銅線中水分怎麼測量的方法

⑴ 水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點

經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,目前市場上主要存在的水分測定儀
主要有鹵素水分儀、紅外水分儀、露點水分儀、微波水分儀、庫侖水分儀、卡爾•費休水分測定儀，以及一些專用水分儀。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定，自動顯示數據。
1、紅外水分測定儀操作簡單，耗時少，測量結果准確，故紅外水分儀可廣泛應用於化工、醫葯、食品、煙草、糧食等行業的實驗分析和日常進貨控制及過程檢測。
2、卡爾•費休法屬經典方法，又稱為 微量水分測定儀，其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測，經過近年來改進，大大提高了准確度，擴大了測量范圍, 已被列為許多物質中水分測定的標准方法。
3、露點水分測定儀操作簡便，儀器不復雜，所測結果一般令人滿意，常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
4、微波水分測定儀利用微波場乾燥樣品，加速了乾燥過程，具有測量時間短，操作方便，准確度高、適用范圍廣等特點，適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定，還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定
5、庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便，應答迅速，特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定，則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。

⑵ 水分的測定方法

水分的測定方法有熱乾燥法、蒸餾法、卡爾費休法、水分活度AW的測定。

2、蒸餾法：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。

3、卡爾費休法：卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出後，一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配製而成，並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。

4、水分活度AW的測定：食品中水分活度的檢驗方法很多，如蒸汽壓力法、電濕度計法、附感敏器的濕動儀法、溶劑萃取法、擴散法、水分活度測定儀法和近似計演算法等。一般常用的是水分活度測定儀法（AW測定儀法）、溶劑萃取法和擴散法。水分活度測定儀法操作簡便，能在較短時間得到結果。

⑶ 水分的測定

73.3.1.1 通氮乾燥法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣，置於 105～110℃乾燥箱中，在乾燥氮氣流中乾燥至質量恆定。然後根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。

儀器設備

小空間乾燥箱 箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，並帶有自動控溫裝置，能保持溫度在 105～110℃范圍內。

玻璃稱量瓶 直徑 40mm，高 25mm，並帶有嚴密的磨口蓋。

乾燥器 內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

乾燥塔 容量 250mL，內裝乾燥劑。

流量計 量程為 100～1000mL/min。

分析天平 感量 0.1mg。

試劑

氮氣 純度 99.9%，含氧量小於 0.01%。

分析步驟

稱取 1g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，置於預先乾燥恆量的稱量瓶內，使煤樣平攤在稱量瓶中。

打開稱量瓶蓋，放入預先通入乾燥氮氣並已加熱到 105～ 100℃的乾燥箱中 (在稱量瓶放入乾燥箱前 10min 開始通氮氣，氮氣流量以每小時換氣 15 次為准) 。煙煤乾燥 1.5h，褐煤和無煙煤乾燥 2h。

從乾燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫後稱量 (精確至0.0001g) 。再乾燥、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣的水分按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:M_ad為空氣乾燥煤樣的水分質量分數，%;m為稱取空氣乾燥煤樣的質量，g;m₁為煤樣乾燥後失去的質量，g。

73.3.1.2 空氣乾燥法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣，置於105～110℃乾燥箱內，於空氣流中乾燥至質量恆定。根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。

儀器設備

鼓風乾燥箱帶有自動控溫裝置，能保持溫度在105～110℃范圍內。

其他與本章73.3.1.1相同。

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，置於預先乾燥恆量的稱量瓶內，使煤樣平攤在稱量瓶中。

打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風並已加熱至105～110℃的乾燥箱中(預先鼓風是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱量瓶放入乾燥箱前3～5min就開始鼓風)。在一直鼓風的條件下，煙煤乾燥1h，無煙煤乾燥1～1.5h。

從乾燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫後稱量(精確至0.0001g)。再乾燥、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣水分w(M_ad)含量的計算參見式(73.7)。

注意事項

1)通氮乾燥法測定水分，由於在氮氣流中加熱不存在煤樣的氧化問題，所以分析結果也比較准確;儀器設備和測定步驟比空氣乾燥法測定水分麻煩。

2)空氣乾燥法測定煤中的水分必須用帶鼓風的乾燥箱。鼓風的目的在於促使乾燥箱內空氣流動，一方面使箱內溫度均勻，另一方面使煤中水分盡快蒸發，縮短分析周期。試驗證明，鼓風情況下乾燥1h測得的水分值均高於不鼓風情況下測得水分值，同時再次乾燥時也容易達到恆量。

3)空氣乾燥法測定過程簡單，儀器設備不復雜，測定結果可靠，因此在實驗室中常用此法。但該法也有缺點，即對於年輕煤容易氧化，測定結果偏低。

73.3.2 灰分的測定

73.3.2.1 緩慢灰化法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣，放入高溫爐中，以一定的速度加熱至 (815 ± 10) ℃，灰化並灼燒至質量恆定。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

高溫爐 爐膛具有足夠的恆溫區，能保持溫度為 (815 ±10) ℃。爐後壁的上部帶有直徑為 25～ 30mm 的煙囪，下部離爐膛底 20～30mm 處有一個插熱電偶的小孔，爐門上有一個直徑為 20mm的通氣孔。

灰皿 瓷質，長方形，底長 45mm，底寬 22mm，高 14mm (圖73.5) 。

圖73.5 灰皿(數字單位: mm)

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，置於預先灼燒至恆量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質量不超過0.15g。

將灰皿送入爐溫不超過100℃的高溫爐恆溫區中，關上爐門並使爐門留有約15mm的縫隙。在不少於30min的時間內將爐溫緩慢升至500℃，並在此溫度下保持30min;繼續升溫至(815±10)℃，並在此溫度下灼燒1h。

從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入乾燥器中冷卻至室溫後稱量(精確至0.0001g)，再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分A_ad含量的計算參見式(73.7)，m₁為灼燒後殘留物的質量。

圖73.6 快速灰分測定儀

73.3.2.2 快速灰化法

方法 (1)

方法提要

將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至(815 ± 10) ℃ 的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然後送出。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

快速灰分測定儀 (圖73.6) 。

圖73.6 是一種比較適宜的快速灰分測定儀，它由馬蹄形管式電爐、傳送帶和控制儀 3 部分組成: ① 馬蹄形管式電爐。爐膛長約 700mm，底寬約 75mm，高約 45mm，兩端敞口，軸向傾斜度為 5°左右。恆溫帶要求， (815 ± 10) ℃ 部分長約140mm，750～ 825℃ 部分長約 270mm，出口端溫度不高於 100℃ 。② 鏈式自動傳送裝置(簡稱傳送帶) 。用耐高溫金屬製成，傳送速度可調。在 1000℃ 下不變形，不掉皮。③ 控制儀。主要包括溫度控制裝置和傳送帶傳送速度控制裝置。溫度控制裝置能將爐溫自動控制在 (815 ±10) ℃; 傳送帶傳送速度控制裝置能將傳送速度控制在 15～50mm/min。

凡能達到以下要求的其他形式的灰分快速測定儀都可使用: ① 高溫爐能加熱至 (815 ±10) ℃ 並具有足夠長的恆溫帶。② 爐內有足夠的空氣供煤樣燃燒。③ 煤樣在爐內有足夠長的停留時間，保證灰化完全。④ 能避免或最大限度地減少煤中硫氧化生成的硫氧化物與碳酸鈣分解生成的氧化鈣接觸。

分析步驟

將快速灰分測定儀預先加熱至 (815 ±10) ℃。

開動傳送帶並將其傳送速度調節到 17mm/min 左右或其他合適的速度。對於新的灰分快速測定儀，應對不同煤種進行與緩慢灰化法的對比試驗，根據對比試驗結果及煤的灰化情況，調節傳送帶的傳送速度。

稱取 0.5g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，置於預先灼燒至恆量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質量不超過 0.08g。

將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。

當灰皿從爐內送出時，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中稍冷卻，移入乾燥器中冷卻至室溫後稱量 (精確至 0.0001g) ，再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分 A_ad含量的計算參見式 (73.7) ，m₁為灼燒後殘留物的質量。

方法 (2)

方法提要

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至 (815 ± 10) ℃的高溫爐中灰化並灼燒至質量恆定，以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

同 73.3.2.1 緩慢灰化法的儀器設備。

分析步驟

稱取 1g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，置於預先灼燒至恆量的灰皿中，使煤樣均勻地攤平在灰皿中，使每平方厘米的質量不超過 0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

將高溫爐加熱到 850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入高溫爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待 5～10min 後煤樣不再冒煙時，以小於 2cm/min的速度把其餘各排灰皿順序推入爐內熾熱部分 (若煤樣著火發生爆燃，分析應作廢) 。關上爐門，在 (815 ±10) ℃溫度下灼燒 40min。

從爐中取出灰皿，放在空氣中稍冷卻，移入乾燥器中冷卻至室溫後，稱量 (精確至0.0001g) ，再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分 A_ad含量的計算參見式 (73.7) ，m₁為灼燒後殘留物的質量。

注意事項

1) 煤灰化時主要發生以下反應: ① 黏土和頁岩礦物失去結晶水，這類礦物中最普遍的是高嶺土，它們在500～600℃失去結晶水。② 碳酸鈣受熱分解生成二氧化碳和氧化鈣，後者在一定程度上與硫氧化物反應生成硫酸鈣，在某種程度上還與二氧化碳反應生成碳酸鈣。③ 黃鐵礦氧化生成三氧化二鐵和硫氧化物。④ 與煤中有機物結合的金屬元素被氧化成金屬氧化物。因此，為了得到比較准確的灰分測定結果，最主要的是選擇適當的條件———灰化溫度和灰化程序，使煤中碳酸鈣和硫化物 (包括有機硫) 完全分解和氧化，以及使這兩種反應生成的 CaO 和 SO₂之間的反應降低到最低程度。

2) 造成灰分測定誤差的主要因素有 3 個: ① 黃鐵礦氧化程度。② 碳酸鹽 (主要是分解後) 分解程度。③ 灰中固定的硫的多少。

3) 灰化過程中始終保持良好的通風狀態，使硫氧化物一經生成就及時排出，因此要求高溫爐裝有煙囪，在爐門上有通風眼，或將爐門開啟一小縫使爐內空氣可自然流通。

4) 採用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化並排出，避免硫酸鈣生成。

5) 煤樣在灰皿中要鋪平，以避免局部過厚，一方面避免燃燒不完全; 另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解生成的氧化鈣固定。

6) 在足夠高的溫度下灼燒足夠長的時間，以保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅出。