化驗金屬鉛的步驟和方法

Ⅰ 重金屬的檢測有哪些方法

重金屬的檢測有：

1、硫代乙醯胺法：適用於無須有機破壞，溶於水、稀酸、乙醇的葯物中的重金屬檢查為最常用的方法。

2、熾灼後硫代乙醯胺法：適用於難溶或不溶於水、稀酸或乙醇的葯品，或受某些因素（如自身有顏色的葯品、葯品中的重金屬不呈游離狀態或重金屬離子與葯品形成配位化合物等）干擾不適宜採用第一法檢査的葯品的重金屬檢查。

3、硫化鈉法：適用於溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中即生成沉澱的葯物中重金屬雜質的檢査。

重金屬的性質：

密度在4.5g/cm3以上的金屬，稱作重金屬。原子序數從23(V)至92(U)的天然金屬元素有60種，除其中的6種外，其餘54種的密度都大於4.5g/cm3，因此從密度的意義上講，這54種金屬都是重金屬。但是，在進行元素分類時，其中有的屬於稀土金屬，有的劃歸了難熔金屬。

無論是空氣、泥土，甚至食水都含有重金屬，如引起衰老的自由基、對肌膚有傷害的微粒、空氣中的塵埃、汽車排氣等，甚至自來水都給肌膚帶來重金屬，甚至有些護膚品如潤膚乳等的一些重金屬原料比如鎘，也是其中之一。重金屬累積後對人體的危害相當大。

以上內容參考：網路—重金屬

Ⅱ 食品中的重金屬鉛的檢驗方法和標准

目前能用於重金屬鉛測定的方法大致分兩種：分光光度法和原子吸收法。
兩者都需要將樣品處理成無機鹽溶液 用消解後儀器檢測 也就是消解後做 ,然後可以通過顯色後用分光光度計檢測或者直接進原吸進行分析，即「儀器檢測」。兩種方法操作流程大致相似，不過都不是那麼「簡便」的哦！當然也有一種比較粗略的方法，採用目視比色法半定量檢測。

但一般都是第三方做,或權威機構做 質監局!
對於標准值,不同食品的標准值有一點點不同!

Ⅲ 求教怎麼檢測金屬中含鉛量

求教怎麼檢測金屬中含鉛量
,測金屬中的鉛含量很簡單,在實驗室用金屬測定儀器就可以測出來了,如果您自己沒有儀器的話就要到第三方檢測機構去做檢測(出具報告),測鉛含量檢測機構價格不等

Ⅳ 重金屬怎麼檢測

重金屬檢測方法及應用

一、重金屬的危害特性

(一)自然性:

長期生活在自然環境中的人類，對於自然物質有較強的適應能力。有人分析了人體中60多種常見元素的分布規律，發現其中絕大多數元素在人體血液中的百分含量與它們在地殼中的百分含量極為相似。但是，人類對人工合成的化學物質，其耐受力則要小得多。所以區別污染物的自然或人工屬性，有助於估計它們對人類的危害程度。鉛、鎘、汞、砷等重金屬，是由於工業活動的發展，引起在人類周圍環境中的富集，通過大氣、水、食品等進入人體，在人體某些器官內積累，造成慢性中毒，危害人體健康。

(二)毒性:

決定污染物毒性強弱的主要因素是其物質性質、含量和存在形態。例如鉻有二價、三價和六價三種形式，其中六價鉻的毒性很強，而三價鉻是人體新陳代謝的重要元素之一。在天然水體中一般重金屬產生毒性的范圍大約在1~10mg/L之間，而汞，鎘等產生毒性的范圍在0.01~0.001mg/L之間。

(三)時空分布性:

污染物進入環境後，隨著水和空氣的流動，被稀釋擴散，可能造成點源到面源更大范圍的污染，而且在不同空間的位置上，污染物的濃度和強度分布隨著時間的變化而不同。

(四)活性和持久性:

活性和持久性表明污染物在環境中的穩定程度。活性高的污染物質，在環境中或在處理過程中易發生化學反應，毒性降低，但也可能生成比原來毒性更強的污染物，構成二次污染。如汞可轉化成甲基汞，毒性更強。與活性相反，持久性則表示有些污染物質能長期地保持其危害性，如重金屬鉛、鎘等都具有毒性且在自然界難以降解，並可產生生物蓄積，長期威脅人類的健康和生存。

(五)生物可分解性:

有些污染物能被生物所吸收、利用並分解，最後生成無害的穩定物質。大多數有機物都有被生物分解的可能性，而大多數重金屬都不易被生物分解，因此重金屬污染一但發生，治理更難，危害更大。

(六)生物累積性:

生物累積性包括兩個方面:一是污染物在環境中通過食物鏈和化學物理作用而累積。二是污染物在人體某些器官組織中由於長期攝入的累積。如鎘可在人體的肝、腎等器官組織中蓄積，造成各器官組織的損傷。又如1953年至1961年，發生在日本的水俁病事件，無機汞在海水中轉化成甲基汞，被魚類、貝類攝入累積，經過食物鏈的生物放大作用，當地居民食用後中毒。

(七)對生物體作用的加和性:

多種污染物質同時存在，對生物體相互作用。污染物對生物體的作用加和性有兩類:一類是協同作用，混合污染物使其對環境的危害比污染物質的簡單相加更為嚴重;另一類是拮抗作用，污染物共存時使危害互相削弱。

二、重金屬的定量檢測技術

通常認可的重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)。除上述方法外，更引入光譜法來進行檢測，精密度更高，更為准確!

日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)分析，但對國內用戶而言，儀器成本高。也有的採用X熒光光譜(XRF)分析，優點是無損檢測，可直接分析成品，但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法，檢測速度快，數值准確，可用於現場等環境應急檢測。

(一)原子吸收光譜法(AAS)

原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法，它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成，已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。

原子吸收分析過程如下:1、將樣品製成溶液(同時做空白);2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液(標樣);3、依次測出空白及標樣的相應值;4、依據上述相應值繪出校正曲線;5、測出未知樣品的相應值;6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。

由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現，使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀，簡化了操作程序，節約了分析時間。已研製出氣相色譜-原子吸收光譜(GC-AAS)的聯用儀器，進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。

(二)紫外可見分光光度法(UV)

其檢測原理是:重金屬與顯色劑-通常為有機化合物，可於重金屬發生絡合反應，生成有色分子團，溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下，比色檢測。

分光光度分析有兩種，一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物，即"顯色"，然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收，但因一般強度較弱，所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定，這是應用最廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑，而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物，與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑，可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度，改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。

(三)原子熒光法(AFS)

原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度，以此來測定待測元素含量的方法。

原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法，但它和原子吸收光譜法密切相關，兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點，又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單，靈敏度高於原子吸收光譜法，線性范圍較寬干擾少的特點，能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。在國標中，食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法。

氣態自由原子吸收特徵波長輻射後，原子的外層電子從基態或低能態會躍遷到高能態，同時發射出與原激發波長相同或不同的能量輻射，即原子熒光。原子熒光的發射強度If與原子化器中單位體積中該元素的基態原子數N成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時，原子熒光強度與試樣濃度成正比。

現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀，它以多個高強度空心陰極燈為光源，以具有很高溫度的電感耦合等離子體(ICP)作為原子化器，可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心，在周圍安裝多個檢測單元，與空心陰極燈一一成直角對應，產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後，由計算機處理就獲得各元素分析結果。

(四)電化學法-陽極溶出伏安法

電化學法是近年來發展較快的一種方法，它以經典極譜法為依託，在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低，測試靈敏度較高，值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法。

陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連續測定多種金屬離子，而且靈敏度很高，能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子。此法所用儀器比較簡單，操作方便，是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准。

陽極溶出伏安法測定分兩個步驟。第一步為"電析"，即在一個恆電位下，將被測離子電解沉積，富集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對給定的金屬離子來說，如果攪拌速度恆定，預電解時間固定，則m=Kc，即電積的金屬量與被測金屬離了的濃度成正比。第二步為"溶出"，即在富集結束後，一般靜止30s或60s後，在工作電極上施加一個反向電壓，由負向正掃描，將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中，產生氧化電流，記錄電壓-電流曲線，即伏安曲線。曲線呈峰形，峰值電流與溶液中被測離了的濃度成正比，可作為定量分析的依據，峰值電位可作為定性分析的依據。

示波極譜法又稱"單掃描極譜分析法"。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期，在電解池的兩極上，迅速加入一鋸齒形脈沖電壓，在幾秒鍾內得出一次極譜圖，為了快速記錄極譜圖，通常用示波管的熒光屏作顯示工具，因此稱為示波極譜法。其優點:快速、靈敏。

(五)X射線熒光光譜法(XRF)

X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單，光譜干擾少，試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析，而且也可進行微量元素的測定，其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合，可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀，在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。

x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品，還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。

當試樣受到x射線，高能粒子束，紫外光等照射時，由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞，將原子內層電子逐出形成空穴，使原子處於激發態，這種激發態離子壽命很短，當外層電子向內層空穴躍遷時，多餘的能量即以x射線的形式放出，並在教外層產生新的空穴和產生新的x射線發射，這樣便產生一系列的特徵x射線。特徵x射線是各種元素固有的，它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ，就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻，表面光滑平整，元素間無相互激發的條件下，當用x射線(一次x射線)做激發原照射試樣，使試樣中元素產生特徵x射線(熒光x射線)時，若元素和實驗條件一樣，熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析

(六)電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)

ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部份為ppt級，實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件。必須指出，ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的，若涉及固體中濃度的檢出限，由於ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍，一些普通的輕元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有嚴重的干擾，也將惡化其檢出限。

ICP-MS由作為離子源ICP焰炬，介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。

ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體(ICP)，其主體是一個由三層石英套管組成的炬管，炬管上端繞有負載線圈，三層管從里到外分別通載氣，輔助氣和冷卻氣，負載線圈由高頻電源耦合供電，產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子，形成渦流。強大的電流產生高溫，瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。被分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中，然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的氬等離子體中心區，等離子體的高溫使樣品去溶劑化，汽化解離和電離。部分等離子體經過不同的壓力區進入真空系統，在真空系統內，正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這么高的溫度下,電離能低於7eV的元素完全電離，電離能低於10.5ev的元素電離度大於20%。由於大部分重要的元素電離能都低於10.5eV，因此都有很高的靈敏度，少數電離能較高的元素，如C，O，Cl，Br等也能檢測，只是靈敏度較低。

Ⅳ 火試金的具體過程，具體到每步的操作

簡介了.干法—火試金法—鉛試金的操作規程、試劑的作用、操作規程應注意的事項、操作規程中易出現的問題及克服的方法。介紹一個筆者多年使用的成熟的鉛試金方法。

(二)測定金礦品位的方法簡談：

實踐證明取樣代表性的問題在金礦測定中很重要，在(一)中簡談了制備具有代表性的化驗樣品的問題。既是制備好的化驗樣，在測定時取樣代表性也是不能忽略的，由於金礦中金的不均勻的特點，為保證測定結果的准確性和可靠性需大取樣量。一般濕法試金取樣量在10～30g，(當品位為Au≥0.5×10-6時，取樣量≥25g，只有當品位Au≥10×10-6時才可以減少，但最少也不能低於10g，分散流化學探礦樣品在5～10g)。火試金取樣量為30～50g。

眾所周知，不同含量的樣品，由於方法的靈敏度不同，需用不同的測定手段。金礦測定更應重視測定手段的選擇，需適當，否則會造成偏差或失敗。舉例見表3

金的品位與常選用的分析手段 表3

含金量的范圍

(單位10-6)

常 選 用 的 分 析 手 段

0.0005～2。0

分光光度法.發射光譜法、原子吸收光譜法

>2。0～30。0分光光度法、

原子吸收光譜法、

滴定(碘量)法、火試金稱量法

>30。0～100。0原子吸收光譜法、

滴定(碘量)法、火試金稱量法

>100。0

滴定(碘量)法、火試金重量法

金礦測定時，試樣的分解方法目前大體分為兩種：一是干法即火法試金法;另一是濕法試金，下面分別簡談一下：

1.干法—火試金法

火試金法是一種液—液高溫萃取濃聚法，既是樣品熔解也是富集的方法。火試金雖然因一般實驗室條件達不到，在我國使用並不普遍。但它是一個測定金品位的很好的、經典的、很成熟的、很准確的、速度快的方法,也是國標及世界各國普遍採用的標准方法, 世界各國在商品交易時都確信火試金測定的結果,它不僅適用於金礦的測定,也適用於需要測定金的各種其它原材料和產品.用火試金測定礦石中金的含量,一般含量高的較准確,低含量誤差較大.許多規程提到>1g/t的樣品都可用火試金准確測定品位。火試金在我國不易普遍主要障礙是設備投入的費用高，實際上火試金所必須的兩個設備：①高溫爐(要求最高使用溫度為1350℃)②感量十萬分之一的精密天平。現已有很好的國產貨供應，價格一般化驗室也可接受，建議中型以上的專業金礦化驗室，應該具有火試金測定金的能力。含金量>2×10-6時，一般火試金都可得到准確測定結果。

火試金有鉛試金、鋶試金、銻試金、鉍試金等方法，常用鉛試金和銻試金。

一.鉛試金：一般操作過程主要分為1.配料2.高溫熔融熔煉3.灰吹4.分金及稱量等幾步操作,下面分別簡述:

1. 配料：

⑴配料有關名詞：

① 硅酸度：硅酸度是指爐渣中酸組分(SiO2)氧與鹼組分氧(2RO…)之比,稱硅酸度或硅度.

硅酸度=爐渣中酸組分氧/爐渣中鹼組分氧.

.. 硅酸 鹽 的 硅 酸 度 表4

岩石名稱(以SiO2與RO比值命名) 硅 酸 度 岩石的化學組成(R-二價鹼金屬素)

鹼式硅酸鹽(亞硅酸鹽) 0.5 4RO·SiO2

中性硅酸鹽 1.0 2RO·SiO2

被半硅酸鹽 1.5 RO·SiO2

兩倍硅酸鹽 2.0 2RO·2SiO2

三倍硅酸鹽 3.0 2RO·3SiO2

②還原力：還原力是通過還原力試驗得到的,試驗:稱取10g碳酸鈉+60g氧化鉛+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g試樣於粘土坩堝中混勻,加7～10g覆蓋劑(硼砂)熔融(1000℃～1100℃),倒入鐵模中取出鉛扣,捶去熔渣,秤鉛扣量,代入還原力公式計算得還原力.

鉛扣質量(g)

F( 還原力)=

試樣質量(g)

③氧化力：氧化力是通過氧化力試驗得到的,試驗:稱取15g碳酸鈉+50g氧化鉛+7g硼砂+5g二氧化硅+2g澱粉+10g試樣混勻,加7～10g覆蓋劑熔融(條件同還原力試驗),熔體倒入鐵模中,取出鉛扣,捶去熔渣稱量,代入氧化力公式計算得氧化力.

鉛扣質量(g)

氧化力=

試樣質量(g)

④氧化鉛空白值：新使用的氧化鉛要測定它的含金量(空白值)，取三份測定金取平均值。

以上提到的目的是為了合理配料,熔融時能生成流動性好,能與鉛很好分離,能使金完全為鉛捕

⑵計算：可根據試樣量和化學組成按下面的方法計算所需試劑的加入量。

①碳酸鈉(加入量)=G×(1.5～2.0) 式中G—試樣量(g)

②氧化鉛(加入量)=F×G×1.1+30 F—還原力

還原力低時氧化鉛的加入量不應少於80g，含銅量高時除生成30g鉛扣需要的氧化鉛量外，還要補加30—50倍銅量的氧化鉛。

③玻璃粉(二氧化硅)(加入量)：先計算熔融過程中生成金屬氧化物及加入的鹼性熔劑，在0.5—1硅酸度所需的二氧化硅總量，減去試樣中所含二氧化硅量，即為需加入的二氧化硅量。次量的1/3用硼砂代替，另外2/3按0.4g二氧化硅相當於1g玻璃粉還算出玻璃粉加入量(石英砂不用換算以二氧化硅計)。

④硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0. 39，但不能少於5g.

⑤硝酸鉀(加入量)=G×F—30 式中G—試樣量(g)

4 F—還原力

⑥加入銀的量:一般加入mg量的銀,即加入含銀5mg/ml的硝酸銀1ml.實際上試樣含銀高時可不加.為了金捕集的完全,除了加夠氧化鉛生成所希望大小的鉛扣外,加銀量的多少也是非常重要的,試驗證明Ag/Au>3,最少不能<2.5,如果銀量比金量的三倍少,則會生成金包銀,在分金操作中銀分不凈,影響金的測定結果偏高,多加銀有利於生成較大的金銀合粒,方便後面操作.

⑵混勻：可將試樣和熔劑(配料)放在約一克，長×寬為30×30cm的聚乙烯袋中，縛緊袋口，劇烈搖晃5分鍾即可均勻，，然後連袋防入試金坩堝中熔融，袋的還原能力算在內。

⑶應用實例：

下面簡述硅酸度在鉛試金富集金配料中的運用例子見表5:

2.高溫熔融熔煉過程:

火試金實際上是一種液-液高溫熔融萃取濃聚法,所以關鍵在於熔融能否使熔渣與金屬分離徹底,並且使鉛完全捕集金.在具體操作中注意以下幾點:

熔融熔煉過程:掌握和控制好熔融溫度是熔煉過程的關鍵,可分為三個階段進行:

①預熔和造渣:有幾種說法，400℃逐步升溫到800℃～900℃保持0.5h;800℃～850℃或600℃～800℃保持40min～～80min,

②熔融最終溫度也有幾種說法:有1050℃～1100℃;有1060℃～1100℃;還有1160℃.

熔融時間一般為10min～15min.大多數人不用400℃預熱,直接升溫至800℃～900℃開始保溫1h,繼續升溫至1050℃～1160℃保溫10min～15min.整個熔融過程在兩小時內完成即可.

③鉛扣與熔渣分離：熔煉出爐，將坩鍋平穩地旋動幾次，並在鐵板上輕輕地敲2—3下，使粘在坩鍋壁上的鉛珠下沉，接著小心仔細地將熔融物全部倒入事先預熱的鑄鐵模中，冷卻後，將鉛扣與熔渣分離並將鉛扣錘成正立方體並稱量(應為25～40g)(有時還需要保留熔渣備查)。

硅 酸 度 在 鉛 試 金 富 集 金 配 料 中 的 運 用 實 例 表5

岩石名 硅酸鹽礦 氧化礦 金 礦 銅 礦 鉛 礦

硅酸度 1.5～3.0 1.2～1.5 0.5～0.7 0.7～1.0 0.7～1.0

碳酸鈉 試樣量×1.5～ 試樣量×1.3～ 試樣量×1～ 試樣量×1～ 試樣量1～

2倍 1.5 倍 1.5倍 2倍 1.5倍

氧 鉛扣27g,另加 鉛扣27g,加1/2或 還原力<3時為 鉛扣27g,另加 同金礦

化 二氧化硅或其 與試樣相同量 還原力×1.4× 含銀量的30～

鉛 它雜質所需的 試樣量.還原力> 50倍

熔融造渣的量 3時為還原力×

1.2×試樣量

硼 試樣量×1/3 同 左 同 左 試樣量×1/2～

(不含水) 1/3,銅含量高時 試樣量1/2

砂 少加(乾量)

二 不 加 鹼性熔劑和試樣中

氧 鹼性成分造渣時用 同 左 同 左 同 左

化 量減去試料中二氧

硅 化硅含量

澱粉或 試樣量×2～ 澱粉量=(氧化力× 硝石量=(還原力

3.5(澱粉) 試樣量+鉛扣量) ×試樣量-鉛扣 同 左 同 左

硝石 ÷12 量)÷4

3.灰吹:

⑴灰吹前的准備工作①灰皿的製作及預熱:灰皿的大小可根據需要製作,一般如圖:制灰皿的原料使用骨灰和水泥做成(-80目骨灰;500#水泥等量混合加12%～15%的水壓成形;純水泥的灰皿不好用,最好使用純-200目鎂砂和500#水泥(855+15)混合製作灰皿.壓成型的灰皿於蔭涼通風處(避免日曬及烘烤)陰干(約三個月至半年).是用時於馬弗爐1000℃預熱30min後檢查無裂紋才能使用② 鉛扣的製作及清理:經熔融的樣品倒入預先摸了油的鐵模中,冷卻至室溫,脫模,捶去粘在金屬鉛(扣)上的熔渣並刷去殘留物(必要時需稱量鉛扣用於檢查熔融過程及配料是否正確),用小錘將鉛扣捶成正方體形.並將粘復在鉛扣上的殘渣清理干凈。

⑵灰吹:將清理干凈的立方體鉛扣放入預熱的灰皿中,將灰皿移入馬弗爐里,關爐門於850℃～900℃保溫,待鉛扣全部熔融脫模熔化完全,隙開爐門供給充分氧氣進行灰吹,灰吹的整個過程應保持800℃～850℃(溫度過高會增大損失,溫度過低反而會生成「鉛包金」即所謂「凍結」現象,對分金不利需重新灰吹),當氧化鉛生成並且被灰皿完全吸收後,會在灰皿表面出現金銀合粒的「閃光,這時應立即將灰皿移至爐門口,冷卻」,取出金銀合粒.

⑶金銀合粒的清理及稱量: 取出金銀合粒後,用毛刷清理干凈粘在上面的殘渣,於感量十萬分之一的精密天平稱量得金銀合量.

4.分金:望文生意分金就是把金從合粒中分出來.

(1)分金的原理和方法：分金的原理很簡單:利用金不溶於硝酸,銀銅等雜質很易為硝酸溶解的化學性質. 普遍使用稀硝酸分金,用硝酸處理合粒，銀及其它一些雜質溶解而金不溶,金銀得以分開.一般使用一次或二次分金， 分金前將清潔的合粒置於不銹鋼砧上, 用不銹鋼小錘,捶成0.2～0.3mm的薄片,然後就可以進行分金了.

35mm

30mm

13m

Φ40mm

灰皿圖

例:一次分金：於400ml燒杯中加20ml硝酸預熱至90℃,放入合粒薄片,沸水加熱30mi溶液,無13mm Cl2蒸餾水清洗金片3～5次,轉入瓷坩堝中,烘乾灼燒後,冷卻, 二次分金法: 其實與一次分金法沒有原則的區別,方法之間不過是硝酸的濃度不一樣或用硝酸處理的次數不同.二次分金用多一些硝酸,方法也有一些, 但多大同小異,舉一例簡述如下:於50ml瓷坩堝中,加20ml硝酸(1+7)加熱至近沸,將合粒薄片放入坩堝中,在蒸汽浴上加熱至銀分解完全(待氮的棕色氧化物基本停止逸出,再繼續20min)金呈黑色殘渣,用少量水稀釋,小心將坩堝中液體傾出(勿將黑色殘渣倒出).再加10ml硝酸(1+1),於電爐上加熱至近沸15min後,再用少量水稀釋,傾出溶液再用熱水洗滌殘渣4～5次,將坩堝烘乾,放 入500℃～600℃馬弗爐中灼燒10min,此時金片呈金黃色.冷卻.稱量為金量.合粒量減去金量為銀含量和銀加入量之和.

(2)影響分金的准確與否的因素:

①熔融時銀的加入量：一般為金量的3倍以上即可,但實際上為了操作的方便和金不損失按下面量加入的:

含金量 <0.1mg～0.2mg >0.2mg～1mg >1mg～10mg >10mg～50mg >50mg 銀+金(銀加入比例) 20+1或30+1 10+1 6+1 4+1 3+1

②在分金操作中,各種方法都使用硝酸只是各方法使用的濃度不同或一次兩次的區別,. 當分金時出現合質金薄片不溶解並呈黑色整塊或分金後留下來的金薄片不是黑色殘渣,而是帶黃色的整塊時,說明分金失敗或分金不完全.這時應取出合質金塊(薄片),加適量銀用鉛皮包裹,重新進行灰吹和分金.

③補正試驗:遇高含量金礦,分金後稱量的結果偏低,往往誤認為是分金失誤或分金損失,實際上有時高含量金礦在熔融過程中會損失,這只有發生在金含量大於10×10-6時才會有.遇這種情況需做補正試驗,所謂補正試驗就是將熔渣和灰皿中吸收氧化鉛部分帶走的金回收加以補正.就是將脫鉛後的熔渣及灰皿中吸收氧化鉛部分的灰皿搗碎,倒入粘土坩堝中加40g氧化鉛;50g硼砂;3～4g澱粉攪拌均勻,加0.2ml硝酸銀溶液(15g/L),覆蓋一層覆蓋劑,重新進行熔融、灰吹、分金.將回收的金加在被補正樣品的結果中.金含量大於10×10-6的樣品不一定都需做補正試驗,實際上許多含金量高的樣品不需要做補正試驗,只要鉛扣的量夠,銀量加的充分一般不會偏低,只有很少數樣品才需要做補正試驗.

5.以下就鉛試金為例談談在火試金的過程中，需要嚴格控制的因素：

⑴金的損失及防止：

(一)配料不均勻時損失(飛散)及克服：可將試樣和熔劑(配料)放在約一克，長×寬為30×30cm的聚乙烯袋中，縛緊袋口，劇烈搖晃5分鍾即可均勻，，然後連袋防入坩堝中熔融，袋的還原能力算在內。

(二)熔融過程的損失及克服：

①鉛扣大小的影響：一般鉛扣20～35克之間損失小。當稱樣量50克時，28克粗鉛(鉛扣)可以撲集全部金，鉛扣小於15克時，金回收率減少。稱樣量15克時，鉛扣需23克。稱樣量30克時，鉛扣需30克，當試樣量在70～100克時，鉛扣量為試樣量的40%這樣才能保證金被全部捕集.

②熔融溫度的影響：一般認為1160℃為熔融最佳溫度,這時金的平均損失只有0.63%。低於1160℃損失增大：例1093℃時損失為0.81%;1038℃時損失為0.91%。這主要是因為熔渣粘度過大金不易下降到鉛扣中所致.高於1160℃損失也會增大為0.88%。在實際操作中要靈活掌握溫度,在考慮溫度的同時要結合考慮其他因素.並非溫度高或低就好，總之必須要有利於金富集於鉛扣中。

③熔融時間對金損失的影響:：當熔融溫度達到:1160℃後以保持1～2h最好,1.5h時平均損失為0.55%,>1.5h損失率增加為0.70%,在實際操作中往往是注意了最終的熔融溫度和保溫的時間,常忽略了造渣期間的保溫時間(造渣溫度600℃～700℃最好).

④覆蓋劑的影響:一般覆蓋劑用食鹽或硼砂,實際上食鹽在高溫時會使銀揮發,含鉛時會生成有毒的揮發性的鉛氯化物(PbCl2)污染環境,所以提出最好使用硼砂+蘇打(10+15)做覆蓋劑。

⑤金在渣和坩堝中的損失：控制好最終熔融溫度可減少損失,940℃平均損失為0.39%;1000℃～1060℃平均損失為0.195%、1200℃～1300℃平均損失為0.146%。

⑥鉛扣整形時平均損失:0.094%.

(三)火試金會吹過程中金的損失及克服：

①灰吹的溫度影響：一般是溫度越高損失越大,應在盡可能低的溫度下灰吹,以鉛扣不凍結為度,一般控制在800℃～850℃。

② 金和銀的比例對金損失的影響：例1000℃灰吹,不加銀損失為1.2%,有十倍金量的銀存在時灰吹金損失只有0.62%,有二十倍金量的銀存在時灰吹金損失0.60%,有三十倍金量的銀存在時灰吹金損0.58%，所以一般加入金量3倍以上的銀防止灰吹時金的損失為宜。

③鉛扣中雜質的影響：由粗金火試金精煉灰吹時的數據可見一斑,當Cu<2g時,金的回收率99,00%.當Cu增至2.5g時金的回收率降至93.60%.如鉛扣中Cu為33g時,則灰吹不能進行,最後留下的是含金的銅粒。

二.鉛試金外常用的火試金富集金的方法：

由於鉛試金鉛的毒性大,有許多研究用其它低熔點金屬試金代替鉛試金,目前尚有鋶試金、錫試金、銻試金、鉍試金等方法.現將用的多的銻試金和鋶試金簡介如下:

⑴銻試金:由於鉛試金鉛中含微量金,在灰吹中有微量損失.故鉛試金正如上文中所述:微量金測定易產生較大誤差,採用銻做捕集劑的新的火試金方法,它有一定的優越性.它富集微量金不僅富集完全,而且全部貴金屬元素(包括六個鉑族元素)都可富集完全.另一個優點是空白低.銻試金需用的設備簡單.適合富集μg/g或ng/g微量或痕量級的金.銻比重小熔點低,易熔易生成銻扣,銻扣高溫可使其揮發(灰吹)除去,如果銻中含有鉍時,鉍在銻後氧化並將銅、鎳、鈷從合金粒中排出,此時50mg銅10mg鎳及20mg鈷不影響灰吹,再加一些碳酸鉀助溶劑,可提高熔渣的流動性有利於銻扣與熔渣分離.銻試金的分析步驟簡述如下:10g樣品與25g銻試金熔劑(碳酸鈉+硫酸鉀+硼砂=3+1+1)和10g捕集劑(三氧化二銻+三氧化二鉍+澱粉=8+1+2)混合均勻後,移入50ml高鋁坩堝中,滴入2滴硝酸銀溶液(銀為3mg/滴),若用發射光譜再加2滴鈀溶液(鈀為2mg/滴).坩堝放入預熱至950℃的高溫爐中,當溫度回升至950℃時保溫10min(使熔體平靜)後,將熔體倒入鐵模中,冷卻,捶去熔渣取出銻扣(約7g),放在仰放的坩堝蓋上,移入850℃～900℃高溫爐中,灰吹至合粒不再發光發亮,取出,冷卻,砸破坩堝蓋,取出合粒.刷凈稱量和進行進一步測定程序.

⑵鋶試金最初用於富集鋨銥礦後來證明可用於富集六個鉑族元素.用於富集金少用.

三.實例：

稱量法測定岩石礦石金和銀的品位

1.主題及測定范圍：

該方法適用於金礦石、岩石，礦石及爐渣中金量和銀量的測定方法測定范圍：

金>5×10=6;銀>10×10-6。

2.方法提要：

火法—鉛試金是經典、成熟、精確的方法，試樣經配料、熔煉得到適當量的含有貴金屬的鉛扣，經灰吹後得金+銀合粒稱量得金銀合量。

金銀合粒用稀硝酸處理銀溶解達到分金的目的，殘留的金經灼燒稱量為金量。

金銀合量—金量=銀量。

3.試劑(也可用工業純，應通過40目篩孔)及作用、設備

3.1氧化鉛 熔煉中生成鉛扣，聚集下沉時撲集金銀聚集於鉛扣中。

3.2二氧化硅或玻璃粉 強鹼性熔劑，熔煉時與金屬氧化物生成硅酸鹽是熔渣的主要成分。

3.3碳酸鈉 強鹼性助熔劑可分解金屬氧化物和硅酸鹽，並可除硫。

3.4硼砂 和硅酸鹽結合呈鹽基性熔劑又是酸性熔劑，降低造渣熔點增加熔融物流動性

3.5硝酸鉀 強氧化劑。1g硝酸鉀可使3.5～4.0g 鉛氧化成氧化鉛，熔點339℃。

3.6小麥粉(麵粉)還原劑1g 可還原生成10～12g鉛。

3.7 鐵釘 4寸，脫硫劑和還原劑。

3.8覆蓋劑 食鹽或硼砂[最好使用硼砂+蘇打(10+15)作覆蓋劑],蓋在試料最上層隔絕空氣防止被還原物質再氧化。

3.9硝酸 φ(NNO3)=30% 取硝酸(ρ1.40g/ml)30ml,以水稀釋至100ml

3.10硝酸 ф(NNO3)=10% 取硝酸(ρ1.40g/ml)10ml,以水稀釋至100ml

3.11純銀(含量99.99%)溶液：稱取5.00g純銀用50ml硝酸溶解後，再加50ml硝酸稀釋至1000ml，此溶液ρAg=5mg/ml 加入3倍金量，可使銀完全熔解，消除熔煉過程中金包銀導致分金失敗。

3.12試金爐 最高工作溫度1350℃

3.13試金耐火坩鍋 一般用4#。

3.14鑄鐵模

3.15 灰皿 (或鎂砂灰皿)骨灰皿：骨灰(牛羊骨通過48目篩)+400#普通硅酸鹽水泥按質量(3+7)的比例混勻，加適量(約10%)水充分拌勻，用灰皿機壓製成型(干皿為50～60g)。製成的灰皿置於通風的蔭處風干三個月後使用，不能烘烤暴曬和接觸有酸霧的氣體，有裂隙的灰皿不能使用。(註：鎂砂灰皿參照前面文章)

3.16微量天平(精密) 分度值0.01mg

4.試樣

樣品應用金礦化驗樣樣特別程序加工粉碎、縮分、研磨至通過200目篩孔，送化驗試樣總量大於500g(並保存付樣)，待測定的部分試樣還應於100℃～110℃烘乾1h，於乾燥器中冷卻至室溫，並保存於乾燥器中。

5.分析步驟

5.1試料

稱取試樣30.00g(m)

5.2空白試驗

隨同試料作不少於二份空白試驗，所取試劑必須來自同一瓶試劑

5.3配料：

根據不同試樣(確定配料方案前應先作光譜等試驗以了解礦石及試樣的類型及主要組成)選擇不同的配料方案，特殊的礦種及試樣需經熔融試驗後才能經計算和實驗進一步確定配料方案。常見礦石配料方案可參見下表

..

常 見 礦 石 配 料 (單位：g)

礦 石 名 稱 樣品 碳酸鈉 氧化鉛 硼砂 玻璃粉 麵粉 鐵釘 硝石 食鹽

硅鹽礦石 30 50 45 10 2～5 3.0 30

碳酸鹽礦石 30 45 45 5～10 10～15 3.0 30

硫 化 礦 30 55 30 10 15～20 3 30

氧 化 礦 30 45 45 10 10～20 3.0～4.0 30

鉻 鐵 礦 30 60 45 20 35～40 3.0～4.0 30

橄欖輝岩 30 45 45 15 20～25 3.0 30

選礦樣精礦 30 50 30 8 15～20 3

5.4鉛試金—分離富集

5.4.配料：確定配料方案後，將樣品與所需配料倒入一廣口瓶中混勻，倒入試金坩鍋(3.13)中，加1ml純銀溶液(3.11)(若樣品含銀量大於含金量的3倍以上可不加)，用20g覆蓋劑或食鹽(3.8)洗刷配料瓶並均勻地蓋在試金坩鍋(3.13)的試料上面。同批帶空白。

5.4.2熔煉：將試金坩鍋(3.13)置於已升溫至600～800℃的試金爐(3.12)內，於800℃左右保溫1h，接著繼續升溫至1050℃時保溫10min後出爐(熔煉時間最好不超過2h，否則已還原的金屬鉛會重新氧化)。將熔融體倒入鑄鐵模(3.14)中，冷卻後取出熔融物冷卻塊下面的鉛扣。將鉛扣錘成正立方形，稱量(鉛扣應為25g左右)。

5.4.3灰吹：將灰皿(3.15)編號後放入已升溫到850～900℃的高溫爐(馬弗爐)中預熱30min，然後依次將鉛扣放在相應編號的灰皿(3.15)中(進行灰吹)，關閉爐門1～2min，待鉛扣完全熔化脫模後，半開爐門控制在850℃進行灰吹，特別在灰吹接近終了時溫度一定不低於800～850℃(溫度過低會使所生成的氧化鉛不僅不能和熔鉛分離，反而將鉛包住並立即凝固產生『凍結』現象。若此現象發生，應重新在800～850℃灰吹)。當氧化鉛全部被灰皿(3.15)吸收後，會立即顯出金、銀合粒的閃亮光(即是灰吹完結)。取出灰皿、冷卻。取出金、銀合粒。

5.4.4 合粒稱量：刷干凈粘附金、銀合粒上的雜物，於微量天平(3.16)稱量(m1)

5.4.5分金及金粒稱量：將清潔的金、銀合粒,放入清潔的30ml磁坩鍋中，用熱水洗滌幾次金、銀合粒置於沸水浴上，加10～15ml沸熱的硝酸(3.10)，蓋蓋於沸水浴上加熱至銀完全溶解，小心傾出酸溶液，再加5～10ml沸熱的硝酸(3.9)，繼續於沸水浴上加熱15～20min,取下、冷卻，小心傾出酸溶液，並用熱蒸餾水洗滌金粒5～6次，於電爐上烘乾磁坩鍋後，將坩鍋放入650℃的馬弗爐(高溫爐)中灼燒10min,取出冷卻。小心仔細地將金粒移在微量天平上稱量即為金的含量(m2)。

6.結果計算：

金品位計算： 式中：m2—微量天平上稱得金粒質量，μg;

m—試樣量，g。

銀含量計算： 式中：m1—微量天平上稱得金銀合粒質量，μg;

m2—微量天平上稱得金粒質量，μg;

m—試樣量，g。

註：因為鉛試金是非常好的富集金的方法，當稱量金粒量m2<0.2mg稱量的精密度不理想時，可用分光光度法測定金較准確，具體操作規程：將金粒置於原坩鍋中，加3ml王水及加5～10滴氯化鉀溶液(ρ(KCl)=200g/L)移至於沸水浴上蒸發至干，再加2ml鹽酸(ρ1.19g/ml)沸水浴上蒸發至干，繼續再加2ml鹽酸(ρ1.19g/ml)沸水浴上蒸發至干，如此反復三次(無酸味)趕盡硝酸後，可用分光光度法(孔雀綠、結晶紫等方法)測定金品位

Ⅵ 土壤重金屬中鉛的檢測方法和步驟

深圳市聯合華儀智能設備有限公司售後服務承諾：本公司生產的金屬分離機 金屬分離器 深圳金屬分離器 塑料金屬分離器 再生料金屬分離器 水口料金屬分離器 X光機 金屬探測門 安檢門 金屬探測器 食品金屬探測器 手持金屬探測器 地下金屬探測器 車底檢查鏡等產品都通過ISO9001體系認證和外國認證機構KMO CE認證. 凡在本廠購買的等系列產品都享有3月包換和一年保修等服務。

Ⅶ 常見檢測金屬元素的主要方法

金屬材料在國內算是非常吃香的，因為它可以靈活運用於各個領域，涉及的范圍也越來越廣，人們的日常生活也慢慢離不開這類材料做出來的生活用品，發展空間巨大。

相信大家都知道什麼是金屬材料，它一般是指工業應用中的合金。我們自然界中大約有70多種純金屬，其中常見的有鐵、銅、鋁、錫、鎳、金、銀、鉛、鋅等等。
合金也是金屬材料的一種，但是它常指的是兩種或兩種以上的金屬或金屬與非金屬結合而成，且具有金屬特性的材料。
金屬材料檢測大家族
金屬材料檢測涉及對黑色金屬、有色金屬、機械設備及零部件等的、還有化學成分分析、、以及精密尺寸測量、無損檢驗、耐腐蝕試驗和環境模擬測試等等。
何為無損檢測？
無損檢測（NDT）是指在不損壞試件的前提下，以物理或化學方法為手段，藉助先進的技術和設備器材，對試件的內部和表面的結構、性質、狀態進行檢查和測試的方法。
射線檢測（RT）、超聲波檢測（UT）、磁粉檢測（MT）和滲透檢測（PT）是開發較早，應用最為廣泛的探測缺陷的方法，稱為大常規無損檢測方法噢。

Ⅷ 檢測鉛的方法有哪些

原子吸收光譜法：

樣品灰化或酸消解後，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化後吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標准系列比較定量。

二硫腙比色法：

樣品消化後，pH 8.5～9.0時，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標准系列比較定量。

(8)化驗金屬鉛的步驟和方法擴展閱讀：

鉛污染對人體的危害

通過攝取食物、飲用自來水等方式把鉛帶入人體，進入人體的鉛90%儲存在骨骼，10%隨血液循環流動而分布到全身各組織和器官，影響血紅細胞和腦、腎、神經系統功能，特別是嬰幼兒吸收鉛後，將有超過30%保留在體內，影響嬰幼兒的生長和智力發育。

由於鉛是蓄積性的中毒，只有當人體中鉛含量達到一定程度時，才會引發身體的不適，在長期攝入鉛後，會對機體的血液系統、神經系統產生嚴重的損害，尤其對兒童健康和智能的危害產生難以逆轉的影響。

神經衰弱是鉛中毒早期和較常見症狀之一，表現為頭昏、頭痛、全身無力、記憶力減退、睡眠障礙、多夢等。多發性神經病，可分為感覺型、運動型和混合型感覺型表現為肢端麻木和四肢末端呈手套襪子型感覺障礙 ；運動型表現有肌無力和肌肉麻痹。

消化系統症狀輕者可表現為口內金屬味，食慾不振，上腹部脹悶、不適，腹隱痛和便秘；重者出現腹絞痛。血液系統主要是鉛干擾血紅蛋白合成過程，而導致貧血。一般情況下，鉛中毒經驅鉛治療後，可很快恢復，除鉛中毒性腦病外，很少有後遺症。

Ⅸ 怎樣判斷金屬中含鉛

摘要 判斷合金中是否含鉛，有四種方法，一種是通過光譜儀直接測出鉛的含量。方法二是通過原子吸收儀測定。方法三是通過鹽酸硝酸硫酸將樣溶解，使他變成硫酸鉛白色沉澱，用EDTA滴定即可知道鉛含量（此法適用與鉛含量較低的合金）方法四是用1：3硝酸將合金溶結，定容與100ML容量瓶，分取5ML，用掩蔽劑掩蔽干擾元素用EDTA滴定。（此法適用鉛含量高的合金）

Ⅹ 食品中鉛含量的測定方法

(一)食品中鉛含量限量

我國對食品中鉛的殘留量有嚴格的規定。蔬菜、水果、蛋類不超過O．2mg／kg，穀物及製品、鮮薯類不超過0．4mg／kg，肉類、魚蝦類不超過O．5mg／kg，豆類及製品不超過O.8mg／kg，薯類及其製品不超過1.Omg／kg。

食品中鉛含量的國家標准檢測方法包括石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、氫化物原子熒光光譜法、單掃描極譜法等。

(二)二硫腙比色法

試樣經消化後，在pH=8.5～9.0時，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標准系列使用液比較定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,適用於食品中鉛的測定，同樣也適用於食品包裝材料、食具、容器等浸泡液鉛含量的測定。本法最低檢出限量為0.25mg／kg。

1．試樣預處理

同石墨爐原子吸收光譜法。

2．試樣消化

(1)硝酸一硫酸法 適用於糧食、茶葉等以及其他含水分少的固體食品。稱取5.00g或10.00g粉碎試樣，置於250～500mL定氮瓶中，先加水少許使其濕潤，加數粒玻璃珠、10-15mL硝酸，放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，不斷沿瓶壁滴加硝酸至有機質分解完全。加大火力，至產生白煙，待瓶口白煙冒凈後，瓶內液體不再產生白煙，消化完全，溶液應澄明無色或微帶黃色，放冷。(在操作過程中應注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸，除去殘余的硝酸至產生白煙為止，如此處理兩次，放冷。將冷後的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中，用水洗滌定氮瓶，洗液並入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混勻。定容後的溶液每10mL相當於1g試樣，相當於加入1mL硫酸。

取與消化試樣相同量的硝酸和硫酸，按照同一操作方法做試劑空白實驗。

(2)灰化法 適用於糧食及其他含水分少的食品。稱取5.00g試樣，置於石英或瓷坩堝中，加熱至炭化，然後移入馬弗爐中，500℃灰化3h，放冷，取出坩堝，加少量硝酸(1+1)，潤濕灰分，用小火蒸干，再移入馬弗爐中500℃燒lh，放冷。取出坩堝。加1ml硝酸(1+1)，加熱，使灰分溶解，移入50ml。容量瓶中，用少量水多次洗滌坩堝，洗液並入容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。

3．測定

吸取10.OmL消化後的定容試液和同量的試劑空白液，分別置於125mL分液漏斗中，各加水至20mL。

吸取0、0．10mL、0．20mL、0．30mL、0．40mL、0．50mL鉛標准使用液(相當於0、1．0µg、2．0µg、3．Oµg、4．Oµg、5．Oµg鉛)，分別置於125mL分液漏斗中，各加硝酸(1+99)至20mL。於試樣消化液、試劑空白液和鉛標准液中各加2.OmL檸檬酸銨溶液(200g／L)、1.Oml。鹽酸羥胺溶液(200g／L)和2滴酚紅指示液，用氨水(1+1)調至紅色，再各加2.Oml氰化鉀溶液(100g／L)，混勻。各加5.OmL二硫腙使用液，劇烈振搖1min，靜止分層後，三氯甲烷層經脫脂棉濾入1cm比色杯中，以三氯甲烷調節零點於波長510nm處測吸光度，各點減去零管吸收值後，繪制標准曲線或計算一元回歸方程，試樣與曲線比較。

4．結果計算

X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000

式中X——試樣中的鉛含量，mg／kg或mg／L；

m1——測定用試樣液中鉛的含量，µg；

m2——試劑空白液中鉛的含量µg；

m3——試樣質量或體積，g或mL；

Vl——試樣處理液的總體積，mL；

V2一一測定用試樣處理液的總體積，mL。

5．試劑

①氨水(1+1)。

②鹽酸(1+1)：量取lOOmL鹽酸，加入100mL水中。

③酚紅指示劑(1g／L)：稱取0.10g酚紅，用少量多次乙醇溶解後移入100mL容量瓶中並定容至刻度。

④鹽酸羥胺溶液(200g／L)：稱取20.Og鹽酸羥胺，加水溶解至50mL，加2滴酚紅指示劑，加氨水(1+1),調pH值至8.5～9.O(溶液由黃變紅後，再多加2滴)，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變為止，再用三氯甲烷洗兩次，棄去三氯甲烷層，水層加鹽酸(1+1)呈酸性，加水至100mL。

⑤檸檬酸銨溶液(200g/L)：稱取50.Og檸檬酸銨，溶於100mL水中，加2滴酚紅指示劑，加氨水(1+1)，調pH值至8.5～9.O，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取數次，每次10～20mL，至三氯甲烷層綠色不變為止，棄去三氯甲烷層，再用三氯甲烷洗兩次，每次5mL，棄去三氯甲烷層，加水稀釋至250mL。

⑥氰化鉀溶液(100g／L)：稱取10.Og氰化鉀，用水溶解後稀釋至100mL。氰化鉀是劇毒物質，配製及使用時必須十分小心。

⑦三氯甲烷：應不含氧化物。

⑧澱粉指示液：稱取0.5g可溶性澱粉，加5mL水攪勻後，慢慢倒入100mL沸水中，隨倒隨攪拌，煮沸，放冷備用，臨用時配製。

⑨硝酸(1+99)。

⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g／L)：保存在冰箱中，必要時需純化。

⑩二硫腙使用液：吸取1.OmL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL混勻。用1cm比色杯，以三氯甲烷調節零點，於波長5lOnm處測吸光度(A)，用下列公式算出配製100mL二硫腙使用液(70％透光率)所需二硫腙溶液的體積(V)。

⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。

⑩鉛標准溶液：精密稱取0.1598g硝酸鉛，加10mL硝酸(1+99)，全部溶解後，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛1.0mg。

⑩鉛標准使用液：吸取1.0mL鉛標准溶液，置於100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛10.Oµg。

6．儀器

所用玻璃儀器均用硝酸(10％～20％)浸泡24h以上，用自來水反復沖洗，最後用去離子水沖洗干凈。

分光光度計。

7．注意事項

①儀器清洗對測定結果影響很大，本實驗所用玻璃儀器應使用10％～20%硝酸溶液浸泡過夜，用自來水反復沖洗，最後用去離子水沖洗干凈。

②純二硫腙(或其溶液)應在低溫下(4～5℃)避光保存以免被氧化。

③用二硫腙法測定鉛，溶液的pH值對其影響較大，應控制pH值在8.5～9.0范圍內。

④二硫腙可與多種金屬離子作用生成絡合物。在pH一8.5～9.O時，加入氰化鉀可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等離子的干擾；注意氰化鉀有劇毒。

⑤鹽酸羥胺作為還原劑，保護二硫腙不被高價金屬離子、過氧化物等氧化，加入鹽酸羥胺還可排除Fe3+的干擾。

⑥檸檬酸銨是一種在廣泛pH范圍內有較強絡合能力的掩蔽劑，加入檸檬酸銨的主要作用是絡合鈣、鎂、鐵等離子，防止生成氫氧化物沉澱使鉛被吸附而受損失。

⑦所用試劑應盡可能做提純處理。檸檬酸銨、二硫腙必須提純，其餘試劑可根據試劑等級或通過空白實驗，再決定是否需要提純