測量鈾的方法

Ⅰ 鈾提煉方法

作為第二代濃縮鈾生產方法的離心法，目前正在發展之中。離心法是將六氟化鈾氣體通過高速旋轉的空心圓筒。當圓筒直徑為十厘米時，每分鍾轉速達六到十萬轉。在如此大的轉速下，稍重的鈾－238組成的六氟化鈾氣體分子，由於離心力大而聚集在筒壁附近的較多，稍輕的鈾－235組成的氣體分子，則較多地集中在筒中央區。生產3％濃縮度所需的串聯級，只及擴散法的幾十分之－，大約是幾十個。因而電能的消耗大約是擴散法的十分之一，經濟規模也只及擴散廠的十分之一，所以建造周期短，可以在決定建造核電站的同時開始建造離心廠。 離心法的主要問題是，高速旋轉的離心機使圓筒離心力大。由於材料的限制，離心機尺度不能太大，它每台的生產能力遠低於擴散機。在相同生產規模的情況下，離心機的數量比擴散機多幾十倍以上。因而投資比相同規模的擴散廠高30％，而且離心機容易損壞。但由於耗電少等原因，產品成本比擴散廠仍低30％。離心廠的尾料中鈾－235隻佔0．1％。七十年代初，離心法已在歐州建廠。美國計劃在朴茨茅斯建造的第四座擴散廠，1977年也當機立斷改為離心廠，設計的年分離能力為8800噸分離功，超過前三座總和的一半

Ⅱ 鈾的形態分析

65.1.4.1 鈾的價態分析

(1)鈾礦石和岩石中鈾(Ⅳ)和鈾(Ⅵ)的測定

方法提要

試樣在高濃度硫酸羥胺、鄰菲啰啉、無水碳酸鈉保護劑存在下，加入氫氟酸在(40±5)℃溫度下瞬間進行分解。此時試樣中的鈾(Ⅵ)以UO²⁺₂形式進入溶液，並立即生成穩定的UO₂F₂配合物;而試樣中鈾(Ⅳ)則生成溶解度極小的UF₄沉澱。當用釷作載體時，鈾(Ⅳ)沉澱被定量載帶下來。用抽濾法快速將沉澱和濾液分離。抽濾後的鈾(Ⅳ)沉澱視含量高低分別選用容量法或激光熒光法進行測定。方法適合於2×10^-6以上鈾(Ⅳ)的測定。

鈾(Ⅵ)的含量可用總鈾量減去鈾(Ⅳ)量求得;也可以由濾液中分取部分溶液經破壞有機物後轉入50mL容量瓶中，用激光熒光法進行鈾(Ⅵ)量的測定。方法適合於1×10^-7以上鈾(Ⅵ)的測定。

儀器和裝置

激光熒光鈾分析儀。

布氏漏斗內徑50mm。

試劑

無水碳酸鈉。

鄰菲啰啉。

硫酸羥胺。

氫氟酸。

高氯酸。

硝酸。

鹽酸。

磷酸。

硫酸。

氯化鈣溶液(50g/L)。

硫酸釷溶液(0.5mol/LH₂SO₄溶液中含Th2.5mg/mL)。

三氯化鈦溶液(150g/L)。

亞硝酸鈉溶液(150g/L)。

尿素溶液(200g/L)。

硫酸亞鐵銨溶液(100g/L)。

鈾熒光增強劑(核工業北京地質研究院生產，簡稱J-22)。

混合溶液(J-22100mL加入900mL2.5g/LNaOH溶液混合)。

釩酸銨標准溶液(對鈾的滴定度T=0.0003g/mL)配製及標定方法見本章

65.1.3.1亞鐵還原-釩酸銨氧化容量法。

鈾標准儲備溶液ρ(U)=1.00mg/mL稱取0.2948g烘乾的基準試劑八氧化三鈾於燒杯中，加入10mLHNO₃，加熱至完全溶解，蒸發至近干後，加入10mLHNO₃提取，用水沖洗表面皿並轉入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

鈾標准溶液ρ(U)=10.0μg/mL用(1+99)HNO₃稀釋鈾標准儲備溶液配製。

根據需要移取適量鈾標准溶液分別配製0.2μg/mL和1.0μg/mL鈾標准工作溶液。

二苯胺磺酸鈉指示劑(5g/L，溶解於0.5mol/LH₂SO₄溶液中)。

鈾空礦(鈾含量小於1μg/g的長石)。

分析步驟

A.試樣分解及U(Ⅳ)與U(Ⅵ)的分離。於乾燥的塑料燒杯中加入0.6g硫酸羥胺、0.3g鄰菲啰啉、50.0mg鈾空礦，稱入25～50mg(精確至0.01mg，視總鈾含量)試樣，然後加入2mLHF，立即搖動燒杯，迅速依次加入8mL溫度為(40±5)℃的硫酸釷溶液、0.1gNa₂CO₃和1mLCaCl₂溶液，並不斷攪勻後，立即將試樣轉入已預備好的布氏漏斗進行快速抽濾。溶液抽干後用4～5mL0.5mol/LH₂SO₄洗滌燒杯和濾紙各3～4次。將沉澱及濾紙轉入100mL燒杯中，用水沖洗漏斗，洗液並入燒杯中，待處理後供測定鈾(Ⅳ)用。

B.鈾(Ⅳ)沉澱的處理。在盛有鈾(Ⅳ)沉澱的燒杯中加入14mLHNO₃和5mLHClO₄，置於電熱板上加熱溶解直至蒸干冒盡白煙，視鈾含量的高低分別選用容量法或激光熒光法進行鈾的測定。

a.容量法測定鈾(Ⅳ)。向上述處理過的鈾沉澱加入2mLHCl，提取鹽類並加熱至1mL左右，沿壁加入20mL(2+3)H₃PO₄，再加熱溶解，並轉入錐形瓶中，總體積控制在30mL左右，在不斷搖動下，逐滴加入三氯化鈦溶液直至出現穩定的紫紅色，再過量2滴，放置5min，加1mLHCl和1.5mLNaNO₂溶液，用力搖動錐形瓶至棕色褪去，加5mL尿素溶液，繼續搖動至氣泡消失。5min後加2滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用釩酸銨標准溶液滴定至出現微紅色為終點。

b.激光熒光法測定鈾(Ⅳ)。向上述處理過的鈾沉澱中加入5mL(1+2)HNO₃，置於已預熱的電爐上加熱使鹽類溶解，並立即取下燒杯，將溶液轉入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置過夜。分取0.50mL以上試液於測量石英皿中，加入4.5mL混合溶液進行測量，記錄鈾熒光強度(F₁)，准確加入適量體積、適量濃度的鈾標准溶液，攪勻，再測量其熒光強度(F₂)。

(2)總鈾量的測定

a.激光熒光法測定總鈾量。稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣置於30mL聚四氟乙烯坩堝中，加入2mLHF、5mLHNO₃和2mLHClO₄，搖勻，置於已預熱的電熱板上加熱分解，蓋上蓋子，中溫微沸至試樣分解完全。去掉蓋子繼續加熱至白煙冒盡，取下坩堝，沿壁加入5mL(1+2)HNO₃，以下操作按上述激光熒光法測定鈾(Ⅳ)步驟進行。

b.容量法測定總鈾量。稱取0.1～0.3g(精確至0.0001g)試樣置於150mL玻璃燒杯中，加水濕潤試樣，加20mLHCl、2mLHF和15mLH₃PO₄，搖勻後置已預熱的電爐上加熱分解，至試樣液面無大氣泡為止。取下燒杯稍冷後加入25mL熱水，搖勻，再加熱至沸時加入3mL硫酸亞鐵銨溶液，沸騰後立即取下燒杯，趁熱過濾，濾液收集於250mL錐形瓶中，用25mL(2+3)H₃PO₄分別洗滌燒杯和漏斗，在室溫下，加1mLHCl、1.5mLNaNO₂溶液。以下操作按容量法測定鈾(Ⅳ)步驟進行。

按式(65.1)計算容量法測定鈾的含量。

按式(65.30)計算激光熒光法測定鈾的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(U)為試樣中鈾的質量分數，μg/g;F₁為試樣中鈾熒光強度;F₂為試樣加入鈾標准溶液後熒光強度;V₃為試樣加入鈾標准溶液的體積，mL;ρ(U)為加入鈾標准溶液的濃度，μg/mL;V₁為試樣溶液的總體積，mL;V₂為分取試樣溶液的體積，mL;m為稱取試樣的質量，g;w(BK)為空白試驗鈾質量分數，μg/g。

注意事項

1)試樣分解及鈾(Ⅳ)的分離操作應盡快完成，防止四價鈾被氧化。

2)測定方法視鈾含量而定。低含量鈾的測定也可以採用光度法或極譜法，但應在鈾(Ⅳ)和鈾(Ⅵ)分離以後，再經TBP色層柱富集鈾並與干擾元素分離後測定。

(3)瀝青鈾礦中鈾(Ⅳ)和鈾(Ⅵ)的測定

方法提要

試樣經氫氟酸-硫酸分解，四價鈾以四氟化鈾形式沉澱，加入二氧化硅後四氟化鈾溶解:

3UF₄+2SiO₂+6H₂SO₄=3U(SO₄)₂+2H₂SiF₆+4H₂O

然後在磷酸介質中用釩酸銨標准溶液滴定四價鈾。六價鈾的含量用常規方法測定總鈾量減去四價鈾求得。

試劑

二氧化硅粉末(<74μm)。

硫酸。

磷酸。

氫氟酸-硫酸混合液50mLHF與100mL0.5mol/LH₂SO₄混合，貯存於塑料瓶中。

釩酸銨標准溶液(對鈾的滴定度T=0.0003g/mL)配製及標定方法見本章

65.1.3.1亞鐵還原-釩酸銨氧化容量法。

N-苯基鄰氨基苯甲酸溶液稱取0.2gN-苯基鄰氨基苯甲酸溶解於2g/L碳酸鈉溶液中。

二苯胺磺酸鈉溶液稱取0.5g二苯胺磺酸鈉溶解於100mL0.5mol/LH₂SO₄中。

分析步驟

稱取5～10mg(精確至0.01mg)試樣置於50mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3mLHF-H₂SO₄混合液，搖勻，蓋上塑料片，放置5min，待綠色沉澱出現後，加入3～5g二氧化硅粉末，加入10mL近沸的6mol/LH₂SO₄，加熱煮沸8～10min。稍冷，轉入100mL錐形瓶中，用20mL(25+75)H₃PO₄分4次洗滌燒杯，合並於錐形瓶中，在冷水中冷卻至室溫。加入二苯胺磺酸鈉和N-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑各2滴，用釩酸銨標准溶液滴定至呈現穩定紫色即為終點。

按式(65.1)計算鈾(Ⅳ)的含量。

六價鈾的含量同65.1.4.1(1)鈾(Ⅳ)和鈾(Ⅵ)的測定。

注意事項

5mg試樣中，含10μg釩(Ⅴ)、20μg鐵(Ⅲ)、50μg鉬(Ⅵ)、3mg鈦(Ⅳ)和5mg錳(Ⅱ)不影響測定結果，二氧化錳的存在使鈾(Ⅳ)的結果嚴重偏低。

65.1.4.2 鈾的順序提取形態分析

在地球化學環境中，鈾是比較容易遷移的元素。在還原條件下，鈾遷移大多隻限於厘米級的范圍。當環境具備充分的氧化性使鈾醯離子及其配合物保持穩定時，鈾可以從蝕變源岩遷移很遠，直至溶液化學變化導致鈾礦物沉澱。當氧化鈾接觸較強還原能力的環境時，鈾即還原並形成晶質鈾礦、鈾石或鈦鈾礦。在廣泛變化的環境中可形成六價鈾礦物沉澱，進而形成種類繁多的鈾醯礦物。由於在氧化的水溶液環境中，晶質鈾礦可以迅速溶解，進而形成發育復雜的鈾醯礦物與晶質鈾礦的共生組合。利用鈾礦物和鈾形態分析研究鈾遷移活動規律在近年來受到重視，利用鈾分量進行地球化學找礦應用研究也引起關注。

方法提要

採用順序提取方法用不同試劑提取砂岩鈾礦地質試樣中鈾及伴生元素釩、鉬、硒、錸、鉛的各形態，以ICP-MS法進行測定。提取方法採用Tessier流程，提取的形態為:可交換態、碳酸鹽結合態、鐵錳氧化物結合態、有機結合態和殘余態。

通過模擬驗證並在已知礦區的應用，對本方法的實用性進行檢驗。結果表明，碳酸鹽結合態鈾具有指示地下鈾礦信息的特徵。

儀器與裝置

電感耦合等離子體質譜儀。

自動控溫電熱板最高溫度為400℃，控制精度小於5℃，表面有聚四氟乙烯塗層。

恆溫乾燥箱(-20℃～400℃)。

離心機。

試劑

鹽酸。

硝酸。

氫氟酸。

高氯酸。

過氧化氫。

乙酸c(HAc)=0.11mol/L在通風櫥中向1L有刻度的聚丙烯瓶或者聚乙烯瓶中加入大約0.5L水，然後加入(25±0.2)mLHAc，用水稀釋至刻度，搖勻。取此溶液250mL用水稀釋至1L，搖勻。

鹽酸羥胺-乙酸溶液c(NH₂OH·HCl)=0.04mol/L稱取2.78gNH₂OH·HCl，溶於(1+3)HAc溶液中，移至1000mL容量瓶中，以(1+3)HAc稀釋至刻度，搖勻。

乙酸銨溶液c(NH₄Ac)=3.2mol/L稱取246.7gNH₄Ac，溶於(1+4)HNO₃，轉移至1000mL容量瓶中，以(1+4)HNO₃稀釋至刻度，搖勻。

上述試劑均為高純或MOS級，實驗用水為去離子蒸餾純化水。

分析步驟

(1)總鈾及伴生元素含量測定的試樣處理

稱取50mg(精確至0.01mg)試樣(160目)置於聚四氟乙烯消解罐中，加入6mLHF和2mLHNO₃，加蓋蓋緊，放到恆溫乾燥箱中於180℃加熱消解48h，待溶液澄清後補加3滴HClO₄，在電熱板上加熱至冒白煙，蒸發至近干。然後用2mL(1+1)HNO₃提取，再放到恆溫乾燥箱中於180℃加熱消解2h，然後轉移至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用ICP-MS法測定。

(2)鈾及伴生元素的各種形態的順序提取

稱取1g(精確至0.0001g)試樣置於50mL離心管中，按以下步驟提取各形態溶液。

a.水溶態。於離心管中加入25mL水，在室溫下適當攪拌浸泡3h。然後置於離心機中以3500r/min的速度離心分離30min，移出上部清液，再用8mL水分兩次洗滌並離心分離，將上部清液及洗滌液均過濾收集於50mL容量瓶中，加入1mLHNO₃，用水稀釋至刻度，搖勻待測。

b.碳酸鹽結合態。在上述經提取後的離心管中加入20mL0.11mol/LHAc(pH=5.0)，在室溫下提取5h，然後置於離心機中以3500r/min的速度離心分離30min，移出上部清液，再用8mL水分兩次洗滌並離心分離，將上部清液及洗滌液均過濾收集於50mL容量瓶中，加入1mLHNO₃，用水稀釋至刻度，搖勻待測。

c.鐵錳氧化物結合態。在經提取碳酸鹽結合態後的離心管中，加入20mL0.04mol/LNH₂OH·HCl溶液，置於水浴中加熱，間歇攪拌，在(95±1)℃下恆溫提取3h，然後置於離心機中以3500r/min的速度離心分離30min，移出上部清液，再用8mL水分兩次洗滌並離心分離，將上部清液及洗滌液均過慮收集於50mL容量瓶中，加入1mLHNO₃，用水稀釋至刻度，搖勻待測。

d.硫化物及有機物結合態。在經步驟c.提取後的離心管中，加入10mLH₂O₂和6mL0.02mol/LHNO₃，慢慢攪拌。待反應平緩後，將離心管置於恆溫水浴中，間歇攪拌，在(86±1)℃下提取2h。從水浴中取出離心管，冷卻後，再補加上述混合提取液，仍在(86±1)℃下提取3h，使試樣氧化完全，然後加入10mL3.2mol/LNH₄Ac溶液，在室溫下攪拌30min，然後置於離心機中以3500r/min的速度離心分離30min，移出上部清液，再用8mL水分兩次洗滌並離心分離，將上部清液及洗滌液均過濾收集於50mL容量瓶中，加入1mLHNO₃，用水稀釋至刻度，搖勻待測。

e.殘余態。可用鈾及伴生元素全量減去以上四種形態之和。或者將提取後的離心管中的殘余物，移入聚四氟已乙烯燒杯中，加入3mLHF和1mLHNO₃，微熱消解。如溶解不完全，可繼續補加少量HF和HNO₃，至消解完全。加入0.5mLHClO₄，加熱至冒白煙，蒸發至近干，然後用5mL(1+1)HNO₃溶液提取，轉移至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻待測。

(3)等離子體質譜法測定

根據鈾及伴生元素的各種形態的不同濃度范圍，由單元素標准儲備溶液配製下列標准溶液系列:

標准1Re:0、0.50、1.00、1.50ng/mL;

標准2Mo、Se:0、5.00、10.0、20.0ng/mL;

標准3V、Pb、U:0、50.0、100、200ng/mL。

在優化好工作參數的ICP-MS上測量標准溶液系列，得到V、Mo、Se、Re、Pb、U的校準曲線，然後在相同條件下測定各形態試樣溶液，計算機計算鈾及伴生元素的各種形態的含量(μg/g)。

Ⅲ 同軸度如何測量

兩個孔的公共軸心線是指兩孔各自被測表面長度的中點連線；假使是三個或三個以上的圓柱表面，它們的公共軸心線應該在圖樣上另做規定。

幾種測量機通常採用的同軸度測量方法：

一、應用系統功能法：

即測量機軟體系統中自帶的同軸度和同心度測量標准子程序，用戶在測量時可方便地進行調用。

二、極坐標測量法：

這是一種類似於平台測量的檢測方法，其基準元素可以通過圓柱、階梯柱、直線以及圓/圓等測量後構造的直線獲得。可以說，幾乎所有用作基準元素的單一基準或組合基準都將包括在內，而被測要素則更為簡單，通常情況只是圓的測量。

其操作步驟如下：

1、測量單一基準軸線或公共基準軸線並用其建立第一軸（同心度測量除外）；

2、將基準軸線清零（即平移原點到基準中心）；

3、在被測元素（孔或軸）上測若干截圓（通常測兩端）；

4、輸出被測截圓極徑（PR值）；

5、取其輸出較大PR值的2倍為所測同軸度誤差。

三、求距法：

該方法的基本原理是通過計算圓心到基準軸線距離的方法求得同軸度誤差。與極坐標測量方法不同的是，被選定的基準軸線無須清零，但評定同軸度誤差時同樣要取計算結果中最大距離乘以2。

-關於兩個相鄰較遠的短基準同軸度的測量：

這是一個比較典型困擾測量機用戶的問題，事實上已經證明由此單從測量數據上來看將有相當一部分工件被視為「超差品」，而那些「超差品」經裝配實驗後證明大多數沒有問題。這就不得不需要引起測量機操作員的注意。分析其原因，既不是機器精度太低，也不是系統軟體計算錯誤，主要是圖樣標注不妥。

對此，可採用以下幾種相應的測量方法：

1、當基準元素為孔時，可插入配合間隙較為合適的心棒，以延長基準軸線的實測長度；

2、採用建立公共基準的測量方法，模擬專用心棒進行檢驗的方法，分別測量兩圓柱對公共軸心線的同軸度；（參看前面公共基準軸線的建立方法和極坐標測量法）；

3、在基準圓柱表面內測量更多的點，（多用於連續掃描測頭）以加大計算的信息量，使系統確定最大內接圓或最小外接圓時有充足的表面形狀信息。

Ⅳ 軸類零件圓跳動測量方法

告訴你種高效的測量方法，就是直接利用太友科技的數據採集儀連接百分表來進行測量。

所需儀器：偏擺儀、百分表、QSmart數據採集儀

優勢：

1）無需人工用肉眼去讀數，可以減少由於人工讀數產生的誤差；

2）無需人工去處理數據，數據採集儀會自動計算出跳動誤差值。

3）測量結果報警，一旦測量結果不在跳動公差帶時，數據採集儀就會自動報警。

Ⅳ 測土壤中鈾含量常用什麼化學分析方法啊

放射線

Ⅵ 怎麼測量核廢料中排出含鈾廢液中鈾的含量

該如何測量核廢料中排出含鈾廢液中鈾的含量呢？

由於現在對於核能源的使用，讓很多之前大家熟都不熟悉的金屬物質，開始逐漸現在。在核經過反應之後，會產生很多的核廢料。而在一些核廢料當中，會排出含鈾廢液，那麼怎麼測量核廢料中排出含鈾廢液中鈾的含量呢？

Ⅶ 鈾量的測定 激光熒光法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中鈾含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中鈾量的測定。

本方法檢出限（3S）：0.05μg／g鈾。

本方法測定范圍：0.15μg／g～20μg／g鈾。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB／T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB／T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB／T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試樣用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸分解，加入熒光增強劑與溶液中鈾醯離子絡合生成具有高熒光效率的單一絡合物。該絡合物受波長為337.1nm激光脈沖的輻照後，發出黃綠色的熒光。pH在7左右時，鈾濃度在一定范圍內，其熒光強度與鈾濃度成正比。鐵、錳等元素的干擾，可通過內濾效應校正消除。

4 試劑

除有指定外，其餘試劑均為分析純，水為去離子水或蒸餾水。

4.1 鹽酸（ρ 1.19g／mL）

4.2 硝酸（ρ 1.40g／mL）

4.3 高氯酸（ρ 1.67g／mL）

4.4 氫氟酸（ρ 1.13g／mL）

4.5 氫氧化鈉

4.6 八氧化三鈾 w（U₃O₈）=99.95%

4.7 J-22熒光增強劑

4.8 過氧化氫 w（H₂O₂）=30%

4.9 鹽酸溶液（1+99）

4.10 鹽酸溶液（1+2）

4.11 熒光增強劑混合溶液[ρ（J-22）=150g/L-ρ（NaOH）=1g/L]

稱取15gJ-22熒光增強劑（4.7）、0.10g氫氧化鈉（4.5），加水攪拌溶解並稀釋至100mL，搖勻。

4.12 鈾標准溶液

4.12.1 鈾標准溶液Ⅰ［ρ（U）=1.000mg／mL］稱取0.5896g八氧化三鈾（4.6），加入10mL鹽酸（4.1），加入1mL過氧化氫（4.8），加熱溶解。冷卻後移入500mL容量瓶中，補加15mL鹽酸（4.1），用水稀釋至刻度，搖勻。

4.12.2 鈾標准溶液Ⅱ［ρ（U）=100μg／mL］分取10.00mL鈾標准溶液Ⅰ（4.12.1），置於100mL容量瓶中，用鹽酸溶液（4.9）稀釋至刻度，搖勻。

4.12.3 鈾標准溶液Ⅲ［ρ（U）=10μg／mL］分取10.00mL鈾標准溶液Ⅱ（4.12.2），置於100mL容量瓶中，用鹽酸溶液（4.9）稀釋至刻度，搖勻。

4.12.4 鈾標准溶液Ⅳ［ρ（U）=1.0μg／mL］分取10.00mL鈾標准溶液Ⅲ（4.12.3），置於100mL容量瓶中，用鹽酸溶液（4.9）稀釋至刻度，搖勻。

5 儀器及材料

5.1 WGJ-1型激光鈾分析儀（杭州光學電子儀器廠）

5.2 低熒光石英比色皿

規格：20mm×10mm

5.3 激光管

5.4 聚四氟乙烯坩堝

規格：30 mL

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中備用。

試料量 稱取0.1g試料，精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物及土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 稱取試料（6.1）置於30mL聚四氟乙烯坩堝（5.4）中，加入少許水潤濕，相繼加入3mL鹽酸（4.1），2mL硝酸（4.2），3mL氫氟酸（4.4），1mL高氯酸（4.3）於控溫電熱板上於120℃分解1h。繼續升溫至 240℃至高氯酸煙冒盡，取下冷卻。加入3mL鹽酸（4.10），『加熱溶解鹽類。取下冷卻後，移入10mL刻度塑料管中，用水稀釋至刻度，蓋上蓋子，搖勻。

6.4.2 用微量吸液器分取100μL清液（6.4.1）置於10mL乾燥小燒杯中，加入4.90mL熒光增強劑混合溶液（4.11），搖勻。將溶液倒入石英比色皿中（5.2），於激光測鈾儀上（5.1）上，測量熒光強度（F），同時記錄透過被測溶液激光強度（I），然後根據測量工作曲線的激光強度（I₀），採用內濾效應校正後求得熒光強度F_C0，見公式（1）。從工作曲線上查得相應的鈾含量。

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：F_C0——校正干擾內濾效應後的熒光強度；F——被測溶液的熒光強度；F₀——空白試驗（6.2）熒光強度；I₀——透過工作曲線的激光強度；I——透過被測溶液的激光強度。

註：內濾效應校正干擾是指對鐵、錳、鈷、鎳等離子熄滅鈾熒光的負向干擾的校正。

6.5 工作曲線的繪制

用微量吸液器分取0μL、2.0μL、4.0μL、6.0μL、8.0μL、10.0μL鈾標准溶液Ⅳ（4.12.4），分別置於一組乾燥小燒杯中，加入100μL空白試驗溶液（6.2），加入4.90mL熒光增強劑混合溶液（4.11），搖勻。將溶液倒入石英比色皿（5.2）中，於激光測鈾儀（5.1）上，測量熒光強度（F）和激光強度（I₀）。以鈾量為橫坐標，熒光強度（F）為縱坐標，繪制工作曲線。

7 分析結果的計算

按下式計算鈾的含量：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：m₁——從工作曲線上查得試料溶液中的鈾量，ng；V₁——移取試液體積，mL；V——試液總體積，mL；m——試料質量，g。

8 精密度

鈾量的精密度見表1。

表1 精密度［w（U），10^-6］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 本法不需經過預先分離富集，可以從ICP直讀光譜多元素分析的樣品溶液中分取少量溶液直接進行測定。

A.2 由於本法取樣量少，稀釋倍數大，故應用微量吸液器仔細分取溶液以減少誤差。使用微量吸液器時應用蒸餾水洗兩次，樣品溶液洗兩次，按微量吸液器使用說明書操作。

A.3 鐵、錳等元素的負向干擾，可以通過內濾效應的校正予以消除。高氯酸分解樣品可消除腐殖酸的影響。

A.4 溫度對熒光強度的影響較大，測量合適的溫度為15℃～25℃。測量前要求試液溫度與室溫達到平衡。

A.5 溶液的pH值直接影響熒光強度，應嚴格控制pH在6.8～7.9之間。

A.6 測定的准確度受儀器的穩定性以及試液穩定性的影響。每批次測定應在1.5h內完成。

附 錄 B

（資料性附錄）

B.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表B.1。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表B.1中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。

B.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

B.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值；x₀為一級標准物質的標准值。

B.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中S_r為重復性標准差、S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

B.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表B.1 U統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心負責起草。

本方法主要起草人：儲溱、柳建一。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心葉家瑜、江寶林組織實施。

Ⅷ 如何測量軸的角度

器生產行業中,廣泛地使用著一類作為標准角度塊的棱鏡,這種棱鏡對角度誤差的要求是較高的,通常的測量方法是用精密測角儀直接進行角度測量。由於受儀器精度和對准精度的限制,測量精度很難提高,且測量效率低,容易出錯。另有一類作為光學工具使用的長方體,立