①測定背景10次以上，求出標准差s；②將s乘以三倍；③用3s除以標准曲線的斜率，即為方法的檢出限。
懂？
Ⅵ 六價鉻測定國標法是怎麼的
六價鉻的測定 取適量一般是多少
六價鉻的測定方法（二苯碳醯二肼分光光度法）
中華人民共和國國家標准
Waterquality-Determinationofchromium(VI)-1.
1適用范圍
1.1本標准適用於地面水和工業廢水中六價鉻的測定
1.2測定范圍
試份體積為50ml，使用光程長為30mm的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻，最低檢出濃度為0.004mg/L，使用光程為10mm的比色皿，測定上限濃度為1.0mg/L。
1.3干擾
含鐵量大於1mg/L顯色後呈黃色。六價鉬和汞也和顯色劑反應，生成有色化合物，但在本方法的顯色酸度下，反應不靈敏，鉬和汞的濃度達200mg/L不幹擾測定。釩有干擾，其含量高於4mg/L即干擾顯色。但釩與顯色劑反應後10min，可自行褪色。
2原理
在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色化合物，於波長540nm處進行分光光度測定。
3試劑
測定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸鎦水或同等純度的水，所有試劑應不含鉻。
3.1丙酮。
3.2硫酸
3.2.11+1硫酸溶液
將硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，優級純)緩緩加入到同體積的水中，混勻。
3.3磷酸：1+1磷酸溶液。
將磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，優級純)與水等體積混合。
3.4氫氧化鈉：4g/L氫氧化鈉溶液。
將氫氧化鈉(NaOH)1g溶於水並稀釋至250ml。
3.5氫氧化鋅共沉澱劑
3.5.1硫酸鋅：8%(m/v)硫酸鋅溶液。
稱取硫酸鋅(ZnSO4?7H2O)8g，溶於100ml水中。
3.5.2氫氧化鈉：2%(m/v)溶液。
稱取2.4g氫氧化鈉，溶於120ml水中。
用時將3.5.1和3.5.2兩溶液混合。
3.6高錳酸鉀：40g/L溶液。
稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g，在加熱和攪拌下溶於水，最後稀釋至100ml。
3.7鉻標准貯備液。
稱取於110℃乾燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7，優級純)0.2829±0.0001g，用水溶解後，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含0.10mg六價鉻。
3.8鉻標准溶液。
稱取5.00ml鉻標准貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含1.0
0μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.9鉻標准溶液。
稱取25.00ml鉻標准貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液1ml含5.
00μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.10尿素：200g/L尿素溶液。
將尿素〔(NH2)2CO〕20g溶於水並稀釋至100ml。
3.11亞硝酸鈉：20g/L溶液。
將亞硝酸鈉(NaNO2)2g溶於水並稀釋至100ml。
3.12顯色劑(Ⅰ)。
稱取二苯碳醯二肼(C13H14N4O)0.2g，溶於50ml丙酮(3.1)中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯於棕色瓶，置冰箱中。色變深後，不能使用。
3.13顯色劑(Ⅱ)。
稱取二苯碳醯二肼2g，溶於50ml丙酮(3.1)中，加水稀釋至100ml，搖勻。貯於棕色瓶，置冰箱中。色變深後，不能使用。
註：顯色劑(Ⅰ)也可按下法配製：稱取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O)，加到80ml乙醇中，攪拌溶解(必要時可用水溶微溫)，加入0.5g二苯碳醯二肼，用乙醇稀釋至100ml。此溶液於暗處可保存六個月。使用時要注意加入顯色劑後立即搖勻，以免六價鉻被還原。
4儀器
一般實驗儀器和：
4.1分光光度計。
註：所有玻璃器皿內壁須光潔，以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗滌劑洗滌，洗滌後要沖洗干凈。
5采樣與樣品
實驗室樣品應該用玻璃瓶採集。採集時，加入氫氧化鈉，調節樣品PH值約為8。並在採集後盡快測定，如放置，不要超過24h。
6步驟
6.1樣品的預處理
6.1.1樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測定。
6.1.2色度校正：如樣品有色但不太深時，接6.3步驟另取一份試樣，以2ml丙酮(3.1)代替顯色劑，其他步驟同6.3。試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度後，再行計算。
6.1.3鋅鹽沉澱分離法：對混蝕、色度較深的樣品可用此法前處理。
取適量樣品(含六價鉻少於100μg)於150ml燒杯中，加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液(3.4)，調節溶液PH值為7～8。在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉澱劑(3.5)至溶液PH值為8～9。將此溶液轉移至100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。用慢速濾紙干過濾，棄去10～20ml初濾液，取其中50.0ml濾液供測定。
註：當樣品經鋅鹽沉澱分離法前處理後仍含有機物干擾測定時，可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機物後再測定。即取50.0ml濾液於150ml錐形瓶中，加入幾粒玻璃，加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3)，搖勻。加入2滴高錳酸鉀溶液(3.6)，如紫紅色消褪，則應添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。取下稍冷，用定量中速濾紙過濾，用水洗滌數次，合並濾液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液(3.10)，搖勻。用滴管滴加亞硝酸鈉溶液(3.11)，每加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻，待溶液內氣泡逸盡，轉移至50ml比色管中，用水稀釋至標線，供測定用。
6.1.4二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質的消除：
取適量樣品(含六價鉻少於50μg)於50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入4ml顯色劑(Ⅱ)(3.13)，混勻，放置5min後，加入1ml硫酸溶液(3.2)搖勻。5～10min後，在540nm波長處，用10或30mm光程的比色皿，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗測得的吸光度後，從校準曲線查得六價鉻含量。用同法做校準曲線。
6.1.5次氯酸鹽等氧化性物質的消除：
取適量樣品(含六價鉻少於50μg)於50ml比色管中，用水稀釋至標線，加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10)，搖勻。逐滴加入1ml亞硝酸鈉溶液(3.11)，邊加邊搖，以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應生成的氣泡，待氣泡除盡後，以下步驟同6.3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。
6.2空白試驗
按同試樣完全相同的處理步驟進行空白試驗，僅用50ml水代替試樣。
6.3測定
取適量(含六價鉻少於50μg)無我色透明試份，置於50ml比色管中，用水稀釋至標線。加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3)，搖勻。加入2ml顯色劑(Ⅰ)(3.12)，搖勻。5～10min後，在540nm波長處，用10或30mm的比色皿，以水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗測得的吸光度後，從校準曲線(6.4)上查得六價鉻含量。
註：如經鋅鹽沉澱分離，高錳酸氧化法處理的樣品，可直接加入顯色劑測定。
6.4校準
向一系列50ml比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml鉻標准溶液(3.8或3.9)(如經鋅鹽沉澱分離法前處理，則應加倍吸取)，用水稀釋至標線。然後按照測定試樣的步驟(6.1或6.3)進行處理。
從測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後，繪制以六價鉻的量對吸光度的曲線。
7結果的表示
7.1計算方法
六價鉻含量c(mg/L)按下式計算：
式中：m--由校準曲線查得的試份含六價鉻量，μg；
v--試份的體積，ml。
六價鉻含量低於0.1mg/L，結果以三位小數表示；六價鉻含量高於0.1mg/L，結果以三位有效數字表示。
7.2精密度和准確度
7.2.1七個實驗室測定含六價鉻0.08mg/L的統一分發標准溶液按6.3步驟測定結果如下：
7.2.1.1重復性
實驗室內相對標准偏差為0.6%。
7.2.1.2再現性
實驗室間總相對標准偏差為2.1%。
7.2.1.3准確度
相對誤差為0.13%。
7.2.2北京市環保監測中心組織北京市9個實驗室對配製值為0.250mg/L美國環保局質控樣品、濃度水平為0.392mg/L電鍍廢水(6個實驗室)、濃度水平0.122mg/L製革廢水(7個實驗室)協同試驗結果如下：
7.2.2.1重復性
質控樣品實驗室內相對標准偏差為2%；電鍍廢水實驗室內相對標准偏差為2.8%；製革廢水實驗室內相對標准偏差為4.9%。
7.2.2.2再現性
質控樣品實驗室間相對標准偏差為4%；電鍍廢水實驗室間相對標准偏差為10%；製革廢水實驗室間相對標准偏差16%。
7.2.2.3准確度
質控樣品相對誤差為0.4%。
Ⅶ ppm換算。
ppm是一種百萬分比的濃度表示方法，1ppm就是100萬分之1，50ppm就是100萬分之50，120ppm就是100萬分之120，換算成百分比濃度就是1ppm等於0.0001%,50ppm等於0.005%，120ppm等於0.012%；關於最後你問的1ppm要多少升水，就是1000升水中只加入1克溶質，120ppm就是1000長水中只加入120克溶質。
Ⅷ 水質 六價鉻的測定 二苯碳醯二肼分光光度法 GB 7467—87 (2)
計算方法
總鉻含量（mg/L）按式（1）計算：
C1＝ ……………………………………………(1)
式中： ––––– 從校準曲線上查得的試份中含鉻量，μg；
––––– 試份的體積，ml。
鉻含量低於0.1mg/L，結果以三位小數表示。六價鉻含量高於0.1mg/L，結果以三位有效數字表示。
8.2 精密度和准確度
七個實驗室測定含鉻0.080mg/L的統一分發標准溶液，按7.2步驟測定如果如下：
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.1%。
8.2.2 再現性
實驗室間總相對標准偏差為1.4%。
8.2.3 准確性
相對誤差為 -0.75%。
第二篇 硫酸亞鐵銨滴定法
9 適用范圍
本標准適用於不和廢水中高濃度（大於1mg/L）總絡的測定。
10 原理
在酸性溶液中：以銀鹽作崔化劑，用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻。加入少量氯化鈉並煮沸，除了過量的過硫酸銨及反應中產生的氯氣。以苯基代鄰氨基苯甲酸做指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，使六價鉻還原為三價鉻，溶液呈綠色為終點。根據硫酸亞鐵銨溶液的用量，計算出樣品中總鉻的含量。
釩對測定有干擾，但在一般含鉻廢水中釩的含量在允許限以下。
11 試劑
在測定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
11.1 5%（V/V）硫酸溶液。
取硫酸（4.2）100ml緩慢加入到2L水中，混勻。
11.2 磷酸（H3PO4,ρ=1.69g/ml）。
11.3 硫酸--磷酸混合液：取150ml硫酸（4.2）緩慢加入到700ml水中，冷卻後，加入150ml磷酸（11.2）混勻。
11.4 過硫酸銨〔(NH4）2S2O8〕:250g/L溶液。
11.5 鉻標准溶液：稱取於110°C乾燥2h的重鉻酸鉀（K2Cr2O7，優級純）0.5658±0.0001g,用水溶解後，移入1000ml溶量瓶中，加入稀釋至標線，搖勻。此溶液lml含0.2mg鉻。
11.6 硫酸亞鐵銨溶液。
稱取硫酸亞鐵銨〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕3.95±0.01g，用500ml硫酸溶液（11.1）溶解，過濾至2000ml溶量瓶中，用硫酸溶液(11.1)稀釋至標線。臨用時，用鉻標准溶液（11.5）標定。
標定：吸取三份各25.0ml鉻標准溶液（11.5）置500ml錐形瓶中，用水稀釋至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3），用硫酸亞鐵銨溶液（11.6）滴定至淡黃色。加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指標劑（11.12），繼續滴定至溶液由線色突變為亮綠色為終點，記錄用量V。
三份鉻標准溶液所消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數的極差值不應超過0.05ml，取其平均值。按式（2）計算：
T = = ………………………………………(2)
式中： T––––硫酸亞鐵銨溶液對鉻的滴定度，mg/ml。
11.7 硫酸錳：10g/L溶液。
將硫酸錳（MnSO4·2H2O）1g溶於水並稀釋至100ml。
11.8 硝酸銀：5g/L溶液。
將硝酸銀（AgNO3）0.5g溶於水並稀釋至100ml。
11.9 無水碳酸鈉：50g/L溶液。
將無水碳酸鈉（Na2CO3）5g溶於水並稀釋至100ml。
11.10 氫氧化銨：1+1溶液。
取氨水（ρ=0.90g/ml）加入等體積水中，混勻。
11.11 氯化鈉：10g/L溶液。
將氯化鈉（NaCl）1g溶於水並稀釋至100ml。
11.12 苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑。
稱取苯基代鄰氨基苯甲酸（Phenylan thranilic acid）0.27g溶於5ml碳酸鈉溶液（11.9）中，用水稀釋至250ml。
12 步驟
12.1 測定
吸取適量樣品於150ml燒杯中，按7.1.2步驟消解後轉移至500ml錐形瓶中，（如果樣品清澈、無色，可直接取適量樣品於500ml錐形瓶中）。用氫氧化銨溶液（11.10）中和至溶液pH為1～2。加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3）、1～3滴硝酸銀溶液（11.8）、0.5ml硫酸錳溶液（11.7）、25ml過硫酸銨溶液(11.4)，搖勻，加入幾粒玻璃珠。加熱至出現高錳酸鹽的紫紅色，煮沸10min。
取下稍冷，加入5ml氯化鈉溶液（11.11），加熱微沸10～15min，除盡氯氣。取下迅速冷卻，用水洗滌瓶壁並稀釋至220ml左右。加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑（11.12），用硫酸亞鐵按溶液(11.6)滴定至溶液由紅色突變為綠色即為終點，記下用量V1。
註：¬ 應注意掌握加熱煮沸時間，若加熱煮沸時間不夠，過量的過硫酸銨及氯氣未除盡，會使結果偏高；若煮沸時間太長，溶液體積小，酸度高，可能使六價鉻還原為三價鉻，使結果偏低。
苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑，僅用和樣品積相同的水代替樣品。
12.2 空白試驗
按12.1步驟進行空白試驗，僅用和樣品體積相同的水代替樣品。
13 結果表示
13.1 計算方法
總鉻含量C2(mg/L)按式（3）計算：
c2 = …………………………………(3)
式中： ––––滴定樣品時，硫酸亞鐵銨溶液（11.6）用量，ml；
––––空白試驗時，硫酸亞鐵銨溶液（11.6）用量，ml；
–––––硫酸亞鐵銨溶液（11.6）對鉻的滴定度，mg/ml；
–––––樣品的體積,ml。
附加說明：
Ⅸ 六價鉻比色卡0.05mg/L是代表多少ppm啊
PPM表示一百萬份重量的溶液中所含溶質的重量，百萬分之幾就叫做幾個PPM，PPM=溶質的重量/（溶液的重量×1000000）。 在農葯應用中以往常用於表示噴灑液的濃度，即一百萬份噴灑液中含農葯有效成分的份數。ppm是農業生產活動中防治病蟲及根外追肥時對用量極少的農葯或肥料進行稀釋時所表示的使用濃度單位，通常叫「百萬分之……」。如1ppm即百萬分之一，150ppm即百萬分之一百五十等等， 也就是說，在配製1ppm濃度時，1克農葯或肥料(指純量)加水配製為1噸(1000000克)的溶液，依此類推。這些農葯或肥料一般只有百分之幾或百分之幾十的純量，其它均為填充物。所以，在配製農葯或肥料使用濃度時，要根據農葯或肥料的純含量以及需要稀釋的濃度(用ppm單位)確定加水量。其計算公式是： 每克農葯或肥料的加水量＝1000000×葯品(肥料)含量(%)÷濃度(ppm) -1 例如：需用15%的多效唑配製成300ppm的葯液，噴灑水稻秧苗，1克農葯需加多少克水呢？按計算公式計算如下： 加水量＝1000000×15%÷300-1=500-1(克)=499 克 即1克15%多效唑加水499克，即可配製成300ppm的多效唑葯液。 目前，在大多數科技期刊中，已經不使用ppm，而改用「‰」，ppm換算成‰為：1ppm=0.001‰。