㈠ 景觀水中六價鉻含量
水羨拆中六價鉻含量是540納米。水中六價鉻的測定方法主要有二苯碳醯二肼分光光度法、熒光光度法、離子色譜法、原子吸收光譜法等。以二苯碳醯二肼分光光度法測定水中六價鉻兄陸棗,由於其方法靈敏,選擇性好悉轎,是一種被環境監測者廣泛使用的六價鉻測定方法。
㈡ 怎樣測定水樣中六價鉻和三價鉻的含量
六價鉻的測定方法(二苯碳醯二肼分光光度法)
中華人民共和國國家標准
Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method
1 適用范圍
1.1 本標准適用於地面水和工業廢水中六價鉻的測定
1.2 測定范圍
試份體積為50ml,使用光程長為30mm的比色皿,本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻,最低檢出濃度為0.004mg/L,使用光程為10mm的比色皿,測定上限濃度為1.0mg/L。
1.3 干擾
含鐵量大於1mg/L顯色後呈黃色。六價鉬和汞也和顯色劑反應,生成有色化合物,但在本方法的顯色酸度下,反應不靈敏,鉬和汞的濃度達200mg/L不幹擾測定。釩有干擾,其含量高於4mg/L即干擾顯色。但釩與顯色劑反應後10min,可自行褪色。
2 原理
在酸性溶液中,六價鉻與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色化合物,於波長540nm處進行分光光度測定。
3 試劑
測定過程中,除非另有說明,均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸鎦水或同等純度的水,所有試劑應不含鉻。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸
3.2.1 1+1硫酸溶液
將硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,優級純)緩緩加入到同體積的水中,混勻。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
將磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,優級純)與水等體積混合。
3.4 氫氧化鈉:4g/L氫氧化鈉溶液。
將氫氧化鈉(NaOH)1g溶於水並稀釋至250ml。
3.5 氫氧化鋅共沉澱劑
3.5.1 硫酸鋅:8%(m/v)硫酸鋅溶液。
稱取硫酸鋅(ZnSO4•7H2O)8g,溶於100ml水中。
3.5.2 氫氧化鈉:2%(m/v)溶液。
稱取2.4g氫氧化鈉,溶於120ml水中。
用時將3.5.1和3.5.2兩溶液混合。
3.6 高錳酸鉀:40g/L溶液。
稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g,在加熱和攪拌下溶於水,最後稀釋至100ml。
3.7 鉻標准貯備液。
稱取於110℃乾燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7,優級純)0.2829±0.0001g,用水溶解後,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1ml含0.10mg六價鉻。
3.8 鉻標准溶液。
稱取5.00ml鉻標准貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1ml含1.0
0μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.9 鉻標准溶液。
稱取25.00ml鉻標准貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1ml含5.
00μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.10 尿素:200g/L尿素溶液。
將尿素〔(NH2)2CO〕20g溶於水並稀釋至100ml。
3.11 亞硝酸鈉:20g/L溶液。
將亞硝酸鈉(NaNO2)2g溶於水並稀釋至100ml。
3.12 顯色劑(Ⅰ)。
稱取二苯碳醯二肼(C13H14N4O)0.2g,溶於50ml丙酮(3.1)中,加水稀釋至100ml,搖勻。貯於棕色瓶,置冰箱中。色變深後,不能使用。
3.13 顯色劑(Ⅱ)。
稱取二苯碳醯二肼2g,溶於50ml丙酮(3.1)中,加水稀釋至100ml,搖勻。貯於棕色瓶,置冰箱中。色變深後,不能使用。
註:顯色劑(Ⅰ)也可按下法配製:稱取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O),加到80ml乙醇中,攪拌溶解(必要時可用水溶微溫),加入0.5g二苯碳醯二肼,用乙醇稀釋至100ml。此溶液於暗處可保存六個月。使用時要注意加入顯色劑後立即搖勻,以免六價鉻被還原。
4 儀器
一般實驗儀器和:
4.1 分光光度計。
註:所有玻璃器皿內壁須光潔,以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗滌劑洗滌,洗滌後要沖洗干凈。