❶ 硫酸銨中含氮量的測定為什麼要用酸鹼滴定間接法
實驗目的： (1)學習NaOH標准溶液的配製和標定方法； (2)學習容量瓶和移液管的使用方法,進一步熟練鹼式滴定管的滴定操作； (3)學慣用甲醛法測定某些銨態氮肥中含氮量的原理和方法。實驗原理：由於銨鹽中NH4+酸性太弱,不能用NaOH溶液直接正確滴定.常採用甲醛法使弱酸強化,發應按下式定量進行 4 NH4+ +6HCHO====(CH2)6NH+ +3H+ +6H2O 酸可用NaOH標准溶液標定,用酚酞作指示劑.NaOH固體腐蝕性強,易潮解和吸收空氣中的CO2,導致不純.因此,NaOH標准溶液的濃度需要通過標定.常用的基準試劑是鄰苯二甲酸氫鉀和草酸等,但由於前者易於保存,摩爾質量較大,因而應用更為廣泛.發應如下：HP— +OH— =====P2— +H2O 由於滴定至計量點是溶液顯鹼性,因此用酚酞作指示劑了解甲醛法測定某些銨態氮肥中含氮量的原理和方法了解NaOH標准溶液的配製和標定方法。基本操作： NaOH標准溶液的配製、鹼式滴定管的操縱。實驗步驟：（1)配製0.1mol/LNaOH溶液1000ml 快速稱4.0gNaOH固體於燒杯中,加約50ml水攪拌使其溶解,轉進帶橡皮塞的玻璃試劑瓶中,再加水至1000ml,蓋緊塞子,搖勻,貼上標簽。 (2)(NH4)2SO4的含氮量稱1.5g~1.8g(NH4)2SO4於燒杯,加水攪拌溶解,轉進250ml容量瓶→定容.取25.00ml試樣,加10mlHCHO和1~2滴酚酞於錐形瓶→搖勻靜置2分鍾,用NaOH標准溶液滴定。注意事項：甲醛中含有少量的甲酸，應事先除往；留意鹼滴定管滴定前要趕走氣泡，滴定過程中不要形成氣泡。題目分析： ①標定時終點判定不正確,指示劑應該微紅； ②配製溶液的濃度和需要的濃度有差別。
❷ 誰教下我大學分析化學的實驗設計怎麼做
一、實驗目的
1.進一步熟練掌握容量分析常用儀器的操作方法和酸鹼指示劑的選擇原理。
2.掌握用鄰苯二甲酸氫鉀標定 NaOH標准溶液的過程及反應機理。
3.了解把弱酸強化為可用酸鹼滴定法直接滴定的強酸的方法。
4.掌握用甲醛法測銨態氮的原理和方法。
二、實驗原理
1、銨鹽NH4Cl系強酸弱鹼鹽，由於NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故無法用NaOH標准溶液直接滴定，生產和實驗室中廣泛採用甲醛法測定銨鹽中的含氮量。甲醛法是基於如下反應
4NH4+ + 6HCHO = （CH2）6N4H+ + 3H+ + 6H2O。
生成的H+和（CH2）6N4H+（Ka=7.1×10-6）可用NaOH標准溶液滴定，用酚酞作指示劑
2、由於試樣中含有游離鹽酸，加甲醛之前應先以甲基紅為指示劑，用NaOH中和至溶液呈黃色。
三、試劑
1. 0.1mol·L-1NaOH標准溶液；
2. 40%甲醛；
3．酚酞乙醇溶液，（2g·L-1）
4．鄰苯二甲酸氫鉀（KHP,基準）
四、實驗步驟
1．配製0.1mol·L-1NaOH標准溶液
（1）洗凈所需的玻璃器皿。
（2）將在台稱上迅速稱取100gNaOH倒入聚乙烯杯中，加於100mL無CO2的蒸餾水攪勻,冷卻後注入250mL試劑瓶中，密閉靜置至溶液清亮，貼上標簽。
（3）取2.5mL上層飽和NaOH溶液,注入497.5mL無CO2的蒸餾水中，攪勻,稍冷注入500mL聚乙烯試劑瓶中,貼上標簽待標定。
（4）用待標定的NaOH溶液洗滌試漏過的鹼式滴定管2~3次，每次吸入5~10mL。
（5）將待標定的NaOH溶液裝入鹼式滴定管中，使液面在刻度線上方0.5cm處放置2min,趕走橡皮管和玻璃管內的氣泡，再調好零刻度。
2．標定氫氧化鈉標准滴定溶液
（1）將基準KHP在105~110℃的烘箱中乾燥2~3h，稍冷於乾燥器中冷卻至室溫。
（2）用遞減法准確稱取基準KHP0.5g~0.6g四份，分別於250mL的錐形瓶中。
（3）加入50mL無CO2的蒸餾水溶解。
（4）加指示劑待基準物溶完後，加入2滴酚酞(10g/L)。
（5）用待標定的NaOH溶液滴定KHP，右手持錐形瓶頸部不斷搖動，左手拇指和食指捏擠橡膠管中的玻璃球右上方，滴定速度3~4滴/秒。
（6）確定終點接近終點時，應一滴或半滴加入，用洗瓶以少許水沖洗錐形瓶內壁，滴定至溶液呈粉紅色（30s內不褪色），即為終點。
（7）記錄滴定消耗NaOH溶液的體積V(mL)。平行測四次。
3．測定HCL-NH4CL中HCl和NH4CL的含量
（1）精密量取一定量HCl-NH4Cl溶液，滴入2滴甲基紅，用所配的NaOH進行滴定，直到溶液變成黃色。記錄所消耗的NaOH的體積。
（2）在滴定後的溶液中滴入2滴酚酞，用所配用所配的NaOH進行滴定，直到溶液變成粉紅色，30s不褪色，記錄消耗的NaOH的體積。