A. 安捷倫原子吸收光譜儀操作規程
開機
1)打開載氣鋼瓶控制閥,設置分壓閥壓力至0.5Mpa 。 2) 打開計算機,登錄進入Windows XP系統,初次開機時使用5975C的小鍵盤LCP輸入IP地址和子網掩碼,並使用新地址重起,否則安裝並運行Bootp Service 。
3)依次打開7890AGC、5975MSD電源(若MSD真空腔內已無負壓則應在打開MSD電源的同時用手向右側推真空腔的側板直至側面板被緊固地吸牢),等待儀器自檢完畢 。
4)桌面雙擊GC-MS圖標,進入MSD化學工作站
5)在上圖儀器控制界面下,單擊視圖菜單,選擇調諧及真空控制進入調諧與真空控制界面, 在真空菜單中選擇真空狀態,觀察真空泵運行狀態 ,此儀器真空泵配置為分子渦輪泵,狀態顯示渦輪泵轉速渦輪泵轉速應很快達到100 %,否則,說明系統有漏氣,
應檢查側板是否壓正、放空閥是否擰緊、柱子是否接好。
2. 調諧
調諧應在儀器至少開機2個小時後方可進行,若儀器長時間未開機為得到好的調諧結果將時間延長至4小時。
1)首先確認列印機已連好並處於聯機狀態。
2) 在操作系統桌面雙擊GC-MS圖標進入工作站系統。
3)在上圖儀器控制界面下,單擊視圖菜單,選擇調諧及真空控制進入調諧與真空控制界面。
4) 單擊調諧菜單,選擇自動調諧調諧MSD,進行自動調諧,調諧結果自動列印。
5) 如果要手動保存或另存調諧參數,將調諧文件保存到atune.u中。
6) 然後點擊視圖然後選擇儀器控制返回到儀器控制界面。 注意:
自動調諧文件名為ATUNE.U
標准譜圖調諧文件名為STUNE.U
其餘調諧方式有各自的文件名.
3. 樣品測定
3.1 方法建立
1)7890A配置編輯
點擊儀器菜單,選擇編輯GC配置進入畫面。在連接畫面下,輸入GC Name:GC 7890A;可在 Notes處輸入7890A的配置,寫7890A GC with 5975C MSD。點擊獲得GC配置按鈕獲取7890A的配置。
2)柱模式設定
點擊圖標,進入柱模式設定畫面,在畫面中,點擊滑鼠右鍵,選擇從GC下載方法,再用同樣的方法選擇從GC上傳方法;點擊1處進行柱1設定,然後選中On左邊方框;選擇控制模式,流速或壓力。
3)分流不分流進樣口參數設定
圖標,進入進樣口設定畫面。點擊SSL-後按鈕進入毛細點擊
柱進樣口設定畫面。
點擊模式右方的下拉式箭頭,選擇進樣方式為不分流方式,分流比為50:1,在空白框內輸入進樣口的溫度為220℃,然後選中左邊的所有方框。
選擇隔墊吹掃流量模式標准,輸入隔墊吹掃流量為 3ml/min。對於特殊應用亦可選擇可切換的,進行關閉。
4)柱溫箱溫度參數設定
點擊圖標,進入柱溫參數設定。選中柱箱溫度為開左邊的方框;輸入柱子的平衡時間為0.25分鍾。
5)數據採集方法編輯
從方法菜單中選擇編輯完整方法項,選中除數據分析外的三項,點擊確定。編輯關於該方法的注釋,然後點擊確定。
3.1.2 編輯掃描方式質譜參數
1)點擊圖標編輯溶劑延遲時間以保護燈絲,調整倍增器電壓模式(此儀器選用增益系數),選擇要使用的數據採集模式,如全掃描、選擇離子掃描等。
2)編輯SIM方式參數點擊參數編輯選擇離子參數,駐留時間和解析度參數適用於組里的每一個離子。在駐留列中輸入的時間是消耗在選擇離子的采樣時間。它的預設值是100 毫秒。它適用於在一般毛細管GC峰中選擇2-3個離子的情況。如果多於3個離子,使用短一點的時間(如30或50毫秒)。加入所選離子後點擊添加新組,編輯完SIM參數後關閉。
3.2 採集數據 1)點擊GC-MS圖標,在方法文件夾中選擇所要的方法。 2)選好方法後,
點擊圖標, 依次輸入文件名;操作者;樣品名等相關信息,完成後按確定鍵,待儀器准備好後進樣的同時按GC面板上的Start鍵,以完成數據的採集。
3) 當工作站詢問是否取消溶劑延遲時,回答NO或不選擇。如果回答YES,則質譜開始採集,容易損壞燈絲。
3.3 數據分析 1) 點擊GC-MS數據分析圖標,點擊下圖中文件
調入數據文件。
2)在全掃描方法中要得到某化合物的名稱,先右鍵雙擊此峰的峰高,然後在右鍵雙擊峰附近基線的位置得到本底的質譜圖,然後在菜單文件下選擇背景扣除即可得到扣除本底後該化合物的
質譜圖,最後右鍵雙擊該質譜圖 ,便得到此化合物的名稱。
3)用滑鼠右鍵在目標化合物TIC譜圖區域內拖拽可得到該化合物在所選時間范圍內的平均質譜圖,右鍵雙擊則得到單點的質譜圖。
4)在選擇離子掃描方法中不需要背景扣除操作。
3.3 定量
定量是通過將來自未知量化合物的響應與已測定化合物的響應進行比較來進行的。
手動設置定量資料庫
1)選擇校正/設置定量訪問定量資料庫全局設置頁。
2)手動檢查由測定樣品數據文件生成的色譜圖。
3) 通過單擊色譜圖中化合物的峰來分別選擇每種化合物。
4) 在顯示的譜圖中選擇目標離子。
5)選擇此化合物的限定離子。
6)給化合物命名,如果此化合物是內標,則應標識。
7)將此化合物的譜圖保存至定量資料庫中。
8)對希望添加到定量資料庫的每種化合物重復步驟2至7。
9) 如果已添加完需要的所有化合物,則選擇校正/編輯化合物以查看完整列表。
4. 關機
在操作系統桌面雙擊GC-MS圖標進入工作站系統進入調諧和真空控制界面選擇放空,在跳出的畫面中點擊確定進入放空程序。
本儀器採用的是渦輪泵系統,需要等到渦輪泵轉速降至10%以下,同時離子源和四極桿溫度降至100℃以下,大概40分鍾後退出工作站軟體,並依次關閉MSD、GC電源,最後關掉載氣。
B. 德國耶拿公司生產的原子吸收儀使用注意事項
耶拿的原子吸收質量非常的好,其名下有幾款不同類型的原子吸收,我們用的就是石墨爐和火焰一體的機器。自動切換火焰和石墨爐原子化器,採用先進的橫向加熱,三磁場塞曼和氘燈扣背景技術,在我們地礦行業經常測金等痕量元素效果非常好,尤其是標配的自動進樣器,可以實現真正24小時無人值守操作。
注意事項:在選用氬氣時最好選用高純的氬氣,這樣對石墨管的壽命有很好的保護,壽命達到2000次沒問題,我們同行業的其它兄弟公司只能到1500多,有效的節約。
建議定期的清洗原子化器。
C. AA2610原子吸收分光光度計使用方法
基本原理為:從空心陰極燈或光源中發射出一束特定波長的入射光,在原子化器中待測元素的基態原子蒸汽對其產生吸收,未被吸收的部分透射過去。通過測定吸收特定波長的光量大小,來求出待測元素的含量。 原子吸收光譜分析法的定量關系可用郎伯 - 比耳定律 A=abc 來表示。公式中, A 是吸光度, a 是吸光系數, b 是吸收池光路長度, c 是被測樣品濃度。該法具有靈敏度高、精確高 ; 選擇性好、干擾少 ; 速度快,易於實現自動化 ; 可測元素多、范圍廣 ; 結構簡單、成本低等特點,也正因為如此,該法的發展也相當迅速。
原子吸收光譜儀(又稱原子吸收分光光度計)由光源、原子化器、分光器、檢測系統等幾部分組成。基本構造右圖
1、 光源。光源的功能是發射被測元素的特徵共振輻射。對光源的基本要求是:發射的共振輻射的半寬度要明顯小於吸收線的半寬度;輻射強度大、背景低,低於特徵共振輻射強度的1%;穩定性好,30分鍾之內漂移不超過1%;雜訊小於0.1%;使用壽命長於5安培小時。 空心陰極放電燈是能滿足上述各項要求的理想的銳線光源,應用最廣。
D. 原子吸收儀火焰法如何測好礦石中的金 我需要一些細節上的操作步驟 新建立的化驗室 謝謝啦
先做加標回收實驗建立方法 前處理做好 做完曲線做樣品時候帶質控樣 實在不放心可以用加入法
最簡單就直接去請教仲裁單位看看實驗步驟有沒有什麼忽略的地方
儀器分析說難不難 要做好就是細心兩個字 標准都寫得很詳細 但是有些小細節可能還是照顧不到
請個老師帶帶吧 光在網路知道上問 解決不了問題
E. 原子吸收光譜儀的使用方法
看你做什麼了 是火焰還是石墨爐,具體做的樣品不一樣操作也不同,還有就是你用的是什麼牌子的儀器,國產的還是進口的。
F. 用原子吸收光譜儀測氯化鈣的操作步驟
朋友,這種樣品,直接稱量,溶解,定容,稀釋,就可以測試了,很簡單的
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G. 原子吸收光譜儀的原理是什麼
儀器從光源輻射出具有待測元素特徵譜線的光,通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態原子所吸收,由輻射特徵譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。