『壹』 如何提高測定的准確度和測定結果的可靠性
檢測結果是質檢機構依據國家各級現行標准檢驗各類樣品的質量向社會和政府部門提供的特殊「產品」，它還是技術監督部門、法院等單位執法的重要依據。關於檢測結果的處理，在日常檢測工作中發現幾種不當做法：一是檢測過程中記錄的有效位數過少。特別是遇到以「0」結尾的數字時，不記錄末尾的「0」，認為這樣做不影響檢測結果。實際上雖不影響檢測結果數值的大小，但影響檢測結果的有效位數，即影響檢測結果的准確程度。
二是檢測結果保留的有效位數過多。第一種原因是不懂有效數字的計算規則，無意中多保留，第二種原因是故意多保留，希望以此「提高」結果的准確程度。
三是在對外出具的檢驗報告或者提交各級主管部門的總結材料中照搬檢驗原始數據,不知按檢驗方法要求合理保留檢測結果的有效數字位數，更不知按評判(限量值、指標值)標准換算計量單位，或換算計量單位時任意增減有效數字位數，這些做法都會影響檢驗機構的公正性、權威性。
因此質檢機構的質量管理一個關鍵環節就是對檢測結果的質量控制，它是確保檢測數據的准確性，檢驗結論的科學性和公正性，並具有可追溯性的重要環節。
質檢機構對檢測結果質量控制的技術要點筆者認為應考慮以下幾方面:
1 嚴格數據處理與控制
計算機在科研、實驗以及各方面管理上的應用已成為發展趨勢，對檢驗機構而言，檢驗人員除了日常的檢驗工作以外，相當一部分時間花在儀器設備物資的管理上。另外在檢驗工作中，已廣范利用微機進行數據採集、結果處理以及檢驗報告的輸出上。如何藉助計算機進行有效地科學管理?這就需要檢驗人員具備一定的管理知識和經驗，以及掌握計算機的實際操作應用，藉助計算機使管理規范化、科學化，提高工作效率。實驗室應有適當的計算和數據轉換及處理規定，並有效實施。
2 正確記錄測量觀察值
在實際工作中很多檢驗人員由於概念模糊不清楚怎樣准確無誤的記錄測量觀察值，從而影響最終的檢驗結果准確性，正確記錄測量觀察值要掌握的原則就是：首先，要正確理解有效數字的概念，它是指測量中實際能測得的數字，包括全部准確值和一位可疑值。其次，記錄測定結果的有效數字位數應與所有計量器具、儀器設備的測定精度一致，不能任意多取或少取，這里的儀器精準度還包括標准物質的有效示值，下面對分析中常用的幾類儀器、量具、標准物質舉例說明。
（1）用分析天平（最小分度值為0.1mg）進行稱量時，有效數字可以記錄到小數點後面第四位，如2.1453g此時有效數字為五位；稱取0.5687g，則為四位，用百分之一天平（最小分度值為0.01g）稱取25克試樣，應記錄為25.00 g，記錄為25g就是錯誤的。
（2）常量滴定管和移液管記錄至毫升為單位的小數點後2位數字；2ml以下的微量滴定管，其讀數應記錄至毫升為單位的小數點後3位數字。也就是說滴定管最多可取4位有效數字，如10.23ml，有時只有3位，如5.23ml，有時也有2位與1位的，如0.48ml與0.03ml等。100~1000ml容量瓶應記錄至小數點後1位數字，50 ml以下的容量瓶應記錄至小數點後2位數字。如單標線A級50 ml容量瓶，准確容積為50.00 ml，有效數字為四位。比色管在檢驗中的稀釋至刻度的操作可視同容量瓶的定容，可取4位有效數，但要注意的是其精度不如容量瓶。
（3）分光光度計最小分度值為0.005，因此，吸光度一般可記錄到小數點後第3位，有效數字一般最多也只有3位。
（4）帶有計算機處理系統的分析儀器，往往根據計算機自身的設定列印或顯示結果，可以有很多位數，但這並不增加儀器的精度和可讀的有效位數，在一系列操作中，使用多種計量儀器時，有效數字以最少的一種記錄儀器的位數表示。因此，色譜類的一般取3位有效數字，最多取4位，如液相的紫外檢測器其實就是分光光度計，氣相類的如FID檢測器，其實就是電流檢測器，盡管儀器給出的信號值很多位，但其有效數與一般的電流表一樣同時色譜的有效數又受制於進樣針的有效位數，如氣相的1.00微升，液相的20.00微升。
（5）買來的標准溶液一般是4位有效數，我們在稀釋後特別是高倍數稀釋後，一般要降低其有效位數方為合理。如是自己配製的標液，還要注意原配試劑的含量示值的有效位數，如其標明為≥99.95%，可取4位，如為≥99.9%，則只能取3位。
3 准確計算檢測結果
檢驗人員在檢測中不僅要精確測定各種數據、正確記錄，而且要按運算規則進行准確計算檢測結果。因為檢測結果數值不僅表示被測項目含量多少，還反映了檢測方法、檢驗過程的准確程度，所以正確地處理檢測數據至關重要。其一，檢測人員對檢測方法中的計算公式應正確理解，保證檢測數據的計算和計量單位之間轉換不出差錯，計算結果進行自校和復核。其二，檢測結果的有效位數應與檢測方法中的規定相符計算中間所得數據的有效位數應多保留一位。
具體的操作流程如下：
（1）首先根據測試過程中的分析方法和儀器精準確度，確定各參與運算的數值的有效位數，先進行運算，按《GB8170-2008數值修約規則與極限數值的表示和判定》進行修約，得出原始的檢測數據這一過程要掌握有效數字的確認、數字修約和有效數字運算的原則。
4 合理報告與判定檢測結果
（1）檢測結果報告的示例
常量組分分析中，含量≥10%的結果用四位有效數字表示；含量在1~10%的用三位有效數字表示，含量≤1%微量組分分析通常用兩到三位有效數字表示分析結果。如用滴定法或質量法檢驗，當被測物的濃度含量較高且取樣量較大時，測量的相對誤差可低至千分之一，則檢測結果可報告4位有效數字。使用各類儀器分析法檢驗時，檢驗結果的有效位數一般為2至3位，在檢測限附近時常為1位，所以實驗室審核者應注意檢測報告中不應出現5位及以上有效數字的檢測結果。
測定結果的計量單位應採用中華人民共和國法定計量單位，並且一般要求與判定標准，如產品標准或限量標准，保持一致，以便比較和評判，如按方法標准GB/T5009.22中9檢驗,稻穀黃麴黴B1為8.6ng/g,檢測報告應按限量標准GB2715-2005的規定換算報告為8.6ug/kg; 如按方法標准GB/T5009.15-2003第一法檢驗，小麥鎘含量為35 ug/kg，檢測報告應按限量標准GB2715-2005的規定換算報告為0.035mg/kg;
分析結果在檢出限以下，可以用「未檢出」表述，並註明檢出限數值或以最低檢出限報告測定結果，如0.02mg/kg。
平行樣測定結果在允許偏差范圍之內時，報告用其平均值表示測定結果，並報告計算結果表示到小數點後的位數或有效位數，首先，結果要保留到檢測方法要求的有效數字；其次，測定值的有效數的位數應能滿足衛生標準的要求。如大豆、菜籽等原油溶劑殘留GB2716-2005衛生標准要求是≤100mg/kg,而檢測方法GB/T5009.37要求保留3位有效數字，假如做出的數值是100.3 mg/kg，就可報告為100mg/kg。結論為合格, 而大豆、菜籽等三、四級成品油溶劑殘留衛生標准要求是≤50mg/kg, 假如做出的數值是50.34 mg/kg，就只可報告為50.3mg/kg，結論為不合格。
當被測物濃度含量太高或太低時, 應使用科學計數法,因有效數字來源於測量儀器，反映了測量儀器的測量精確程度，所以單位的變換不應改變有效數字的位數，如檢測數據12.2g/kg若標准中要用mg /kg和ug /kg作單位時，雖然從數學角度來看，可記為12200mg/kg和12200000ug/kg，但從測量角度來看，這一做法改變了有效數字的位數，是錯誤的採用科學計數法可以保證在單位變換下，有效數字位數的不變，因此，檢測報告中要求盡量使用科學計數法表示實驗數據。
通常情況下，實驗做雙實驗，平行樣測定結果在允許偏差范圍之內時，報告用其平均值表示測定結果，但檢測分析也有一些特例，如油脂的色澤、麵粉的磁性金屬物等測定結果要以高的試驗結果為測定結果，而不是平均值，這要引起注意，不要按習慣性處理數據，否則也將導致檢驗結論錯誤。
5 總結
因為作為對外服務的第三方檢測機構，檢測報告的嚴謹性、科學性集中體現在檢測數據和檢驗結論的准確性上，要確保檢測數據的科學性和准確性，質檢機構的管理者應採取多種方式有重點地培養和提高專業技術人員和管理人員素質，培訓突出基本技能和高精尖技能並重，工作中按照國家標准和實驗室質量控制規范操作，掌握各環節檢測數據處理和質量控制的技術要點，才能提高檢測技術水平和實驗室管理水平，更好地向社會和政府部門出具真實的檢測結果和准確的檢測結論。答案來自
『貳』 檢驗檢測新方法確認的內容包括哪些
方法確認具體來講包括了標准方法的證實和非標方法的確認兩個方面。
我們先來看看方法確認和方法證實的目的是什麼：
非標准方法確認目的：
該非標准方法能否合理、合法使用；
標准方法證實目的：
實驗室是否有能力按標准方法開展檢測、校準活動。
接下來我們看看標准方法證實和非標方法的確認應該如何做：
標准方法證實：
從人、機、料、法、環、測幾個方面去證實實驗室有能力滿足標准方法的要求，有能力開展檢測、校準活動。
證實的內容要從七方面去做：
(1) 對執行新標准所需的人力資源的評價，即檢測、校準人員是否具備所需的技能及能力；必要時應進行人員培訓，經考核後上崗；
(2) 對現有設備適用性的評價，諸如是否具有所需的標准、參考物質，必要時應予補充。
(3) 對設施和環境條件的評價，必要時進行驗證。
(4) 對物品制備，包括前處理、存放、輔助試劑等各環節是否滿足標准要求的評價。
(5) 對作業指導書、原始記錄、報告格式及其內容是否適應標准要求的評價。
(6) 對新舊標准進行比較，尤其是差異分析與比對的評價。
(7) 按標准要求進行完整模擬檢測，出具完整結果報告。
標准方法證實應有相關的文件規定及其證實的記錄，標准方法變更後應重新證實。
非標准方法確認：
一個非標方法的確認，在文件中要包括以下內容：
a) 方法適當的標識；
b) 方法所適用的范圍；
c) 檢測或校準樣品是什麼類型，以及對樣品的描述；
d) 被測參數的范圍；
e) 方法對儀器、設備的要求，包括儀器設備關鍵技術性能的要求；
f) 需要用到的的標准物質；
g) 方法對環境條件的要求，對環境穩定周期的要求；
h) 操作步驟，包括：
—樣品的標志、處置、運輸、存儲和准備；
—檢測、校準工作開始前需要進行的檢查；
—檢查設備工作是否正常，需要時，使用前之前對設備進行校準和調整；
—結果的記錄方法；
—安全注意事項；
i) 結果接受（或拒絕）的准則、要求；
j) 需記錄的分析數據；
k) 不確定度評定。
非標方法的技術確認，需要從五個方面確認：
(1)使用參考標准或標准物質進行比較；
(2)與其他方法所得的結果進行比較；
(3)實驗室間比對；
(4)對影響結果的因素作系統性評審；
(5)根據對方法的理論原理和實踐經驗的科學理解，對所得結果不確定度進行的評定。
技術確認要盡可能全面，並需有確認記錄。