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土壤總磷總氮的測量方法

發布時間:2022-04-13 18:58:24

『壹』 土壤中的總氮總磷怎麼

土壤總氮測定的常規方法是凱氏定氮法(國家標准方法:HJ 717-2014),總磷的測定方法是鉬銻抗比色法(NY/T 88-1988 土壤全磷測定法),具體操作步驟請參考國家標准。

『貳』 水體中總氮,總磷的測定方法

1、 移取25ml樣品到125ml的錐形瓶中,
2、 向錐形瓶中加入一包過硫酸鉀粉塵,旋轉混合均勻;
3、 在錐形瓶中加入2.0ml 5.25N的硫酸;
4、 置於電爐上加熱30min,使濃縮樣品少於20ml,濃縮後添加去離子水,保證水樣在20ml左右;
5、 錐形瓶冷卻至室溫,加入2.0ml 5.25N的氫氧化鈉溶液,旋轉混合均勻;
6、 將錐形瓶中的液體倒入燒杯中,定容至25ml,
7、 打開DR2800,選擇490P進行測定。

『叄』 請問土壤中的總氮如何測定(不用凱氏氮法)

重鉻酸鉀—硫酸消化法
土壤樣品的採集及土壤全氮量的測定(基礎方法
一 土壤樣品的採集與處理

1 風乾和去雜
從田間採回的土樣,要及時風干。其方法是將土壤樣品放在陰涼乾燥通風、又無特殊的氣體(如氯氣、氨氣、二氧化硫等)、無灰塵污染的室內,把樣品弄碎後平鋪在干凈的牛皮紙上,攤成薄薄的一層,並且經常翻動,加速乾燥。切忌陽光直接曝曬或烘烤。在土樣稍干後,要將大土塊捏碎(尤其是粘性土壤),以免結成硬塊後難以磨細。樣品風干後,應揀出枯枝落葉、植物根、殘茬、蟲體以及土壤中的鐵錳結核、石灰結核或石子等,若石子過多,將其揀出並稱重,記下所佔的百分數。

2 磨細、過篩和保存
取風干土樣100—200g,放在牛皮紙上,用木塊碾碎,使其全部通過60號篩(孔徑0.25mm),留在篩上的土塊再倒在牛皮紙上重新碾磨。如此反復多次,直到全部通過為止。不得拋棄或遺漏,但石礫切勿壓碎。篩子上的石礫應揀出稱重並保存,以備石礫稱重計算之用。同時將過篩的土樣稱重,以計算石礫重量百分數,然後將過篩後的土壤樣品充分混合均勻後盛於廣口瓶中。
樣品裝入廣口瓶後,應貼上標簽,並註明其樣號、土類名稱、采樣地點、采樣深度、采樣日期、篩孔徑、採集人等。一般樣品在廣口瓶內可保存半年至一年。瓶內的樣品應保存在樣品架上,盡量避免日光、高溫、潮濕或酸鹼氣體等的影響,否則影響分析結果的准確性。

二 土壤全氮量的測定(重鉻酸鉀—硫酸消化法)
操作步驟
1.在分析天平上稱取通過60號篩(孔徑為0.25mm)的風干土壤樣品0.5—1g(精確到0.001g),然後放入150ml開氏瓶中。
2.加濃硫酸(H2SO4)5ml,並在瓶口加一隻彎頸小漏斗,然後放在調溫電爐上高溫消煮15分鍾左右,使硫酸大量冒煙,當看不到黑色碳粒存在時即可(如果有機質含量超過5%時,應加1—2g焦硫酸鉀,以提高溫度加強硫酸的氧化能力)。
3.待冷卻後,加5ml飽和重鉻酸鉀溶液,在電爐上微沸5分鍾,這時切勿使硫酸發煙。
4.消化結束後,在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml,搖勻後接在蒸餾裝置上,再用筒形漏斗通過Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。
5.將一三角瓶接在冷凝管的下端,並使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶內盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。
6.將螺絲夾打開(蒸汽發生器內的水要預先加熱至沸),通入蒸汽,並打開電爐和通自來水冷凝。
7.蒸餾20分鍾後,檢查蒸餾是否完全。檢查方法:取出三角瓶,在冷凝管下端取1滴蒸出液於白色瓷板上,迦納氏試劑1滴,如無黃色出現,即表示蒸餾完全,否則應繼續蒸餾,直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗)。
8.蒸餾完全後,降低三角瓶的位置,使冷凝管的下端離開液面,用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中),然後用0.02mol/L鹽酸(HCl)標准液滴定,溶液由藍色變為酒紅色時即為終點。記下消耗標准鹽酸的毫升數。
測定時同時要做空白試驗,除不加試樣外,其它操作相同。

結果計算
N%=[ (V-V0)×N×0.014]/樣品重×100
式中:
V—滴定時消耗標准鹽酸的毫升數;
V0—滴定空白時消耗標准鹽酸的毫升數;
N—標准鹽酸的摩爾濃度;
0.014—氮原子的毫摩爾質量g/mmol;
100—換算成百分數。

注意事項
1.在使用蒸餾裝置前,要先空蒸5分鍾左右,把蒸汽發生器及蒸餾系統中可能存在的含氮雜質去除干凈,並用納氏試劑檢查。
2.樣品經濃硫酸消煮後須充分冷卻,然後再加飽和重鉻酸鉀溶液,否則作用非常激烈,易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀後,如果溶液出現綠色,或消化1—2分鍾後即變綠色,這說明重鉻酸鉀量不足,在這種情況下,可補加1g固體重鉻酸鉀(K2Cr2O7),然後繼續消化。
3.若蒸餾產生倒吸現象,可再補加硼酸吸收液,仍可繼續蒸餾。
4.在蒸餾過程中必須冷凝充分,否則會使吸收液發熱,使氨因受熱而揮發,影響測定結果。
5.蒸餾時不要使開氏瓶內溫度太低,使蒸氣充足,否則易出現倒吸現象。另外,在實驗結束時要先取下三角瓶,然後停止加熱,或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。

儀器、試劑
1.主要儀器:
開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。
2.試劑:
(1) 濃硫酸(化學純,比重1.84)。
(2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學純)重鉻酸鉀溶於1000ml熱蒸餾水中。
(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業用氫氧化鈉(NaOH)400g,加水溶解不斷攪拌,再稀釋定容至1000ml貯於塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60℃)溶解,冷卻後稀釋定容至1000ml,最後用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調節pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。
(5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中,加入100ml95%酒精研磨溶解,此液應用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調節pH至4.5。
(6)0.02mol/L鹽酸標准溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重1.19)1.67ml,用蒸餾水稀釋定容至1000ml,然後用標准鹼液或硼砂標定。
(7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶於460ml蒸餾水中;稱取碘化鉀(KI)20g溶於50ml蒸餾水中,加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(大約32g左右)。然後將以上兩種溶液混合即成。

『肆』 水質中總氮總磷的測定方法,具體的國家標准方法請教高人~~!

水質中總氮的測定方法有:鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 HJ 636—2012
氣相分子吸收光譜法 HJ/T199—2005
水質中總磷的測定方法有:流動注射-鉬酸銨分光光度法 HJ 671-2013
以上是測水質中總氮總磷的最新國家標准,望採納!!!

『伍』 公司污水廠自己用來測總磷總氮一般用什麼方法

總磷的話,除了用分光光度法外,沒有什麼其他有效的辦法了,總氮就可以用測量硝態氮(硝基氮和壓硝基氮)+凱氏氮的方法來測得。
洗完能夠幫到你

『陸』 氨氮、總氮、總磷國家標准測定方法。

GB7479-87 氨氮的測定
GB11894-89 總氮的測定
GN11893-89 廢水中總磷的測定

『柒』 水質中總氮總磷的測定方法,具體的國家標准方法急

在水體中,有機氮和無機氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水體質量惡化。磷類物質含量過量造成澡類過度繁殖,使水質透明度降低,水質變壞。因此,總氮、總磷是衡量水質的重要指標。總氮(TN)和總磷(TP)是《地表水環境質量標准》(GB3838-2002)中的基本項目,是地表水體富營養化的重要指標,其標准分析方法分別為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GB11894-89)和過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)。
1、總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料,本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外,均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),優級純,密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,約c(1/2H2SO4)=1mo1/L:將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH),1mo1/L溶液:將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH),6mo1/L溶液;將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀,50g/L溶液:將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水,並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸,100g/L溶液:溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中,並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中,在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液:混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液:稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中,加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液:將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶於50mL95%乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註:所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值,使之低於或等於1,或不加任何試劑於冷處保存。
註:含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備:
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高,試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解:向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8),將具塞刻度管的蓋塞緊後,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱,待壓力達1.1kg/cm2,相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後,取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註:如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中,加數粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2),再加熱濃縮至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加熱至高氯酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標線。
註:①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險,需將試樣先用硝酸消解,然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時,用濾紙過濾於具塞刻度管中,並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙,一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時,可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻,30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註:①如試樣中含有濁度或色度時,需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11),但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定,
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後,使用光程為30mm比色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註:如顯色時室溫低於13℃,可在20~30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:

式中:m——試樣測得含磷量,μg;
V——測定用試樣體積,mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75%。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5%。
8.1.3 准確度
相對誤差為+1.9%。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4%。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4%。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9%。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( )。
以上僅供參考。

『捌』 水中磷、氮含量如何測定!

土壤農化分析不好用的
都是微量測定法
化肥中都是大量的
一般都是重量法
氮和有機質是滴定
你搜一個gb15063-2001的標准下載下來看看就知道了,可以針對磷有效性方面做個探討
或者氮的形態測定方面,因為不同形態的氮素對不同作物的有效性也不一樣,比如尿態
硝態銨態
等等
如果能夠結合使用效果方面做下分析對肥料的有效性有一定的指導意義。
特別是硝態氮的測定,隱形硝態氮
就是說水解形成的硝態氮比例做一個反映對於旱田來說
硝態氮1個可以頂1.3個銨態的
有實用意義的才是好文章。

『玖』 測量總磷總氮的化學實驗方法有哪些

總磷總氮測試儀 磷,氮元素是造成水體富營養化的主要元素,他們的增多會造成水中沒藻類的滋長,使水中的溶解氧含量降低,使水體變得惡臭,魚類死亡。 水中含過高的磷及氮將為浮游生物的反常生長提供營養形成潮。按常規方法進行磷、氮分解與分析,很復雜且不精確,並且需有經驗的操作者使用設備。這里提到的TP及TNP SET總磷/總氮測定儀,提供了一個簡便,實用、快速精確的廢水測定方法。並使得在單一裝置上獲得總磷、總氮的分解與分析得以實現。 1、不需要任何麻煩的操作如化合物的混合等,因此一個完全不熟練的人員或外行也能很容易的使用此裝置。 2、符合JIS-K0102環保規定(工廠廢水測試) 3、操作安全、簡易、快速 4、直接數字讀出式(HC-1000) 5、一次操作能分解最多8個試樣(TNP-1) 中西M8734 產品描述 特點: 一、帶手把經濟實用的消解裝置 可測8個100ml 抗熱瓶 至始至終均可簡捷自動操作 包含一個不銹鋼籃及吊柄,可簡便的放置及更換試樣 規格: 消解壓力:1.1kg/cm2G(121℃) 槽的材質:SUS 304(不銹鋼) 計時器:0-60分 壓力表:0-4kg/ cm2G 耗電量:5A 電源:AC 100V 50/60Hz 外部尺寸:250(寬) ×410(高)×250(深) 內部尺寸:150ф×220(深)mm 重量:約9kg 二、氮/磷分析裝置HC-1000 特點: 測量值的獲得只需加入一個專用試劑,同時以數字顯示來保證不發生誤讀。 每次測量的費用很低。 可用AC或DC進行測量。 主要規格 測量方法:吸收比色法(用著色試劑) 測量范圍 亞硝酸氮:0-0.2mg/L(小數點三位) 硝酸氮:0-2.0mg/L(小數點三位) 氨氮:0-0.7mg/L(小數點三位) 無機磷:0-1.0mg/L(小數點二位) 測量精度:1.±0.1mg/L 2. ±0.1mg/L 3. ±0.1mg/L 4. ±0.1mg/L 光源:LED(帶轉換系統) 綠色(中波波長5555mm)為 NO2-N及NO3-N測量 電源:AC或DC(電池:Ni-Cd UM3×4) AC 100V,50/60HZ DC:UM-3,Ni-Cd×4(充電中仍可使用)

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