ph感測器的校準方法及步驟

㈠ PH計如何校正

原發布者:高寒缺氧怎麼活
PH校準步驟以凝膠電極、M420變送器為例1、標定前先設置好M420變送器的參數按變送器上的上下左右鍵的任意一個，然後按左右鍵選擇CONF，在CONF中，有PARESTA和OUT1等選項，在PARESTA中一直選enter，會出現：1RTDTYPE(溫度感測器類型)，根據所用電極按上下鍵選擇Pt100、Pt1000、30NTC的其中一種；2TEMPUNIT(溫度單位)℃和℉，選擇其一；3TEMPMEAS(溫度值)有AUTO、MAN、EXT三種，常用為AUTO、MAN，選擇AUTO時為自動檢測溫度值，選擇MAN時為手動輸入溫度值；4TEMPCAL(溫度校準)有AUTO、MAN、EXT三種，常用為AUTO、MAN，選擇AUTO時為自動校準溫度，選擇MAN時為手動輸入溫度；5CALMODE(校準模式)有AUTO、MAN、DAT三種,選AUTO時，電極放入標准液中自動檢測標准液的PH值，無需人動，選MAN校準時，手動輸入標准液的PH值，選擇DAT時，表示電極在此次使用前就已經標定好了，零點和斜率都已知，那麼在本次使用時只需選擇此種模式，然後在校準模式下輸入零點和斜率即可。6以上完成後，在OUT1中設定PH范圍和輸出電流范圍，然後長按MEAS鍵返回。2、PH標定步驟（以自動校準為例）1電極放入標准液前先用純化水清洗電極頭，然後用柔軟紙巾吸干水分，注意切勿摩擦PH敏感膜，清洗完畢後看電極頭部是否有氣泡，如有氣泡，輕甩電極以去除氣泡；2以上完成後，將電極放入標准液中，浸泡大約30秒，然後選擇CAL，按下enter，選擇校準方法CAL__PH，按下enter，如果設定了手動輸入溫度，

㈡ pH感測器的pH感測器的使用方法：

在使用時，通常先將PH感測器加上不銹鋼保護套，再插入發酵罐中。大多數PH感測器都具有溫度補償系統。由於電極內容物會隨使用時間或高溫滅菌而不斷變化，因而在每批發酵滅菌操作前均需進行標定，即用標準的PH緩沖液校準。通常PH感測器的測定范圍是0～14，精度達±(0.05～0.1)，響應時間為數秒至數十秒，靈敏度為0.1。
⑴校準 必須在使用前對感測器進行校準，這是對發酵罐進行滅菌的最後一步操作。感測器的校準在發酵罐外進行，將PH電極浸沒到含一種或多種標准緩沖液的適當容器中進行校準。這些操作最好均在發酵罐運行溫度下進行。PH電極需與發酵過程中使用的PH計相連接，PH計的校準裝置可按常規的PH計校準步驟來調整。由於發酵過程中重新校準的時分困難或者不可能，最好能固定PH計的校準控制，以避免實驗中的偶發性偏移，許多商業性的儀表都提供一些固定螺絲。
⑵ 滅菌 校準以後，應該將感測器插入到發酵罐中並進行密封。在發酵罐滅菌時，一般將PH計的連接物移開(採用高壓滅菌鍋滅菌時)，滅菌後重新連接，PH感測器開始工作。也有實驗操作人員用酒精對PH感測器單獨消毒(即不放入滅菌鍋)，主要是為了延長感測器的使用壽命。然後需將感測器立即插入且密封在罐內。必須指出，這一過程可能染菌。盡管有些報道稱在研究中規則地使用這一步驟沒有問題。具體方法如下：放好感測器，加上一個合適的配件以使PH探頭易於由發酵罐頂盤進行安裝，然後將其在無水酒精中至少放置lh。探頭和配件必須是很乾凈的，探頭的浸沒位置應高於配件。最後應迅速地將感測器轉移到預先滅好菌的發酵罐中，其已與空氣供應系統相連，而且其中的空氣已開始流動。
⑶ 校準的檢查 在滅菌或使用過程中，很可能會使校準發生偏移。對於狀況良好的感測器，這種偏移不會超過0.2個單位。但一些研究人員仍建議在發酵罐滅菌以後進行校準或者再校準。目前已有適用於較大發酵罐的這種系統，可以完全無菌地取出感測器，再將其部分地插入校準緩沖液中進行校準。在實驗室規模下，有必要將感測器完全移出，利用前述的化學處理方法來進行再消毒。在實驗室中檢查一個可疑校準的較好方法是對發酵液進行無菌取樣，在發酵罐外測量其PH值盡快進行檢測、讀數。因為細胞在不斷變化的條件下(例如在連續培養中氧和基質的消耗)進行連續代謝，如果培養基的緩沖性能較差，PH在幾分鍾內即可發生顯著變化，從而無法正確檢查感測器的校準。 在實際使用過程中，PH實際使用過程中，在PH感測器可能會存在以下問題：靈敏度/斜率下降，響應遲緩，雜訊信號以及化學破壞。
⑴靈敏度/率斜在PH和探頭的電極電位之間存在一定的理論關系(見前述的能斯特方程)。新的PH探頭可接近其理論斜率(即25℃下每PH單位的電極電位為59mv),但隨著探頭的老化或破壞，靈敏也會不斷下降。大多的PH計或放大器能控制並改變其將電壓信號轉變為PH讀數的靈敏度(通常標記為斜率或靈敏度)，可由mv或溫度來定標(因為溫度是理論上影響斜率的惟一因素)。值得注意的是，這不同於「緩沖液設置」或「零控制」。圖5-9表示了當靈敏度控制發生設置錯誤時的情況。將系統進行某種PH校準(通過緩沖液設置控制)後，再用一種或多種緩沖液進行檢驗。與預期結果不同的是，PH計的讀數會系統性地偏離已知緩沖液的PH值，如圖5-9中虛線所示。如果所得到的線比較陡，說明斜率設置過低；如果所得的線比較平緩，則說明斜率設置過高。斜率/靈敏度的控制必須設置在低於理論值的PH值，才能使PH探頭能夠按照5-9中所示的實線來工作(這相當於進行探頭的兩點校準)時，說明該系統的靈敏度較差。
⑵清洗 當PH探頭表現出響應延遲或靈敏度下降時，就需要對其進行清洗。PH探頭惡化的主要原因是發酵液中的物質污染了多孔塞，多孔塞如果被污染就會由白色變成褐色或黑色。為防止污染，可將PH探頭浸泡在10mmol.L-1HCl溶液中，這樣不會損壞PH感測器(這也可用於運行間歇期間常規保存PH探頭)。有時添加胃蛋白酶有助於去除蛋白質沉澱。如果HCl處理沒有效果，可以嘗試下面兩種方法，盡管它們具有一定的損壞PH探頭的風險，但也有一定的效果。將PH探頭浸泡於1%左右的H 2O2 溶液中約1～2h；或者對多孔塞進行溫和的機械清洗，即採用鋒利的刀片颳去外表面的沉積物。
⑶ 電干擾 PH計的高阻抗和放大器線路可能會產生一些問題，這使得PH探頭對由其他電氣設備的雜散場入口的感應電壓帶來的雜訊比較敏感，對由載有PH探頭信號的兩個接線柱間微量的電流泄漏引起的錯誤響應也較為敏感。為此PH感測器或PH計的製造商提供了專用的屏蔽導線和接線柱。，如果存在過量雜訊，可將PH探頭導線從其他電線處移開以減少雜訊。攪拌器電機可能是一個干擾源，這可通過將電機關閉幾秒鍾來檢查。PH跡線上的尖峰與加熱器電路的開或關相對應(開關可以由燈來觀察或根據加熱器控制單元的繼電器切換的聲音來判斷)。高壓滅菌後出現的雜訊或不準確的讀數，可以反映滅菌過程中蒸汽冷凝引起的接線柱及導線的污染。
⑷防止機械破壞PH探頭相當易碎，在發酵罐的安裝和清洗過程中容易破損。因些建議在發酵罐准備的後期再插入PH探頭(需要在這里進行校準)，在使用後(下罐)拆卸時先取出PH探頭。感測器發生破損的很多情況是由於未取出感測器就直接提起了發酵罐的頂蓋。為了避免探頭在運行間歇期間貯存時產生破損， 一個簡便方法是將感測器置於一個塑料量筒內，該量筒內裝有專用溶液。選擇合適的量筒尺寸，以使探頭的較寬部位也可放入，球形檢測部位懸浮在底部上方(如可將一個棉塞入量筒底部)，同時最好將量筒用夾子固定

㈢ PH計的標定程序

(1)在實驗室配製合適的PH標准液PH4.01PH6.86或PH9.18任選兩種，根據現場水樣的波動范圍選擇標准液。如果現場水質經常偏酸性，則選PH4.01、PH6.86兩種標樣;如果現場水質經常偏鹼性，則選PH6.86、PH9.18兩種標樣。
(2)將感測器從現場取出，用清水清洗探頭的玻璃電極。
(3)將兩種標准液分別倒入准備好的兩個燒杯中。
(4)將電極浸入第一種標准液中，打開儀表菜單，校準第一點.不同品牌儀表，校驗菜單的操作方法不同，根據隨機說明書進行操作。
(5)第一點校準通過後，用清水沖洗電極，再將電極放入第二種標准液中，翻動儀表菜單，校準第二點。
(6)兩點校準完成後，不同品牌的儀表會以不同的方式顯示儀表是否通過校驗或是否合格。
（7)如果通過，將電極放回被測液體中，使儀表投入運行。
（8)如果儀表校準失敗，再重復上述過程校準一遍，如果還不能通過，則更換pH電極。pH電極壽命一般在兩年左右。