1. 環境監測結果最低檢出限如何表示
環境監測結果檢出限以濃度(或質量)表示,是指由特定的分析步驟能夠合理地檢測出的最小分析信號xL求得的最低濃度cL(或質量qL)。
按IUPAC1997年通過的規定,「測定限」改稱為「定量限」或「最小定量值」,筆者建議今後應推廣使用「定量限」一詞,以便與國際接軌。
(1)監測方法檢出限在哪裡查擴展閱讀:
檢出限的標准:
檢出限對應的響應值至少為雜訊的3〜5倍,檢出限一般有儀器檢出限、分析方法檢出限之分。
檢出限的計算:
IUPAC規離子選擇電極的檢出限可從校正曲線上求得,即曲線兩段直線部分切線的交點所對應的被測離子的活度(或濃度);IUPAC建議以信噪比2:1來確定質譜儀器的檢出限;IUPAC規定檢出限還可稱之為最小可測濃度或量,最小可測值(等。
參考資料來源:網路——檢出限
2. 如何計算檢出限
計算檢出限:
首先做出儀器的檢測極限,然後在空白樣品中加入檢測極限濃度的檢測極限,檢測極限的檢測。極限3-5伴隨儀器。在連續三天內得到十個數據,計算出十個數據的標准差。將這個偏差乘以3.14就是該方法的檢測極限。
檢查驗證的限制,添加檢測的限制濃度空白樣本標記,回收率達到60%,偏差小於30%。
方法檢測限值,根據您的標准樣品處理方法再確定,根據濃度的相加(處理前)計算,有時根據多次測量的標准差計算。回收率取決於你自己的要求,一般是80%到120%,就像我們自己的70%一樣。60%不計,低濃度的偏差會較大,因為使用的材料不一定是絕對空白,要達到60%好,檢測極限是不同的定量極限,數量限制的回收率必須在80%~120%之間。
檢出限:
1997年通過並於1998年發表在iupac分析計算機上的純粹與永興會(iupac)的國際聯盟指出:「檢測極限以濃度(或質量)來表示。指最小分析信號xl所得到的最小濃度cl(或質量ql),該信號xl可以通過特定的分析步驟被合理地檢測出來。表達式為:
(1)為空白平均數,空白指的是與待測樣品完全相同,但不含待測部件的樣品,為空白標准差。iupac規定,並且應該用足夠數量的測量來確定,比如20次。靈敏度是在低濃度范圍內對標定曲線的斜率進行分析。k對於根據要求的置信度選擇的常數,iupac推薦k=3作為檢測極限的計算標准,嚴格的單面高斯分布k=3對應的置信度為99.6%。由於兩者都是基於有限數量的測量,事實上,3sb通常相當於大約90%的信心。
(2)iupac離子選擇電極的檢測極限(8.3.2.1)可以從修正曲線得到,即測量的離子對應於曲線兩條直線的切線相交處的活性(或濃度);iupac建議用snr 2:1(12.4.1)來確定質譜儀的檢測極限;iupac規定檢測極限也可以稱為最小可測量濃度或量(最小可測量值(2.4),最小可測量值(最小可測量值(18.4.3.7))等。
3. 誰知道如何進行重金屬檢測,如何確定儀器的檢出限和方法檢出限
檢出限(Detection limit or limit of detection)為某特定方法在給定的置信度內可從樣品中檢出待測物質的最小濃度或量。
現有檢出限的計算可以分為兩大類:
1、單濃度校正方法:
即採用考察空白的統計特性,然後依據IUPAC的α=β=0.05錯誤概率推算檢出限。最小信號值與儀器噪音之比(信噪比)方法其實也是同樣的思路,只是此時的雜訊就是空白;
2、標准曲線法:
此方法直接利用分析方法校準曲線的偏差特性來估算檢出限。
4. 環境監測報告中方法檢出限什麼意思
儀器檢出限是儀器本身的對不同物質具有不同的靈敏度,一般是按噪音的3倍算的,做法就是把某種標准稀釋成不同濃度後直接進樣,直到某一濃度出峰是儀器噪音的3倍時,這一濃度就是這種物質在這台儀器上的檢出限了。
方各級環境保護局負責組織、協調本轄區各類環境監測報告的編制和審定;並按本制度規定的要求,向上一級環境保護局和同級人民政府報出各類文字型環境監測報告。
中國環境監測總站及各級環境監測站具體承擔本轄區各類監測報告的編制,並按本規定的要求報告;各流域 ( 區域 ) 近岸海域等專業監測網 ( 以下簡稱「專業網」 ) 組長單位負責按本制度規定的要求組織編制和上報本網路各類環境監測報告。
環境質量監測網基層站、「專業網」基層站應於每季度第一個月的十五日前將上一季度數據型環境監測季報報到各省、自治區、直轄市環境監測站。各省、自治區、直轄市環境監測站以及全球環境監測系統中國網站成員單位負責編制本轄區環境
監測數據型季報,並於每季度第一個月三十日前將上一季度的季報報到同級環境保護局、中國環境監測總站。中國環境監測總站負責於每季度的第二個月二十日前將上一季度全國環境質量狀況和全球環境監測系統 ( 中國站 ) 數據型報告報到國家環境保護局。
5. 如何計算氣相色譜儀器檢出限和方法檢測限
要是算儀器檢出限的話:就進一針小濃度標液(比如1mg/L),在目標峰(假設為下圖的peak2)旁邊選一段比較平穩的基線,放大(圖中基線很平滑,需要進行放大呈鋸齒狀),算一下所選的這段基線最高點與最低點之間的高度,作為噪音高度h2,然後看一下peak2的高度h1,那麼peak2所對應的物質的檢出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。 也就是我們平時所說的三倍信噪比計算所得出的檢出限!
如果要算方法檢出限,演算法一樣,只是需要進行基質配標,而不是通過純標液進行計算!還有一點要注意:h1的高度理論上是從你所選的基線最高點和最低點的中間算起的,但是因為人為選擇噪音,人與人之間存在較大的不一致性,所以要選擇目標峰附近相對平坦的一段基線,而且峰高直接按電腦顯示即可!
6. 紫外檢測時若想知道方法的檢測限、定量限、怎麼做
一樣可以用信噪比,先測空白,測出儀器A值波動作為雜訊,再稀釋到相應濃度測出三倍或十倍A值作為檢測限或定量限
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7. 方法檢出限和最低檢測限有什麼區別,如何確定
1、儀器的檢出限
儀器檢出限是指在規定的儀器條件下,當儀器處於穩定狀態時,儀器本身存在著的噪音引起測量讀數的漂移和波動。儀器檢出限的水平可對同類儀器之間的信噪比、檢測靈敏度、信號與噪音相區別的界限及分析方法進行測量所能達到的最低限度等方面提供依據。儀器的檢出限的物理含義為:在一定的置信范圍內能與儀器噪音相區別的最小檢測信號對應的待測物質的量。通過配製一定濃度的稀溶液12份進行測量,可用下式計算:
2、方法的檢出限
方法的檢出限是指一個給定的分析方法在特定條件下能以合理的置信水平檢出被測物的最小濃度,它是表徵分析方法的最主要的參數之一。分析方法隨機誤差的大小不但與儀器雜訊有關,而且決定了方法全過程所帶來的誤差總和,與樣品性質、預處理過程都有關系。為了能反映分析方法在整個分析處理過程的誤差,可採用已知結果的標准物質或樣品按照分析步驟進行測量,通過分析12份已知結果的實際樣品來計算方法的檢出限,計算公式如下:
3、樣品的檢出限
即單個樣品的檢出限,指相對於空白可檢測的樣品的最小含量。故只有當空白含量為零時,樣品檢出限才等於方法檢出限。一方面空白含量往往不為零,由於空白含量及其波動的存在,盡管方法檢出限通過外推法可能求得很低的濃度( 或含量),實際上樣品檢出限可能要比方法檢出限大得多; 另一方面分析方法檢出限採用的是一系列標准物質,基體各不相同,因此只能是一類型樣品的平均檢出限,並非嚴格適用於單個樣品。對於單個樣品確定檢出限,必須固定樣品基體,即樣品檢出限的確定應使用樣品本身,採取標准加入法作出和方法檢出限類似的曲線,使用外推法進行計算。
正因為如此,在實際使用中,樣品檢出限要比方法檢出限要有意義得多。當被測樣品種類變化或測定所用試劑和環境變化時,即使使用同一分析方法,樣品檢出限可能相差很大。在痕量分析時,測量結果的可靠性在很大程度上取決於空白值的大小及空白值的波動情況。設 Wt代表被測樣品的總值,Wb 代表空白值,則被測組分的含量( Wt-Wb)與檢測可靠性的關系如表1所示( 表中」σ空白」為測定分析空白時的標准偏差)。
8. 如何定檢測限,定量限
檢測限(LOD, limit of detection)又稱為檢出限,指由基質空白所產生的儀器背景信號的3倍值的相應量,或者以基質空白產生的背景信號平均值加上3倍的均數標准差。是方法(方法檢測限MDL)和儀器(儀器檢測限IDL)靈敏度體現的重要指標之一。
檢測限有幾種規定,簡述如下:
1.分光光度法中規定以扣除空白值後,吸光度為0.01相對應的濃度值為檢測限。
2.氣相色譜法中規定檢測器產生的響應信號為雜訊值三倍時的量為檢測限。最小檢測濃度是指最小檢測量與進樣量(體積)之比。
3.離子選擇性電極法規定某一方法的標准曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行於濃度軸的直線相交時,其交點所對應的濃度值即為檢測限。
4.《全球環境監測系統水檢測操作指南》中規定,給定置信水平為95%時,樣品濃度的一次測定值與零濃度樣品的一次測定值有顯著性差異者,即為檢測限(L)。當空白測定次數n大於20時: L=4.6 σwb
式中:σwb——空白平行測定(批內)標准偏差。
檢測上限是指校準曲線直線部分的最高限點(彎曲點)相應的濃度值。
與檢出限不同。
5 又稱檢測極限。指某一分析方法在給定的概率保證(如置信水平95%)條件下,從樣品中測出待測物質能區別於零值的最小濃度或最小量。檢出限的規定隨測定方法的不同而不同。國際理論與應用化學聯合會(IUPAC)規定的檢出限 L=kSb/S,其中Sb為空白多次測定的標准偏差;S為測定方法的靈敏度;k 為根據一定置信水平確定的系數。
9. 方法檢出限和最低檢測限有什麼區別如何確定
檢出限是分析測試的重要指標,對於儀器性能的評價和方法的建立都是重要的基本參數之一。在日常檢測過程中,檢出限為具體量度指標,特別是在痕量分析中,痕量分析誤差與樣品含量相對於檢出限的倍數相關聯。檢出限的確定對於分析方法的選擇具有重要意義。對檢出限的忽視有可能導致檢測結果的不確定度增大。長期以來,各個領域的檢測人員針對檢出限概念、估算方法及在各個不同領域的應用都進行了大量的探討。像分析儀器在測定過程中存在與噪音相區別的小信號檢出問題,同時也存在著分析方法能可靠測定物質最低含量的界限問題,這兩個概念有著本質的不同。在實際應用中,儀器檢出限、方法檢出限及樣品檢出限及測定下限的概念經常混亂。
在檢驗檢疫行業中,進出口產品的種類繁多,涉及的領域也是多種多樣,對檢測人員的要求高,為保障進出口產品質量把關服務的有效進行,合理的使用儀器分析,科學有效的評估儀器分析,都要求在儀器的檢出限等各項指標上有個清晰完整的認識。為理清在檢出限概念和層次上的認識,本文將對檢出限的概念、分類和影響因素進行詳盡的探討。
10. 如何計算方法檢出限
方法檢出限的測定必須包括該分析方法中涉及的所有樣品測試步驟.
1. 根據下述原則之一,並結合經驗,估計檢出限:
(a) 相應於3-5倍儀器信/噪比的濃度值;
(b) 將分析物配在空白水中,用儀器重復測定值標准偏差的3倍所對應的濃度值;
(c) 標准曲線在低濃度端的折點(靈敏度明顯變化之處);
2. 空白水(試劑水)中應盡可能不含待測分析物,或其中的待測物、干擾物低於方法檢出限.
3.(a) 若用空白加標的方式作方法檢出限,將分析物加到空白水中配置一個標准濃度樣,該濃度值是估計的方法檢出限值的1-5倍.然後進行步驟4.
(b) 若方法檢出限在實際樣品基體中作出,則分析樣品,若測定值在估計檢出限的3-5倍范圍內,則進行步驟4;若測定值低於估計檢出限,則需要在樣品中加入已知量的待測物,使得待測物的濃度在估計檢出限的3-5倍范圍內;若測定值高於5倍的估計檢出限,則需重新選擇另一個具有同樣基體、但濃度水平較低的實際樣品.
4. 按照樣品分析的全部步驟,最少分析7次樣品,用所得的結果來計算方法檢出限,如果需要作空白測定來計算分析物的測定結果,則每個樣品均要作分別的空白測定,在相應的樣品測定值中減去平均空白測定值.
5. 計算平行測定的標准偏差
方法檢出限(Method Detection Limit, MDL)是指 在通過某一種分析方法的全部處理和測定過程之後(包括樣品制備和樣品測定) 被測定物質產生的信號能以99%置信度區別於空白樣品而被測定出來的最低濃度。方法的險出限與儀器的檢出限相似 ,但考慮了樣品分析前的所有制備過程的影響。方法檢出限的測定方法
方法的檢出限一般採用統計的方法確定。國內目前普遍使用的是根據空白實驗測定MDL在這里 主要介紹目前國外水質檢測實驗室常用的測定MDL的低濃度加標法。
美國EPA規定在測定 MDL時最少測定 七個重復的低濃度加標樣品,加標的濃度要適宜 一般為預期MDL值的1-5倍 並接照給定分析方法的全過程進行處理和測定。