雜質計算方法內標外標

『壹』 如何選擇設計葯物中特殊雜質檢查方法

特殊雜質是指在該葯物的生產和貯存過程中，根據葯物的性質、生產方式和工藝條件，有可能引入的雜質。這類雜質隨葯物的不同而異。由於特殊雜質多種多樣，檢查方法各異，故一般將其分成四大類：

一、物理法：利用葯物與雜質在嗅、味、揮發性、顏色、溶解及旋光性等上的差異，檢查所含雜質是否符合限量規定。

二、化學反應法：

（一）容量分析方法：利用葯物與雜質在酸鹼性及氧化還原性等方面的差異，用標准溶液滴定來測定雜質含量。

（二）重量分析方法：在一定實驗條件下測定遺留物重量。

（三）比色法和比濁法：利用雜質特有的呈色反應（比色法）和沉澱反應（比濁法）與標准對照。

三、色譜法：

（一）紙色譜法（Paper
Chromatography，P.C）：取一定量供試品溶液雜質限量對照品溶液，於同一色譜濾紙上點樣，展開，檢出後，比較雜質斑點的個數、顏色深淺或熒光強度等。通常用於極性較大的葯物或放射性葯物的檢查。醫學教育|網搜集整理該法展開時間長、斑點較為擴散、不能用強酸等腐蝕性顯色劑。

（二）薄層色譜法（Thin Layer
Chromatography，TLC）：類似紙色譜法，但較簡便、快速、靈敏、不需特殊設備，適用於有機雜質的檢查。另外，一般將與主葯有密切相關的原料、中間體、副產物或分解產物等特殊雜質稱為有關物質，將甾體類葯物中的特殊雜質稱為其它甾體。TLC法按操作方法又可歸納為如下幾種情況：1、在一定供試品及檢查條件下，不允許有雜質斑點存在。

2、選用實際存在的待檢雜質作為雜質對照品。

3、選用可能存在的某種雜質作為雜質對照品。

4、將供試品稀釋到適當濃度作為雜質對照溶液。

5、選用質量符合規定的與供試品相同的葯物作為雜質對照品。

（三）高效液相色譜法（High Performance Liquid
Chromatography，HPLC）：本法分離效能高、專屬性強和檢測靈敏，適用於有機雜質，但更多地用於含量測定。

（四）氣相色譜法（Gas
Chromatography，GC）：主要用於揮發性有機雜質和有機溶劑殘留量的檢查。

1、揮發性有機雜質測定方法：（1）面積歸一化法：計算各雜質峰面積及其總和，並求出占總峰面積的百分率，但溶劑峰不計算在內。

（2）主成分自身對照法：先按供試品規定的雜質限度，將供試品稀釋成一定濃度的溶液，作為對照溶液，進樣，調節檢測器的靈敏度或進樣量，使對照溶液中的主成分色譜面積滿足准確測量要求。然後取供試品溶液，進樣，記錄時間，一般應為主成分保留時間的倍數。根據測得的供試品溶液的各雜質峰面積及其總和並與對照溶液主成分的峰面積比較，計算雜質限度。

（3）內標法測定雜質總量限度：供試品按各品種項下規定的方法配製不含內標物質的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖I；再配製含有內標物質的供試品溶液，同法記錄色譜圖II.如果圖I中沒有與圖II上內標峰保留時間相同的雜質峰，則圖II中各雜質面積之和應小於內標物質峰面積（溶劑峰不計在內）。

（4）內標法加校正因子測定供試品中某個雜質（或主成分）含量。

（5）外標法測定供試品中某個雜質（或主成分）含量。

『貳』 雜質外標法計算公式要乘以100嗎

這個要看你的計算方法，究竟是面積歸一化法？還是外標法計算了。

簡單說，面積歸一化法的0.1%是峰面積計算。
面積歸一化法就是：雜質的峰面積/總峰面積 不大於0.1%
比如你進了一針樣品，總峰面積，也就是所有色譜峰的面積之和是10000，那麼單一雜質的面積不能夠大於10000*0.1%，也就是不能大於10。

而外標法中，這個0.1%通常是以濃度計算。
比如，你的樣品，也就是主成分濃度是1.0mg/ml，然後你就按照實驗配製雜質的對照品，然後根據對照品峰面積、對照品濃度和樣品中雜質的峰面積，計算出樣品之中的雜質濃度。
這個雜質的濃度不能夠大於主成分的0.1%，也就是1.0mg/ml*0.1%的濃度。

『叄』 高效液相色譜法的計算方法是怎樣的

[編輯本段]測定方法定量測定時，可根據樣品的具體情況採用峰面積法或峰高法。但用歸一法或內標法測定雜質總量時，須採用峰面積法。


面積歸一化法


測定供試品（或經衍生化處理的供試品）中各雜質及雜質的總量限度採用不加校正因子的峰面積歸一法。計算各雜質峰面積及其總和，並求出占總峰面積的百分率。但溶劑峰不計算在內。色譜圖的記錄時間應根據各品種所含雜質的保留時間決定，除另有規定外,可為該品種項下主成分保留時間的倍數。


主成分自身對照法

當雜質峰面積與成分峰面積相差懸殊時，採用主成分自身對照法。在測定前，先按各品種項下規定的雜質限度，將供試品稀釋成一定濃度的溶液作為對照溶液，進樣，調節檢測器的靈敏度或進樣量，使對照溶液中的主成分色譜峰面積滿足准確測量要求。然後取供試品溶液，進樣，記錄時間，除另有規定外，應為主成分保留時間的倍數。根據測得的供試品溶液的各雜質峰面積及其總和並和對照溶液主成分的峰面積比較，計算雜質限度。


內標法
測定供試品中雜質的總量限度
採用不加校正因子的峰面積法。取供試品，按各品種項下規定的方法配製不含內標物質的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖i；再配製含有內標物質的供試品溶液，在同樣的條件下注樣，記錄色譜圖ⅱ。記錄的時間除另有規定外，應為該品種項下規定的內標峰保留時間的倍數，色譜圖上內標峰高應為記錄儀滿標度的30％以上，否則應調整注樣量或檢測器靈敏度。
如果色譜圖ⅰ中沒有與色譜圖ⅱ上內標峰保留時間相同的雜質峰，則色譜圖ⅱ中各雜質峰面積之和應小於內標物質峰面積（溶劑峰不計在內）。如果色譜圖ⅰ中有與色譜圖ⅱ上內標物質峰保留時間相同的雜質峰，應將色譜圖ⅱ上的內標物質峰面積減去色譜圖ⅰ中此雜質峰面積，即為內標物質峰的校正面積；色譜圖ⅱ中各雜質峰總面積加色譜圖ⅰ中此雜峰面積，即為各雜質峰的校正總面積，各雜質峰的校正總面積應小於內標物質峰的校正面積。

加校正因子測定供試品中某個雜質或主成分含量

按各品種項下的規定,精密稱（量）取對照品和內標物質，分別配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子測定用的對照溶液，取一定量注入儀器，記錄色譜圖，測量對照品和內標物質的峰面積或峰高，按下式計算校正因子：
as／ms]校正因子f＝-
ar／mr
式中
as為內標物質的峰面積或峰高，ar為對照品的峰面積或峰高；
ms為加入內標物質的量,mr為加入對照品的量。
再取各品種項下含有內標物質的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖，測量供試品（或其雜質）峰和內標物質的峰面積或峰高，按下式計算含量：ax
含量（mx）＝f×-as／ms
式中
ax為供試品（或其雜質）峰面積或峰高；
mx為供試品（或其雜質）的量。
f、as和ms的意義同上。
當配製校正因子測定用的對照溶液和含有內標物質的供試品溶液使用同一份內標物質溶液時，則配製內標物質溶液不必精密稱（量）取。


外標法

測定供試品中某個雜質或主成分含量
按各品種項下的規定,精密稱(量)取對照品和供試品，配製成溶液，分別精密取一定量，注入儀器，記錄色譜圖，測量對照品和供試品待測成分的峰面積（或峰高），按下式計算含量：
a<[x]>
含量（mx）＝mr×-ar式中各符號意義同上
由於微量注射器不易精確控制進樣量，當採用外標法測定供試品中某雜質或主成分含量時，以定量環進樣為好。

『肆』 液相色譜儀檢測樣品中雜質含量如何計算

計算含量有內標法和外標法，最小二乘法等好多的，常用的就是外標一點法。
質量百分含量=樣品面積*對照品濃度*體積*稀釋倍數/對照品面積/稱樣量*100%

『伍』 內標法和外標法的區別

區別：內標法是把標准物質加入到被測樣品中，外標法不是把標准物質加入到被測樣品中，而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定。

1、外標要求儀器重復性很嚴格，適於大量的分析樣品，因為儀器隨著使用會有所變化，因此需要定期進行曲線校正。 此法的特點是操作簡單，計算方便，不需測量校正因子，適於自動分析。但儀器的重現性和操作條件的穩定性必須保證，否則，會影響實驗結果。

2、內標法要求挺嚴格的，對於內標物的選擇要有一定的原則，適於分析樣品量較少的情況；不要求樣品里的所有組分都出峰，只要內標物和所關注的組分出峰並分離好就可以了； 定量准確，對進樣量和操作條件的控制不很嚴格，但必須准確稱量試樣和內標物，否則會影響實驗結果。

3、內標法：通過內標物與對照品的濃度、峰高/面積計算校正因子，然後通過校正因子、待測物峰高/面積、內標物濃度、峰高/面積，計算待測物濃度；需要與待測物性質非常相似（如吸收系數、出峰位置，但是不能幹擾待測物）的內標物。外標法：通過對照品濃度、峰高/面積和待測物的峰高/面積，計算待測物濃度。

其中 Ai和As分別為待測物和內標物的峰面積或峰高，ms為加入內標物的量。必要時，再根據稀釋倍數、取樣量和標示量折算成為標示量的百分含量，或根據稀釋倍數和取樣量折算成百分含量

『陸』 內標法和外標一點法的計算原理是什麼

一、內標法的計算原理：

將一定重量的純物質作為內標物加到一定量的被分析樣品混合物中，然後對含有內標物的樣品進行色譜分析，分別測定內標物和待測組分的峰面積（或峰高）及相對校正因子，按公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量。內標法是色譜分析中一種比較准確的定量方法，尤其在沒有標准物對照時，此方法更顯其優越性。

二、外標一點法（即外標法）的計算原理：

按梯度添加一定量的標准品（對照品）於空白溶劑中製成對照樣品，與未知試樣平行地進行樣品處理並檢測。不同濃度的標准品進樣，以峰面積為值繪製成標准曲線，從而推算出未知試樣中被測組分濃度的定量方法。

例如，在色譜法中，想知道被測樣品濃度。可以用外標法首先用待測組份的標准樣品繪制工作曲線，測出各峰的峰高或峰面積對應的樣品濃度，繪制出標准曲線。實際應用時，測出峰高或峰面積對應標准曲線，就可以得到樣品濃度。

(6)雜質計算方法內標外標擴展閱讀：

外標法的應用范圍：

外標法適用於工廠中的常規分析，它用於衡量組分的分析也能得到滿意的結果。這個方法的精確度，在很大程度上取決於操作條件的控制。樣品分析的操作條件，必須嚴格控制於繪制校正曲線時的條件。

當峰高對操作條件的敏感性以及對拖尾峰、柱子超負荷和檢測器有大的響應時，給出非線性的校正曲線，此時峰面積計算常常可以得到更好的結果。不過，對重疊峰，難以准確的測量峰面積，必須提高分離度才能達到預期的效果。

對於工廠的常規分析，使用外標法必須經常對校正曲線進行驗證。如果曲線外推通過坐標原點，驗證時可以只取一個點（進一次標准樣品）外標法誤差的來源，除了分離條件的變化之外，就是進樣的重復性。

使用注射器進樣，外標法的誤差大約在0.5% 以內。但是，使用定量進樣閥可獲得1%的精密度；若同時小心控制分離參數，分析精密度可達±0.25%。

『柒』 儀器分析中加標法、外標法、內標法分別是什麼

內標法：內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內標物質以校準和消除出於操作條件的波動而對分析結果產生的影響，以提高分析結果的准確度。
外標法：就是應用欲測組分的純物質來製作標准曲線，來求取未知組分的方法。
加標:將一系列已知量待測物分別加入到幾等份的樣品中，配製成濃度為(cx+0)，(cx+c1),
(cx+c2),
(cx+c3)……..，得到和樣品有相同基體的標准系列
你說的加標法我覺得就是標准加入法，即在加標後，通過儀器分別測量以上系列的響應值S0，S1，S2，S3，S4……；以濃度c
對響應信號與S作圖，再將直線外推與濃度軸相交於一點，求得樣品中待測物濃度cx。

『捌』 純物質中微量雜質分析通常採用哪些定量方法

歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。
（1）歸一法：優點是簡便，定量結果與進樣量無關、操作條作變化時對結果影響較小，缺點時必須所有組分在一個分析周期內都能流出色譜柱，而且檢測器對它們都產生信號。該法不能用於微量雜質的合量測定。
（2）外標法：分為校正曲線法和外標一點法。外標法不必加內標物，常用於控制分析，分析結果的准確度主要取決於進樣的准確性和操作條件的穩定程度。
（3）內標法：由於操作條件變化面引起的誤差都將同時反映在內標物及欲測組分上而得到抵清，所以該法分析結果准確度高，對進樣量准確度的要求相對較低，可測定微量組分。但實際工作中，內標物的選擇需花費大量時間，樣品的配製也比較繁瑣。
（4）內標校正曲線法：該法消除了某些操作條件的影響，也不需嚴格要求進樣體積准確。
（5）標准加入法：在難以找到合適內標物或色譜圖上難以插入內標時可採用該法。

『玖』 化學分子計算：雜質含量怎麼算

當是100%的純尿素【co（nh2）2】時，含n量為：2*14/60=46.7%

然後，可以根據比例關系：100%~~~~~對應~~~~46.7%

x
對應
42.4%

即是100%/46.7%=x/42.4%

這樣解得的x就是
不純尿素中含有的
co（nh2）2的百分量。。。然後，
1-x
就好了

『拾』 有關物質如何計算

根據自身對照外標法計算：雜質含量=F*C1/C2，F是1/400=0.25%，C1是供試品中雜質峰的峰面積，C2是自身對照主峰峰面積。