Ⅰ 色譜法的技術方法
色譜法常見的方法有:柱色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。 高效液相色譜 (HPLC)是目前應用最多的色譜分析方法,高效液相色譜系統由流動相儲液體瓶、輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和記錄器組成,其整體組成類似於氣相色譜,但是針對其流動相為液體的特點作出很多調整。HPLC的輸液泵要求輸液量恆定平穩;進樣系統要求進樣便利切換嚴密;由於液體流動相粘度遠遠高於氣體,為了減低柱壓高效液相色譜的色譜柱一般比較粗,長度也遠小於氣相色譜柱。HPLC應用非常廣泛,幾乎遍及定量定性分析的各個領域。
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Ⅲ 氣相色譜分析法的建立步驟是什麼
設定爐溫、檢測器溫度、進樣口溫度。設定載氣流速。等等。
看是進口還是國產儀器,有沒有反控功能。
Ⅳ 如何建立氣相色譜分析方法
色譜分析常用的定量方法:歸一化法、內標法和內加(增量)內標法、外標法。
1、面積歸一化法優點是簡便、准確,當操作條件變化時對結果影響較小,宜於分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。
2、外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標准溶液(或直接購買不同濃度標准溶液)分別取一定體積,注入色譜儀,根據峰面積和濃度做標准曲線。在分析未知樣時按與標准曲線相同的操作條件和方法,由標准曲線查出所需組分的濃度(現在在工作站上直接就能求出濃度)。此法要求進樣准確,操作條件穩定,分析樣品和標准曲線條件必須一致。
3、內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時,可採用此法。內標法是在准確稱取一定量的試樣中,加入一定的標准物質(內標物),根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積,計算待測組分的含量。內標法的關鍵是選擇合適的內標物,內標物應是試樣中不存在的純物質,物質與被測物質相近,能溶於樣品中,但不能於樣品發生反應。此法比較費事,一般不使用於快速分析。
Ⅳ 柱色譜的操作步驟有哪些
柱色譜
柱色譜法,又稱層析法。是一種以分配平衡為機理的分配方法。色譜體系包含兩個相,一個是固定相,一個是流動相。當兩相相對運動時,反復多次地利用混合物中所含各組分分配平衡性質的差異,最後達到彼此分離的目的。色譜法從發明到現在已有八十多年的歷史。它是純化和分離有機或無機物的一種常用方法。其中固定相極性大於流動相的色譜為正相色譜,相反的為反相色譜。根據相似相溶原理:混合物中在固定相中溶解度大的物質後出柱,保留時間長,難被洗脫。
中文名
柱色譜
外文名
Column Chromatography
又稱
層析法
現在
柱層析和薄層層析
作用力
硅膠與被分離物質之間
快速
導航
詳細介紹
分類
色譜法按固定的狀態可分為柱色譜、平板色譜和棒色譜三種,而實驗室中最常用的是柱層析和薄層層析,以及它們之間的配合應用。
吸附柱色譜
吸附色譜的原理:在一定條件下,硅膠與被分離物質之間產生作用,這種作用主要是物理和化學作用兩種.物理作用來自於硅膠表表面與溶質分子之間的范德華力.化學作用主要是硅膠表面的硅羥基與待分離物質之間的氫鍵作用。色譜管為內徑均勻、下端縮口的硬質玻璃管,下端用棉花或玻璃纖維塞住,管內裝入吸附劑。吸附劑的顆粒應盡可能保持大小均勻,以保證良好的分離效果。除另有規定外,通常多採用直徑為0.07~0.15mm的顆粒。色譜柱的大小,吸附劑的品種和用量,以及洗脫時的流速,均按各品種項下的規定。
Ⅵ 色譜分析的一般步驟
如果你問的是色譜儀的操作,那麼大致需要以下幾步:
1.安裝色譜柱.如果是新柱子要先老化.
2.檢漏.
3.設置升溫程序、載氣流速等參數.
4.進空白樣.譜圖除溶劑峰外為一直線就可以做樣了.
5.進樣分析.
Ⅶ lcms分析方法建立的步驟
Lcms分析方法建立的過程,就是按照正常的邏輯性分析步驟操作。
邏輯性的操作就是要從最基礎的分析步驟,然後按照邏輯思維加大難度。
Ⅷ 7890A氣相色譜如何建立方法
有很多種方式,一般的方式是打開軟體,在「方法和控制」模式下,點擊「方法」項,點擊「編輯完整方法」,再按要求編輯方法參數,最後保存或另存為「方法」。
Ⅸ 高效液相色譜使用步驟
高效液相色譜儀操作步驟如下:
1). 過濾流動相,根據需要選擇不同的濾膜.
2). 對抽濾後的流動相進行超聲脫氣10-20分鍾。
3). 打開hplc工作站(包括計算機軟體和色譜儀),連接好流動相管道,連接檢測系統。
4). 進入hplc控制界面主菜單,點擊manual,進入手動菜單。
5). 有一段時間沒用,或者換了新的流動相,需要先沖洗泵和進樣閥。
6). 調節流量,初次使用新的流動相,可以先試一下壓力,流速越大,壓力越大,一般不要超過2000。
7). 設計走樣方法。
8). 進樣和進樣後操作。
9). 關機時,先關計算機,再關液相色譜。
10). 填寫登記本,由負責人簽字。
11). 流動相均需色譜純度,水用20m的去離子水。
12). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要讓液體過柱子。
13). 所有過柱子的液體均需嚴格的過濾。
14). 壓力不能太大,最好不要超過2000 psi。