A. 制葯無菌車間臭氧發生器發生量如何計算
對於臭氧發生器的選型,首先需計算出滅菌空間所需的臭氧總用量,採用衛生部(消毒技術規范)有關公式W=C*V/(1-0.6225);式中:W─臭氧總用量,單位:g/h;C─滅菌空間所需的臭氧濃度,單位:mg/m3;V─滅菌空間總體積,單位:m3;S─臭氧的衰減率,約為61%;在制葯行業,根據用戶的實際使用效果和我公司的設計經驗,一般N的取值如下: a)三十萬級、十萬級均按十萬級設計:N取10ppm;b)萬級:N取15ppm;c)百級:N取20ppm。
B. 請教一下各位,臭氧發生器中臭氧濃度怎麼檢測
臭氧的測定方法主要有靛藍二磺酸鈉分光光度法、紫外光度法和化學發光法。
G.1靛藍二磺酸的分光光度法
G.1.1 相關標准和依據
本方法主要依據GB/T15437 《環境質量 臭氧的測定 靛藍二磺酸的分光光度法》。
G.1.2 原理
空氣中的臭氧,在磷酸鹽緩沖溶液存在下,與吸收液中藍色的靛藍二磺酸鈉等摩爾反應,褪色生成靛紅二磺酸鈉。在610nm處測定吸光度,根據藍色減褪的程度定量空氣中臭氧的濃度。
G.1.3 測定范圍
當采樣體積為30L時,最低檢出濃度為0.01mg/m3。當采樣體積為(5~30)L,時,本法測定空氣中臭氧的濃度范圍為 0.030~1.200 mg/m3。
G.1.4 儀器
G.1.4.1 采樣導管:用玻璃管或聚四氟乙烯管,內徑約為3mm,盡量短些,最長不超過2m,配有朝下的空氣入口。
G.1.4.2 多孔玻板吸收管: 10mL。
G.1.4.3 空氣采樣器。
G.1.4.4 分光光度計。
G.1.4.5 恆溫水浴或保溫瓶。
G.1.4.6 水銀溫度計:精度為±5℃。
G.1.4.7 雙球玻璃管:長10cm,兩端內徑為6mm,雙球直徑為15mm。
G.1.5 試劑
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和重蒸餾水或同等純度的水。
G.1.5.1 溴酸鉀標准貯備溶液C(1/6KBrO3)=0.1000mol/L:稱取1.3918g溴酸鉀(優級純,180℃烘2h )溶解於水,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至標線。
G.1.5.2 溴酸鉀—溴化鉀標准溶液C(1/6KBrO3)=0.0100mol/L:吸取10.00mL溴酸鉀標准貯備溶液於100mL 容量瓶中,加入1.0g溴化鉀(KBr),用水稀釋至標線。
G.1.5.3 硫代硫酸鈉標准貯備溶液C(Na2S2O3)=0.1000mol/L。
G.1.5.4 硫代硫酸鈉標准工作溶液C(Na2S2O3)=0.0050mol/L:臨用前,准確量取硫代硫酸鈉標准貯備溶液用水稀釋20倍。
G.1.5.5 硫酸溶液:(1 6)(V/V)。
G.1.5.6 澱粉指示劑溶液,2.0g/L :稱取0.20g可溶性澱粉,用少量水調成糊狀,慢慢倒入100mL沸水中,煮沸至溶液澄清。
G.1.5.7 磷酸鹽緩沖溶液C(KH2PO4—Na2HPO4)=0.050mol/L:稱取6.8g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和7.1g無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4),溶解於水,稀釋至1000mL。
G.1.5.8 靛藍二磺酸鈉(C6H18O8S2Na2 簡稱IDS),分析純。
G.1.5.9 IDS標准貯備溶液:稱取0.25g靛藍二磺酸鈉(IDS),溶解於水,移入500mL棕色容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,24h後標定。此溶液於20℃以下暗處存放可穩定兩周。
標定方法:吸取20.00mL IDS標准貯備溶液於250mL碘量瓶中,加入20.00mL溴酸鉀—溴化鉀標准溶液,再加入50mL水,蓋好瓶塞,放入16℃±1℃水浴或保溫瓶中,至溶液溫度與水溫平衡時,加入5.0mL(1 6)硫酸溶液,立即蓋好瓶塞,混勻並開始計時,在16℃±1℃水浴中,於暗處放置35min±1min。加入1.0g碘化鉀(KI)立即蓋好瓶塞搖勻至完全溶解,在暗處放置5min後,用硫代硫酸鈉標准工作溶液滴定至紅棕色剛好褪去呈現淡黃色,加入5mL澱粉指示劑,繼續滴定至藍色消褪呈現亮黃色。兩次平行滴定所用硫代硫酸鈉標准工作溶液的體積之差不得大於0.10mL。IDS溶液相當於臭氧的質量濃度C(O3,μg/mL)按下式計算:
式中:
C1——溴酸鉀—溴化鉀標准溶液的濃度,mol/L;
V1——溴酸鉀—溴化鉀標准溶液的體積,mL;
C2——滴定用硫代硫酸鈉標准工作溶液的濃度,mol/L;
V2——滴定用硫代硫酸鈉標准工作溶液的體積,mL;
V——IDS標准貯備溶液的體積,mL;
12.00——臭氧的摩爾質量(1/4O3),g/mol。
G.1.5.10 IDS標准工作溶液:將標定後的IDS標准貯備溶液用磷酸鹽緩沖溶液,稀釋成每毫升相當於1.0μg臭氧的IDS標准工作溶液。此溶液於20℃以下暗處存放,可穩定一周。
G.1.5.11 IDS吸收液:將IDS標准貯備溶液用磷酸鹽緩沖溶液稀釋成每毫升相當於2.5μg或5.0μg臭氧的IDS吸收液。此溶液於20℃以下暗處存放,可使用一月。
G.1.5.12 活性炭吸附管, 60~80 目:臨用前在氮氣保護下400℃烘2h,冷卻至室溫,裝入雙球玻璃管中,兩端用玻璃棉塞好,密封保存。
G.1.6 采樣
G.1.6.1 樣品的採集:用內裝10.00mL IDS吸收液的多孔玻板吸收管,罩上黑布套,以0.5L/min的流量采氣 5~30 L。
G.1.6.2 零空氣樣品的採集:采樣的同時,用與采樣所用吸收液同一批配製的IDS吸收液,在吸收管入口端串接一支活性炭吸附管,按樣品採集方法採集零空氣樣品。
G.1.6.3 注意事項:當吸收管中的吸收液褪色約50%時,應立即停止采樣。當確信空氣中臭氧濃度較低,不會穿透時,可用棕色吸收管采樣。
每批樣品至少採集兩個零空氣樣品。
在樣品的採集、運輸及存放過程中應嚴格避光。樣品於室溫暗處存放至少可穩定3d。
G.1.7 步驟
G.1.7.1 標准曲線的繪制
取六支10mL具塞比色管,按表G.1.1制備標准系列。
表G.1.1 臭氧標准系列
管 號 0 1 2 3 4 5
IDS標准工作溶液(mL) 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0
磷酸鹽緩沖溶液(mL) 0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
臭氧含量(μg/mL) 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
各管搖勻,用10mm比色皿,在610nm處,以水為參比測量吸光度。以臭氧含量為橫坐標,以零管樣品的吸光度(A0)與各標准樣品管的吸光度(A)之差(A0-A)為縱坐標,用最小二乘法計算標准曲線的回歸方程:
y=bx a
式中:
y——A0-A;
x——臭氧含量,μg/mL;
b——回歸方程的斜率,吸光度:mL/μg/10mm;
a——回歸方程的截距。
G.1.7.2 樣品測定
在吸收管的入口端串接一個玻璃尖嘴,用吸耳球將吸收管中的溶液擠入到一個25mL或50mL棕色容量瓶中。第一次盡量擠凈,然後每次用少量磷酸鹽緩沖溶液,反復多次洗滌吸收管,洗滌液一並擠入容量瓶中,再滴加少量水至標線。按繪制標准曲線步驟測量樣品的吸光度。
G.1.7.3 零空氣樣品的測定
用與樣品溶液同一批配製的IDS吸收液,按樣品的測定步驟測定零空氣樣品的吸光度。
G.1.8 計算
c
式中:
c——臭氧濃度;
A0——零空氣樣品的吸光度;
A——樣品的吸光度;
a——標准曲線的截距;
V——樣品溶液的總體積,mL;
b——標准曲線的斜率,吸光度·mL/μg/10mm;
V0——換算為標准狀態的采樣體積,L。
所得結果表示至小數點後3位。
G.1.9 說明
G.1.9.1 六個實驗室繪制IDS標准曲線的斜率在 0.431~0.467 吸光度·mL/μg/10mm之間,平均吸光度為0.449。
G.1.9.2 六個實驗室測定濃度范圍在 0.088~0.946 mg/m3之間的臭氧標准氣體,重復性變異系數小於10%,相對誤差小於5%。
G.1.9.3 六個實驗室測定三個濃度水平的IDS標准溶液(平行測定6次),精密度見表G.1.2。
G.1.2 測定IDS溶液的精密度
濃度(mg/L) 重復性 再現性
Sr r SR R
0.085 0.0011 0.003 0.0038 0.011
0.537 0.016 0.004 0.0064 0.018
0.918 0.0014 0.004 0.0107 0.030
G.1.10 干擾
二氧化氮使臭氧的測定結果偏高,約為二氧化氮質量濃度的6%。
空氣中二氧化硫、硫化氫、過氧乙醯硝酸酯(PAN)和氟化氫的濃度分別高於750、110、1800和2.5μg/m3時,干擾臭氧的測定。
空氣中氯氣、二氧化氯的存在使臭氧的測定結果偏高。但在一般情況下,這些氣體的濃度很低,不會造成顯著誤差。
G.2 紫外光度法
G.2.1 相關標准和依據
本方法主要依據GB/T15438 《環境質量 臭氧的測定 紫外光度法》。
G.2.2 術語
G.2.2.1 零空氣:不含能使臭氧分析儀產生可檢測響應的空氣,也不含與臭氧發生反應的一氧化碳、乙烯等物質。
G.2.2.2 傳遞標准:一個儀器及相關的操作程序或一個方法,能准確測量並重現與一級標准有定量相關性的臭氧濃度標准。
G.2.3 原理
當空氣樣品以恆定的流速進入儀器的氣路系統,樣品空氣交替地或直接進入吸收池或經過臭氧滌去器再進入吸收池,臭氧對254nm波長的紫外光有特徵吸收,零空氣樣品通過吸收池時被光檢測器檢測的光強度為Io,臭氧樣品通過吸收池時被光檢測器檢測的光強度為I,I/ Io為透光率。每經過一個循環周期,儀器的微處理系統根據朗伯—比耳定律求出臭氧濃度。
G.2.4 測定范圍
臭氧的測定范圍為2.14μg/m3(0.001mL/m3)至2 mg/m3(1mL/m3)。
G.2.5 試劑和材料
G.2.5.1 采樣管線:採用玻璃、聚四氟乙烯等不與臭氧起化學反應的惰性材料。
G.2.5.2 顆粒物濾膜:濾膜及其它支撐物應由聚四氟乙烯等不與臭氧起化學反應的惰性材料製成。應能脫除可改變分析器性能、影響臭氧測定的所有顆粒物。
註:①濾膜孔徑為5μm;
②通常:新濾膜需要在工作環境中適應 5~15 min後再使用。
G.2.5.3 零空氣:來源不同的零空氣可能含有不同的殘余物質,因此,在測定Io時,向光度計提供零氣的氣源與發生臭氧所用的氣源相同。
G.2.6 儀器
G.2.6.1 紫外臭氧分析儀
G.2.6.1.1 紫外吸收池:紫外吸收池應用不與臭氧起化學反應的惰性材料製成,並具良好的機械穩定性。吸收池的臭氧損失不能大於5%。光路長度為已知值的99.5%。
G.2.5.1.2 紫外燈:所產生的紫外光被檢測器接受的254nm的輻射至少佔99.5%。
G.2.6.1.3 光檢測器:能滿足在254nm波長下測量的靈敏度要求。濃度測量標准偏差不超過0.01mg/m3(0℃,101.325kPa)或濃度的3%。
G.2.6.1.4 臭氧滌去器:空氣樣品經過臭氧滌去器以後進入吸收池由光檢測器測出Io,臭氧滌去器的平均壽命由生產廠家給出。然而實際壽命由采樣環境而定。當臭氧滌去器對環境中的臭氧反應明顯降低、線性檢驗精度>1%時則應更換臭氧滌去器。
G.2.6.1.5 采樣泵:采樣泵安裝在氣路的末端,抽吸空氣流過臭氧分析儀,並能在儀器所需的流量和壓力條件下運轉。
G.2.6.1.6 流量控制器:控制流過臭氧分析儀的空氣流量恆定在選定流量值的±2%以內。
G.2.6.1.7 流量計:流量值在要求值的±2%范圍以內。
G.2.6.1.8 溫度指示器:能測量紫外吸收池的溫度,准確度為±0.1℃。
G.2.6.1.9 壓力指示器:能測量紫外吸收池的壓力,准確度為±0.1kPa。
G.2.6.2 校準用主要設備
G.2.6.2.1 一級紫外臭氧校準儀:一級紫外臭氧校準儀僅用於一級校準用。只能通入清潔、乾燥、過濾過的氣體,而不可以直接採集空氣。只能放在干凈的專用的試驗室內,必須固定避免震動。可將紫外臭氧校準儀通過傳遞標准作為現場校準的共同標准。一級紫外臭氧校準儀其吸收池要能通過254nm波長的紫外光,通過吸收池的254nm波長的紫外光至少要有99.5%被檢測器所檢測。吸收池的長度,不應大於已知長度的±0.5%。臭氧在氣路中的損失不能大於5%。
G.2.6.2.2 臭氧發生器:能發生穩定濃度的臭氧,並在整個校準周期內臭氧的流量要保持均勻。
G.2.6.2.3 輸出多支管:輸出多支管應用不與臭氧起化學反應的惰性材料,如玻璃、聚四氟乙烯塑料等。直徑要保證與儀器連接處及其他輸出口壓力降可忽略不計。系統必須有排出口,以保證多支管內壓力為大氣壓,防止空氣倒流。
G.2.7 步驟
G.2.7.1 紫外臭氧分析儀的校準
G.2.7.1.1 一級標准校準
G.2.7.1.1.1 原理
用臭氧發生器制備不同濃度的臭氧,將一級紫外臭氧校準儀和臭氧分析儀連接在輸出多支管上同時進行測定。將臭氧分析儀測定的臭氧濃度值對一級紫外臭氧校準儀的測定值做圖,即得出臭氧分析儀的校準曲線。
G.2.7.1.1.2 臭氧分析儀的校準步驟
a.通電使整個校準系統預熱和穩定48h。
b.零點校準。調節零空氣的流量,使零空氣流量必須超過接在輸出多支管上的校準儀與分析儀的總需要量,以保證無環境空氣抽入多支管的排出口。讓分析儀和校準儀同時採集零空氣直至獲得穩定的響應值(零空氣需穩定輸出15min)。然後調節校準儀的零點電位器至零。同時調節分析儀的零點電位器。分別記錄臭氧校準儀和臭氧分析儀對零空氣的穩定響應值。
c.調節臭氧發生器,發生臭氧分析儀滿量程80%的臭氧濃度。
d.跨度調節。讓分析儀和校準儀同時採集臭氧,直至獲得穩定的響應值(臭氧需穩定輸出15min)。調節分析儀的跨度電位器,使之與校準儀的濃度指示值一致。分別記錄臭氧校準儀與臭氧分析儀臭氧標氣的穩定響應值。
如果滿量程跨度調節作了大幅度的調節,則應重復步驟c~d再檢驗零點和跨度。
e.多點校準。調節臭氧發生器,在臭氧分析儀滿量程標度范圍內,至少發生5個臭氧濃度,對每個發生的臭氧濃度分別測定其穩定的輸出值,並分別記錄臭氧校準儀與臭氧標准儀對每個濃度的穩定響應值。
f.繪制標准曲線。以臭氧分析儀的響應值(mg/m3)為Y軸。以臭氧濃度(臭氧校準儀的響應值)為X軸作校準曲線。所得的校準曲線應符合下式的線性方程。
O3(mg/m3)=b×[臭氧分析儀的響應值] a
g.用最小二乘法公式計算校準曲線的b、a和γ值。a值應小於滿量程濃度值的1%,b值應在0.99~1.01之間,γ值應大於0.9999。
G.2.7.1.2 傳遞標准校準
在不具備一級校準儀和不方便使用一級標準的情況下,可以用傳遞標准校準。傳遞校準可採用紫外臭氧校準儀和靛藍二磺酸鈉分光光度法。用於傳遞校準的紫外臭氧校準儀只能用於校準。
G.2.7.2 臭氧分析儀的操作
接通電源,打開儀器主電源開關,儀器至少預熱一小時。待儀器穩定後連接氣體采樣管線進行現場測定。記錄臭氧的濃度。
G.2.8 結果的表示
G.2.8.1 臭氧濃度的計算
報告結果時使用mg/m3。儀器參數以mL/m3計時換算成mg/m3。臭氧mL/m3與mg/m3的換算關系為:1mL/m3=2.141 mg/m3。
G.2.8.2 精密度
五個實驗室重復測定濃度在 0.014~1.198 mg/m3的臭氧,濃度在 0.014~0.020 mg/m3之間時重復性變異系數小於9.0%;濃度在 0.020~1.198 mg/m3之間其變異系數小於5.0%。相對標准偏差小於1.0%。
G.2.9 干擾
本方法不受常見氣體的干擾,但少數有機物如苯及苯胺等(見表G.2.1),在254nm處吸收紫外光,對臭氧的測定產生正干擾。除此之外,當被測室內空氣中顆粒物濃度超過100μg/m3時,也對臭氧的測定產生影響。
表 G.2.1 對紫外臭氧測定儀產生干擾的某些化學物質
干擾物質(1mL/m3計) 響應(以%濃度計)
苯乙烯 20
反式—甲基苯乙烯 >100
苯甲醛 5
o-甲氧甲酚 12
硝基甲酚 100
下列物質在濃度低於1mL/m3時不產生反應:甲苯、過氧硝酸乙醯酯、丁二酮- 2,3、過氧硝酸苯醯酯、硝酸甲酯、硝酸正丙酯、硝酸正丁酯。
G.3 化學發光法
G.3.1 相關標准和依據
本方法主要依據ISO 10313 《Ambient air - Determination of the mass concentration of ozone – Chemiluminescence method》。
G.3.2 原理
臭氧分析器是根據臭氧和乙烯氣相發光反應的原理製成的。樣氣被連續抽進儀器的反應室與乙烯反應產生激發態的甲醛(HCHO*)。當HCHO*回到基態時,放出光子(hγ)。反應式如下:
2O3 2C2H4→4 HCHO* O2
HCHO*→HCHO hγ
發射300~600 nm的連續光譜,峰值波長為435nm。所發光的強度與臭氧濃度呈線性關系,從而測得臭氧濃度。
G.3.3 最低檢出濃度
本法最低檢出濃度為0.005mg/m3。
G.3.4 儀器和設備
G.3.4.1 臭氧分析器
儀器主要技術指標如下:
測量范圍: 0~2.0 mg/m3;
響應時間(達到最大值90%):<1min;
線性誤差:<±2%滿刻度;
重現性:<±2%滿刻度;
零點漂移:<±2%滿刻度(24h內);
跨度漂移:<±2%滿刻度(24h內);
噪音:<±1%滿刻度。
G.3.4.2 臭氧標准氣體發生裝置: 臭氧濃度用紫外光度法標定。
G.3.5 試劑和材料
G.3.5.1 活性炭:粒狀;
G.3.5.2 5A分子篩:粒狀;
G.3.5.3 乙烯鋼瓶氣:純度99.5%以上。
G.3.6 采樣
空氣樣品通過聚四氟乙烯導管,以儀器要求的流量抽入儀器。
G.3.7 分析步驟
按儀器說明書要求進行啟動(一般要預熱2h)、調零和校準等操作,然後進行現場測定。
G.3.8 計算
G.3.8.1 讀取臭氧濃度(mg/m3)。
G.3.8.2 根據測定時的氣溫和大氣壓力,將濃度測量值換算成標准狀態下濃度。
G.3.9 干擾
臭氧與乙烯氣相發光反應,發射 300~600 nm的連續光譜,峰值波長為435nm。由於此光譜范圍與通常的光電倍增管的光譜特性相吻合,因此共存組分的干擾極少。
C. 怎樣測定臭氧含量
氧濃度檢測方法大致可分為「化學分析法」、「物理分析法」、「物理化學分析法」三類。
1.化學檢測法
1.化學檢測法
1.1 碘量法
碘量法是最常用的臭氧測定方法,我國和許多國家均把此法作為測定氣體臭氧的標准方法,我國建設部發布的《臭氧發生器臭氧濃度、產量、電耗的測量》標准 CJ/T 3028.2 — 94 中即規定使用碘量法。其原理為強氧化劑臭氧( O 3 )與碘化鉀( KI )水溶液反應生成游離碘( I 2 )。臭氧還原為氧氣。反應式為:
O 3 + 2KI + H 2 O → O 2 + I 2 + 2KOH
游離碘顯色,依在水中濃度由低至高呈淺黃至深紅色。
利用硫代硫酸鈉( NaS 2 O 3 )標准液滴定,游離碘變為碘化鈉( NaI ),反應終點為完全褪色止。反應式為:
I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + NaS 4 O 6
兩反應式建立起 O 3 反應量與 NaS 2 O 3 消耗量的定量關系為 1molO 3 : 2mol NaS 2 O 3 ,則臭氧濃度 C O3 計算式為:
C O3 =40x3x1000/1000 ( mg/L )
式中:
C O3 ——臭氧濃度, mg/L ;
A Na ——硫代硫酸鈉標准液用量, ml ;
B ——硫代硫酸鈉標准液濃度, mol/L ;
V 0 ——臭氧化氣體取樣體積, ml 。
操作程序及方法參照標准 CJ/T3028.2 — 94 。
測定標准型發生器濃度很方便。臭氧化氣體積用流量計計數, NaS 2 O 3 濃度一般配製為 0.100mol/L ,測定精度可達± 1% 。
測定空氣中臭氧濃度時,應用在氣采樣器抽氣定量。為保證測定精度, NaS 2 O 3 配為 0.10mol/L 。
測定水溶臭氧濃度亦可用此公式計算,只是 V 0 代表采水量,取 1000ml 。 NaS 2 O 3 濃度為 0.10mol/L 。
碘量法優點為顯色直觀。不需要貴重儀器。缺點是易受其氧化劑如 NO 、 CI 2 等物質的干擾,在重要檢測時應減除其它氧化物質的影響。
1.2 比色法
比色法是根據臭氧與不同化學試劑的顯色或脫色反應程度來確定臭氧濃度的方法。按比色手段分為人工色樣比色與光度計色 . 此法多用於檢測水溶解臭氧濃度 .
國內檢測瓶裝水臭氧溶解濃度有使用碘化鉀、鄰聯甲胺等比色液的。其方式是利用檢測樣品顯色液管相比較,確定測樣臭氧溶解度值( 0.05~0.08mg/L ) , 要求精確的,則利用分光光度計檢測。
國外利用此法做成儀器,配製標准工具與葯品作為現場抽檢使用,很方便。如美國 HACH 公司、日本荏原公司的 DPD (二己基對苯二胺)比色盤,范圍為 0.05~2mg/L 。美國 HACH 公司微型比色儀,利用靛藍染料脫色反應。在 600nm 波長比色, 0.05~0.75nm/L 濃度數字顯示,精度± 0.01nm/L 。受其它氧化劑干擾少。
1.3 檢測管
將臭氧氧化可變化試劑浸漬在載體上,作為反應劑封裝在標准內徑的玻璃管內做成測管,使用時將檢測管兩端切斷,把抽氣器接到檢測管出氣端吸取定量臭氧氣體,臭氧濃度與檢測管內反應劑柱變色長度成正比,通過刻度值讀取濃度值。
德國、日本和我國都生產臭氧檢測管,濃度范圍分為高( 1000ppm )、中( 10ppm )、低( 3ppm )三種,用於檢測空氣臭氧濃度,適於現場應用,使用簡便,但精度低(為± 15% )。
2.物理方法
物理方法分析臭氧現在在國際上最流行的是紫外線吸收法。它是利用臭氧對 254nm 波長的紫外線特徵吸收的特性,依據比爾—郎伯( Beer-Lambert )定律製造出的分析儀器,只要選擇合適長度的吸收池,就可以檢測 0.002mg/m3~5% ( vol )濃度的臭氧。其線形在 4~5 個數量級內都很好。該法已被我國作為環境空氣中測定臭氧的標准方法( GB1/T1154348 )。
紫外線吸收法不但可以適用於檢測氣體中臭氧濃度,也可以檢測水中溶存的臭氧濃度。
紫外線吸收法的儀器在美國、的國、瑞士、日本都有產品。我國北京分析儀器廠於 1985 年引進了美國莫尼特( MONITOR LABS )公司的 ML-8810 型紫外吸收式臭氧分析器,用於環境檢測, 1992 年以後又陸續擴展量程到 100ppm 、 1000ppm 。北京超能自控實驗技術研究所在 1999 年開發了 ZX-01 系列紫外線吸收式臭氧分析器,其測量范圍從 0~10ppm (用於環境檢測)、 0~100ppm 、 0~1000ppm 、 0~10000ppm 到 0~25000ppm 。
2.1 紫外線吸收法原理
輻射被某種氣體或液體吸收是受朗伯 - 比爾( Lambert Beer )定律控制的:
I = I o e – klc
式中 I o —— 入射光束的強度;
I—— 光束穿透樣品(氣體或液體)後的強度;
l—— 通過樣品光程的長度;
c—— 樣品內吸收物質的濃度;
k—— 吸收物質對該光線波長的比吸收系數。
此種檢測需要對物質在已知波長下 k 值的精確了解。
2.2 臭氧檢測
臭氧吸收短波紫外區( 200~300nm )哈特雷波段紫外光,在 253.7nm 處具有最大吸收(圖1 )。在此波長,吸收系數值的范圍從 303.9 到 313.2cm -1 · mol -1 · L ( 273K 和 760mmHg ),研究者證實了該值為 302.4cm -1 · mol -1 · L 。
2.3 布朗 - 呂伯
布朗 - 呂伯分析儀(前聯邦德國漢堡)的工作原理如圖 2 所示。水銀燈的輻射經聚光鏡聚焦形成平行光束透過測皿照射到光線接收器上,一部分輻射光線被分光鏡折射到參比檢測用的另一光線接收器上,光強用一可變光欄調節到同一水平。兩只光線接受器接在橋式電路內,測皿吸收的光引起橋式電路的不平衡,一隻伺服電機供恢復平衡用,其校正動作范圍與光吸收相符。該儀器內裝有自動零點補償。當測量空氣中臭氧時,通過一隻電磁閥將惰性氣引入測皿,當檢測水中臭氧時,將標准溶液注入測皿。
3. 物理化學方法
3.1 靛藍二磺酸鈉(簡稱 IDS )分光光度法
其原理是含臭氧的氣體在有多孔玻板的吸收管中通過蘭色的 IDS 溶液,生成的溶液用分光廣度計在 610nm 處測量,通過計算得出臭氧濃度。這種方法操作比較復雜,用於檢測環境中臭氧濃度或作為基準用來標定物理方法儀器(低濃度)。
IDS 法也被定為國家標准用來測定環境中的臭氧濃度( GB/T15437 )。
3.2 化學發光法
該法是利用台過量的乙烯(或 NO )與臭氧發生化學發光,用光電倍增管接受發光光強來計算出臭氧的濃度。此法在上世紀七、八十年代很盛行,曾經被美國 ERP 列為環境檢測標准方法之一。現已被紫外法所取代。
我國各種標准均採用質量濃度。
另一種用 ppm 或 ppb 作為濃度單位,稱為體積濃度。 ppm ( parts per million )單位是指在 100 萬氣體體積中含有臭氧的體積數,在美國、日本等國家習慣使用體積濃度。 1ppm = 10 3 ppb
但是 ppb ( parts per million )的含義不明確。在美國和法國,「 billion 」的意義為十億( 10 9 ), ppb 意味著十億分之一( 10 -9 );而在英國和德國,「 billion 」為萬億( 10 12 ), ppb 意味著萬億分之一( 10 -12 )。因此,這是一種容易混淆的表達方式。國際純粹化學與應用化學協會與 1971 年 7 月作出「不宜採用」的決定。
在我國 ppb 一般指 10 -9 。
也有用體積百分比 % ( vol )和 pphm 來表示體積濃度的,它們的關系式是
1% ( vol ) = 10 4 ppm = 10 6 pphm = 10 7 ppb
兩種單位可用下面公式換算:
X ( ppm ) =40x/3x ?A ( mg/m 3 )或 A=3x/40x ?X
式中: A ——以 mg/m 3 表示的臭氧濃度
X ——以 ppm 表示的臭氧濃度
M ——氣體的摩爾量(臭氧為 48 )
22.4 —— NPT (標准狀態, 273K , 101.3kPa ,即 0 ℃, 760mmHg )的氣體摩爾體積
例如,大氣中的臭氧含量為 1ppm ,則用 mg/m 3 表示。
A= 40x/3x?X =40x/3x =2.14 ( mg/m 3 )。
在美國、日本和國際全球檢測系統內的標准狀態是指 298K ( 25 ℃)和 101.3kPa ( 760mmHg )這時的氣體體積為 24.45L/mol ,這樣
1ppm = 1.963mg/m 3 。
還有一種用重量百分比來表示臭氧的濃度。一般用 % ( wt )表示, % ( wt )的含義是:臭氧的質量 / 含有臭氧氣體的質量× 100% 。
這樣,在標准狀態下
1ppm = 2.14mg/m 3 = 1.66 × 10 -4 % ( wt )
1% ( wt )(空氣中) = 12.93g/m 3 = 6042ppm
1% ( wt )(氧氣中) =14.3g/m 3 = 6682ppm
空氣密度為 1293g/m 3 ,氧氣密度為 1430g/m 3 。
5.2 表示水中溶存臭氧的單位有 mg/l 、 g/m 3 和 ppm ( wt )
mg/L ——其含義是臭氧的質量( mg ) / 含有臭氧水的容積( m 3 )
g/m3 ——是臭氧的質量( mg ) / 含有臭氧水的容積( m 3 )
ppm ——是臭氧的質量 / 含有臭氧水的質量× 10 6
1mf/l = 1g/m 3 = 1ppm
D. 臭氧發生器的處理量這么計算
臭氧運用------水處理
目前在世界范圍內,純凈水天然水(山泉水、礦泉水、地下水等經過過濾等工序製成),已普遍採用臭氧消毒凈化應用時。國際常規標准為0.4mg/L的溶解度值保持4分鍾,即CT值為1.6。下表為參考值。
指標
類別 分質供水 純凈水 天然水 自來水 泳池水
水中臭氧濃度 0.1~0.3mg/L 0.2~0.4mg/L 0.4~0.6mg/L 0.4mg/L 0.2mg/L
臭氧添加量 1~2g/T 2~3g/T 3~5g/T 3~5g/T 1~2g/T
最後提供大家一個空氣滅菌臭氧投加量簡單的計算方式
一般生產車間達到十萬級無菌則可;每立方投加臭氧量根據車間環境可投加20-30毫克;然後根據使用環境溫度和濕度;除上臭氧的衰減系數約0.375
還有一個投加方式則更為簡單:普通的十萬級無菌車間按每立方投加臭氧50-100mg計算;如果是生產車間則投加50mg 內包車間則每立方投加100mg
廣州環偉臭氧消毒機廠是生產臭氧發生器的廠家
E. 關於臭氧發生器適宜的空間的濃度該如何計算
本人對這個問題也很感興趣,希望真正懂得臭氧應用方面的人給出正確的答案。
根據本人膚淺的臭氧知識判斷,上面的回答很不專業。
首先,回答者片面講空氣潔凈度越高越好,這是錯誤的。食品、葯品等生產車間的潔凈度是有國家標準的,該是10萬級或萬級時就要10萬級或萬級,該是局部百級時就要百級,而有些車間是不需要對空氣凈化處理的,也就是說沒潔凈度的要求,並不是越高越好。
其次,作為包裝車間,如果是食品廠,通常都是分內包裝和外包裝車間。毫無疑問,外包裝是最後一道工序,但並非是要求最嚴格的。同時,在國標中從來沒有過食品包裝車間百級潔凈度的要求。回答者顯然是不懂相關國標。
最後,回答者講1台5g/h的臭氧發生器可以消毒100立方米、潔凈度為萬級的空間,這是不正確的。據了解,目前行業內對於萬級潔凈度的車間使用臭氧消毒時,通常按照50mg/m3的臭氧濃度計算臭氧投放量,這沒錯。但是,在此濃度基礎上,還必須要考慮臭氧氣體的投放方式、臭氧衰減率、空調風道佔用空間、臭氧輸送距離、臭氧分布均勻度等方面的問題,最終才能合理計算一個空間需要多大規格、什麼結構類型的臭氧發生器。但回答者顯然並沒考慮這些必要因素,只是簡單地按照50mg/m3的臭氧濃度值,計算出5g/h的臭氧發生器可以消毒100立方米的萬級潔凈度的空間。同時,回答者強調臭氧發生器本身的臭氧濃度也是沒道理的。衡量臭氧發生器的重要指標是發生量,而不是發生器輸出的臭氧氣體本身的濃度。尤其是在對空間消毒時,臭氧發生量這個指標就更為重要。就算是這台5g/h的臭氧發生器本身的臭氧濃度高到50ppm,也不會增加它對更大空間消毒的能力。
希望所有回答者在回答問題時認真考慮一下你的回答是不是正確,會不會誤導提問者,不要借回答問題的機會大做廣告,推銷自己的產品。
F. 請教各位一下臭氧濃度檢測方法,各自有什麼優缺點
K-G60固定式臭氧氣體探測器是⼀款用於實時監控空氣中的臭氧氣體含量的高精度儀表,本產品可多個監測探頭連接在一台主機上,可同時對多個地區目標氣體含量定點監測並集中反饋至多功能控制櫃,在控制櫃顯示屏上實時顯示監測數據,達到遠程多點實時監控的目的。
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G. 《臭氧發生器臭氧濃度、產量、電耗的測量》
臭氧發生器臭氧濃度、產量、電耗的測量
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了臭氧發生器的臭氧濃度,產量和電耗的測定及計算方法。
適用於以電為能源臭氧發生器的測定。
2 名詞術語
電耗 specific energy consumption
設備生產單位重量的成品所消耗的電能。
3 臭氧發生器的臭氧濃度、產量、電耗的測量和計算方法
3.1 臭氧濃度
3.1.1 方法原理概要:臭氧(O3)是一種強氧化劑,與碘化鉀(KI)水溶液反應可游離出碘,在取樣結束並對溶液酸化後,用0.1000mol/L硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標准溶液並以澱粉溶液為指示劑對游離碘進滴定,根據硫代硫酸鈉標准溶液的消耗量計算出臭氧量。其反應式為:
O3+2KI+H2O——O2+I2+2KOH(1)
I2+2Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6(2)
3.1.2 試劑
3.1.2.1 碘化鉀(KI)溶液(20%):溶解200g碘化鉀(分析純)於1000mL煮沸後冷卻的蒸餾水中,用棕色瓶保存於冰箱中,至少儲存一天後再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化鉀。
3.1.2.2 (1+5)硫酸(H2SO4)溶液:量取濃硫酸(p=1.84;分析純)溶於5倍體積的蒸餾水中。
3.1.2.3 C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸鈉標准溶液;使用分析天平準確稱取24.817g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O;分析純)用新煮沸冷卻的蒸餾水定溶於1000mL的容量瓶中。或稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O;分析純)溶於1000mL新煮沸冷卻的蒸餾水中,此溶液硫代硫酸鈉濃度約為0.1mol/L。再加入0.2g碳酸鈉(Na2S0O3)或5mL三氯甲烷(CHCL3);標定,調整濃度到0.1000mol/L,貯於棕色瓶中,儲存的時間過長時,使用前需要重新標定(標定方法見附錄A)。
3.1.2.4 澱粉溶液;稱取1g可溶性澱粉,用冷水調成懸浮漿,然後加入約80mL煮沸水中,邊加邊攪拌,稀釋到100mL;煮沸幾分鍾後放置沉澱過夜,取上清液使用,如需較長時間保存可加入1.25g水楊酸或0.4g氯化鋅。
3.1.3 試驗儀器、設備及對其要求
3.1.3.1 三角洗瓶(吸收瓶)500mL。
3.1.3.2 滴定管50mL,宜用精密滴定管。
3.1.3.3 濕式氣體流量計 容量5L。
3.1.3.4 量筒 20mL 500mL 各一隻。
3.1.3.5 刻度吸管(吸量管)10mL 。
3.1.3.6 容量瓶 1000mL。
3.1.3.7 聚乙烯或聚氯乙烯軟管,用於輸送含臭氧的氣體。不可使用橡膠管。
3.1.4 實驗程序及方法:量取20mL的碘化鉀溶液(3.1.2.1),倒入500mL的吸收瓶中,再加入350mL蒸餾水,待臭氧發生器運行穩定後於臭氧化氣體出口處取樣,先通入吸收瓶(3.1.3.1)對臭氧進行吸收後再通過濕式氣體流量計(3.1.3.3)對氣體計量,氣體通過量為2000mL(時間控制在4min左右),停止取樣後立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)並搖勻,靜置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸鈉標准深液(3.1.2.3)滴定,待溶液呈淺黃色時加入澱粉溶液(3.1.2.4)幾滴(約1mL),繼續小心迅速的滴定的顏色消失為止。記錄硫代硫酸鈉標准溶液用量。
3.1.5 臭氧濃度的計算
Co3=ANa×B×2400/V0(mg/L) (3)
式中:Co3——臭氧濃度,mg/L;
ANa——硫代硫酸鈉標准溶液用量,mL;
B ——硫代硫酸鈉標准溶液濃度,mol/L;
V0 ——臭氧化氣體取樣體積,mL;
臭氧濃度大於等於3mg/L時,此測試結果的精密度在±1%以內。
3.2 臭氧產量
3.2.1 方法原理概要:臭氧濃度數值與進入臭氧發生器總氣體量數值的乘積即為產量。
3.2.2 設備、儀器及對其要求
3.2.2.1 壓力表 1.5級
3.2.2.2 氣體轉子流量計 工業級
3.2.3 氣體流量的修正計算:流量計使用時被測氣體的溫度、壓力,往往與流量計分度標定時有所不同。因此,使用時讀數的流量顯示值,常常不是流經流量計氣體的真實反映,必須予以修正。其公式如下:
QN=(PsTN/PNTs)1/2·Qs(m3/h或L/h) (4)
式中:QN——標准狀態下,氣體實際流量,m3/h或L/h;
Qs——測量(試驗)狀態下,氣體在儀表中的顯示流量,m3/h或L/h;
Ps——測量(試驗)狀態下,氣體的壓力,Pa;
TN——儀表標定時的絕對溫度,(273.15+20)K;
Ts——測量(試驗)狀態下,氣體的溫度K;
PN——儀表標定狀態時的絕對壓力(一個標准大氣壓1.01325×105Pa)。
3.2.4 臭氧產量的計算
Do3=Co3·QN(g或mg) (5)
式中 Do3——臭氧產量,g或mg。
3.3 電耗
3.3.1 方法原理概要:臭氧發生器實測消耗電功率與單位臭氧產量之比為電耗。
3.3.2 設備、儀器及對其要求。
3.3.2.1 電壓表(伏特表)0.5級。
3.3.2.2 電流表(安培表)0.5級。
3.3.2.3 功率表(瓦特表)0.5級。
3.3.2.4 靜電高電壓表1.5級。
3.3.2.5 電度表2.0級。
3.3.3 電耗計算:以功率表(瓦特表)(3.3.2.3)測得數值或電度表(3.3.2.5)單位時間內記錄累積數值與單位時間內臭氧產量之比即為電耗,公式如下:
P=W/Do3(W·h/g·O3或kW·h/kg·O3) (6)或
P=AH/Do3(W·h/g·O3或kW·h/kg·O3) (7)
式中 P——臭氧單位電耗,W·h/g·O3或kW·h/kg·O3;
W——電功率,W或kW;
AH——電度表單位時間時內累積數值,kW·h。
附錄A 硫代硫酸鈉標准溶液的標定(補充件)
本附錄列出兩種對硫代硫酸鈉標准溶液的標定方法,在硫代硫酸鈉標准溶液的標定中,等同使用。
A1 方法一
A1.1 試劑
A1.1.1 碘化鉀(KI),分析純。
A1.1.2 C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L重鉻酸鉀標准溶液:使用分析天平準確稱取於105~110oC烘乾2h,並在硅膠乾燥器中冷卻30min以上的重鉻酸鉀4.9032g,定溶於1000mL容量瓶中搖勻。
A1.2 試驗儀器、設備及對其要求
A1.2.1 碘量瓶 250mL;
A1.2.2 稱液管 10.00mL;
A1.3 方法、步驟:稱取1g碘化鉀(A1.1.1)置於250mL碘量瓶(A1.2.1)內,並加入100mL蒸餾水,用移液管(A1.2.2)移入10.00mL,0.1000mol/L重鉻酸鉀標准溶液(A1.1.2),加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2),靜置5min。用待標定的硫代硫酸鈉標准溶液(3.1.2.3)滴定,待溶液變成淡黃色後,加入約1mL澱粉溶液(3.1.2.4),繼續滴定至恰使藍色消退為止,記錄用量。硫代硫酸鈉標准溶液的濃度為:
N1=N2V/V1(mol/L)(A1)
式中 N1——硫代硫酸鈉標准溶液濃度,mol/L;
N2——重鉻酸鉀標准溶液濃度,0.1000mol/L;
V1——硫代硫酸鈉溶液消耗量,mL;
V2——取用重鉻酸鉀標准溶液的體積,mL;
A2 方法二
A2.1 試劑
A2.1.1 碘酸鉀(KIO3)。
A2.1.2 乙酸(CH3COOH)。
A2.2 方法、步驟:使用分析天平準確稱取0.15g在105~110oC烘乾1h,並置於硅膠乾燥器中冷卻30min以上的碘酸鉀(A2.1.1)2份,分別放入250mL碘量瓶中(A1.2.1),每瓶各加入100mL蒸餾水,使碘酸鉀溶解,再各加入3g碘化鉀(A1.1.1)及10mL乙酸(A2.1.2),搖勻,在暗處靜置5min,用待標定的硫代硫酸鈉溶液(3.1.2.3)滴定,待溶液變成淡黃色後,加入約1mL澱粉溶液(3.1.2.4),繼續滴定至恰使藍色消退為止,記錄用量。硫代硫酸鈉標准溶液濃度為:
B=W/ V×214.00/6000=W/ V×0.03567 (mol/L) (A2)
式中 B——硫代硫酸鈉標准溶液的濃度,mol/L;
W——碘酸鉀的重量,g;
V——硫代硫酸鈉標准溶液消耗量,mL。
兩平行樣品的結果相差不得大於2%。
附錄B 測量的質量(參考件)
本附錄是對測量質量問題的說明。
B1 化學分析
B1.1 一般規則:本標准關於化學分析的一般規則(名詞、術語、玻璃儀器的選用及洗滌等)參照GB5750《生活飲用水標准檢驗法》「第一篇總則,1一般規則」的有關內容。
B1.2 溶液質量:除試劑的質量影響外,其他影響溶液質量的因素及避象和預防方法按有關規定執行。
註:可參看《水和廢水監測分析》(第三版)「六 化學試劑與試液的配製(五)試液的質量」的有關內容。
B1.3 溶液表示法
B1.3.1 濃度:本標准中,濃度均指量濃度(摩爾濃度)其表示如下:
C(B)=a mol/L
式中 C——濃度符號;
(B)——物質基本單元;
a ——濃度數值;
mol/L——單位。
B1.3.2 (a+b)溶液:按一定體積的比例混合的溶液「a」代表溶質體積,「b」代表溶劑體積。
B1.3.3 溶液(a%):習慣稱重量百分比濃度,在化學分析中常指溶質a的質量(重量)與溶液體積之比(m/V),是一種不準確的表示法,本標准在括弧中列「a%」只是習慣用法的標記。本標准採用的表示方法是:此溶液1.00mL含a克某物質,a指某物質質量(重量)數。
B2 儀器、儀表
B2.1 天平、電工儀表、流量和壓力儀表應定期檢定、校正。
B2.2 電工儀表的檢定和校正應按國家有關規定及規程進行,檢定和校正應在國家授權的電工儀表檢定和校正單位進行,並對已檢定和校正的儀表出具證明。
B2.3 流量和壓力儀表應按國家有關規定及規程檢定和校正。
B2.4 玻璃量器容量的檢定應按國家有關規定和規程進行,可參看《水和廢水監測分析法》(第三版)「五量器的容量檢定」。
B3 測量結果的表示方法和數據處理
B3.1 測量結果的表示方法和數據處理參照GB5750「第一篇總則,3水質檢驗結果的表示方法和數據處理」的有關內容。
附加說明
本標准建設部標準定額研究所提出。
本標准由中華人民共和國建設部城鎮水處理器材設備標准技術歸口單位中國市政工程華北設計院歸口管理。
本標准由清華大學環境工程系(主編單位)、清華大學設備儀器廠、北京玉淵潭環保設備廠、江蘇泰興環保設備廠負責起草。
本標准主要起草人:劉力群。
H. 臭氧發生器怎樣計算臭氧消毒機怎樣知道臭氧濃度
按消毒級別和空間總的體積來計算臭氧投加量;要想知道廠家給你投加的臭氧量合不合理或臭氧消毒機是否滅菌徹底可以檢測沉降菌數量;環偉環保科技廠是專業生產臭氧消毒機的廠家.有需要可以向我們咨詢
I. 臭氧給水體殺菌如何計算臭氧濃度
1.2mg/L----2.4mg/L左右,具體濃度要看什麼水質,是飲用水還是污水,具體不等,
具體情況可咨詢一下濟南綠林臭氧設備有限公司,我的飲用水消毒所需多大臭氧產量的臭氧發生器是他們公司給計算的,在他們那買的還不錯。
J. 如何簡單測試臭氧發生器產生臭氧
臭氧發生器的臭氧濃度、產量、電耗的測量和計算方法 :
方法原理概要:
1、臭氧(O3)是一種強氧化劑,與碘化鉀(KI)水溶液反應可游離出碘;
2、在取樣結束並對溶液酸化後,用0.1000mol/L硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標准溶液並以澱粉溶液為指示劑對游離碘進滴定,根據硫代硫酸鈉標准溶液的消耗量計算出臭氧量。
其反應式為:
O3+2KI+H2O——O2+I2+2KOH (1)
I2+2Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6 (2)
試劑
碘化鉀(KI)溶液(20%):溶解200g碘化鉀(分析純)於1000mL煮沸後冷卻的蒸餾水中,用棕色瓶保存於冰箱中,至少儲存一天後再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化鉀。
硫酸(H2SO4)溶液:
1、量取濃硫酸(p=1.84;分析純)溶於5倍體積的蒸餾水中。C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸鈉標准溶液;
2、使用分析天平準確稱取24.817g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O;分析純)用新煮沸冷卻的蒸餾水定溶於1000mL的容量瓶中。或稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O;分析純)溶於1000mL新煮沸冷卻的蒸餾水中,此溶液硫代硫酸鈉濃度約為0.1mol/L。
3、再加入0.2g碳酸鈉(Na2S0O3)或5mL三氯甲烷(CHCL3);標定,調整濃度到0.1000mol/L,貯於棕色瓶中,儲存的時間過長時,使用前需要重新標定。
澱粉溶液:
1、稱取1g可溶性澱粉,用冷水調成懸浮漿;
2、然後加入約80mL煮沸水中,邊加邊攪拌,稀釋到100mL;
3、煮沸幾分鍾後放置沉澱過夜,取上清液使用,如需較長時間保存可加入1.25g水楊酸或0.4g氯化鋅。
試驗儀器、設備及對其要求
1、三角洗瓶(吸收瓶)500mL。
2、滴定管50mL,宜用精密滴定管。
3、 濕式氣體流量計 容量5L。
4、量筒 20mL 500mL 各一隻。
5、刻度吸管(吸量管)10mL 。
6、 容量瓶 1000mL。
7、聚乙烯或聚氯乙烯軟管,用於輸送含臭氧的氣體,不可使用橡膠管。
實驗程序及方法:
1、量取20mL的碘化鉀溶液(3.1.2.1),倒入500mL的吸收瓶中;
2、再加入350mL蒸餾水,待臭氧發生器運行穩定後於臭氧化氣體出口處取樣,先通入吸收瓶(3.1.3.1)對臭氧進行吸收後再通過濕式氣體流量計(3.1.3.3)對氣體計量,氣體通過量為2000mL(時間控制在4min左右),停止取樣後立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)並搖勻,靜置5min。
3、用0.1000mol/L的硫代硫酸鈉標准深液(3.1.2.3)滴定,待溶液呈淺黃色時加入澱粉溶液(3.1.2.4)幾滴(約1mL),繼續小心迅速的滴定的顏色消失為止。記錄硫代硫酸鈉標准溶液用量。