『壹』 怎麼自己制備硅膠GF254薄層板
材料：純化水、玻璃板（5~10cm×15~20cm）、硅膠GF254（薄層層析用）、研缽、粘合劑（羧甲基纖維素等）、製版模具
步驟：取一定量的GF254置於研缽中，加入事先用純化水配好的粘合液（例如1%的羧甲基纖維素溶液）研磨，使GF254形成均勻的粘液（用研錘蘸取硅膠粘液似滴非滴的情況），把玻璃板放在板架上，模具放在玻璃板上，依據你要的波層厚度選擇差縫端，將GF254粘液轉移至模具中，順著玻璃板架滑動模具，硅膠就會在玻璃板上形成一層所需厚度的薄層了，乾燥後使用就行了。
簡易模具：玻璃板架（10×50cm平板，長的一側有高約2cm的擋條），模具（金屬框長度與准備的玻璃板的寬度一致5~10cm、高3cm、寬3cm，一端有0.3mm的差縫，另一端有0.5mm的差縫）
『貳』 色譜分離制備薄板時要注意什麼
薄層板的制備是將吸附劑塗布在大小適當的戴板上，形成一定厚度的薄膜。制備一定規格的薄層板，是保證獲得滿意的分離效果及良好的Rf值重現性必不可少的條件。具體制備方法及有關問題分別討論如下：
（一）載板：戴板應對各種展開溶劑、化學顯色試劑以及溫度都具有穩定性，同時又應有一定的機械強度以便重復使用。常用的戴板中，以玻璃最好，一般玻璃只要表面平整光滑，厚度在2—4厘米，允差±0.1—0.2毫米即可。戴板大小無絕對規定，由斯塔爾推薦的標准規格為20×20厘米、20×10厘米。作為一般簡單的快速薄層分離，也可用顯微鏡戴玻片作戴板。至於制備薄層色譜，所用戴板可達20×100厘米。戴板應非常干凈，才能保證良好的粘著效果。故玻板應先用肥皂水洗凈，再在重鉻酸洗液內浸泡，然後清洗干凈，最後用蒸餾水淋洗，晾乾後備用。玻璃板的缺點是不易保存。
其他材料的戴板中，最常用的為塑料板。塑料戴板制備薄層板操作復雜，因此多為成品薄層板出售。其優點為使用簡便，缺點為高溫下抗腐蝕性差。其他如不銹鋼板也有應用。
（二）吸附劑糊的配製：在選擇好適當的戴板後，應根據需要，制備一定粘度的吸附劑勻漿供製備薄層板用。常用各種吸附劑糊的調制方法如下：
（1）硅膠
1）加石膏粘合劑：取硅膠G20克，置於玻璃乳缽中，將40毫升蒸餾水分兩次加入，第一次加入30—35毫升，充分研磨後，再加入剩餘的水。迅速小心研磨，直至開始出現凝膠狀，立即鋪板。吸附劑的加水量和加水後的攪拌時間相當重要，是制備薄層板成敗的關鍵。若加水量過多，則吸附劑不易膠化；過少則膠化過快造成塗布困難。攪拌時間無具體規定，一般在45—65秒左右，以吸附劑開始出現凝膠狀態時為佳，此時粘度增大，光澤潔白；超過此時則凝膠固化，不易塗布。目前不同廠牌及批號的吸附劑加水量及攪拌時間都有所不同，可以根據具體情況選擇最佳條件。（其他無機吸附劑如氧化鋁G、硅藻土G的制備方法與硅膠G相似）
2）加澱粉粘合劑：一般是在吸附劑中加入約5%的澱粉及二倍量的水，在沸水浴上加熱，不斷攪拌至呈一定的粘稠度，進行鋪板。
3）加羥甲基纖維素粘合劑：通常取硅膠55克或氧化鋁60—80克，加1%羥甲基纖維素水溶液100毫升，調成糊狀，進行鋪板。
（2）纖維素粉
1）天然纖維素粉：配成15%的纖維素水懸浮液，在電磁攪拌器上混合30—60秒鍾，纖維素粉不需加任何粘合劑，即可鋪板。
2）微結晶纖維素粉：配製成15%—30%的水懸浮液，電磁攪拌器上充分混合1分鍾，即可鋪板。攪拌過久可能形成凝膠而失敗。
3）乙醯化纖維素粉：根據纖維素乙醯化的程度不同，稱取適量，加95%乙醇，充分攪拌後鋪板。
（3）聚醯胺粉
取聚醯胺粉12克，加甲醇50毫升，用力充分振搖後鋪板。若加入2。5克纖維素粉及40毫升甲醇，在電磁攪拌器上混合成漿，可製成堅固的薄層板。
（4）離子交換劑
1）離子交換樹脂：取5克纖維素MN300加少量水攪拌幾分鍾，再加20—30毫升蒸餾水，繼續攪拌，加30克Dowex50樹脂，最後加25毫升水，鋪板。
2）離子交換纖維素：用蒸餾水配製成10—20%離子交換纖維素，按一般吸附劑鋪板法進行鋪板，粘著效果良好。
（三）薄層板制備：薄層板的制備方法，目前常用的有浸漬法、傾注法、噴霧法及塗布法。其中最常用的方法為塗布法。各法簡述如下：
（1）浸漬法：用於小型薄層板的制備，如戴玻片板。所用的吸附劑糊，最好用有機溶劑來配製，如氯仿-丙酮或氯仿-甲醇混合液。將兩張玻片背靠背地貼緊，放在吸附劑糊中浸漬，取出後放在水平板上，即可在玻片上形成薄層。
（2）傾注法：與浸漬法類似，操作簡便，不需特殊儀器。將一定量的吸附劑糊，均勻地傾注在玻片上，再入置水平板上，使其形成厚度較為均勻的薄層。
（3）噴霧法：採用氣體壓力噴霧方法，將吸附劑糊均勻地噴灑在玻片上，形成一層薄層。
（4）塗布法：本法為實驗室最常用的薄層板制備法。薄層塗布器由塗布台及塗布儀二者組成，有商品出售。也可以自製，基本結構如圖4—1，材料可用不銹鋼或有機玻璃。圖4—2為一種自製的簡易塗布器。這種塗布器有一個活動的閘板，塗布時吸附劑從閘板下的縫隙流出，塗在載板上。根據薄層厚度的要求不同，可製成多種規格縫隙的閘板，以便調換。一般有250、275、500、750、1000和2000微米等規格的閘板。
商品塗布器種類較多，最常用的為斯塔爾型塗布器。塗布法制備薄層板易精確控制厚度，是其最大的優點。其他三種方法都具有不易控制薄層厚度的缺點。
（四）薄層板的活化與貯存：吸附薄層色譜的薄層板，首先應具有一定的吸附活性，才能達到良好的分離效果。薄層板的活度與吸附劑中水份含量有關，水份含量高，則活度減弱。因此，為達到某一規定的吸附活度，就應加溫除去薄層中的水份。這一過程稱為薄層板的活化，其操作為：將塗布後的薄層板在常溫下放置15—20分鍾，使水份蒸發、吸附劑凝固。這一過程中薄層板有如下現象：
（1）開始薄層板表面有閃亮光澤。
（2）幾分鍾後光澤消失。
（3）最後薄層凝固，顏色變白，水份蒸發約50%。
薄層板的活度級可用標准色素測定，其方法如下：
（1）硅膠薄層板的活度測定：稱取標准色素奶油黃、蘇丹紅及靛酚藍各40毫克，溶於100毫升苯中，將此混合溶液點於已活化的薄層板上，用正已烷或石油醚展開10厘米，所有色素均應停留在原點；而用苯展開10厘米時，則應分離成三個清晰的斑點。其Rf值應分別為：奶油黃0.58，蘇丹紅0.19，靛酚藍0.08。而且展開溶劑前沿的上升速度應在30分鍾移動10厘米。
（2）氧化鋁板的活度測定：稱取偶氮苯30毫克，對甲氧基偶氮苯、蘇丹黃、蘇丹紅及對氨基偶苯各20毫克，分別溶於50毫升四氯化碳中，並各取10微升點於已活化的氧化鋁板上，用四氯化碳為展開溶劑，根據標准色素的Rf值（下表），查出其活度級。
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