有機磷檢測方法步驟

1. 土壤中的有機磷農葯應該怎麼測定

採用加速溶劑萃取法測定土壤中有機磷農葯殘留物。土壤樣品與無水硫酸鈉(1：2m/m)混合後，再加適量中性氧化鋁和活性碳，用丙酮、甲醇(1：1，V/V)在加速溶劑萃取儀上以10．3Mpa、60℃提取10min，對土壤中10種有機磷農葯的回收率在80．4％-113．7％之間。該法用於土壤中的有機磷農葯殘留測定，速度快，檢出限為0．01—0．06μg/kg。

2. 常用的農葯殘留分析的步驟有哪些

常用的農葯殘留分析樣品前處理—提取方法 索氏提取法; 加速溶劑提取法; 微波加熱提取法; 超臨界流體提取法; 固相微提取法; 浸漬、漂洗法; 勻漿法; 消化法; 振盪法; 超聲波提取法; 吸附法.
常用的農葯殘留分析樣品前處理——提取方法

內容摘要：索氏提取法加上用分液漏斗的液-液分配技術，長期以來是分析家用來從樣品基體中分離靶標分析物的主要技術，將樣本放在索氏提取器套管中，在圓底燒瓶中加入提取劑，加熱連續提取數小時。現代提取工藝的其他幾種方法：加速溶劑提取法，微波加熱提取法，超臨界流體提取法(sFE)；固相微提取法(SPME)。

樣品前處理包括待測物的提取、凈化和濃縮。提取是指使用適當溶劑(常用丙酮或乙腈)，將待測物連同樣品基質從固態樣品中轉移到易於凈化和分析的液態；凈化是指將待測物與提取液中的干擾物質分離。在現代殘留農葯檢測中，提取、凈化可一步完成，提取、凈化的界限已十分模糊。
一、提取方法
1．索氏提取法
索氏提取法應用將近一百年，加上用分液漏斗的液-液分配技術，長期以來是分析家用來從樣品基體中分離靶標分析物的主要技術，將樣本放在索氏提取器套管中，在圓底燒瓶中加入提取劑，加熱連續提取數小時。此法為經典提取法，也叫完全提取法，是國際上的標准方法，提取效果好，但缺點是用時過長，干擾物質較多，使用過多的有機溶劑。為了減少有機溶劑的用量，縮短提取過程，提取技術朝著小型化、少溶劑的方向發展。近年來出現了一些值得推薦的新的提取技術，如加速溶劑提取法AsE)、微波加熱提取法(MAE)、超臨界流體提取法(SFE)等，這些方法克服了索氏提取法時間長、有機溶劑用量大的缺點。此外，固相微提取法(SPME)是一種無溶劑、快速而簡便的提取技術。

2．加速溶劑提取法
1995年，Richter等提出了一種全新的萃取方法一加速溶劑萃取法(AsE)。該方法是高溫(50～200℃)及加壓(10．3～13．7MPa)條件下的溶劑提取法。溫度高於100℃的溶劑穿透力強且溶解力大，加快分析物從基體解析進入溶劑；加壓使溶劑保持液態，用少量溶劑可快速提取固體樣品中的分析物。
樣品密封在高壓不銹鋼提取倉內，經過起始的加熱過程，樣品在靜態下與加壓的溶劑相互作用一段時間，然後用壓縮氮氣將提取液吹掃至收集瓶中，每個樣品的提取全過程約15min，圖6—1是AsE快速溶劑萃取儀示意圖。使用快速溶劑萃取儀AsE在數分鍾內即可完成常規萃取方法數小時所做的工作，與索氏萃取和微波萃取相比，AsE只需極短的時間，使用最低的溶劑量就可滿足各種萃取需求。
現在已有商品ASE自動化提取系統，如I)ionex 200，玻璃樣品提取瓶密封於不銹鋼圓筒內，24位樣品傳輸架，可以連續自動提取24個樣品。提取瓶容量有3種：11mL、22mL、33mL，收集瓶有40mL及60mL兩種，每個提取瓶可設置多次提取程序。由於加速溶劑提取法具有以上突出優點，被美國環保局(EPA)推薦為標准方法。

用此系統提取食品中含有的19種有機磷農葯，o．1mg／kg，樣品5g，提取溫度1。0℃，壓力10．3MPa，預熱5min，靜態提取5min，用溶劑快速沖洗樣品，氮氣吹掃收集全部提取液，加上系統清洗液，總計每個樣品用溶劑50mL，耗時20min，過程全部自動化，除甲胺磷和乙醯甲胺磷外，其他17種有機磷農葯回收率在80％～90％的范圍內，相對標准偏差小於10％。Adou等[M]利用ASE提取，用GC對蔬菜水果中19種農葯進行了分析。AsE提取溶劑的選擇與索氏提取法一樣，提取液同樣也需凈化才能檢測，其作用只是減少提取溶劑用量，縮短提取時間。

3．微波加熱提取法
自1986年美國科學家Ganzler等["』首次報道用微波能提取被污染土壤中的有機物以來，微波加熱提取法就受到了研究者的注意。微波能是一種非離子輻射，它使分子中的離子發生位移和偶極矩，其中有機物受微波輻射使其分子排列成行，又迅速恢復到無序狀態，這種反復進行的分子運動，使樣品迅速加熱。微波穿透力強，能深入基體內部，輻射能迅速傳遍整個樣品，而不使表面過熱。內部的分子運動使溶劑與分析物充分作用，加速了提取過程，圖6—2是微波萃取系統。微波快速溶劑萃取系統可以在15min內萃取12個樣品。如MSP一100型微波提取器，同時容納12個樣品，樣品提取倉內襯聚四氟乙烯，容量100mL，樣品和溶劑置於此密封加壓倉內，用微波加熱，一般用30～40mL溶劑提取5～20min，加壓時提取溫度可以高於溶劑的沸點，提取完成後，冷卻至室溫(約30min)，提取液需凈化後分析。
微波提取法的最佳回收率決定於樣品基體、靶標農葯、提取溫度和溶劑。與其他溶劑提取法比較，樣品基體的影響較大，而取樣量減少並不降低方法的精密度，並且在相同條件下可提取多個樣品，增加了樣品的流通量。因此針對不同的樣品和農葯，要預先進行微波參數的優化。Pylypiw等[牆]研究了微波加熱提取法對多種田間樣品的多殘留檢測，比較了不同溫度、不同提取時間下的提取結果，認為多殘留檢測最佳條件為：電能置於50％處，溫度100℃，提取時間10min，對於百菌清(chlorothalonil)則溫度在80℃較好。silgonerL¨j研究表明，用異辛烷、正己烷、丙酮、苯和丙酮(2：1)、甲醇、乙酸、甲醇、正己烷、異辛烷、乙腈等作溶劑，在土壤或沉積物有一定濕度的條件下，微波萃取方法僅用3min，就可獲得與soxhlet提取法用6h才能取得的相同的有機氯農葯殘留回收率。影響密閉容器微波萃取不同樣品中農葯殘留的條件除了溶劑外，還有萃取溫度、萃取時間和溶劑體積等條件，經過實驗選擇最佳萃取條件，萃取土壤中12種農殘的回收率結果與常規EPA法進行對照，結果表明微波萃取10min的回收率和精密度均好於EPA規定的索氏法。

4．超臨界流體提取法(sFE)
前述的加速溶劑提取法和微波加熱提取法採用的仍然是有機溶劑作為提取溶劑，只是加上輔助能源來改善提取。而超臨界流體提取法則完全用另一種性質的提取溶劑，即超臨界狀態下的流體作為提取劑，其中又以超臨界二氧化碳應用最普遍。二氧化碳的臨界溫度31℃，臨界壓力7．4MPa，此條件比較容易達到。超臨界流體黏度小、擴散快，溶質在超I臨界流體中擴散速度比液體中快得多，提取過程的質量轉移快，因而提取速度快、時間短。改變溫度、壓力或添加少量的有機溶劑，可以改變超臨界流體提取劑的溶解力，這一點優於有機溶劑提取法。解除壓力後，二氧化碳成為氣態，容易與提取物分離，用少量有機溶劑收集分析物，然後靈活地選擇檢測方法。二氧化碳惰性、無毒、價格比較便宜是其優勢，但只適合於提取非極性及中等極性的分析物(農葯)。目前還在尋求其他提取劑，如氯仿是很有吸引力的，它對極性分析物(農葯)的溶解力強，可以從含脂肪的樣品基體中選擇提取靶標農葯，圖6—3是超臨界流體萃取系統與基本工藝流程。
超臨界流體可依據具體情況選用COz、水、合成甲醇等介質，製冷劑可選用防凍液或乙二醇等。超臨界流體萃取系統包括萃取反應器、介質冷凍／加熱循環水浴、介質冷凝液化器、分離器、BPR壓力控制、高壓計量泵、超高溫加熱器以及附屬空氣驅動泵、溶劑泵等。
近來還發現在超臨界二氧化碳中添加30％的氮，在80℃及55．2MPa下提取，有機氯及有機磷農葯的回收率提高，而脂肪的提取量在可以耐受的水平。
sFE對固體樣品是一種好的提取方法，但是需要較貴的超臨界流體提取儀才能完成，自動化連續式超臨界流體提取儀可以連續提取44個樣品，平行式提取儀一般可同時提取6個樣品，與索氏法相比，其精密度較好。由於樣品基體和農葯種類不同，條件選擇不一致，對以上3種方法及索氏法而言，各有各的優點，可根據具體分析物的情況定提取方案。

5．固相微提取法(SPME)
水或水溶液中農葯的提取，過去一直採用大分液漏斗的液一液分配提取法，費時費力。用固相提取法，大量水樣(1L)流過吸附柱，農葯吸附在柱上，然後用少量有機溶劑淋洗農葯，比液一液分配法已經簡化很多。微型固相提取法是固相提取法中的新成員，1989年由加拿大的Belardi和Pawliszyn[21]首先開發，在細石英纖維(170／zm)上塗布一層固定相(吸附劑)，將纖維插入水溶液樣品內，水中分析物被分配到固定相上，取出纖維插入氣相色譜儀進行分析。微型固相提取法的原理是吸附和熱解吸，取樣、提取濃縮、進樣是一個步驟，全過程無需溶劑，是分析方法上的重大突破。進樣不用溶劑，改善了色譜分離效率，纖維可重復使用多次，十分經濟。圖6—4是自動固相微萃取儀的示意圖，固相微萃取特別適用於在進行色譜和質譜分析時，對樣品進行微萃取處理。
常用的固定相為聚二甲基硅氧烷(potydimethylsiloxane)，塗布厚度1 0 m，用於提取非極性有機物；聚丙烯酸酯(polyac：ylate)塗布厚度85>m，用於提取極性有機物，有現成的商品供應。sPME—Gc—Ms的檢測限可以達到飛克級，分析物轉移的隨機誤差來源少，因而精密度很好，一般RSD小於5％。
Beltran[22]等用SPME—GC—NPD檢測環境水中12種有機磷農葯(ng／mL)殘留，纖維插入3mL水樣中(含15％氯化鈉)室溫下攪拌浸提60mi『n，然後將纖維插入GC進樣口，聚二甲基硅氧烷270℃，聚丙烯酸酯250℃下解吸並分析，該方法的檢測限0．01～O．2ng／mL，RSD小於5％。Jacks()n用SPME—GC—PDECD快速測量水中有機氯農葯，浸取2min(非平衡提取)，全部分析時間只需10min。
如用頂空取樣法，SPME可用於土壤和泥漿樣品，加熱樣品，分析物揮發進入頂空，纖維從頂空取樣。目前SPME主要還是用於水或比較純凈的水溶液樣品，SPME簡便、經濟、快速並容易自動化，是一種完全不用溶劑的提取技術，它使樣品前處理不再成為方法的瓶頸。
常用的提取方法還有以下幾種。
(1)浸漬、漂洗法 將樣品浸漬在提取液中，或用提取液漂洗樣品。此法對附著在樣品表面的農葯有很好的提取效果12引。
(2)勻漿法 將樣品放在勻漿杯(搗碎杯)中，加入提取劑，快速勻漿(搗碎)幾分鍾。此法簡便，快速，效果好，普遍採用。
(3)消化法 樣品中加入消化劑，加熱使樣品消化，再用溶劑將待測農葯提取出。此法多用於不易勻漿，不易搗碎的動物組織樣品。
(4)振盪法 在盛有樣品的容器中加入提取劑，振盪數小時。此法簡便並且提取效果好，較普遍採用。
(5)超聲波提取法 樣品經粉碎或勻漿搗碎後，加入提取劑，在超聲波儀中提取一定時問，此法現已普遍採用。
(6)吸附法 去活吸附劑(硅膠、弗羅里硅土等)混合裝柱，再用適當的溶劑將農葯淋洗下來，適用於動物組織樣品的提取。

3. 玉米中的磷含量可以測定嗎測定的詳細步驟是什麼

有機磷農葯殘留的快速檢測方法：活體生物測定法、分子生物學方法、生物化學測定法和其他簡便快速檢測法
PH3殘留的檢測.將玉米放在裝有10%硫酸溶液密封的瓶中，利用微波消解的方法將磷化氫釋放到頂空瓶中，磷化氫與硝酸銀反應後利用分光光度計測定了磷化氫的含量.在0.035-0.230μg/g劑量范圍內得到了小麥的重量與磷化氫含量之間存在較好的線性關系的標准曲線，其中相關系數r=0.996 5，檢測的限度為0.026μg/g，整個分析時間為10 min.同時用帶有熱導檢測器的氣相色譜進行了頂空的氣體分析，結果表明利用分光光度計分析氣相色譜方法分析的結果和利用常規帶有氮磷檢測器的氣相色譜分析的結果之間存在較好的相關性，相關系數r分別為0.994 0和0.994 6.

4. 有機磷農葯(OrganophosphatePestcides)的測定

氣相色譜法

方法提要

敵敵畏、馬拉硫磷、甲基對硫磷等有機磷農葯可溶於丙酮、二氯甲烷等有機溶劑，經丙酮、二氯甲烷混合溶劑-加速溶劑提取、凈化後，毛細管柱分離-氣相色譜-火焰光度檢測器檢測。

方法適用於土壤中敵敵畏、樂果、甲胺磷、速滅磷、內吸磷、甲基對硫磷、久效磷、二嗪磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、倍硫磷、對硫磷等多組分殘留量的測定。當取樣量為10g時，檢出限為0.50～1.20μg/kg。

儀器與裝置

氣相色譜儀帶氮磷檢測或火焰光度計。

快速溶劑萃取系統ASE-300型，配22mL和33mL萃取池，美國Dionex公司。

旋轉蒸發濃縮器。

微量注射器5μL，10μL等。

DB-1彈性石英毛細管柱型號30m×0.25mmi.d;0.25μm膜厚。

試劑與材料

中性氧化鋁100～200目，層析用。500℃烘4h，存放於乾燥器備用。

硅藻土。

碳粉分析純。

二氯甲烷、丙酮農殘級。

農葯標准溶液敵敵畏、馬拉硫磷、甲基對硫磷、樂果、甲拌磷、速滅磷、二嗪磷、異稻瘟凈、殺螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻豐散、殺撲磷等，100μg/mL，-18℃保存備用。

替代物標准磷酸三苯酯，100μg/mL。

載氣、燃燒氣及助燃氣分別為氮氣，氫氣和空氣。氮氣純度為99.9%，經去氧管過濾，氧的含量小於5×10^-6。

樣品的採集與保存

按有關規定採集土壤樣品，充分混勻後裝入250mL樣品瓶中，另取5g測定含水量。土壤樣品保存在-18℃冷凍箱中，保存期不超過7d。

分析步驟

1)試樣前處理。准確稱取10.00g土壤樣品、4.0g硅藻土、0.5g中性氧化鋁、0.2g活性炭，加入6μL10.0μg/mL磷酸三苯酯溶液，混勻後裝入22mL萃取池中。萃取條件:提取溶劑為丙酮-二氯甲烷(1+1)混合溶劑，提取溫度60℃，壓力10.3MPa，預熱5min，靜態提取10min，淋洗體積為60%池體積，氮氣吹掃時間90s，循環提取2次，收集全部提取液。氮氣吹掃濃縮至1.0mL，正己烷換相定容1.0mL，GC-FPD分析。

2)校準曲線。用正己烷逐級稀釋有機磷農葯標准儲備液到1μg/mL溶液，再配製成0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、150ng/mL等濃度水平的混和標准系列，各標准點加入10.0μg/mL磷酸三苯酯6μL。通過濃度與對應響應值峰面積建立校準曲線。

確證標准。配製30.0ng/mL的標准溶液，作為確證標准。氣相色譜分析樣品時，至少每10個試樣或試樣分析結束時，應用確證標准驗證儀器及校準曲線的穩定性。當確證標准與初始標準的偏差超過20%時，應重新配製校準曲線，偏差區間內所分析的試樣需要重新測定。

3)氣相色譜條件。色譜柱，DB-1彈性石英毛細管柱(30m×0.25mmi.d;0.25μm);氣化室溫度220℃;檢測器溫度250℃;柱前壓12×6895Pa;氫氣流速75mL/min;空氣流速100mL/min;尾吹氣，氮氣，流速為15mL/min;不分流進樣，進樣量1μL。升溫程序，120℃保持5min，以10℃/min升至180℃，保持5min，再以30℃/min升至250℃保持5min。

4)定性及定量分析。

a.定性分析。採用與標准目標物保留時間相比較的方式對試樣待測目標物進行定性，當試樣與標准同時分析時，試樣中待測目標物保留時間與標准目標物保留時間偏差不大於±0.06min，試樣待測目標物初步被定性為標准目標物。對試樣待測目標物含量達到方法檢出限3倍以上的組分，需要進行氣相色譜-質譜確證或性質不同的色譜柱進行確認。

b.定量分析。定量方法一般為外標法，也可以採用內標法。參見85.2.2.1定量分析部分。

5)方法性能指標。標准系列0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、150ng/mL建立的回歸方程的線性相關系數在0.995～0.999之間。

將質量分別為20.00ng的有機磷混合標准加入到空白土樣中，按試樣前處理分析方法操作，經濃縮定容後按選定的儀器工作條件分析。根據濃度與儀器的響應(峰高)計算檢出限，在0.50～1.20μg/kg之間。試樣加標回收率60.7%～108%。替代物磷酸三苯酯標准回收率控制限在60%～130%。

5. 簡述農葯殘留檢測前處理步驟及檢測方法

檢測前處理程序

經典的農葯殘留分析步驟通常是:水溶性溶劑提取- 非水溶性溶劑再分配- 固相吸附柱凈化- 氣相或液相色譜檢測。其中提取和凈化是前處理部分,樣品前處理不僅要求盡可能完全提取其中的待測組分,還要盡可能除去與目標物同時存在的雜質,避免對色譜柱和檢測器等的污染,減少對檢測結果的干擾,提高檢測的靈敏度和准確性。

農葯殘留檢測技術

農葯殘留量檢測是微量或痕量分析,必須採用高靈敏度的檢測技術才能實現。自20世紀50年代,各國科學家就開始研究農葯殘留的檢測方法。常規檢測的分析方法有光譜法、酶抑製法和色譜法。

1、光譜法

光譜法是根據有機磷農葯中的某些官能團或水解、還原產物與特殊的顯色劑在特定的環境下發生氧化、磺酸化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應來進行定性或定量測定。檢出限在微克級。它可直接檢測固體、液體及氣體樣品,對樣品前處理要求低、環境污染小,分析速度快。

但是,光譜法只能檢測一種或具有相同基團的一類有機磷農葯,靈敏度不高,一般只能作為定性方法。

2、酶抑製法

酶抑製法是根據有機磷和氨基甲酸酯類農葯能抑制昆蟲中樞和周圍神經系統中乙醯膽鹼的活性,造成神經傳導介質乙醯膽鹼的積累,影響正常神經傳導,使昆蟲中毒致死這一昆蟲毒理學原理進行檢測的。

3、色譜法

色譜法是農葯殘留分析的常用方法之一,它根據分析物質在固定相和流動相之間的分配系數的不同達到分離目的,並將分析物質的濃度轉換成易被測量的電信號(電壓、電流等) ,然後送到記錄儀記錄下來的方法。主要有薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法。

4、快速檢測技術

常見的有化學速測法、免疫分析法、酶抑製法和活體檢測法等。

化學速測法，主要根據氧化還原反應，水解產物與檢測液作用變色，用於有機磷農葯的快速檢測，但是靈敏度低，使用局限性，且易受還原性物質干擾。

免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶聯免疫分析（ELISA），基於抗原和抗體的特異性識別和結合反應，對於小分子量農葯需要制備人工抗原，才能進行免疫分析。

酶抑製法，是研究最成熟、應用最廣泛的快速農殘檢測技術，主要根據有機磷和氨基甲酸酯類農葯對乙醯膽鹼酶的特異性抑制反應。

活體檢測法，主要利用活體生物對農葯殘留的敏感反應，例如給家蠅餵食樣品，觀察死亡率來判定農殘量。該方法操作簡單，但定性粗糙、准確度低，對農葯的適用范圍窄。

6. 請問 有機磷農葯的檢測有哪些方法,哪些又是最新的方法

在檢測技術方面，方法有很多，主要有酶抑製法、酶聯免疫法、光度法、色譜法及質譜法等。目前國際上已普遍採用多殘留檢測技術。這些方面的建立得益於氣質聯用（GC-MS）、液質聯用（LC-MS）技術的應用以及常規使用的氣相色譜儀（GC）、液相色譜儀（LC）技術上新的突破，並提高農葯定性定量、多農殘檢測、快速檢測等方面發揮著巨大的作用，色譜法以成為目前檢測的主流儀器。
2.1 酶抑製法
酶抑製法是利用殺蟲劑可以抑制乙醯膽鹼酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的，即乙醯膽鹼酯酶或羧酸酯酶與樣品反應，若酶的活性受到抑制，則表示該類殺蟲劑的存在。因為酶的活性與殺蟲劑的含量有關，測定酶活性的抑制率，即可得殺蟲劑的殘留量。應用抑制原理快速測定法只能判斷是否有過高的有機磷和氨基甲酸酯農葯，而不能判斷超標的具體農葯品種和殘留量，因此只能作為快速測定方法。
2.2 酶聯免疫測試法
酶聯免疫檢測法是利用化學葯物在動物體中有促進其產生免疫抗體的原理，將某種農葯與大分子化合物的復合體注入實驗動物體內，使其對該種農葯產生抗體，然後將抗體的抽取物與蔬菜樣品農葯殘留抽取物進行離體試驗，以比色的方式確認農葯的殘留量。這種結果精確、靈敏度高、特異性強，可採用試劑盒檢測。但是，在實際應用中，農葯種類繁多，制備抗體的難度較大，具有一定的盲目性。
2.3 氣相色譜及其聯用技術
氣相色譜是一種簡易、快速、高效和靈敏的現代分離分析技術，是農葯殘留測定不可或缺的手段，由於農葯的種類很多，不同類型的農葯，結構差異很大，而每一種檢測器僅能對一類或幾類原子和官能團進行響應，因而不同類型的農葯常常需要採用不同類型的檢測器，加上農葯的殘留一般都比較低，所以檢測器的選擇十分關鍵，如分析有機氯和擬除蟲菊酯類農葯採用電子捕獲檢測器（ECD）、分析有機磷農葯採用火焰光度檢測器（FPD）、分析含氮農葯和氨基甲酸酯類農葯採用氮磷檢測器（NPD）。高靈敏的檢測器可以檢出1×10-10～1×10-12g的組分，適合農葯微量和痕量分析。
氣相色譜—質譜聯用技術發揮氣相色譜的高分離能力，又可發揮質譜法的高高鑒別能力，適用於多組分混合物中未知組分的定性鑒定，簡化了多農殘檢測的分析步驟，而採用SIM模式僅對待測組分的定性離子進行採集，減少了雜質峰的干擾，提高了靈敏度。
2.4 液相色譜及其聯用技術
相對於GC，液相色譜的適用性更廣，可分析高沸點、熱不穩定、非揮發性化合物。液相色譜質譜聯用（LC-MS）對分析技術和儀器的要求高，具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性定量同時進行、結果可靠等優點。但液相色譜與質譜之間的介面技術比較復雜，因此LC-MS在檢測農葯殘留方面落後於GC-MS。由於目前LC-MS介面技術還沒有真正地實現標准化，加之LC-MS對操作者的水平和儀器要求比較高，因此它在農殘檢測方面沒有GC-MS普及。但LC-MS的飛速發展已成為發達國家在各種基質中微量極性農葯檢測手段。在多農殘殘留分析中，LC-MS技術使用最多的是四極質量分析器。由於質譜儀通用性，LC-MS在多種類多成分的農葯殘留檢測中越來越廣泛，如我國標准GB/T 20776-2006建立的糧谷中372種農葯殘留的LC-MS方法和國外環境樣品中多農殘分析。
3.CTI華測檢測農葯殘留測試服務
CTI華測檢測作為食品檢測領域權威第三方檢測機構，在諸多農殘檢測技術具有國際先進檢測技術，同時獲得中國合格評定國家認可委員會（CNAS）和國家計量（CMA）資質認可。華測檢測可提供各國標準的農葯殘留檢測服務，助您的產品通往日本、歐美順利通關。根據企業的不同需求，華測檢測農葯殘留測試服務如下：水胺硫磷、氧化樂果、克百威等約500種農葯殘留掃描，多農殘檢測324項（應對日本「肯定列表制度」），應對日本通過檢測項目248項，日本厚生省57項有機磷農葯列表測試服務，中國與歐盟常見農葯185項，l 34項高毒農葯一齊分析

7. 氣象色譜法檢測農殘有機磷的前處理步驟適用於液相色譜嗎

氣象色譜法檢測農殘有機磷的前處理步驟適用於液相色譜。
氣相色譜法測殘留應該比液相色譜法更適用！！ 氣相最方便 但有機磷農葯一般熱穩定性較差，用液相多一些 還有少數農葯像五氯酚鈉這樣的，也沒法直接用GC測定。
液相色譜與質譜儀的在線聯用，抗干擾能力強，可以消除基質中未知成分的干擾，給出分析物的結構信息，不僅提高了分析的靈敏度和准確度，而且擴展了液相色譜的應用范圍。
氣相色譜-質譜聯用技術，抗干擾能力強，可以一次性完成待測物的定性、定量工作，已成為有機磷農葯殘留分析的最佳手段之一，已是國內外研究者最為常用的手段。

8. 農產品中有機磷農葯殘留量的測定方法有哪些

根據有機磷農葯的化學和毒理學性質,檢測有機磷農葯的分析方法有五大類：波譜法、色普法、酶抑製法、酶聯免疫法以及活體生物測定法。

波譜法。該方法是根據有機磷農葯中某些官能團或水解、還原產物與特殊的顯色劑在特定條件下發生氧化、磺酸化、酯化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應來進行定性或定量(限量) 測定。

高效液相色譜法是在液相色譜柱層析的基礎上,引入氣相色譜理論並加以改進而發展起來的色譜分析方法。高效液相色譜法在農葯殘留分析的應用越來越廣泛，是因為高效液相色譜法能適合分析沸點高而不太容易汽化、熱不穩定和強極性農葯及其代謝產物;且可以與柱前提取、純化及柱後熒光衍生化反應和質譜等聯用,易實現分析自動化;同時一些新型檢測器的問世在一定程度上提高了高效液相色譜法的檢測靈敏度。與氣相色譜法相比,不僅分離效能好,靈敏度高,檢測速度快,而且應用面廣。

酶抑製法。有機磷農葯對哺乳動物中毒作用的基礎,通常與它們抑制中樞和周圍神經系統的膽鹼酯酶的能力有關。酶抑製法是利用有機磷農葯的毒理特性建立的一種快速檢驗方法。由於有機磷農葯能抑制乙醯膽鹼酯酶的活性,使該酶分解乙醯膽鹼的速度減慢停止,再利用紙片或電極(即紙片法和膜電極法) 作為載體將乙醯膽鹼酯酶吸附在上面,如果酶的活性沒有被抑制,生成了基質水解產物,使用呈色劑或發色的基質而顯色。反之,如果被測樣品中含有農葯殘留,則酶的活性被抑制,基質就不被水解,遇顯色劑不顯色。這樣,通過紙片的顏色變化或電極的讀數指示變化上可以測定有機磷農葯與標准有機磷農葯比較則可定量。

酶聯免疫法是六十年代發展起來的一種新的檢測方法,該方法起初主要用於病毒、細菌、蛋白等較大結構或分子的檢測,應用范圍主要集中於醫學方面。七十年代後期,隨著科技的發展,酶聯免疫檢測方法開始向檢測生物毒素、農葯殘留、抗生素殘留等小分子物質方向延伸。

9. 廢水中無機磷和有機磷的檢測方法

總磷=無磷+有機磷
知道了這點就可以測定了,先測出該水樣的無磷,再測出總磷,兩者之差就是有機磷,但是需要注意必須使用相同的測定原理進行總磷和無磷測量,關於測定方法建議使用鉬酸銨鉬酸銨分光光度法.即:
無機磷:
取50ml水樣,加入30mg亞硫酸鈉,混勻,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸餾水稀釋至50mL,加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
總磷:
消解:取50ml水樣,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg過硫酸銨-硫酸鈉(制備方法同GB 6913.3)分解劑,在電爐上煮沸至恰好乾涸,用水稀釋,定容至50mL,
做樣:加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
標准曲線的方法我就不多說了,就是一個磷酸根標准曲線就行了.
需要注意的是:
1.消解過程顯色,分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液;
2.砷大於2mg／L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除干擾。硫化物大於2mg／L干擾測定，通氮氣去除。鉻大於50mg／L干擾測定，用亞硫酸鈉去.