『壹』 高效液相色譜回收率怎麼做
相同的樣品取兩份,其中一份加入定量的待測成分標准物質;兩份同時按相同的分析步驟分析,加標的一份所得的結果減去未加標一份所得的結果,其差值同加入標准物質的理論值之比即為樣品加標回收率。
加標回收率的測定, 是實驗室內經常用以自控的一種質量控制技術.對於它的計算方法, 給定了一個理論公式:
加標回收率= (加標A測定值-A測定值)÷加標量×100%.
以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。
(1)簡述加標回收的測量方法及意義擴展閱讀:
流動相與固定相之間應互不相溶(極性不同,避免固定液流失),有一個明顯的分界面。當試樣進入色譜柱,溶質在兩相間進行分配。達到平衡時,服從於高效液相色譜計算公式:
式中,cs—溶質在固定相中濃度;cm—溶質在流動相中的濃度; Vs—固定相的體積;Vm—流動相的體積。LLPC與GPC有相似之處,即分離的順序取決於K,K大的組分保留值大;但也有不同之處,GPC中,流動相對K影響不大,LLPC流動相對K影響較大。
離子對色譜法(特別是反相)解決了以往難以分離的混合物的分離問題,諸如酸、鹼和離子、非離子混合物,特別是一些生化試樣如核酸、核苷、生物鹼以及葯物等分離。
『貳』 什麼是加標回收
加標回收——是在空白樣品或已知含量的某種背景下添加已知含量的標准品(被測成分),用建立的方法檢測其含量(實測值)與添加值的比,如添加值為100,實測值為85,結果是回收率為85%,稱為加標回收。
加標回收主要是測定方法的准確度,在原測定的樣品基礎上加入一定量的標准樣品,然後根據加入的標准品及測定結果的比值計算回收,一般含量的回收率要求在80%--120%之間為合格。