測量灰分的方法

① 簡述測定灰分的具體步驟

GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的測定方法》

(一) 原理
把一定量的樣品經炭化後放入高溫爐內灼燒，使有機物質被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無機物質以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。

1.灰化容器——坩堝
坩堝材質有多種：
① 素燒瓷
② 鉑
③ 石英
④ 鐵
⑤ 鎳等
2. 取樣量
根據試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒後灰分為 10 ～100 mg 。
通常：
乳粉、麥乳精、大豆粉、調味料、水產品等
取 1～2 g 。
穀物及製品、肉及製品、糕點、牛乳等取 3～5 g 。
蔬菜及製品、砂糖及製品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。
水果及製品取 20g 、油脂取50 g 。
3.
灰化溫度
灰化溫度的高低對灰分測定結果影響很大。由於各種食品中無機成分的組成、性質及含量各不相同，灰化溫度也應有所不同，一般為525 ~ 600℃，谷類的飼料達 600℃以上。

溫度太高，將引起K、Na、CL等元素的揮發損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將炭粒包藏起來，使其無溫度太低，則灰化速度慢，時間長，不宜灰化完全，也不利於除去過剩的鹼性食物吸收的CO2。

所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無機成分的揮發損失和縮短灰化時間。加熱速度不可太快，防急劇升溫時局部產生大量氣體，而使微粒飛失爆燃。
法氧化。
4. 灰化時間
一般不規定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內部無殘留的碳塊，並達到恆重為止。兩次結果相差< 0.5 mg。對於已做過多次測定的樣品，可根據經驗限定時間。
總的時間一般為 2 ~ 5 h。

② 麵粉灰分測定具體方法

麵粉中灰粉含量的測定
一、實驗原理：
試樣在550℃灼燒後所得殘渣，用質量百分率來表示。殘渣中主要是氧化物、鹽類等礦物質，故稱粗灰分。
二、儀器：1、馬沸爐 2、瓷坩堝 3、坩堝鉗 4、分析天平 5、乾燥器
三、測定方法：
1、將干凈的瓷坩堝放入馬沸爐中，在550℃灼燒約1小時，降溫，取出，在空氣中冷卻約一分鍾，放乾燥器中冷卻30分鍾，在分析天平上准確稱重。再將干鍋放馬弗爐中灼燒、冷卻、稱重,兩次質量之差小於2毫克).
2、在已恆重的坩堝中准確稱取試樣1-2克，在電爐上小心炭化至無煙。
3、將坩堝移入馬沸爐中灼燒至白色或灰色降溫，取出、冷卻、稱重，重復操作至恆重為止。
四、計算：
粗灰分（%）=（M2-M0)/(M1-M0)
式中：M0---已恆重的空坩堝質量，g
M1---坩堝加試樣的質量，g
M2---灰化後干鍋加灰分質量，g
要求：1結果計算到小數點後兩位。
雙實驗允許差不超過0.03%，求其平均值，即為測定結果。
五、注意事項:
1、稱量過程中必須使用同一架天平，避免產生系統誤差。
2、樣品在電爐上炭化實習需緩慢進行，開始低溫，若碳化過快，可能有一小部分樣品顆粒飛散。
3、在稱重衡重時，如後一次重量高於前一次重量，則以前一次重量為准。
3、用本法測得的灰分為總灰分或稱粗灰分，因為不能出去樣品中的泥沙等機械污染物，而且，灼燒後的殘留物並不等於樣品中的原有的無機物。

③ 麵粉的灰分怎麼測定

澱粉灰分測定方法
【 標准編號 】 GB/T 12086-89
【 英文名稱 】 Method for determination of ash in starches
【 類 別 】 食品檢驗方法標准
【 標准內容 】 中華人民共和國國家標准 淀 粉 灰 分 測 定 方 法
GB 12086-89 Method for determination of ash in starches
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本標准參照採用國際標准ISO 3593-1981《澱粉灰分測定方法》。
1 主題內容與適用范圍 本標准規定了測定澱粉灰分的方法。
本標准適用於灰分不大於2％的原澱粉和變性澱粉,不適用於水解產品、氧化澱粉和含氯量大於0.2％(用氯化鈉表示)的樣品。
2 術語澱粉灰分：澱粉樣品灰化後得到的剩餘物的重量。以樣品剩餘物重量對樣品原重量或樣品干基重量的重量百分比來表示。
3 原理 將樣品在900℃高溫下灰化,直到灰化樣品的碳完全消失。得到樣品的剩餘物重量。
4 儀器
4.1 坩堝：由鉑或其他在測定條件下不受影響的材料製成,容量為50mL。
4.2 乾燥器：內有有效充足的乾燥劑和一個多孔金屬厚板或瓷板。
4.3 灰化爐：有控制和調節溫度的裝置,可提供900±25℃的焚化溫度。
4.4 分析天平。
4.5 電熱板或本生燈。
5 分析步驟
5.1 坩堝的准備 坩堝必須先用沸騰的稀鹽酸洗滌,再用大量自來水洗滌,然後用蒸餾水漂洗。
將洗凈坩堝置於焚化爐(4.3)內,在900±25℃下加熱30min,並在乾燥器(4.2)內冷卻至室溫,然後稱重,精確至0.0001g。
5.2 樣品的准備 樣品應進行充分混合。
5.3 樣品量 根據對灰分量的估計值,迅速稱取樣品2～10g,精確至0.0001g,將樣品均勻分布在坩堝內,不要壓緊。
5.4 預灰化 小心加熱坩堝(如置於灰化爐口或電熱板、本生燈上),直至樣品完全碳化。
燃燒會產生揮發性物質,要避免自燃,自燃會使樣品從坩堝中濺出而導致損失。
5.5 焚化
火焰一旦熄滅,即刻將坩堝放入爐內,將溫度升高至900℃,並保持此溫度直至剩餘的碳全部消失為止,一般1h已足夠。然後將盤和剩餘物放入乾燥器使之冷卻至室溫,並稱重,精確至0.0001g。
每次放入乾燥器的坩堝不得超過四個。
5.6 測定次數 對同一樣品(5.1)做二次測定。
6 結果的表示
6.1 計算方法 若灰分以樣品剩餘物重量對樣品原重量的重量百分比表示為:
m1 X1 = ———×100………………………………………
(1)m0若灰分以樣品剩餘物重量對樣品干基重量的重量百分比表示為:
m1×100 X2 = ——————×100………………………………
(2) m0(100－H)
式中：
X1——樣品灰分,％；
X2——樣品灰分(以干基計),％；
m0——樣品的原重量,g；
m1——灰化後剩餘物的重量,g；
H——樣品按GB 12087的規定方法測定的該樣品的水分。
如允許差符合要求,取二次測定的算術平均值為結果。 結果保留二位小數。
6.2 允許差 分析人員同時或迅速連續進行二次測定,其結果之差的絕對值：
當灰分不大於1％時,應不超過平均結果的0.02％；當灰分大於1％時,應不超過平均結果的2％。
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附加說明：本標准由中華人民共和國商業部提出。本標准由上海澱粉技術研究所負責起草。本標准主要起草人徐祖苗、徐志民、趙捷。
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國家技術監督局1989-12-29批准 1990-08-01實施

另外，推薦本書：
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食品中灰分的測定方法. 本標准適用於各類食品中灰分含量的測定。 1 原理. 食品經灼燒後所殘留的無機物質稱為灰分。灰分系用灼燒重量法測定。 2 儀器高溫爐。 ...
www.food-techs.cn/upload/608/200611412173857821644.pdf

參考資料：http://www.china-starch.com/newsinfo.asp?id=47
0回答者： 海椒兔 - 助

④ 怎麼測灰分

【總灰分測定法】 測定用的供試品須粉碎，使能通過二號篩，混合均勻後，取供試品2～3g（如須測定酸不溶性灰分，可取供試品3～5g），置熾灼至恆重的坩堝中，稱定重量(准確至0.01g)，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化並至恆重。根據殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量（%）。
如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10％硝酸銨溶液2ml,使殘渣濕潤，然後置水浴上蒸干，殘渣照前法熾灼，至坩堝內容物完全灰化。
【酸不溶性灰分測定法】 取上項所得的灰分，在坩鍋中注意加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩鍋,置水浴上加熱10分鍾，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液並入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內的殘渣用水洗於濾紙上，並洗滌至洗液不顯氯化物反應為止。濾渣連同濾紙移至同一坩堝中，乾燥，熾灼至恆重。根據殘渣重量，計算供試品中酸不溶性灰分的含（%）。
乾燥失重測定法
取供試品，混合均勻(如為較大的結晶,應先迅速搗碎使成2mm以下的小粒),取約1g或各葯品項下規定的重量，置與供試品同樣條件下乾燥至恆重的扁形稱量瓶中，精密稱定，除另有規定外，照各葯品項下規定的條件乾燥至恆重。從減失的重量和取樣量計算供試品的乾燥失重。
供試品乾燥時，應平鋪在扁形稱量瓶中，厚度不可超過5mm ，如為疏鬆物質，厚度不可超過10mm。放入烘箱或乾燥器進行乾燥時，應將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，或將瓶蓋半開進行乾燥；取出時，須將稱量瓶蓋好。置烘箱內乾燥的供試品，應在乾燥後取出置乾燥器中放冷至室溫，然後稱定重量。
供試品如未達規定的乾燥溫度即融化時，應先將供試品於較低的溫度下乾燥至大部分水分除去後，再按規定條件乾燥。
當用減壓乾燥器或恆溫減壓乾燥器時，除另有規定外,壓力應在2.67kPa(20mmHg)以下；乾燥器中常用的乾燥劑為無水氯化鈣、硅膠或五氧化二磷，恆溫減壓乾燥器中常用的乾燥劑為五氧化二磷。乾燥劑應保持在有效狀態。

⑤ 紙張灰分怎樣測

在造紙工業生產過程中,為了得到符合印刷要求的紙張及降低成本,需要在紙張中加入一定量的填加劑,如滑石粉等。這些填加劑與紙漿中其它不可燃物質一起積為紙張灰分。因此,在線連續測量紙張灰分在造紙行業中就顯得非常重要。在國外已經有了紙張灰分在線檢測儀,並得到廣泛應用,取得了很好效果。以往國內沒有紙張灰分在線檢測儀,對灰分的檢測只能靠手工方法,既不準確,時間又長,不能及時指導生產。根據需要我們研製了紙張灰分在線檢測儀。 二、測量的基本原理 測量的基本原理是利用物質對y射線的吸收效應。yM線穿過物質時與物質的原子核發生碰撞。使其自身的能量減少或改變方向。穿過物質的射線強度衰減,這種衰減稱作物質對y射線的吸收效應。

⑥ 恆量法測定灰分的方法

食品中灰分的測定方法

本標准適用於各類食品中灰分含量的測定。

1 原理

食品經灼燒後所殘留的無機物質稱為灰分。灰分系用灼燒重量法測定。

2 儀器高溫爐。

3 操作方法

3.1 取大小適宜的瓷坩堝置高溫爐中，在600℃下灼燒0.5h，冷至200℃以下後，取出，放入乾燥器中冷至室溫，精密稱量，並重復灼燒至恆量。
3.2 加入2～3g固體樣品或5～10g液體樣品後，精密稱量。
3.3 液體樣品須先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干後的樣品，先以小火加熱使樣品充分炭化至無煙，然後置高溫爐中，在550～600℃灼燒至無炭粒，即灰化完全。冷至200℃以下後取出放入乾燥器中冷卻至室溫，稱量。重復灼燒至前後兩次稱量相差不超過0.5mg為恆量。
3.4 計算

式中：X——樣品中灰分的含量，%；
m1——坩堝和灰分的質量，g；
m2——坩堝的質量，g；
m3——坩堝和樣品的質量，g。

⑦ 灰分的測定方法

一、儀器：

灰分爐、瓷坩堝、坩堝鉗、乾燥器、分析天平

二、灰分的測定方法

1.打開高溫爐，溫度調至600℃；待溫度升至600℃時取大小適宜的瓷坩堝置於高溫爐中，在600℃下灼燒0.5h,取出，冷至200℃以下後,放入乾燥器中冷至室溫（40min）,精密稱量並記錄數據,重復灼燒至恆重。

2.加入2-3g固體樣品或5-10g液體樣品後,精密稱量並記錄數據。

3.將固體或蒸干後的樣品,先用電爐小火加熱使樣品充分炭化至無煙；然後置高溫爐中4h，取出待冷至200℃以下後放入乾燥器中40min冷卻至室溫,稱量並記錄。然後放入高溫爐繼續灼燒30min，取出冷卻稱量記錄。重復操作至前後兩次稱量相差不超過0.5mg為恆重。

⑧ 煤炭中的灰分是怎樣檢測的

灰分就是完全燃燒後的殘渣，檢驗說白了就是燒完以後稱重

兩種測定煤中灰分的方法，即緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化 法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。
3.1 緩慢灰化法 www.meijiaofenxi.com
3.1.1 方法提要
稱取一定量的空氣乾燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815±10 ℃，灰化並灼燒到質量恆定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。
3.1.2 儀器、設備
3.1.2.1 馬弗爐：能保持溫度為815±10℃。爐膛具有足夠的恆溫區。爐後壁的上 部帶有直徑為25～30mm的煙囪，下部離爐膛底20～30mm處，有一個插熱電偶 的小孔，爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。
3.1.2.2 瓷灰皿：長方形，底面長45mm，寬22mm，高14mm(見圖4)。
3.1.2.3 乾燥器：內裝變色硅膠或無水氯化鈣。
3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。
3.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應。
3.1.3 分析步驟
3.1.3.1 用預先灼燒至質量恆定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣1 ±0.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過 0.15g。
3.1.3.2 將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中，關上爐門並使爐門留有15mm 左右的縫隙。在不少於30min的時間內將爐溫緩慢升至約500℃，並在此溫度下保持 30min。繼續升到815±10℃，並在此溫度下灼燒1h。
3.1.3.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移 入乾燥器中冷卻至室溫(約20min)後，稱量。
3.1.3.4 進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g 為止。用最後一次灼燒後的質量為計算依據。灰分低於15%時，不必進行檢查性灼 燒。
煤中灰分的測定方法
3.2 快速灰化法 ，
本標准包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。
3.2.1 方法A
3.2.1.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至815±10℃的灰分快速測定儀的傳送帶 上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然後送出。以殘留物的質量占煤樣質量的百分 數作為灰分產率。
3.2.1.2 專用儀器：快速灰分測定儀(見附錄A)
3.2.1.3 分析步驟
a.將灰分快速測定儀預先加熱至815±10℃。
b.開動傳送帶並將其傳送速度調節到17mm/min左右或其他合適的速度。
c.用預先灼燒至質量恆定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣0.5 ±0.01g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中。
d.將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。
e.當灰皿從爐內送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min 左右，移入乾燥器中冷卻至室溫(約20min)後，稱量。
3.2.2 方法B
3.2.2.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至815±10℃的馬弗爐中灰化並 灼燒至質量恆定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。
3.2.2.2 儀器、設備：同3.1.2條。
煤中灰分的測定方法
3.2.2.3 分析步驟
a.用預先灼燒至質量恆定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣乾燥煤樣1± 0.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。 盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。
b.將馬弗爐加熱到850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地 推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5～10min後，煤樣不再冒煙時， 以每分鍾不大於2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內熾熱部分(若煤樣著 火發生爆燃，試驗應作廢)。 
c.關上爐門，在815±10℃的溫度下灼燒40min。
d.從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫(約 20min)後，稱量。
e.進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g 為止。用最後一次灼燒後的質量為計算依據。如遇檢查灼燒時結果不穩定，應改用 緩慢灰化法重新測定。灰分低於15%時，不必進行檢查性灼燒。
3.3 分析結果的計算
空氣乾燥煤樣的灰分按式(4)計算：

式中Aad——空氣乾燥煤樣的灰分產率，%；
m1——殘留物的質量，g；
m——煤樣的質量，g。

⑨ 灰份的主要測定方法有哪些

【總灰分測定法】測定用的供試品須粉碎，使能通過二號篩，混合均勻後，取供試品2～3g（如須測定酸不溶性灰分，可取供試品3～5g），置熾灼至恆重的坩堝中，稱定重量(准確至0.01g)，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化並至恆重。根據殘渣重量，計算供試品中含總灰分的百分數。

如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘渣濕潤，然後置水浴上蒸干，殘渣照前法熾灼，至坩堝內容物完全灰化。

【酸不溶性灰分測定法】取上項所得的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10min，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液並入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內的殘渣用水洗於濾紙上，並洗滌至洗液不顯氯化物反應為止，濾渣連同濾紙移至同一坩堝中，乾燥，熾灼至恆重。根據殘渣重量，計算供試品中酸不溶性灰分的含量（%）。

⑩ 總灰分測定的兩個最關鍵步驟是什麼

總灰分測定的兩個最關鍵步驟：
第一是樣品的炭化。
樣品應先用小火在電爐上炭化, 並將坩堝蓋半蓋坩堝, 以便氧氣進入和二氧化碳、水汽等逸出, 避免易燃樣品炭化過程中碳粒濺出。
第二是灰化溫度和時間。
灰化溫度的高低直接影響灰分測定的結果。樣品灰化時在高溫爐內各處的溫度有很大差別。