樣本測量方法

『壹』 樣品分析測試

北京礦產地質研究院2003年的樣品和中國地質科學院物化探研究所2003～2005年的樣品分析由中國地質科學院物化探研究所中心實驗室承擔，北京礦產地質研究院2004～2005年的樣品分析由有色金屬桂林礦產地質測試中心承擔。

1.常規化探分析

使用多種儀器分析16～18中元素含量，分析方法和檢出限見表1－1。

表1－1 分析方法及分析檢出限

續表

元素含量單位(w_B):Au，Ag，Hg為10^－9;其他元素為10^－6。

2.元素活動態分析

殘坡積土壤樣品自然風干後，加工至－60目，送化驗室使用循序提取法測定水溶相、粘土相、有機相、鐵錳吸附相等活動態形式元素含量。

腐殖質組成樣品偏提取分析方法組合為:等離子質譜測試Cu、Pb、Zn、Ag、Mn、Mo、Ni和稀土元素Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sm、Tb、Tm、Y、Yb等，原子熒光法測試As、Sb、Hg。測試相態兩個:腐殖酸相和富里酸相。重鉻酸鉀氧化－外加熱法測定腐殖酸相(胡敏酸+富里酸相);0.5mol/L硫酸清除胡敏酸沉澱物後測定富里酸相。

3.元素痕量相態分析

西北有色地質研究院中心實驗室:使用傳統物相分析與元素活動態測量相結合的方法，測定Cu、Pb、Zn、Mo、Ag元素粘土吸附相、鐵錳吸附相、有機絡合物相、硫化物相、氧化物相、結合相及Au粘土吸附相、有機絡合物相、自然金(或復合相金———含裸露－半裸露自然金、碳酸鹽包裹金、硫化物包裹金、褐鐵礦包裹金)、硅酸鹽包裹相含量。

中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所中心實驗室:採用循序提取法測Cu、Pb、Zn、Ag、Au元素水提取相、粘土相、有機相、鐵錳氧化物相、碳酸鹽相、硫化物相、硅酸鹽相含量。

4.水化學分析

野外採集水樣經超純1∶1硝酸酸化後，用ICP－MS直接測試Cu、Pb、Zn、As、Sb、Bi、Hg、Co、Mo、Ag、Ba、Ni、Mn、Au、W、Cd、Mn、K、Na、Ca、Mg、Si、Fe、Ce、La、Th、U、Y等28種元素。

5.植物分析

野外採集的植物枝、皮、根樣品經清洗曬干後，加工至－80目，使用等離子質譜法、等離子光譜法、原子熒光法、無火焰原子吸收法測定Au、Ag、As、Bi、Cd、Co、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、W、Zn、Na₂O、K₂O等15～16種元素。

6.腐殖質測試

腐殖質組成測試參照GB7858—87和GB7857—87兩個標准規定的方法進行。其中全碳量的測定執行GB7857—87標准;其他組分測定參考GB7858—87標准進行:稱樣10.00g，浸提劑(0.1mol/L的Na₄P₂O₇與0.1mol/L的NaOH混合液)100mL，胡敏酸和富里酸分離時溶液的pH值調至1.5。Na₄P₂O₇與NaOH為分析純，普通蒸餾水。

『貳』 樣品和測試方法

在此研究中，我們選擇貴州遵義黃家灣和湖南張家界大坪礦區黑色岩系中鉑多金屬礦層、大坪礦區礦層之下的磷塊岩中碳酸鹽石英脈體、黃家灣礦層之上的碳酸鹽石英脈體樣品分別磨製了0.1～0.3mm厚度的雙面拋光片。在顯微鏡下對不同樣品中流體包裹體進行岩相學觀察，然後選擇代表性流體包裹體做顯微測溫。

本次顯微測溫在英國Linkam-THMSG600型冷熱台上進行。測溫前用純CO₂包裹體（溶點為-56.6℃）、純水（溶點為0℃）和重鉻酸鉀（溶點為398℃）對冷熱台進行了溫度校正。儀器精度為±0.1℃，升降溫速率一般≤20℃/min，相轉變點附近升降溫速率控制在≤5℃/min。

為研究流體包裹體中流體成分，同時還進行了激光拉曼光譜研究。本次所用的儀器為英國Renishaw公司生產的RM2000 型顯微激光拉曼光譜儀，測試范圍為50～9000cm^-1，精度為1～2cm^-1。

『叄』 一般檢測過程中，取樣方法有哪幾種

1．按產品質量指標特性分類

（1）計數抽檢方法 是從批量產品中抽取一定數量的樣品（樣本），檢驗該樣本中每個樣品的質量，確定其合格或不合格，然後統計合格品數，與規定的「合格判定數」比較，決定該批產品是否合格的方法。

（2）計量抽檢方法 是從批量產品中抽取一定數量的樣品數（樣本），檢驗該樣本中每個樣品的質量，然後與規定的標准值或技術要求進行比較，以決定該批產品是否合格的方法。

2．按抽樣檢查的次數分類

按抽樣檢查次數可分為一次、二次、多次和序貫抽樣檢查方法。

（1）一次抽檢方法 該方法最簡單，它只需要抽檢一個樣本就可以作出一批產品是否合格的判斷。

（2）二次抽檢方法 先抽第一個樣本進行檢驗，若能據此作出該批產品合格與否的判斷、檢驗則終止。如不能作出判斷，就再抽取第二個樣本，然後再次檢驗後作出是否合格的判斷。

（3）多次抽檢方法 其原理與二次抽檢方法一樣，每次抽樣的樣本大小相同，即n1=n2=n3„=n7，但抽檢次數多，合格判定數和不合格判定數亦多。ISO2859標准提供了7次抽檢方案。而我國GB2828、GB2829都實施5次抽檢方案。

（4）序貫抽檢方法 相當於多次抽檢方法的極限，每次僅隨機抽取一個單位產品進行檢驗，檢驗後即按判定規則作出合格、不合格或再抽下個單位產品的判斷，一旦能作出該批合格或不合格的判定時，就終止檢驗。

3．按抽檢方法型式分類

抽檢方法首先可以分為調整型與非調整型兩大類。

調整型是由幾個不同的抽檢方案與轉移規則聯系在一起，組成一個完整的抽檢體系，然後根據各批產品質量變化情況，按轉移規則更換抽檢方案即正常、加嚴或放寬抽檢方案的轉換，ISO2859、ISO3951和GB2828標准都屬於這種類型，調整型抽檢方法適用於各批質量有聯系的連續批產品的質量檢驗。

非調整型的單個抽樣檢查方案不考慮產品批的質量歷史，使用中也沒有轉移規則，因此它比較容易為質檢人員所掌握，但只對孤立批的質量檢驗較為適宜。

『肆』 在統計學中的樣本量是如何計算的，置信度是如何計算的

您好！

1. 樣本量的計算公式為： N=Z 2 ×(P ×(1-P))/E

   Z為置信區間、n為樣本容量、d為抽樣誤差范圍、σ為標准差，一般取0.5。E:樣本均值的標准差乘以z值，即總的誤差p:目標總體占總體的比例。(比如：一個班級中男生占所有學生的30%。則p=30%)。

2. 置信度是自己給的前提,不是算出來的。

   比如:每個樣子在95%的置信度下的置信區間。就是用一種方法構造一百個區間如果有95個區間包含總體真值，就說置信度為95%（包含總 體真值的區占總區間的95%)。

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• 誤差值:是指由於隨機抽樣的偶然因素使樣本各單 位的結構不足以代表總體各單位的結構,而引起抽樣 指標和全及指標之間的絕對離差.因此,又稱為隨機 誤差,它不包括登記誤差,也不包括系統性誤差。

• 影響抽樣誤差的因素:總體各單位標志值的差異程度；樣本的單位數；抽樣的方法;抽樣調查的組織形式。

• 抽樣平均誤差:抽樣平均誤差是反映抽樣誤差一般水平的指標,它的實質含義是指抽樣平均數（或成數）的標准差.即它反映了抽樣指標與總體指標的平均離差程度.抽樣平均誤差的作用首先表現在它能夠說明樣本指標代表性的大小.平均誤差大,說明樣本指標對總體指標的代表性低；反之,則高。

• .置信區間:是指由樣本統計量所構造的總體參數的估計區間。在統計學中，一個概率樣本的置信區間（Confidence interval）是對這個樣本的某個總體參數的區間估計。置信區間展現的是這個參數的真實值有一定概率落在測量結果的周圍的程度。置信區間給出的是被測量參數的測量值的可信程度，即前面所要求的「一定概率」。這個概率被稱為置信水平。舉例來說，如果在一次大選中某人的支持率為55%，而置信水平0.95上的置信區間50%,60%，那麼他的真實支持率有百分之九十五的機率落在百分之五十和百分之六十之間，因此他的真實支持率不足一半的可能性小於百分之2.5。

• 置信水平一般用百分比表示，因此置信水平0.95上的置信空間也可以表達為：95%置信區間。置信區間的兩端被稱為置信極限。對一個給定情形的估計來說，置信水平越高，所對應的置信區間就會越大。

參考資料:網路_統計學樣本量及計算

『伍』 樣品採集和測試方法

在野外剖面測制和觀察的基礎上，分別對呷村礦床西礦帶、東礦帶，以及有熱礦區主成礦期的礦石和石英脈等樣品進行採集。其中有熱礦區樣品采自岩心，呷村礦床樣品采自坑道，主要為主成礦期的塊狀礦化硅化流紋岩、含石英脈鉛鋅礦石、塊狀礦石、硅化礦化岩石、含石英脈團包塊狀黃鐵礦、強硅化浸染狀-團包狀礦石以及硅化脈狀-網脈狀鉛鋅礦化流紋岩等。對樣品中石英單礦物中的包裹體進行了顯微測溫、顯微激光拉曼光譜和氫、氧同位素分析，對黃鐵礦、方鉛礦和閃鋅礦等硫化物單礦物進行了硫同位素分析。

將樣品磨製成厚約0.3mm的雙面拋光包裹體片，利用光學顯微鏡對其進行流體包裹體岩相學特徵觀察，然後選擇代表性包裹體進行流體包裹體顯微激光拉曼光譜和顯微測溫分析。顯微激光拉曼光譜分析由核工業北京地質研究院分析測試研究中心完成，單個流體包裹體的顯微激光拉曼光譜分析採用LABHR-VIS LabRAmHR800研究級顯微激光拉曼光譜儀，激發波長為：λ＝532nm，掃描范圍為100～4200cm^-1。顯微測溫是在中國地質大學（北京）流體包裹體實驗室完成的，顯微測溫工作使用的儀器為英國產LINKAmTHMSG600冷熱台，可測溫范圍為-196～600℃，均一溫度重現誤差為±1℃，冰點溫度誤差為±0.1℃。所用的顯微鏡為OLMPUS-BX51型號光學顯微鏡，其放大倍數為100～800倍，包裹體測定時選用的放大倍數為500倍。在56.6℃、0.0℃和374.1℃，系統用人造包裹體進行了校正。冷凍測溫時，利用液氮對包裹體降溫，並觀察包裹體變化，包裹體冷凍後，緩慢升溫，當接近相變點時，控制升溫速率，使之＜0.5℃/min，以准確記錄它們的相轉變溫度。

石英中包裹體的氫、氧同位素和黃鐵礦、方鉛礦以及閃鋅礦中的硫同位素分析由核工業北京地質研究院分析測試研究中心完成。首先，將野外採集的樣品送至廊坊市誠信地質服務部進行樣品的分離和提純，經手工進行逐級破碎、過篩，並在雙目鏡下挑選40～60目、純度＞99%的單礦物樣品。氫、氧同位素測試所用儀器為mAT253，以SMOW為標准，氧同位素分析精度為±0.2%，氫同位素分析精度為±2%。將提純的石英單礦物研磨至200 目左右，氧同位素分析方法為BrF₅法（Clayton et al.，1963），在500～600℃與BrF₅反應14h，將反應生成的O₂與石墨反應轉化為CO₂，然後進行質譜同位素分析；氫同位素分析採用爆裂法，加熱石英包裹體樣品使其爆裂，釋放揮發分，提取水蒸氣，然後在400℃條件下使水與鋅反應產生氫氣，再用液氮冷凍後，收集到有活性炭的樣品瓶中（Coleman et al.，1982），然後進行質譜同位素分析。硫同位素分析：將挑純後的單礦物樣品和氧化亞銅按一定比例在瑪瑙缽里研磨至200目左右，並混合均勻，在真空達2.0×10^-2Pa狀態下加熱，進行氧化反應，生成二氧化硫氣體。真空條件下，用冷凍法收集二氧化硫氣體，並用Delta v plus氣體同位素質譜儀分析硫同位素組成。測試結果以CDT標准，記為δ³⁴S_V-CDT。分析精度為±0.2‰。硫化物參考標准為GBW-04414、GBW04415硫化銀標准，其δ³⁴S值分別為（-0.07±0.13）‰和（22.15±0.14）‰。

『陸』 生物樣品檢測方法的基本參數有哪些各有什麼意義

葯動學重要參數及意義：
1、消除半衰期：血葯濃度下降一半所需的時間。是決定給葯間隔時間的重要參數之一。
2、生物利用度：葯物吸收速度與程度的一種量度。可葯時曲線下面積AUC計算，F=口服AUC/注射AUC。
3、表觀分布容積Vd ：是指血葯濃度與體內葯物量間的一個比值，Vd=A/C=體內葯量/血葯濃度。可反映葯物分布的廣泛程度或葯物與組織結合的程度。
4、葯-時曲線下面積AUC 代表一次用葯後的吸收總量，反映葯物的吸收程度。

『柒』 測試方法和測試樣品

激光粒度分析法是20世紀70年代發展起來的一種有效、快速測定粒度的方法,相對於經典的沉降法和重力沉積作用法來說,具有精度高、快速、人為因素造成的誤差小等優點(盧珊珊等,2010)。激光粒度儀是由循環泵帶動載有懸浮顆粒(假設顆粒為球體)的溶液通過衍射池,平行的激光束直接射到被分散的顆粒時被散射或衍射,利用散射光角度的不同對粒度分布進行測定,大顆粒以小角度對激光進行散射,而小顆粒則以大角度散射,基於米氏光散射理論計算,得到各粒度級別的顆粒體積占總體積的比值及粒度的體積分布(丁喜桂等,2005)。激光粒度分析原理如圖4-5所示。

圖4-5 激光粒度分析原理圖

煤粉粒度大小是決定煤粉卡泵的重要因素。研究不同粒度的煤粉自身特徵及其結塊特徵能夠更加有效地認識和解決煤粉卡泵問題。煤粉粒度分析採用中聯煤層氣國家工程研究中心有限責任公司的馬爾文激光粒度測試儀Mastersizer2000對煤粉液樣進行粒度分析。進行粒度測試的煤粉樣品采自韓城區塊的不同排采階段、不同井型、不同生產煤層的煤層氣井(表4-7)。

表4-7 粒度分析樣品採集情況表

『捌』 樣本與樣本觀察值聯系與區別

樣本：在抽樣過程中，每抽取一個個體，就是對總體X進行一次隨機試驗，抽取的n個個體X1,X2,…,Xn，稱為總體X的一個容量為n的樣本。

樣本觀察值（樣本值）：X1,X2,…,Xn，是n個隨機變數，抽取之後的觀測數據x1,x2,…,xn，稱為樣本值或子樣觀察值，也被稱為樣本觀測值。

區別：

1、概念不同。

樣本是總體的一個隨機抽樣，樣本值是樣本的一項數據。例子，樣本：長方體，樣本值：長方體的長：X 長方體的寬：Y 長方體的高：M （長方體的體積，總面積等）

2、性質不同

樣本是物體，是一群有著相同概念的一種東西，可以是集體也可以是單個，是客觀存在的。而樣本值是一個屬性，是虛擬的，是我們定義的值。

聯系：樣本代表整體，樣本值只是其中的一部分數據。樣本和樣本值得結合來判斷總體得一些特徵。

用樣本來估計總體，通過對樣本特徵的研究來估計總體的特徵。這種概率統計的方法在市場調研、金融評估等方面有廣泛的應用。

(8)樣本測量方法擴展閱讀

觀測值函數：

1、對某一量（例如一個角度、一段距離等）直接進行多次觀測，以求得其最或然值，計算觀測值的中誤差，作為衡量精度的標准。在測量工作中，有一些需要知道的量並非直接觀測值，而是根據一些直接觀測值按一定的數學公式（函數關系）計算而得，因此稱這些量為觀測值的函數。

2、由於觀測值中含有誤差，使函數受其影響也含有誤差，稱之為誤差傳播。根據觀測值的中誤差求觀測值函數的中誤差，需要應用「誤差傳播定律」。根據誤差傳播定律，將函數與觀測值的誤差關系表達成為一定的數學公式。

樣本特性：

1、代表性。

子樣X1,X2,…,Xn的每個分量Xi，與總體X具有相同的概率分布。

2、獨立性。

每次抽樣的結果既不影響其餘各次抽樣的結果，也不受其他各次抽樣結果的影響。

『玖』 樣品的採集及測試方法

SHRIMP鋯石U-Pb同位素測試樣品主要采自籠箱蓋復式岩體中的細粒黑雲母花崗岩（L1）、斑狀黑雲母花崗岩（L2）；銅坑西岩牆——石英閃長玢岩（T1，T2）、東岩牆——花崗斑岩（T3）。採集的樣品除了細粒黑雲母花崗岩較為新鮮外，其餘樣品均發生不同程度的蝕變。

鋯石的分選在中國地質科學院地質研究所完成。每個樣品重5～10kg，樣品首先經粉碎、磁選和重選，分選出純度較高的鋯石，然後在雙目鏡下挑選出晶型完好、具有代表性的鋯石和標准鋯石（TEM）一起粘貼在環氧樹脂表面，拋光並鍍金，使鋯石內部暴露，用於陰極發光研究及SHRIMP鋯石U-Pb分析。陰極發光研究在中國地質科學院礦產資源研究所電子探針研究室完成，SHRIMP鋯石U-Pb分析在北京離子探針中心SHRIMPⅡ上完成，詳細分析流程和原理參考宋彪等（2002）和簡平等（2003）方法。應用RSES參考樣TEM（417Ma）進行元素間的分餾校正，Pb/U校正公式採用Pb＝A（UO/U）²（Claoue-Long等，1995）。應用SL13標樣（年齡：572Ma；U含量：238μg/g）標定樣品及TEM的U，Th，Pb含量。數據處理採用Ludwig SQUID1.0及ISOPLOT程序（Ludwig，1999，2001）。應用實測²⁰⁴Pb校正鋯石中的普通鉛。單個數據點誤差均為1σ。採用年齡為²⁰⁶Pb/²³⁸U年齡，其加權平均值的誤差為2σ，給出的年齡為95%置信度。

『拾』 測試方法與樣品測試

產出煤粉的形態特徵採用配帶牛津(OXFORD)IE 250型X射線能譜儀(EDX)的日立S-3400掃描電子顯微鏡觀察測試,通過煤粉形態特徵的研究,力圖查明煤粉的成因,推斷煤粉的來源,為制定煤粉的管控措施奠定基礎。

1.掃描電鏡成像原理

掃描電鏡成像原理與閉路電視相似,顯像管上圖像的形成是靠信息的傳送完成的,電子束在樣品表面逐點逐行掃描,依次記錄每個點的二次電子、背散射電子或X射線等信號強度,經放大後調制顯像管上對應位置的光點亮度,掃描發生器所產生的同一信號又被用於驅動顯像管電子束實現同步掃描,樣品表面與顯像管上圖像保持逐點逐行一一對應的幾何關系。因此,掃描電子圖像所包含的信息能很好地反映樣品的表面形貌(張慧等,2003)。

2.X射線能譜分析原理

X射線能譜定量分析的理論基礎是Moseley定律,即各元素的特徵X射線頻率v的平方根與原子序數Z成線性關系。同種元素不論其所處的物理狀態或化學狀態如何,所發射的特徵X射線均應具有相同的能量。X射線能譜定量分析是以測量特徵X射線的強度作為分析基礎,可分為有標樣定量分析和無標樣定量分析兩種。在有標樣定量分析中,樣品內各元素的實測X射線強度與成分已知的標樣的同名譜線強度相比較,經過背景校正和基體校正,便能算出它們的絕對含量。在無標樣定量分析中,樣品內各元素同名或不同名X射線的實測強度相互比較,經過背景校正和基體校正,便能算出它們的相對含量。如果樣品中各個元素均在儀器的檢測范圍之內,不含羥基、結晶水等檢測不到的元素,則它們的相對含量經歸一化後,就能得出絕對含量。

3.樣品測試

採用配帶牛津(OXFORD)IE 250型X射線能譜儀(EDX)的日立S-3400掃描電子顯微鏡對20個煤粉樣品和18個煤岩粉樣品放大60～2000倍進行觀察,掃描電鏡下煤粉樣品的煤粉形態特徵如圖4-17所示,並對不同形態特徵類型的顆粒進行能譜測試,測試其元素組成及含量(圖4-18;樣品HN.P3-5),從磨圓度、形態、表面特徵和破裂方式等方面進行煤粉特徵研究。掃描電鏡下煤岩粉樣品的煤岩粉形態特徵如圖4-19所示(樣品XS-3-4),對比分析掃描電鏡下煤粉樣品和煤岩粉樣品的形態特徵,力圖查明煤粉的成因,推斷煤粉的來源。